実験装置および測定方法

が ， そ の 場 合 の ガ ラ ス 基 板 の 厚 さ と し て 必 要 な 寸 法 を 算 出 し ， 装 置 仕 様 を 適 正 化 す る た め の 条 件 を 求 め た の で ， 合 わ せ て 本 章 で 報 告 す る ．

3.2  理論的考察および実験手法 

3.2.1 測定原理   

  図 3.1 お よ び 図 3.2 に ， 本 章 で 用 い た 実 験 手 法 を 示 す ． 図 3.1 と 図 3.2 に 原 理 的 な 違 い は な い が ，図 3.1 は 熱 拡 散 率 を 測 定 す る 場 合 ，図 3.2 は 薄 い 固 体 試 料 間 の 接 触 熱 コ ン ダ ク タ ン ス を 測 定 す る 場 合 に つ い て 示 し た も の で あ る ．

  加 熱 レ ー ザ の 強 度 は 周 波 数 fで 制 御 さ れ ，試 料 表 面 に 照 射 さ れ る ．試 料 表 面 で 吸 収 さ れ た レ ー ザ 光 は 試 料 内 部 へ 熱 の 波 と し て 送 り 出 さ れ る ． 試 料 裏 面 に は 厚 さ 約 500 nmの 金 の 膜 を ス パ ッ タ に よ り 蒸 着 し ，プ ロ ー ブ 用 の レ ー ザ を 用 い て 試 料 裏 面 ， 加 熱 ス ポ ッ ト 真 下 の 点 に お け る 周 波 数 fの 温 度 変 動 を ，反 射 率 温 度 測 定 法 に よ り 測 定 し た^[3-4][3-5]．

  プ ロ ー ブ レ ー ザ の 反 射 光 の 強 度 を ， フ ォ ト ダ イ オ ー ド を 用 い て 測 定 し ， そ の 出 力 を ロ ッ ク イ ン ア ン プ に 取 り 込 ん で 信 号 の 振 幅 と 加 熱 周 波 数 f に お け る 位 相 を 測 定 す る の だ が ， 信 号 の 振 幅 は 試 料 表 面 で 吸 収 さ れ た 加 熱 レ ー ザ の 強 度 ， 加 熱 ス ポ ッ ト の 代 表 径 ， 試 料 裏 面 の 金 膜 の 熱 反 射 係 数(Coefficient of Thermoreflectance)， 即 ち ， 金 膜 表 面 で の 反 射 率 に 依 存 す る ． こ れ ら の 量 を 正 確 に 評 価 す る の は 困 難 で あ る 上 ， 精 緻 な キ ャ リ ブ レ ー シ ョ ン も 必 要 で あ る こ と か ら ， 信 号 強 度 の 測 定 値 か ら 熱 物 性 値 や 熱 コ ン ダ ク タ ン ス を 推 定 す る の は 非 常 に 難 し い ．

  こ れ に 対 し ，加 熱 レ ー ザ と プ ロ ー ブ レ ー ザ の 間 の 位 相 差 fは ，信 号 強 度 の 測 定 値 が 不 正 確 で あ っ て も ， 熱 物 性 値 と 直 接 結 び 付 け て 評 価 す る こ と が で き る ． 従 っ て 本 章 で は ，位 相 差φを 試 料 の 熱 拡 散 率 と 接 触 熱 コ ン ダ ク タ ン ス を 評 価 す る た め に 用 い る こ と と す る ． こ の 評 価 の た め に は ， 後 述 す る 解 析 的 モ デ ル が 必 要 で あ る ．

3.2.2 実験装置および測定方法   

  図 3.3お よ び 図 3.4に ，熱 拡 散 率 と 薄 い 固 体 試 料 間 の 接 触 熱 コ ン ダ ク タ ン ス を 測 定 す る た め に 用 い た 実 験 装 置 を 示 す ．図 3.3は 装 置 全 体 の 構 成 図 で 試 料 の 加 圧 機 構

3 熱物性計測技術の開発

と プ ロ ー ブ 光 の 光 軸 を 含 む 断 面 図 で あ る ．ま た ，図 3.4は 熱 拡 散 率 測 定 の 場 合 を 代 表 さ せ て 試 料 へ の 加 熱 光 ， プ ロ ー ブ 光 の 入 反 射 の 状 態 を 示 し た ， 光 学 系 の 拡 大 図 で あ る ．

  加 圧 機 構 に は ピ ッ チ 100 µmの 荷 重 調 整 ネ ジ を 備 え 付 け ，こ の ネ ジ を 回 転 さ せ て 荷 重 を 調 整 す る ． 荷 重 を 加 え る ス プ リ ン グ ボ ッ ク ス に は ， ば ね 定 数 13930 N/m の ば ね を 8本 並 列 配 置 し た ． ネ ジ の 最 小 変 位 と し て 0.0278 rad (=5°)を 想 定 す る と ， こ の 時5.5 N の 荷 重 を 調 整 で き る ．ス プ リ ン グ ボ ッ ク ス 内 の ば ね の 最 大 変 位 は 1 cm で あ り ，最 大 荷 重1114.4 N を 試 料 に 加 え る こ と が で き る ．試 料 の 寸 法 を 1 cm × 1 cm と し た た め ， 試 料 界 面 に お け る 見 か け の 圧 力 の 最 大 値 お よ び 最 小 ピ ッ チ は ， そ れ ぞ れ ，11.1 MPa，55 kPaで あ る ．

  荷 重 調 整 ネ ジ と ス プ リ ン グ ボ ッ ク ス の 間 に 設 置 し た ボ ー ル ベ ア リ ン グ に よ り ， 加 圧 機 構 内 の 剪 断 応 力 を 極 力 小 さ く で き る 構 成 と し た ． ス プ リ ン グ ボ ッ ク ス と 試 料 の 間 に ロ ー ド セ ル を 置 き ， ば ね の 圧 縮 に よ り 生 じ る 荷 重 を 測 定 し た ． 加 圧 機 構 の 蓋 は ， 上 記 荷 重 を 受 け る た め に 外 枠 に ネ ジ 止 め さ れ て い る ． 加 圧 機 構 に は 窓 を 設 け ， 試 料 裏 面 の 任 意 の 位 置 に プ ロ ー ブ 光 を 照 射 す る た め の 光 学 系 を 挿 入 し た ．   試 料 は セ ラ ミ ッ ク 製 の サ ン プ ル ホ ル ダ に 設 置 す る ． こ の サ ン プ ル ホ ル ダ は 中 心 部 に 直 径 7.3 mm (= 0.3”)の 貫 通 孔 を 設 け ，試 料 の 両 面 に 加 熱 お よ び プ ロ ー ブ 光 を 照 射 し な が ら ， 同 時 に 均 一 な 圧 力 を 試 料 に 加 え る こ と が で き る よ う な 構 成 と し た ． ま た ， 試 料 界 面 で の 圧 力 を 均 一 に す る た め ， 透 明 な 部 材 間 に 試 料 を 挟 み 込 ん で 測 定 す る ．本 実 験 装 置 で は ，厚 さ 1.0 mmの サ フ ァ イ ア ガ ラ ス の 板 を 柔 ら か い 方 の 試 料 の 外 側（ 接 触 界 面 か ら 見 て 反 対 側 ）に 挿 入 し た が ，こ の 点 に つ い て は 後 述 す る ． 熱 拡 散 率 を 測 定 す る 場 合 は ， 試 料 上 側 の サ ン プ ル ホ ル ダ や サ フ ァ イ ア ガ ラ ス は 用 い ず ， 直 接 加 熱 光 と プ ロ ー ブ 光 を 照 射 し た ．

  周 期 的 加 熱 源 と し て は ， 最 大 出 力 550 mW， 波 長 676 nm の 半 導 体 レ ー ザ を 採 用 し た ． 出 力 の 制 御 は ロ ッ ク イ ン ア ン プ 内 蔵 の 正 弦 波 出 力 を レ ー ザ の ド ラ イ バ に 供 給 し て 行 っ た ．加 熱 レ ー ザ 光 は 試 料 表 面 上 の 約 1 mm×1 mmの 領 域 に 照 射 さ れ る ． 従 っ て ，加 熱 ス ポ ッ ト に お け る 熱 流 束 は 約 10⁵〜10⁶ W/m²で あ る ．加 熱 レ ー ザ 光 の 吸 収 量 を 高 め る た め ， 試 料 表 面 に 黒 化 処 理 被 膜 を 形 成 し た ．

  プ ロ ー ブ レ ー ザ と し て は ， ビ ー ム 直 径 約 0.4 mm， 出 力 5 mW， 波 長 632.8 nm， 広 が り 角 1 mrad の He-Neレ ー ザ を 用 い た ．プ ロ ー ブ レ ー ザ は 試 料 裏 面 と 平 行 な 方 向 ，即 ち ，図 3.4 の 水 平 方 向 か ら 入 射 し ，反 射 光 も 水 平 方 向 に フ ォ ト ダ イ オ ー ド に 入 射 す る 構 成 と し て い る 関 係 上 ， 装 置 内 部 に プ リ ズ ム 状 の 鏡 面 を 設 置 し て 裏 面 に プ ロ ー ブ 光 を 照 射 ， 反 射 光 を 取 り 込 む ． フ ォ ト ダ イ オ ー ド の ノ イ ズ 等 価 パ ワ ー は

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2.3×10^-14 W/Hz^1/2，応 答 特 性 は 波 長 632.8 nmの 光 に 対 し 0.4 A/Wで あ り ，9 Vの 逆 バ イ ア ス を か け て 使 用 し た ．

  フ ォ ト 電 流 は 10 kΩの 抵 抗 を 通 し て 電 圧 出 力 と し て ロ ッ ク イ ン ア ン プ に 導 か れ る ．加 熱 レ ー ザ の 波 長676 nmと プ ロ ー ブ レ ー ザ の 波 長632.8 nmは 極 め て 近 い た め ， フ ォ ト ダ イ オ ー ド 前 面 に 光 学 フ ィ ル タ を 複 数 枚 設 置 し て プ ロ ー ブ レ ー ザ 光 の み を 透 過 さ せ た ．

  シ ス テ ム の 光 軸 の 調 整 は 極 め て 重 要 で あ る ． プ ロ ー ブ レ ー ザ の 光 軸 は 筐 体 の 設 置 角 度 等 の 他 ， 光 学 レ ー ル 上 の 鏡 面 の 角 度 を 調 整 し て フ ォ ト ダ イ オ ー ド 上 に 来 る よ う 調 整 し ，水 平 方 向 の 位 置 決 め に は 各 レ ー ザ を 据 え 付 け た x-y-zス テ ー ジ を 用 い る ． 加 熱 レ ー ザ の 光 軸 は ， ま ず 低 出 力 下 で 視 覚 的 に 調 整 し ， 次 に フ ォ ト ダ イ オ ー ド の ロ ッ ク イ ン ア ン プ へ の 信 号 出 力 か ら 再 調 整 す る ．

  金 の 熱 反 射 係 数 ，CTR = (dR/dT)/Rの オ ー ダ ー は ，632.8 nm の 光 に 対 し て10^-5 K^-1 で あ る^[3-6]．温 度 分 解 能∆Tminは 信 号 強 度 と ノ イ ズ の 比 で 定 義 さ れ ，以 下 の 式 で 評 価 で き る ．

∆ ∆ ∆

T I

IRC

f

TR IRCTR

min = 2 = 2

β

(3.2.1) こ こ で ，∆I = β√∆fは ロ ッ ク イ ン ア ン プ に お け る バ ン ド 幅∆fの 測 定 に お け る ノ イ ズ ，I は フ ォ ト ダ イ オ ー ド 上 へ の プ ロ ー ブ レ ー ザ 入 射 強 度 ，Rは 波 長 632.8 nmの 光 に 対 す る 金 の 反 射 率 で あ る ．測 定 で 主 に 用 い た バ ン ド 幅 は∆f = 7.8 mHzで ，本 測 定 の 場 合 は∆I = 0.53 nWと な る ．こ の バ ン ド 幅 は ロ ッ ク イ ン ア ン プ の 時 定 数 と し て は 10 秒 に 相 当 す る ． 位 相 を 安 定 し て 測 定 す る に は 時 定 数 の 5〜10 倍 の 時 間 が 必 要 で あ る た め ，単 一 の 実 験 条 件 に 対 し 1〜2 分 の 時 間 が 必 要 と な る ．鏡 面 で の 反 射 時 の 損 失 等 を 考 慮 す る と ， プ ロ ー ブ レ ー ザ の 入 射 強 度 は I = 3 mW 程 で あ る ． 金 の 物 性 値 と し て R = 0.95，CTR = 10^-5 K^-1と す る と ， 式(3.2.1)か ら ， 測 定 可 能 な 温 度 変 化 は 0.04 K で あ る と 推 測 で き る ． 本 測 定 は 信 号 の 強 度 で は な く 位 相 測 定 に 基 づ く も の で あ る が ， 温 度 分 解 能 は 重 要 な 量 で あ り ， 後 述 す る 理 論 的 考 察 か ら 示 さ れ る よ う に ， 温 度 分 解 能 で 測 定 に お け る 周 波 数 範 囲 が 決 定 さ れ る ．

  ロ ッ ク イ ン ア ン プ の 内 部 抵 抗 と フ ォ ト ダ イ オ ー ド の 容 量 か ら も た ら さ れ る 時 定 数 は 1 µs 以 下 で あ る ．測 定 周 波 数 領 域 は 0〜2 kHz で あ る た め ，測 定 系 の 電 気 的 な 時 定 数 は 無 視 で き る ．系 の 位 相 差 は 厚 さ 500 nmの 金 膜 を 加 熱 し な が ら 加 熱・プ ロ ー ブ レ ー ザ 間 の 位 相 差 を 測 定 す る こ と で も 検 証 で き る が ， 位 相 差 の 測 定 値 は 0〜4 kHzの 周 波 数 領 域 で は 無 視 で き る も の で あ っ た ．従 っ て ，系 の 位 相 差 は 全 実 験 領 域 で 無 視 で き る と 考 え る ．

3 熱物性計測技術の開発

図 3.1  熱拡散率の光学的測定原理 

図 3.2  接触熱コンダクタンスの光学的測定原理

3 熱物性計測技術の開発

図 3.3  熱拡散率および接触熱コンダクタンスの光学的測定装置

図 3.4  熱拡散率測定装置の光学系