第１章 諸言
2.4 走査型電子顕微鏡
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③ゲートバルブ制御盤のOpenを押す。
④Arガス制御盤のCloseを押し、Arガス配管とArガスボンベを閉じる。
⑤真空計のバルブを閉じる。
⑥rf停止後10分間、冷却水を流す。
⑦ゲートバルブ制御盤のCloseを押す。
⑧リークバルブを少しずつ開けてチャンバーのリークを行う。真空計が1.0 × 105 Paになっ ていることを確認し、リークバルブを閉める。
⑨トップフランジを開けて試料を取り出す。
⑩Oリングとトップフランジをエタノールで洗浄し、トップフランジを閉じる。
⑪ターボ分子ポンプのバルブを閉める。
⑫ロータリーポンプのバルブを開け、5 Pa以下になったら閉める。
⑬ターボ分子ポンプのバルブを開け、ポンプを停止させて約4分間待つ。
⑭ターボ分子ポンプのバルブを閉め、ロータリーポンプと装置主電源を切る
60 2.4.2 測定手順
本研究では、SEM装置としてS-4800（日立ハイテクノロジーズ）を使用し、加速電圧1 kV の条件でテクスチャーSnO2:F基板を評価した。以下に測定手順を示す。
図2-31 SEMの基本構造
図2-32 S-4800の概観図
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・観察準備
①装置の主電源を入れる。
②装置に接続しているイオンポンプの圧力値を確認する。
IP-1: 2 × 10-7 Pa、IP-2: 2 × 10-6 Pa、IP-3: 5 × 10-5 Pa以下なら正常。
③装置ソフトウェアS-4800を起動する。
④画面左上のHV表示部をクリックし、電子銃のフラッシングを行う。
・試料ホルダーの組立
①図2-33のように試料ホルダーを組み立てる。
②切断した試料を試料台に固定する。この時、切断面から少し離れた箇所で試料表面をカ ーボンテープで覆うように試料台へ固定し、電子線によるチャージアップの軽減を図る。
試料と試料台の間に両面カーボンテープを貼ると、観察中にカーボンテープが電子線のダ メージを受けて試料が移動してしまうため、試料表面のみテープを貼りつける。
③高さゲージで試料面の高さを確認する。
・試料の設置
①試料室と試料交換室の間の弁が閉じていることを確認する。
②試料交換室を真空破壊して開ける。
③試料を固定したホルダーを試料交換棒に取り付ける。
④試料交換室を閉じ、高真空になるまで待つ。
⑤試料交換室と試料室の間の弁を開け、試料交換棒を内部へ押し込み、試料ホルダーを試 料ステージに載せる。
⑥試料交換棒を引き出し、試料室と試料交換室の間の弁を閉じる。
図2-33 SEMの試料ホルダー
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・試料観察
①画面左上のHV表示部で加速電圧とエミッション電流を設定し、電子線を放出する。
②引き出し電圧を記録する。
③低倍率モードで試料にピントを合わせる。
④高倍率モードに切り替え、ピントと試料の角度を調整する。
⑤以下の操作を繰り返し、所望の観察倍率で鮮明な画像が得られるようにする。
・倍率を上げる。
・光軸調整、対物レンズ調整、非点収差補正を行う。
・ピント合わせ、画像のコントラストと明るさの調整を行う。
⑥走査速度を下げた状態で、走査画像の保存を行う。
・終了作業
①低倍率モードに切り替える。
②試料ステージの位置と角度を初期状態に戻す。
③電子線を止める。
③試料設置時と逆の手順で試料室から試料交換室へ試料ホルダーを移し、試料交換棒から 取り外す。
④試料交換室を閉じ、高真空になるまで待つ。
⑤パソコンと装置の電源を切る。