1) 試薬
測定に使用する試薬は次による。これらの試薬は、空試験などによって測定に支障 のないことを確認しておく。また、記述以外の試薬を使用する場合も同等の試験を行 い、測定に支障がないことを確認しておく。
a. ヘキサン JIS K 8825 に規定するもの、または同等の品質のもの。
b. イソオクタン JIS K 9703 に規定するもの、または同質の品質のもの。
c. 硫酸 JIS K 8951 に規定するもの、または同等の品質のもの。
d. 水酸化カリウム JIS K 8574 に規定するもの、または同等の品質のもの。
e. 硫酸ナトリウム JIS K 8987 に規定するもの、または同等の品質のもの。
f. ジビニルベンゼン-メタクリレートポリマー ジビニルベンゼン-メタクリレー ト共重合体であり、末端基にフェニル基、水酸化基を導入するポリマー。図 2.1.3.2 にポリマーの構造図、写真 2.1.3.1 に充填後の固相抽出カラムを示す。
g. メタノール JIS K 8891 に規定するもの、または同等の品質のもの。
h. イソプロピルアルコール（2-プロパノール） JIS K 8839 に規定するもの、また は同等の品質のもの。
i. PCB 標準溶液 カネクロール（KC）KC-300、KC-400、KC-500 及び、KC-600 を重量 比 1:1:1:1 の割合で混合したものを、ヘキサン 100ng/mL に調整したもの。KC 製品 の粘性が高いために均一にし難い場合は、総 PCB が 100μg/mL から 400μg/mL 程 度のヘキサン溶液を調製して保管する。
j. 検量線用 PCB 標準溶液 PCB 標準溶液を、ヘキサンで段階的に 10 から 100ng/mL の範囲で調整したもの。
k. 窒素 JIS K 1107 に規定する高純度窒素。
l. クリーンアップスパイク溶液 2,3,3’,4,4’5,5’-H7CB（IUPAC №189）等の測 定に影響が尐ない異性体を用いる
※１）
。500ng/mL のイソオクタン溶液等。m. シリンジスパイク溶液 2,2’,3,3’4,4’,5,5’,6,6’-D10CB（IUPAC №209）
等の測定に影響が尐ない異性体を用いる
※２）
。500ng/mL のイソオクタン溶液等。CH 3
O O
OH
OH
図 2.1.3.2 ジビニルベンゼン-メタクリレートポリマー構造図
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写真 2.1.3.1 固相抽出カラム 2) 器具
測定に使用する器具は次による。これらの器具は、空試験などによって測定に支障 のないことを確認しておく。
a. 全量フラスコ 容量 5 から 10mL の共通摺り合わせ蓋付きのもので、所定容量を 正確に定容できるもの。
b. ビーカー 容量 50 から 100mL の適切なもの。
c. 固相抽出用クロマト管 内径 14mm、長さ 200mm のガラス製クロマト管。
d. ガラスウール 不活性処理済みのものであり、あらかじめ測定に妨害を与えない ことを確認したもの。
e. ホールピペット 容量 1 から 10mL の目盛り付きであり、ガラス製のもの。所定 の容量を正確に分取できるもの。
f. 固相抽出マニホールド 流量調節バルブ及び、減圧機能付きのもの。チューブ類 はテトラフルオロエチレン製、または同等の品質ものであり、あらかじめ測定に妨 害を与えないこと、PCB 等の吸着が無いことを確認したもの。
g. 分液漏斗 容量 100mL のもの。ガラス製コック若しくはテトラフルオロエチレン 製コックのもの。コック部及びキャップ部にワセリンなどを使用してはならない。
h. メスシリンダ 容量 10 から 50mL の目盛り付きであり、ガラス製のもの。容量を 正確に分取できるもの。
i. パスツールピペット ガラス製のもので、綿栓のないもの。
j. 共栓試験管 容量 20mL の目盛り付きであり、誤差精度 3%以内程度の精度で容量 を正確に分取できるもの。共栓は透明摺り合せのもの。
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k. 共栓試験管 容量 1mL の目盛り付きであり、誤差精度 3%以内程度の精度で容量を 正確に分取できるもの。共栓は透明摺り合せのもの。
l. ナシ形フラスコ 容量 25 から 50mL のもの。透明摺り合せのもの。
3) 装置
測定に使用する装置は次による。
a. ガスクロマトグラフ-電子捕獲検出器
ⅰ.試料導入部：スプリット・スプリットレス注入方式で温度を 220℃から 300℃で 使用可能なもの。
ⅱ.分離カラム：内径 0.10mm 以上 0.32mm 以下及び長さ 30m 以上のキャピラリーカラ ムで、本マニュアル図 1.2.2 の例と同等の分離性能をもつもので、PCB 全 209 各化 合物の溶出位置が実際の測定に採用する GC 条件において判明していなければなら ない。
ⅲ.キャリアーガス：純度 99.999％以上のヘリウム、窒素、または水素を用いる。
ⅳ.付加ガス（メイクアップガス）： 純度 99.999％以上の窒素を用いる。
ⅴ.カラム槽温度：室温+15℃から 300℃の間で温度を一定に保つことができ、1 分間 に 10℃以上の昇温ができるもの。
ⅵ．検出器： 電子捕獲検出器、PCB 標準溶液 5ng/mL が検出できるもの
※３）
。検出 器槽温度が 250 から 320℃の範囲で使用可能なもの。b. 濃縮器 ロータリーエバポレーター
(3) 前処理
1) 固相抽出カラムの前処理
a. 固相抽出カラムの作製 固相抽出用クロマト管を固相抽出マニホールドに接続す る。固相抽出用クロマト管底部にガラスウール約 20mg を詰め、尐量のメタノールを 加えてガラスウールの気泡を除去する。ビーカーを用いてジビニルベンゼン-メタク リレートポリマー3g を秤量し、メタノール 15mL を入れポリマーをスラリー状にし、
これを固相抽出用クロマト管に流し込む。ビーカー内壁に付着したポリマーは、尐 量のメタノールで数回共洗いする。固相抽出用クロマト管内のポリマーが沈殿し、
メタノールの白濁がなくなるまで 20 分程度静置する。その後、固相抽出マニホール ドの流量調節バルブを開き、自然流下にてメタノールを全て流す。
b. 固相抽出カラムのコンディショニング (3).1).a.の操作にて作製した固相抽出 カラムにメタノール 20mL を入れ、固相抽出マニホールドの流量調節バルブを開き自 然流下にて流し出す。次に、イソプロピルアルコール 20mL、ヘキサン 20mL の順に、
メタノールと同様の操作にてコンディショニング