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表 2.5.1.1 検量線用 PCB 標準溶液の作成例（例）
検量線用 PCB 標準溶液濃度 PCB 標準原液分取量【mL】
調製 PCB 濃度
【μg/mL】
標準的な試料分取時に おける絶縁油中 PCB 濃 度換算値【mg/kg】
0.1mg/L PCB 標準溶液
1mg/L PCB 標準溶液
0.001 0.1 0.1 -
0.0015 0.15 0.15 -
0.003 0.3 0.3 -
0.005 0.5 0.5 -
0.01 1 1 -
0.03 3 - 0.3
0.05 5 - 0.5
0.1 10 - 1
2) 使用器具
測定に使用する器具は次による。これらの器具は、空試験などによって測定に支障の ないことを確認しておく。
a. 10mL 及び 100mL 全量フラスコ 硬質ガラス製透明摺りのもの。所定の容量を正確に 定容できるもの。
b. スピッツ管もしくは共栓付き試験管 硬質ガラス製で、所定の容量を誤差精度 3%
以内程度の精度で定容できるもの。
c. パスツールピペット ホウ珪酸ガラス製 150mm 程度で、綿栓なしのもの。
d. マイクロシリンジ 正確に 100 から 500μL が分取可能なもの。
e. ホールピペット 0.5mL 及び 1mL を正確に分取できるもの。
3) 使用装置
測定に使用する装置は次による。尚、GC/NICI-MS の満たすべき条件は、装置、測定 条件によって異なる。
a. ガスクロマトグラフ
ⅰ 試料導入方法：スプリットレス方式で、温度を温度を220℃から300℃で使用可能 なもの。
ⅱ分離カラム 内径0.10mm以上0.32mm以下及び長さ10m以上のキャピラリーカラム。使用 するGCカラムは、本マニュアルの図1.2.2の例と同等の分離性能をもつもので、PCB全 209各化合物の溶出位置が実際の測定に採用するGC条件において判明していなけれ
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ばならない。ⅲ キャリアーガス 純度99.999%以上のヘリウムを用いる。
ⅳ カラム槽温度 50℃から 300℃の間で温度を一定に保つことができ、1 分間に 10℃以 上で昇温ができるもの。
b. 負イオン化学イオン化-質量分析計
ⅰ検出器：選択イオン検出法(SIM)が可能なもの。
ⅱGC/MS 接続部（インターフェイス）温度：220 から 300℃で使用可能なもの。
ⅲイオン源：電子イオン化(EI)方式、正イオン化学イオン化(PICI)方式、負イオン化 学イオン化(NICI)方式が可能なもので、200 から 280℃に保てるもの。
ⅳ CI 反応ガス：99.99%以上の高純度メタンガスを用いる。
(4) 前処理
1) 試料の秤量及び硫酸処理
※5）
a. 絶縁油試料約 0.2g を 10mL の共栓付き試験管に正確に秤量する
※6）
。b. クリーンアップスパイク混合標準溶液 100μL を、正確に分取した試料に添加する
※
7）
。c. 1％発煙硫酸含有硫酸 4mL を添加し、よく振とうした後、10 分間静置する。
d. ヘキサン 2mL を添加し、5 分間振とう後、遠心分離を 5 分間行う。分離後、ヘキサ ン層を新しい 10mL スピッツ管に回収する。
e. (4).1).c.から(4).1).d.の操作を合計 4 回繰り返す。
f. エバポレーター若しくは窒素吹き付けにより、約 0.5mL まで濃縮する。
2) スルホキシドカートリッジのコンディショニング
コンディショニングは、アセトン約 20mL を通液後、ヘキサン 20mL を通液する。
3) スルホキシドカートリッジでの前処理 a. 試料の添加
(4).1).f.の試料溶液を、(4).2)でコンディショニングしたカートリッジ上に添加 する。
b. 絶縁油の溶出
a.及び b.で添加した試料の容量を含め、合計ヘキサン 4mL を展開し
※２）
、絶縁油を 溶出させる。この画分は廃棄する。c. PCB の溶出
(4).3)b.の操作後、ただちにヘキサン 16mL を展開し