内部水素による破面様式の変化

150

151

Fig. 4-12 Stress-stroke displacement curves of non-charged and hydrogen-charged (a) material A (LST) and (b) material C (HST) in laboratory air at room temperature. The values of relative tensile strength (RTS) and relative reduction in area (RRA) are indicated together.

Fig. 4-13 Hydrogen desorption profiles of non-charged and hydrogen-charged (a) material A (LST) and (b) material C (HST) after SSRT tests measured via thermal desorption analysis.

Alloy 718 (Material C; HST) CHS = 0.002 mm/s at room temperature

Stroke dispkacement [mm]

Nominal stress,  [MPa]

Uncharged, in air _B = 1375 MPa,  = 33%

H-charged, 0.7 MPa, 270°C RTS = 0.99, RRA = 0.52

Uncharged

H-charged (11 MPa) H-charged (100 MPa)

H-charged, 11 MPa, 270°C RTS = 0.94, RRA = 0.36

H-charged, 100 MPa, 270°C RTS = 0.93, RRA = 0.30 H-charged

(0.7 MPa)

0 2 4 6 8 10

400 800 1200 1600 2000

Stroke displacement [mm]

Nominal Stress,  [MPa]

Alloy 718 (Material A; LST) CHS = 0.002 mm/s at room temperature

Uncharged. in air _B = 1402 MPa,  = 43%

H-charged, 0.7 MPa, 270°C RTS = 0.99, RRA = 0.69

Uncharged

H-charged (11 MPa)

H-charged (100 MPa)

H-charged (0.7 MPa)

H-charged, 11 MPa. 270°C RTS = 0.95, RRA = 0.32

H-charged, 100 MPa, 270°C RTS = 0.91, RRA = 0.26

0 2 4 6 8 10

400 800 1200 1600 2000

a) b)

Furnace temperature, T [°C]

Hydrogen desorption rate [mass ppm/min] Alloy 718 (Material C; HST) Residual hydrogen after SSRT tests Heating rate : 100°C/h

H-charged at 11 MPa, 270°C C_H = 28 mass ppm

H-charged at 100 MPa, 270°C C_H = 93 mass ppm

Non-charged H-charged at 0.7 MPa, 270°C C_H = 6 mass ppm

0 200 400 600 800

0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8

Furnace temperature, T [°C]

Hydrogen desorption rate [mass ppm/min] Alloy 718 (Material A; LST) Residual hydrogen after SSRT tests Heating rate : 100°C/h

H-charged at 100 MPa, 270°C C_H = 93 mass ppm

H-charged at 11 MPa, 270°C C_H = 28 mass ppm

Non-charged H-charged at 0.7 MPa, 270°C C_H = 6 mass ppm

0 200 400 600 800

0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8

a) b)

152

Fig. 4-14 (a) Reduction in area and (b) RRA values of hydrogen-charged material A (LST) and C (HST) as a function of hydrogen content measured via TDA.

◆δ析出相を含まない場合（HST 材）

Fig. 4-17に，HST材の未チャージ材および水素チャージ材における破面の巨視的様相を示す．

LST材と同様に，11 MPaおよび100 MPa水素ガス中で水素チャージを行った場合には，HST材 においても引張軸に対して垂直な破面が形成された（Fig. 4-17 (c)(d)および(g)(h)）．一方，0.7 MPa 水素ガス中で水素チャージした水素量約 6 ppm の試験片については，引張軸から傾斜した破面 の形成が見られ，同材料の未チャージ材に近いマクロな破壊様相を呈した（Fig. 4-17 (b)および (f)）．

Fig. 4-18に，これらの試験片における破面中央部近傍を拡大したSEM像を示す．0.7 MPa水

素ガス中において水素チャージした試験片については，マクロな破壊様相が未チャージ材に近 いことからも予測できるように，水素なしの場合と比較してミクロな破面様相にそれほど大き な差は認められない．HST 材の未チャージ材では炭化物を核とした粗大なディンプルの生成に 加えて，結晶粒界に微細なディンプルを伴った破面が混在することを先に述べたが，水素量が比 較的少ない水素チャージ材においては，そのような微細なボイドに覆われた粒界破面が破面上 のより広い面積を占めるようになった（Fig. 4-18 (f)）．本論文の第2章では，純鉄の水素ガス中 における疲労き裂進展過程において，転位と粒界との相互作用によって生じた空孔性欠陥を水 素が安定化させ，粒界に沿う微小ボイド生成を助長して粒界破壊を促進する役割があることを 述べた．これとFig. 4-18 (f)の観察結果から考えると，Ni基超合金においても同様に固溶水素は 粒界に沿うボイド生成を促進する働きを持つと考えられ，特に水素量が少なく数ppm である場 合には，Fig. 4-18 (e)に示す未チャージ材における延性破壊プロセスが水素によって促進される 形で，マクロな延性低下が引き起こされたものと考えられる．これに対し，28および93 ppmの 多量水素を含有する水素チャージ材においては，そのような微細なボイドを伴った粒界破壊や，

外部水素試験のような脆性的な粒界破壊はほとんど見られなくなり，これらに代わってFig. 4-18 (g)(h)に示すようなすべり面に沿うと思われる平坦なファセットが多数観察された．このように，

ミクロな破壊形態が外部水素と内部水素の場合とで変化する傾向は，破壊が全てδ/γ界面での剥 離に律速されるLST材では見られなかった特徴である．類似のファセット形成はAlloy 718をは じめ他の FCC 合金においても多数報告されており[11,14,45–47]，プラナーな転位運動を示す材料の 水素脆性に特有の破壊様式であると考えられている．ただし，本節ではこれらのファセットの形 成メカニズムや，外部水素と内部水素の場合において破面形態が異なる理由については触れず，

詳細は後の疲労き裂進展特性に関する節で述べることとする．

Hydrogen content, C_H [mass ppm]

Relative reduction in area, RRA

Alloy 718

SSRT tests with H-charged specimens at room temperature

CHS = 0.002 mm/s

Material A (LST) Material C (HST) H-charged

0.7 MPa, 270°C

H-charged

11 MPa, 270°C H-charged 100 MPa, 270°C

0 20 40 60 80 100

0 0.2 0.4 0.6 0.8 1

Hydrogen content, C_H [mass ppm]

Reduction in area in H-charged specimenss [%]

Alloy 718

SSRT tests with H-charged specimens at room temperature

CHS = 0.002 mm/s

Material A (LST) Material C (HST) H-charged

0.7 MPa, 270°C

H-charged 11 MPa, 270°C

H-charged 100 MPa, 270°C

0 20 40 60 80 100

10 20 30 40

a) b)

153

Fig. 4-15 SEM images of the macroscopic tensile fracture surfaces of material A (LST) (a)(e) without hydrogen pre-charging and with hydrogen pre-charging in (b)(f) 0.7, (c)(g) 11 and (d)(h) 100 MPa hydrogen gas at 270˚C.

Fig. 4-16 SEM images of the microscopic tensile fracture morphologies of material A (LST) (a)(e) without hydrogen pre-charging and with hydrogen pre-charging in (b)(f) 0.7, (c)(g) 11 and (d)(h) 100 MPa hydrogen gas at 270˚C.

Non-charged

0.7 MPa, 270˚C 11 MPa, 270˚C

Cup and cone Internal void

initiation

Flat Internal cracking

Top view Top view Top view

30˚ tilted 30˚ tilted 30˚ tilted

100 MPa, 270˚C

Flat

Top view

30˚ tilted

Flat

H-charged

a) b) c) d)

e) f) g) h)

Internal cracking

Internal cracking

Non-charged

0.7 MPa, 270˚C 11 MPa, 270˚C 100 MPa, 270˚C H-charged

a)

e)

Specimen center

20 μm

5 μm

c) d)

g) h)

b)

f)

Specimen center Specimen center Specimen center

Ductile Void initiation

from carbide

Brittle δ-γ interface

fracture

Brittle Brittle

δ-γ interface fracture

δ-γ interface fracture

20 μm 20 μm 20 μm

5 μm 5 μm 5 μm

154

Fig. 4-17 SEM images of the macroscopic tensile fracture surfaces of material C (HST) (a)(e) without hydrogen pre-charging and with hydrogen pre-charging in (b)(f) 0.7, (c)(g) 11 and (d)(h) 100 MPa hydrogen gas at 270˚C.

Fig. 4-18 SEM images of the microscopic tensile fracture morphologies of material C (HST) (a)(e) without hydrogen pre-charging and with hydrogen pre-charging in (b)(f) 0.7, (c)(g) 11 and (d)(h) 100 MPa hydrogen gas at 270˚C.

Non-charged

0.7 MPa, 270˚C 11 MPa, 270˚C

Slant Internal void

initiation

Slant Internal cracking

Top view Top view Top view

30˚ tilted 30˚ tilted 30˚ tilted

100 MPa, 270˚C

Flat

Top view

30˚ tilted

Flat

H-charged

a) b) c) d)

e) f) g) h)

Internal cracking

Internal cracking

Non-charged

0.7 MPa, 270˚C 11 MPa, 270˚C 100 MPa, 270˚C H-charged

a)

e)

Specimen center

100 μm

20 μm

c) d)

g) h)

b)

f)

Specimen center Specimen center Specimen center

Ductile Void initiation from

grain boundary

Ductile Brittle Brittle

Slip plane fracture

Slip plane fracture

100 μm

200 μm 200 μm

20 μm 20 μm 20 μm

Void initiation from grain boundary

155

ドキュメント内 九州大学学術情報リポジトリ (ページ 155-160)