7) 二重測定
本測定法により PCB 濃度の測定値が 0.5mg/kg であった絶縁油試料について、再度、
前処理からの測定を行い、測定値の誤差が 30%以内となることを確認する。逸脱す る場合は、原因を調査し、再測定する。
8) 偽陰性防止
本法で PCB 不検出と判断した試料のうち、50 試料に 1 試料以上の頻度で、本マニ ュアルに示す簡易定量法もしくは、平成 4 年厚生省告示第 192 号に定める方法で濃 度の確認を行い、0.5mg/kg を超える試料を誤って不検出と判断していないことを確 認する。
(7) 留意事項
測定操作において留意すべき点を以下に示す。
※１ 本法は、トランス油（JIS1 種及び 7 種）のみに適用でき、それ以外の油種に適 用してはならない。
※２ パックドカラムは使用してはならない。
※３ 例えば、PCB 濃度が 0.3mg/kg の絶縁油を上記の前処理方法で処理し、ガスクロ マトグラフへの導入量が 3μL の場合、0.05μg/mL の PCB 標準液を十分な感度で検 出できなければならない。
※４ 試料の分取方法として、マイクロピペットを 370μL 程度に設定すると、一般的 な絶縁油は 0.3g 程度を秤量することができる。粘性が高い絶縁油の場合などは、
マイクロピペットの汚染によるクロスコンタミに注意する。
※５ PCB 標準溶液の測定時におけるピーク分離は、JIS K0093：2006 の図 2 の例に一 致させる。やむを得ず、隣接する２つのピークが分離しない場合、あるいは１つ のピークが２つのピークに分離する場合は、以下に従う。
ⅰ.隣接する２つのピークが分離しない場合のピークの取り扱い
JIS K0093：2006 の図 2 の例の隣接する２つのピークが分離しない場合のピ ークの CB
0
(%)は、該当する２つのピークの CB0
(%)の合算値を使用する。例えば、JIS K0093：2006 の図 2 の例のピーク番号 10 が同ピーク番号 11 と分離しない 場合、このピークの CB
0
(%)は、JIS K0093：2006 の表 1.b)の例のピーク番号 10 の CB0
(%) = 2.09 と同ピーク番号 11 の CB0
(%) = 8.65 の合算値である 10.74 と なる。ⅱ. １つのピークが２つのピークに分離する場合のピークの取り扱い
JIS K0093：2006 の図 2 の例の１つのピークが２つのピークに分離される場
187
合は、分離された２つのピークそれぞれのピーク高さを読み取り、その合算値 をピーク高さ（H
1
もしくは H2
）として用い、JIS K0093：2006 の表 1.b)の例の CB0
(%)を使用して K 値及び CB2
(%)の計算を行う。例えば、JIS K0093：2006 の 図 2 の例のピーク番号 11 がピーク A（ピーク高さ = 1100）とピーク B（ピーク 高さ = 550）に分離された場合、ピーク番号 11 の高さ（H1
もしくは H2
）はピ ーク A とピーク B のそれぞれのピーク高さの合算値である 1650（1100 + 550 = 1650）とする。※６ JIS K0093：2006 の図 2 の例の分離の場合の CB
0
(%)は、JIS K0093：2006 の表 1.b) の例がある。※７ K 値は、線源の汚れなどによるガスクロマトグラフの操作条件が異なれば変動す る。したがって、試料の測定に当たり、同一条件・同一測定ロットで行った PCB 標 準溶液のガスクロマトグラムから K 値を算出する。
※９ (5).2).a で得られた PCB 標準溶液のクロマトグラムの各ピークの保持時間と一 致するピークは、夾雑ピークと考えられるピークも含めて全て PCB としてアサイン する。
※10 ガスクロマトグラフの機種や測定条件などにより、変動幅は異なるが、1 日の感 度変動は 5%以内に収まることが多い。
188
3.2 ガスクロマトグラフ/負イオン化学イオン化質量分析計(GC/NICI-MS)を適用した迅速判 定法
本マニュアルでは、GC/NICI-MS 法を適用した迅速判定法として以下の技術を定める。
3.2.1 ヘキサン希釈/ガスクロマトグラフ/負イオン化学イオン化質量分析計(GC/NICI-MS) 法
(1) 概要（適用範囲）
ここに 定める方法は 、ガスク ロマトグラフ /負イオン 化学イオン 化 質量分析 計 (GC/NICI-MS)を用いた、変圧器やコンデンサ等の重電機器に使用される電気絶縁油中の ポリ塩化ビフェニル（PCB）の前処理及び機器測定について適用する。
(2) 測定の概要 1) 測定の概要
本方法は、絶縁油中の PCB をヘキサン希釈後、キャピラリーカラムガスクロマトグラ フと負イオン化学イオン化（NICI）質量分析計を用いて、PCB を測定するものである。
本測定法に使用する GC/NICI-MS については、PCB 等ハロゲン化合物に高感度かつ高選 択的に検出が可能であり、また、絶縁油の主成分である炭化水素には感度がないことか ら、絶縁油との分離除去及び精製操作を省略し、試料をヘキサンで希釈するのみで測定 が可能である。
2) 測定操作フロー
測定操作フローを図 3.2.1.1 に示す。
図 3.2.1.1 測定操作フロー