PCB 濃度は、原則定量値の 3 桁目を四捨五入して 2 桁で報告する。単位は mg/kg とす る。
報告下限値は、1.5.3 で規定する方法で算出した MDL とする。ただし、MDL は絶縁油種 毎に求めているところから、採用する MDL を以下のように定める。試料の履歴から油種 が明白な場合は、同種の絶縁油を用いて添加回収試験を行った結果から算出した MDL を 用いる。試料の粘性から 3 種絶縁油(ポリブテン)と判定できる場合は、同絶縁油につ いて算出した MDL を用いる。試料の油種を判定できない場合は、各油種について算出し た MDL の最高値を使用する。試料濃度と MDL との比較は、それぞれ 3 桁の濃度を使って 行う。MDL 未満の濃度は、MDL の値を使って(<数値(有効数字二桁))、又は検出下限値 未満(ND)と表記し、後者の場合は、濃度一覧表の欄外等に MDL の値を見易く記載する。
検量線濃度範囲以上の試料濃度は、1.5.3 で規定する方法で GC のダイナミックレンジ を確認して RRF 値(又は検量線)を使って定量した値であることを確認して報告する。
採用した分析法で測定した結果、夾雑物の影響でクロマトグラムのベースラインが乱 れる等して定量不能だった試料については定量不能とし、平成 4 年厚生省告示第 192 号 別表第 2 による分析に供して測定した場合、それが判るように表記する。
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2 絶縁油中の PCB 簡易定量法
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2.1 ガスクロマトグラフ/電子捕獲型検出器(GC/ECD)を適用した簡易定量法
本マニュアルでは、GC/ECD 法を適用した簡易定量法として以下の技術を定める。
2.1.1 高濃度硫酸処理/シリカゲルカラム分画/キャピラリーガスクロマトグラフ/電子捕 獲型検出器(GC/ECD)法
(1) 概要(適用範囲)
ここに定める方法は、キャピラリーガスクロマトグラフ/電子捕獲型検出器(以下 GC/ECD)を用いた、変圧器やコンデンサ等の重電機器に使用される電気絶縁油中のポ リ塩化ビフェニル(PCB)について適用する。
(2) 測定の概要 1) 測定の概要
本方法は、硫酸添加による前処理の後、5vol% ジクロロメタン含有ヘキサンで抽出 し、分離カラムにより絶縁油成分を分離除去する精製を行い、その PCB 画分を GC/ECD により測定を行う。尚、コンデンサで用いられる合成油では,その種類により前処理 での化学的性質が大きく異なるため、油種の判別と効果的な前処理方法を選択する必 要がある。
2) 測定操作の選択
本測定における測定操作を A,B,C の 3 グループに大別し行う。各機器あるいは各 絶縁油種での測定操作の選択を図 2.1.1.1 に示す。変圧器(遮断機含む)より採取さ れた試料は A グループ、コンデンサ(油入ケーブル含む)より採取された試料は B グループに該当する。尚、油種が 1 及び 7 種、および DOP と判明した場合には、変 圧器絶縁油と同様の A グループでの分析操作で行い、ポリブテンは C グループでの 測定操作を行う。
図 2.1.1.1 測定操作の選択 1 及び 7 種、DOP
変圧器絶縁油 コンデンサ絶縁油
A グループ B グループ C グループ ポリブテン