113 附属書 2.4.1 測定条件の例

付表 2.4.1.1 測定条件の例

項目測定条件例１測定条件例２測定条件例３

カラム

DB-5MS 30 m×0.25 mmI.D.

df = 0.25

μ

DB-5MS 20 m×0.18 mmI.D.

df = 0.18

μ

VF Rapid-MS PCB 0.6 m×0.10 mmI.D.

+ 10 m×0.53 mmI.D.

df = 0.25 μ m

カラム温度

100 ℃(1 min)

～20 ℃/min～160 ℃

～3 ℃/min～

220 ℃(3 min)

～6 ℃/min～295 ℃

100 ℃(1 min)

～50 ℃/min～160 ℃

～10 ℃/min～180 ℃

～15 ℃/min～260 ℃

～25 ℃/min～290 ℃

100 ℃(1 min)

～40 ℃/min～170 ℃

～10 ℃/min～220 ℃

～40 ℃/min～280 ℃

キャリヤーガスヘリウム水素ヘリウム

初期注入口圧力

89 kPa 40 cm/s, 1.2 ml/min

コンスタントフロー

78 kPa 66 cm/s, 1.0 ml/min

コンスタントフロー

79 kPa 64 cm/s, 1.0 ml/min

コンスタントフロー

注入口温度 250 ℃ 250 ℃ 250 ℃

注入方法スプリットレス(2 min) スプリットレス(1 min) スプリットレス(1 min)

注入量 2 μ l 2 μ l 2 μ l

インターフェイス温度 280 ℃ 280 ℃ 280 ℃

イオン化電流 35 μ A 35 μ A 35 μ A

イオン化電圧 70 V 70 V 70 V

イオン源温度 230 ℃ 230 ℃ 230 ℃

四重極温度 150 ℃ 150 ℃ 150 ℃

114

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DqData : j:\06_•ª‰ð Ü\A04_DIOK\DiokData\PCB\5975MSD iˆ¤‘å j\09T161ŠÂ‹« Èƒ}ƒjƒ…ƒAƒ‹—pKCMIXƒNƒ ƒ}ƒg Injection : ENV_STD

Compound : D2CBs

7.2 7.6 8.0 8.4 8.8 9.2 9.6 10.0 10.4 10.8 11.2 11.6

Retention Time (min) 40

80 120 160

Intensity

Average

7.2 7.6 8.0 8.4 8.8 9.2 9.6 10.0 10.4 10.8 11.2 11.6

Retention Time (min) 40

80 120 160 200

Intensity

222 (154.00)

7.2 7.6 8.0 8.4 8.8 9.2 9.6 10.0 10.4 10.8 11.2 11.6

Retention Time (min) 40

80 120 160

Intensity

224 (100.00)

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DqData : j:\06_•ª‰ð Ü\A04_DIOK\DiokData\PCB\5975MSD iˆ¤‘å j\09T161ŠÂ‹« Èƒ}ƒjƒ…ƒAƒ‹—pKCMIXƒNƒ ƒ}ƒg Injection : ENV_STD

Compound : T3CBs

10 11 12 13 14 15 16

Retention Time (min) 100

200 300

Intensity

Average

10 11 12 13 14 15 16

Retention Time (min) 100

200 300

Intensity

256 (103.00)

10 11 12 13 14 15 16

Retention Time (min) 100

200 300

Intensity

258 (100.00)

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DqData : j:\06_•ª‰ð Ü\A04_DIOK\DiokData\PCB\5975MSD iˆ¤‘å j\09T161ŠÂ‹« Èƒ}ƒjƒ…ƒAƒ‹—pKCMIXƒNƒ ƒ}ƒg Injection : ENV_STD

Compound : T4CBs

12 13 14 15 16 17 18 19 20 21

Retention Time (min) 50

100 150 200 250

Intensity

Average

12 13 14 15 16 17 18 19 20 21

Retention Time (min) 40

80 120 160 200

Intensity

290 (78.00)

12 13 14 15 16 17 18 19 20 21

Retention Time (min) 50

100 150 200 250

Intensity

292 (100.00)

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DqData : j:\06_•ª‰ð Ü\A04_DIOK\DiokData\PCB\5975MSD iˆ¤‘å j\09T161ŠÂ‹« Èƒ}ƒjƒ…ƒAƒ‹—pKCMIXƒNƒ ƒ}ƒg Injection : ENV_STD

Compound : P5CBs

15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26

Retention Time (min) 40

80 120 160

Intensity

Average

15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26

Retention Time (min) 40

80 120 160 200

Intensity

326 (100.00)

15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26

Retention Time (min) 40

80 120

Intensity

324 (63.00)

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DqData : j:\06_•ª‰ð Ü\A04_DIOK\DiokData\PCB\5975MSD iˆ¤‘å j\09T161ŠÂ‹« Èƒ}ƒjƒ…ƒAƒ‹—pKCMIXƒNƒ ƒ}ƒg Injection : ENV_STD

Compound : H6CBs

18 20 22 24 26 28 30

Retention Time (min) 40

80 120 160

Intensity

Average

18 20 22 24 26 28 30

Retention Time (min) 40

80 120 160 200

Intensity

360 (125.00)

18 20 22 24 26 28 30

Retention Time (min) 40

80 120 160

Intensity

362 (100.00)

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DqData : j:\06_•ª‰ð Ü\A04_DIOK\DiokData\PCB\5975MSD iˆ¤‘å j\09T161ŠÂ‹« Èƒ}ƒjƒ…ƒAƒ‹—pKCMIXƒNƒ ƒ}ƒg Injection : ENV_STD

Compound : H7CBs

22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32

Retention Time (min) 40

60 80 100 120 140

Intensity

Average

22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32

Retention Time (min) 40

80 120

Intensity

394 (104.00)

22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32

Retention Time (min) 40

60 80 100 120

Intensity

396 (100.00)

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DqData : j:\06_•ª‰ð Ü\A04_DIOK\DiokData\PCB\5975MSD iˆ¤‘å j\09T161ŠÂ‹« Èƒ}ƒjƒ…ƒAƒ‹—pKCMIXƒNƒ ƒ}ƒg Injection : ENV_STD

Compound : O8CBs

27 28 29 30 31 32 33 34

Retention Time (min) 50

60 70

Intensity

Average

27 28 29 30 31 32 33 34

Retention Time (min) 50

Intensity

428 (90.00)

27 28 29 30 31 32 33 34

Retention Time (min) 50

60 70 80

Intensity

430 (100.00)

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DqData : j:\06_•ª‰ð Ü\A04_DIOK\DiokData\PCB\5975MSD iˆ¤‘å j\09T161ŠÂ‹« Èƒ}ƒjƒ…ƒAƒ‹—pKCMIXƒNƒ ƒ}ƒg Injection : ENV_STD

Compound : O8CBs

27 28 29 30 31 32 33 34

Retention Time (min) 50

60 70

Intensity

Average

27 28 29 30 31 32 33 34

Retention Time (min) 50

Intensity

428 (90.00)

27 28 29 30 31 32 33 34

Retention Time (min) 50

60 70 80

Intensity

430 (100.00)

付図 2.4.1.1 測定条件例 1 によるクロマトグラムの例

D2CB T3CB

T4CB P5CB

H6CB H7CB

O8CB

115

2.5 負イオン化学イオン化質量分析計(GC/NICI-MS)を適用した簡易定量法

本マニュアルでは、GC/NICI-MS 法を適用した簡易定量法として以下の技術を定める。

2.5.1 スルホキシドカートリッジ/ガスクロマトグラフ/負イオン化学イオン化質量分析計 (GC/NICI-MS)法

(1) 概要（適用範囲）

ここに定める方法は、キャピラリーガスクロマトグラフ/負イオン化学イオン化質量分析計(GC/NICI-MS)を用いた、変圧器やコンデンサ等の重電機器に使用される電気絶縁油中のポリ塩化ビフェニル（PCB）の前処理及び機器測定について適用する。

(2) 測定の概要 1)測定の概要

本方法は、硫酸処理及びスルホキシドカラムカートリッジでクリーンアップを行い、

そのPCB分画をGC/NICI-MSにより測定を行う

^※１）

。 2)測定操作フロー

測定操作フローを図 2.5.1.1 に示す。

図 2.5.1.1 測定操作フロー

絶縁油の秤量(0.2g、遠沈管)

ヘキサン層の回収(スピッツ管)

4kai

クリーンアップスパイク添加(100μL)

濃縮(約 0.5mL) 1%SO ₃ 添加濃硫酸添加(4mL)・静置

ヘキサン添加(2mL)・振とう・遠心分離４回繰り返し

シリンジスパイク添加(1.0mL)

定容(へキサン、20mL)

GC/NICI-MS測定

スルホキシドカートリッジによるクリーンアップ

バイアル瓶へ移入

116

ドキュメント内絶縁油中の微量ＰＣＢの測定に関する簡易測定法マニュアル（第3 版） (ページ 116-119)

μ

μ

114

D2CB T3CB

T4CB P5CB

H6CB H7CB

O8CB

115

※１）

絶縁油の秤量(0.2g、遠沈管)

ヘキサン層の回収(スピッツ管)

クリーンアップスパイク添加(100μL)

濃縮(約 0.5mL) 1%SO 3 添加濃硫酸添加(4mL)・静置

ヘキサン添加(2mL)・振とう・遠心分離 ４回繰り返し

シリンジスパイク添加(1.0mL)

定容(へキサン、20mL)

GC/NICI-MS測定

スルホキシドカートリッジによるクリーンアップ

バイアル瓶へ移入

116

^※１）

濃縮(約 0.5mL) 1%SO ₃ 添加濃硫酸添加(4mL)・静置

ヘキサン添加(2mL)・振とう・遠心分離４回繰り返し