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ⅴ.カラム温度： 60℃以上 320℃以下の間で温度を一定に保つことができ、1 分間に 20℃以上の昇温ができるもの。JIS K0093：2006 の図 2 の例と同等の分離性能が得ら れるように、初期温度及び昇温条件を設定する。
ⅵ.検出器: 電子捕獲型検出器、下記の手法により PCB 濃度が 0.3mg/kg の絶縁油を処 理・測定した際に相当する濃度の PCB 標準溶液を十分な感度で検出でき
※３）
、検出器 温度が 250 から 320℃の範囲で使用可能なもの。(4) 前処理 1) 試料の調製
a. 試料約 0.3g を試験管に分取し
※４）
、試料量を秤量した後、ヘキサンを加えて、5mL に定容する。2) 前処理
a. (4).1).a の共栓試験管に 10 vol.％SO3 添加濃硫酸 5mL を加えて 1 分間振とうし、
二層に分離するまで静置する。
b. ヘキサン層（上層）をパスツールピペットもしくはディスポピペットを用いて、
別の共栓試験管に移す。
c. ヘキサン層を移し入れた共栓試験管に 1mol/L 水酸化カリウム溶液 5mL を加えて 1 分間振とうし、二層に分離するまで静置し、水層（下層）が中和されていることを 確認する。
d. (4).2).c.の操作で得られたヘキサン層（上層）の一部を GC 測定用バイアルに移 し、測定溶液とする。
(5) 機器測定 1) GC/ECD の測定
JIS K0093：2006 の図 2 の例と同等の分離性能が得られ
※５）
、各ピークの保持時間 が適切な範囲にあり、試料中の PCB 濃度で 0.3mg/kg 以下の検出下限値が満たされ、安定した応答が得られるように、適切に設定された GC/ECD 測定を行う。また、あら かじめ電子捕獲型検出器の感度の直線性が得られる範囲を確認しておく。
2) 試料の測定及び定性（ピーク同定）方法 a.検量線の作成（K 値の算出）
PCB 標準溶液を測定し、得られたクロマトグラムのピークに JIS K0093：2006 の 図 2 の例をもとにして番号（以下、ピーク番号という）を付け
※５）
、ピークごとに、ピーク高さを読み取り、その高さ（H
1
）と当該ピークのピーク番号に対応する CB0
(%)※６）
から次の式によって K 値を求める※７）
。183
K ＝ CB0
(%)H
1
b.試料の測定
PCB 標準液と同量の測定溶液をガスクロマトグラフに注入して測定し、得られた クロマトグラムのピークに、その位置に相当する PCB 標準液で得られたクロマトグ ラムの位置のピークのピーク番号と同一のピーク番号を付ける
※９）
。次に、ピークご とに、ピーク高さを読み取り、その高さ（H2
）と当該ピークのピーク番号にかかる K 値から次に式によって CB2
(%)を算出する。CB
2
(%) ＝ K × H2
測定溶液の PCB 濃度が電子捕獲型検出器の感度の直線性が得られる範囲を超える 場合は、測定溶液をヘキサンで希釈し、直線性が得られる範囲内で再測定する。
3）定量法
a.PCB 濃度の定量
次に掲げる式によって試料中の PCB 濃度(mg/kg)を求める。
P ＝ A × B
× D
× F
C E G
P ： 試料中の PCB 濃度（mg/kg）
A ： PCB 標準溶液の濃度（μg/mL）
B ： PCB 標準溶液のガスクロマトグラフ注入量（μL）
C ： 測定溶液のガスクロマトグラフ注入量（μL）
D ： ΣCB
2
(%) E ： ΣCB0
(%)F ： (4).1).a の定容量（mL）
G ： 試料量（g）
4）報告
3)で得られた測定値が 0.3mg/kg 未満であった検体を PCB 不検出、0.3mg/kg 以上 であった検体を PCB 検出と判定し、報告する。
(6) 精度管理
精度管理については、「1.5 精度管理について」に従うこと。なお、本測定法に関わ る個別事項については、以下に示す。