※３ ピーク番号 43 のピークが S/N 比 3 以上あることを確認する。詳しくは本マニュ アル 1.5.3 内部精度管理（2）GC 性能試験（8）装置検出下限値を参照。
※４ (3).1).b.の固相抽出カラムを数時間放置する場合は、ポリマーの乾燥を防ぐた め樹脂上層部にヘキサンを尐し残した状態にする。使用の際は、固相抽出カラムの 樹脂上層部に残ったヘキサンを、自然流下にて樹脂面まで下げてから用いる。
※５ 空試験として、試料を添加せずに(3).2).b.から g.の操作を行い、得られたヘキ サン溶液をガスクロマトグラフに注入し測定する。空試験試料から PCB の保持時間 に相当するピークが検出され、PCB が 0.05mg/kg 以上の濃度で検出された場合は、
原因を解明した後、準備操作から再度操作をし直す。
※６ PCB 溶出範囲の確認試験として、PCB 標準溶液（概ね 10μg/mL）1mL を正確に量 り取り、(3).1).b.にて作製した固相抽出カラムに全量負荷する。固相抽出マニホー ルド流量調節バルブを開き、自然流下にて PCB 標準溶液を樹脂に浸透させる。ここ にヘキサンを静かに加え、固相抽出マニュホールド流量調節バルブを操作しながら、
自然流下にて溶出液を試験管で等量毎に回収する。溶出液は GC/ECD により測定し、
PCB 溶出範囲と安定性および回収率を十分に確認する。
※７ これと異なる濃度を用いても良い。但し、クリーンアップスパイクとシリンジ スパイクの最終測定溶液中の濃度が同じになるようにする。
※８ (3).2).b.の 2 回目の硫酸処理後、硫酸層の色合いにより油種や油の酸化状態を 判別し、硫酸処理を追加する。写真 2.1.3.2 から 2.1.3.5 に、硫酸処理を追加する 目安となる油種の判別および硫酸処理追加の目安となる硫酸層の色見本写真を示す。
ⅰ．4 種：硫酸層がピンク色に呈色（写真 2.1.3.2）する場合は、硫酸処理を 2 回以 上追加する。
ⅱ．5 種：硫酸層が鮮やかな黄色に呈色（写真 2.1.3.3）し、分液漏斗内面にも着色 が付く場合は、硫酸処理を 4 回以上追加する。
ⅲ．硫酸処理追加の目安：硫酸層が薄茶色（写真 2.1.3.4）の状態より濃い場合は、
硫酸処理を追加する。
ⅳ．3 種：硫酸層をある程度除去後、ヘキサン層-エマルジョン層-硫酸層の 3 層に 分離（写真 2.1.3.5）した場合は、エマルジョン層を全て除去する。
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写真 2.1.3.2 写真 2.1.3.3 写真 2.1.3.4 写真 2.1.3.5
※９ 乾固させないこと。ロータリーエバポレーターの水浴温度は、40℃以下で使用 し、突沸させないこと。また、低塩素化 PCB が揮発しない条件を事前に確認する こと。
※１０ ヘキサンの溶出量はカラムの状況等で変化するため、事前に PCB 標準溶液で 溶出量を確認すること。確認方法は※６に従う。
※１１ ヘキサン溶液に添加した硫酸ナトリウム全体が固化した場合は、硫酸ナトリ ウムを追加し脱水を促進させる。
※１２ 硫酸ナトリウムに PCB が残留し易いため、十分に共洗いを行うこと。
※１３
K
値、相対感度係数、CB 2
（%）、回収率の算出に、ピーク面積値を使用しても 良い。※１４ 用いた PCB 内標準物質はΣCB0(%)及びΣCB2(%)の計算から除く。
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2.1.4 ゲルパーミエーションクロマトグラフ/多層シリカゲルカラム/キャピラリーガスク ロマトグラフ/電子捕獲型検出器（GC/ECD）法
(1) 概要（適用範囲）
ここに定める方法は、キャピラリーガスクロマトグラフ電子捕獲型検出器（GC/ECD）
を用いた、変圧器に使用される電気絶縁油中（トランス油（JIS1種及びJIS7種）のみ に限定）のポリ塩化ビフェニル（PCB）の前処理及び機器測定について適用する
※１）
。(2) 測定の概要 1) 測定の概要
ゲルパーミエーションクロマトグラフ（GPC）を使用して、絶縁油中のポリ塩化ビフ ェニルを分画分取し、得られた PCB 画分について硫酸シリカゲル・硝酸銀シリカゲル カラムで精製した後、キャピラリーGC/ECD で測定する。
2) 測定操作フロー
測定フローを図2.1.4.1 に示す。尚、フロー図に記載された条件は一例である。
(3) 試薬、器具及び装置 1) 試薬
測定に使用する試薬は次による。これらの試薬は、空試験などによって測定に支障の 試料採取(0.5g/2mL)
GPC 分画
多層シリカゲルカラム精製 濃縮
濃縮
測定溶液 1mL 定容
測定 GC/ECD
クリーンアップスパイク添加
シリンジスパイク添加
図 2.1.4.1 測定フロー
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ないことを確認しておく。また、記述以外の試薬を使用する場合も同等の試験を行い、
測定に支障のないことを確認しておく。
a. ヘキサン JIS K8825 に規定するもの、または同等のもの。
b. アセトン JIS K8040 に規定するもの、または同等のもの。
c. シクロヘキサン JIS K8464 に規定するもの、または同等のもの。
d. ノナン 測定に支障が無いもの。
e. 多層シリカゲルカラム 10%硝酸銀シリカゲル 0.2g、シリカゲル0.5g、44%硫酸 シリカゲル2g、硫酸ナトリウム（無水）0.5gを充填したカラム。図2.1.4.2 にカラム の一例を示す。
f. シリカゲル 平成4年厚生省告示第192号別表第2に示される方法で調製する。また はこれに準ずる既製品などでも代用できる。
g. 10％硝酸銀シリカゲル 平成4年厚生省告示第192号別表第2に示される方法で調製 する。またはこれに準ずる既製品などでも代用できる。
h. 硫酸 JIS K8951 に規定するもの、または同等のもの。
i. 硫酸ナトリウム（無水） JIS K8987 に規定するもの、または同等のもの。
j. PCB 標準溶液 KC-300、KC-400、KC-500 及びKC-600 を重量比1:1:1:1 の割合で混 合したものを、8μg/mLのノナン溶液としたもの。及び0.2μg/mLのヘキサン溶液とし たもの。
k. クリーンアップスパイク溶液 2,3,3',4,4',5,5' -H7CB(IUPAC No.189)等の測定 に影響が尐ない異性体を用いる
※２）
。10μg/mLのノナン溶液及び1.0μg/mL のヘキサ ンもしくはノナン溶液。l. シリンジスパイク溶液 2,2',3,3',4,4',5,5',6,6'-D10CB(IUPAC No.209) 等の測 定に影響が尐ない異性体を用いる