平 成29年 度(2017年 度)学 位 論 文(修 士)
ポ ー ラ ス金 属 の 高 温 変 形 にお け る 局 所 ひ ず み 分 布 の評 価
平 成30年(2018年)2月22日
首都 大 学東 京 大 学 院
シ ス テ ム デ ザ イ ン研 究 科 シ ステ ムデ ザ イ ン専 攻
航 空 宇 宙 シ ステ ム工 学 域 博 士 前 期 課 程 16891536丸 山 和 哉
指導教員 北薗 幸一
目 次
第1章 緒 言
1.1背 景
1,2
1.3
1.3,1
1,3.2
1.4
1.5
1.5.1
1.5.2
15.3
L6
L7
第2章
2.1緒 言
2.2
2.2.1
2.2.2
2.2.3
2.3
2.3.1
2.3,2
第3章
金属組織
バルク金属の圧縮変形 室温圧縮変形 高温圧縮変形 ポ ー ラ ス 金 属
ポ ー ラ ス 金 属 の 作 製 方 法
⁝法法き金っ冶め末気的粉電目究
研
SLM(SelectiveLaserMelting)法
ポ ー ラ ス 金 属 の圧 縮 変 形
ポ ー ラ ス チ タ ン
実 験 方 法 供 試 材 圧 縮 試 験
2.2.3.1 2.2.3.2
実 験 結 果
微 糸田組 茅哉観 察 表 面 処 理
電 子 線 後 方 散 乱 回 折 法(EBSD解 析)
圧縮試験結果
微 細 組 織 観 察,EBSD解 析 結 果 ポ ー ラ ス ニ ッ ケ ル
11222356666789999022255691且‑11喜‑111二
3.1緒 言
3,2実 験 方 法
32,1供 試 材
3.2.2圧 糸宿試 験 3.2.3微 細 組 織 観 察
3.2,4ビ ッ カ ー ス 硬 さ 試 験 3.3実 験 結 果
3.3.1圧 縮 試 験 結 果 3,3.2
3,3.3
第4章 ポ ー ラ ス 銅
4」 緒 言
微 細 組 織 観 察,EBSD解 析 結 果 ビ ッカ ー ス硬 さ試 験 結 果
4.2実 験 プゴ事去
4.2,1{共 試 奉オ+
4.2.2圧 縮 試 験
4.2.3
4.3実 験 結 果
4.3.1 4.3.2
第5章 考 察
5,1 5.2 第6章 参 考 文 献
微 細組織観察
圧縮試験結 果
微 細 組 織 観 察,EBSD解 析 結 果
室 温 圧 縮 変 形 が ポ ー ラ ス金 属 の セ ル に 与え る影 響 高 温圧 縮 変 形 が ポ ー ラ ス金 属 の セ ル に 与 え る影 響
結 言
対外発表一覧 謝辞
9990012249111134558669012311122222223333333334445555
第1章 緒 言 1.1背 景
金 属 とは 多 数 の 金 属 原 子 が 集 合 した もの で あ り,こ れ らの 原 子 は3次 元 的 に 規 則 正 し く, 方 位 を 有 し配 列 して い る,一 般 に,原 子 が 規 則 正 し く 配 列 した 物 質 は 結 晶 と呼 ば れ,金 属
もそ の1つ で あ る,緻 密 な 金 属(バ ル ク金 属)は 巨 視 的 な塑 性 ひ ず み の 導 入 に よ り微 視 組 織 レベ ル で 結 晶 方 位 や 結 晶 粒 径 等 が 変 化 し,室 温 変 形 で の加 工 硬 化 や 高 温 変 形 で の 動 的 回 復 お よ び 動 的 再 結 晶 が 発 生 す る,こ れ は材 料 の 硬 化 や 軟 化 を もた らす 現 象 で あ り,材 料 の 強 化 や 加 工 な どに 広 く利 用 され て い る1・2),
近 年,国 内 外 で 研 究 が 盛 ん に 行 わ れ て い る ポ ー ラ ス 金 属 は 内 部 に 多 数 の 気 孔 を 有 す る 金 属 で あ り,バ ル ク金 属 に は 実 現 で き な い 超 軽 量 化 が 可 能 で あ る.ま た,ポ ー ラ ス 金 属 は 緻 密 金 属 よ り軽 量 で あ る だ け で な く,断 熱 性,吸 音 性,衝 撃 吸 収 性 に優 れ る た め,航 空 宇 宙,
自動 車,鉄 道 業 界 な ど か ら注 目 され て い る.自 動 車 業 界 に お い て は,自 動 車 の 構 造 部 品 の 20%が ポ ー ラ ス金 属 で 代 替 可 能 で あ る と考 え られ て お り,軽 量 化 に よ る燃 費 の 向 上 や 衝 撃 吸 収 性 を 活 か した 衝 突 安 全 性の 向 上 が 期 待 され て い る3).ま た 航 空 宇 宙 分 野 で は,SLIM(Smalt LanderforInvestigatingMoon)プ ロ ジ ェ ク トに お い て,月 面 着 陸 時 の 衝 撃 吸 収 機 構 と して の 利 用 が 見 込 ま れ て い る 翰.そ して 今 後 も様 々 な 分 野 へ の 発 展 可 能 性 が 秘 め られ て い る と考
え られ る.
こ こで 衝 撃 吸 収 材 料 と して の ポ ー ラ ス 金 属 の 適 用 を 考 慮 す る と,ポ ー ラ ス金 属 の 圧 縮 特 性 が 重 要 な 因 子 とな る.こ れ は気 孔 率 や セ ル 構 造 等,セ ル 構 造 体 と して ポ ー ラ ス 金 属 を 考 え た 場 合 に つ い て は 数 多 くの 研 究 が な され て い る 呂},しか し,ポ ー ラ ス 金 属 の 室 温 お よび 高 温 変 形 に よ っ て セ ル の 硬 化 や 軟 化 を もた らす 金 属 組 織 変 化 に 注 目 した 研 究 は ほ とん ど行 わ れ て い な い,個 々 の セ ル の 変 形 や セ ル 構 造 を 考 慮 し巨 視 的 な 圧 縮 特牲 へ 与 え る 影 響 を 解 明 す る こ と は,ポ ー ラ ス 金 属 の 信 頼 性 向 上 の た め に重 要 で あ る,本 研 究 で は 室 温 お よ び 高 温 に お け る ポ ー ラ ス金 属 の 巨 視 的 な 変 形 が セ ル の 微 細 組 織 に お よ ぼ す 影 響 に つ い て調 査 した,
1.2金 属 組 織
金 属 お よ び 合 金 は社 会 の 様 々 な 場 面 で 多 用 され て い る,金 属 材 料 の特 徴 の1つ と して 多 様 性 が 挙 げ られ る.周 期 表 中 の 元 素 の5分 の4は 金 属 元 素 で あ り,こ れ らは そ れ ぞ れ 特 徴 的 な 物 性 を 有 して い る.さ ら に 同 一 の 金 属 元 素 や 同 一 の 化 学 組 成 を 有 す る合 金 で あ っ て も, 金 属 お よ び 合 金 に は 内 部 組 織 が あ り,そ れ が 材 料 の 特 性 を 大 き く左 右 す る,
ま た,金 属 は結 晶 の 集 合 体 で あ り,そ の1っ の 結 晶 は 面 心 立 方(FCC)構 造,六 方 最 密 充 填(HCP)構 造,体 心 立 方(BCC)構 造 等,3次 元 的 か つ 原 子 の 規 則 正 しい 配 列 が 基 準 と し て 出 来 上 が っ て い る,金 属 組 織 とは こ の よ うな金 属 材 料 中 の原 子 の つ な が りや 結 晶 の 構 成 の こ とで あ る.し か し,実 在 の 結 晶 は原 子 が 完 全 に は 配 列 せ ず 格 子 欠 陥 を 内 包 して い る.
格 子 欠 陥 に はTable1‑1に 示 す よ うに0次 元 の 点 欠 陥 か ら3次 元 の 体 積 欠 陥 ま で様 々 な 種 類 が 存 在 す る,こ れ らの 格 子 欠 陥 は 塑 性 ひ ず み の 導 入 に よ り,室 温 に お い て は 加 工 硬 化,高 温 に お い て は 動 的 回 復 や 動 的 再 結 晶 を も た らす た め,金 属 材 料 の組 織 や 性 質 を 理 解 す る た め に は 格 子 欠 陥 の 情 報 が 重 要 と な る9),
Table1‑1Variouslatticedefects,
0‑d臼[nent t‑dlment 2‑dlment 3‑dlment
onaldefec重VacancyJn亀ers轍ia[atom onaldefectDisbcatめn
onaldefec宝Grainbouhdary,Stacklngfalut,Tw柄boundary onaldefec重Vdd,Crac}く
1.3バ ル ク 金 属 の 圧 縮 変 形 1.3.1室 温圧 縮 変 形
金 属 の塑1生変 形 は ほ とん ど の 場 合 転 位 のす べ り変 形 に よ りも た ら され る.す べ り変 形 と は 結 晶 構 造 に 依 存 す る特 定 の す べ り面 上 に お い て 特 定 のす べ り方 向 へ 移 動 す る こ と に よ り, す べ り面 を 挟 ん だ 上 下 の結 晶 が せ ん 断 変 形 を 起 こ す 現 象 で あ る,転 位 は す べ り変 形 に よ り
弾 性 相 互 作 用 し,ま た 異 な るす べ り系 の 転 位 が 切 り合 うこ と で 互 い を トラ ップ す る こ と で 結 晶 粒 内 に 蓄 積 され る,多 結 晶 材 料 に お い て は粒 界 を超 え て 転 位 が す べ り運 動 をす る こ と は な く,そ れ に よ っ て も転 位 が 蓄 積 され る.つ ま り,巨 視 的 な 塑 性 ひ ず み の 導 入 に よ り結 晶 粒 内 の 転 位 密 度 が 増 加 し,転 位 の 運 動 が 阻 害 され る た め 加 工 硬 化 が 生 じ る10),こ れ が 金 属 材 料 の 室 温 変 形 に お け る特 徴 で あ る,
1.3.2高 温 圧 縮 変 形
金 属 を0.3‑0.5T.(Tm:融 点)程 度 の 高 温 で 塑 性 変 形 させ た 場 合,熱 活 性 化 過 程 に よ り原 子 の 拡 散 運 動 や 転 位 の 運 動 が 活 発 に 起 こ る た め,変 形 中 お よび 変 形 直 後 に 回 復,再 結 晶 が 進 行 す る.変 形 中 に 回 復,再 結 晶 が 生 じ る こ と を 動 的 回 復,動 的 再 結 晶 とい う,動 的 再 結 晶 の 応 力 ひ ず み 曲線 か ら み られ る特 徴 と して,Fig.1‑1に 示 す よ うに変 形 中 の 応 力 の 低 下 が 挙 げ られ る11),ま た,Fig,1‑2に 示 す よ うに微 細 組 織 的 特 徴 と して は,低 温.,高 ひ ず み 速 度 で の 神 龍 の 核 生 成,成 長 に 伴 う微 細 粒 の 発 生,高 温,低 ひ ず み 速 度 で の 結 晶 粒 界 の バ ル ジ ン グ が 挙 げ られ る12),し か し,応 力 ひ ず み 曲 線 上 で の 顕 著 な 応 力 の 低 下 が 観 察 され な い 場 合 に お い て も動 的 再 結 晶 粒 が 発 現 す る こ とが 報 告 され て お り,こ れ は試 験 条 件(温 度,ひ ず み 速 度)や 材 料 に依 存 す る13).ま た,動 的 再 結 晶 は 工 業 的 に は 結 晶 粒 微 細 化 に よ り金 属 組 織 を 調 整 す る こ とに 利 用 され る.積 層 欠 陥 エ ネ ル ギ ー の 小 さ いFCC金 属 で は,線 欠 陥 で あ る転 位 が 面 欠 陥 で あ る 部 分 転 位 に 分 解 し,交 差 す べ りに よ る回 復 が 起 こ りに く く な る た め, 動 的 再 結 晶 は起 こ りや す くな る14).
σ
σ(￡Σ)塾
e'Cp ε
Fig.1‑lTyp{oalcompressedDRXandDRVtruestress‑straincurves.
to・2s・110・3s・110・4s・1
O︒OONO︒OOo5O︒OO寸
20pm
一20pm
20pm
一20pm
一20pm
一mOpm
界'5t5'i:"mPM56'ly:1'em
Fig.1‑20pticalmicrographsofAZ31BalloyspecimensillustratingtheDRXmicrostructureupon compressionatvariousdefermationconditions.
L4ポ ・一一・ラ ス 金 属
ポ ー ラ ス 金 属 と は セ ル(気 孔)構 造 体 の 一 種 で あ り,内 部 に 多 数 の 気 孔 を 有 す る 金 属 で あ る,ポ ー ラ ス 金 属 は 気 孔 を欠 陥 等 の ネ ガ テ ィ ブ な 因 子 と して で は な く,気 孔 を ポ ジ テ ィ ブ な 因 子 と して い る 金 属 材 料 で あ る,金 属 内 部 に多 くの 気 孔 が 存 在 す る こ と に よ り,衝 撃 吸 収 性,断 熱 性,吸 音 性,制 振 性 等 の 優 れ た 特 性 を 示 す.ま た バ ル ク金 属 よ りは る か に 軽
量 で あ る た め,軽 量 化 の 観 点 で も優 れ た 特 性 を 有 す る15'16).
ポ ー ラ ス 金 属 は 数mm〜 数cmの オ ー ダ ー の 気 孔 を 有 す る発 泡 金 属,数nm〜 数 μmの 微 細 な 気 孔 を 有 す る ナ ノ ポ ー ラ ス,一 方 向 性 の 気 孔 を 有 す る ロ ー タ ス 型 ポ ー ラ ス金 属 セ ル 間 の 境 界 面 が 開 い て い る オ ー プ ン セ ル 型 ポ ー ラ ス 金 属,セ ル 同 士 が 互 い に 分 離 され た ク ロー ズ ドセ ル 型 ポ ー ラ ス 金 属 な ど様 々 で あ る,種 々 の ポ ー ラ ス 金 属 の 写真 お よび 用 途 をTable1‑2 に ま とめ る1η.
Tablel‑2VariousporemorphologyofporousmetalsandtheiruniquefUnctions.
c山 喀c罫}r} G【}scdcv【1(1:9肛 卜;LNC山t.eTU:cL'IL(un1・direaton山1・1"lL'ell(t{anlt‑11;IT) ()pc・ncell(Spt,11即, Vlx'nceLltNuno,
IL'r":s・s.cL'LLOST
孟哩'伽 ↓・'sthハ佛d」tn'、.
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正'鯉"抱 ご'sh'、'川f'」 」邸, ぶ の に ぬ こご お
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伽'輔 ・ 繍 綿 辮1、,.hF"・'・
凸'ゴ̀'削,五'̀̀・ 加κ'藍、、.
ピ̀砒 ぜ'1・St{「̀trr'̀・rs
L5ポ ー ラ ス 金 属 の 作 製 方 法 1.5.1粉 末 冶 金 法
粉 末 冶 金 法 と は原 料 と な る 金 属 粉 末 の粒 子 同 士 を 焼 結 に よ り結 合 させ る材 料 加 工 法 で あ る.基 本 的 な 作 製 プ ロセ ス は,ま ず 主 原 料 と な る金 属 粉 末 と粉 末 状 の発 泡 剤 を 混 合 し,ホ ッ トプ レス や 押 し出 しに よ っ て 成 形 す る こ とで プ リカ ー サ を作 製 す る,そ の 後,プ リカ ー サ を融 点 域 ま で 加 熱 し,焼 結,発 泡 させ る方 法 で あ る18).こ の 方 法 の 特 徴 と して は,発 泡 剤 を適 切 に 選 択 す る こ と で 亜 鉛 や 金 等,各 種 金 属 へ の 適 用 が 可 能 で あ る こ とや,金 型 内 で プ リカ ー サ を加 熱 発 泡 す る こ とで 複 雑 な 形 状 の 製 造 が 可 能 で あ る こ とで あ る,一 方,粉 末 冶 金 法 の課 題 は 原 料 とな る金 属 粉 末 が 高 価 な こ とで あ り,今 後 の 工 業 化 の た め に 解 決 され
るべ き課 題 で あ る.
L5.2電 気 め っ き 法
住 友 電 気 工 業 株 式 会 社 に て 量 産 され る セ ル メ ッ トは 電 気 め っ き 法 に て 作 製 され る.セ ル メ ッ トと は 三 次 元 網 目状 構 造 を 有 す る ポ ー ラ ス 金 属 で あ り,現 在 は ニ ッケ ル,ニ ッ ケ ル ク ロム 合 金 に よ り作 製 され る,基 本 的 な作 製 プ ロセ ス は,ま ず 連 続 気 孔 を 有 す る ウ レタ ン発 泡 体 に カ ー ボ ン 塗 料 を塗 布 し導 電 化 処 理 を行 っ た 後 に,電 気 め っ き に て ニ ッ ケ ル 層 を 形 成 す る,そ の 後,800℃ に加 熱 し ウ レタ ン発 泡 体 を熱 分 解 除 去 す る方 法 で あ る,セ ル メ ッ トの 体 積 に対 して 高 い 比 表 面積 を 有 す る こ とや 最 大98%ま で の 高 い 気 孔 率 を有 す る特 徴 を 活 か し,ニ ッ ケル 水 素 電 池 の 正 極 集 電 体 や 各 種 フ ィル タ ー に利 用 され る]9).し か し,め っ き が 不 可 能 な 金 属 で は 作 製 す る こ とが で き な い とい っ た 課 題 も 存 在 す る,
1.5.3SLM(SelectiveLaserMelti皿g)法
SLM法 と は 製 品 を 造 形 す る コ ン テ ナ の 上 に 均 等 に 敷 か れ た 粉 末 をCADデ ー タ に 基 づ き レー ザ を 照 射 し,そ の 部 分 を 溶 融 させ 積 層 す る 方 法 で あ る,SLM法 は 一 体 構 造 の 部 品 や 製
品 を 自 由 な 形 状 に 作 製 可 能 で あ る こ と,多 品 種 少 量 生 産 に お い て は 迅 速 か つ 低 コ ス トで 作 製 で き る と い づ た 特 徴 を も っ,し か し,造 形 物 の 最 小 厚 さや 許 容 角 度 に 制 約 が あ る こ とや, 内 部 の 粉 末 を 造 形 後 に 除 去 す る た め ポ ー ラ ス 材 料 は オ ー プ ン セ ル 構 造 で あ る 必 要 が あ る と い っ た 課 題 も あ る20),
1.6ポ ー ラ ス 金 属 の 圧 縮 変 形
Fig.1‑3に 一 般 的 な ポ ー ラ ス アル ミニ ウム に お け る圧 縮 時 の 応 力 ひ ず み 曲 線 を示 す,変 形 初 期 に は ひ ず み の 増 加 に と も な い 応 力 が 線 形 的 に増 加 す る 弾 性 領 域,次 に 応 力 が ほ ぼ 一一定
とな る プ ラ トー 領 域,最 後 に 応 力 が 急 増 す る緻 密 化 領 域 が 現 れ る.巨 視 的 な ひ ず み 数10%
に わ た っ て プ ラ トー 領 域 が 現 れ る た め,こ の 特 徴 を 利 用 して 衝 撃 吸 収 材 と して の 利 用 が 考 え られ て い る.エ ネ ル ギ ー 吸 収 効 率 の 高 い ポ ー ラ ス金 属 を 得 る た め に,セ ル 構 造 や 気 孔 率, 母 材 を 変 化 させ た 研 究 は 数 多 く な され て お り,圧 縮 特 性 に 大 き な 影 響 を 与 え る 因 子 は 気 孔 率 お よ び 母 材 の 降 伏 応 力 で あ る こ とは 知 られ て い る8'21〕.
O住〜凸︑OooωΦ﹂一切Φ,噌切OΦ﹂血FにOO
5
ALPORAS
Sze:45×45×10emm34 Crossheadspeed:tOOmmlmin
3
2
1
1 皿
0
01020304050607080
CompressNestrain,ε(%}
Fig.1‑3Stressstraincurveofporousal肛minum.
1.7研 究 目 的
L5節 で 述 べ た よ うに,ポ ー ラ ス 金 属 のセ ル 構 造 や 気 孔 率 の 変 化 が 圧 縮 特 性 にお よ ぼ す 影 響 に つ い て は 多 くの研 究 が す で に な され て い る.ポ ー ラ ス 金 属 の 圧 縮 変 形 はJunctionとStrut か ら成 る セ ル が 局 所 変 形 し気 孔 が 減 少 す る こ とに よ り進 行 す る と考 え られ る が,セ ル の 変 形 に よ る微 細 組 織 の 変 化 が圧 縮 特 性 に お よ ぼ す 影 響 に つ い て は 十 分 に議 論 され て い な い.
ミク ロ レベ ル の セ ル の 変 形 を 理 解 す る こ と は,ポ ー ラ ス 金 属 の圧 縮 変 形 の 全 貌 を解 明 す る た め に 重 要 な 意 味 を持 つ.そ こ で本 研 究 で は様 々 な 作 製 法 お よ び 気 孔 率 を有 す る ポ ー ラ ス 金 属 に 対 して,室 温 お よ び 高 温 で の 圧 縮 試 験,圧 縮 中 の 微 細 組 織 観 察 を行 う こ とに よ り, セ ル に 蓄 積 す るひ ず み を観 察 し,ポ ー ラ ス金 属 特 有 の 局 所 ひ ず み 分 布 を調 査 した.
第2章 ポ ー ラ ス チ タ ン 2.1緒 言
本 章 で は,大 阪 冶 金 興 業 製,気 孔 率60%の ポ ー ラ ス チ タ ン に対 して,室 温 お よび 高 温 圧 縮 試 験 と室 温 圧 縮 後 の 試 料 に 対 し て は 微 細 組 織 観 察 を 行 っ た,ポ ー ラ ス チ タ ン の 巨 視 的 な 圧 縮 ひ ず み の 増 加 に 伴 い,セ ル に 生 じる 局 所 ひ ず み 分 布 を 調 査 こ と を 目的 とす る,
2.2実 験 方 法 2.2.1供 試 材
本 研 究 で 用 い た ポ ー ラ ス チ タ ン は 大 阪 冶 金 興 業 株 式 会 社 よ り提 供 され た.本 供 試 材 はCP チ タ ン粉 末 を用 い,粉 末 法 の1種 で あ る ス ペ ー サ ー 法 に よ り作 製 され,前 駆 体 材 料 と し て 炭 酸 水 素 ア ンモ ニ ウ ム を使 用 した22).焼 結 は ア ル ゴ ン雰 囲 気 下 で1673K,2h行 っ た.本 供 試 材 の 形 状 は1辺22mmの 立 方 体 形 状 で あ り,5xsxlOmmに 切 り出 した,ま た,本 供 試 材 の セ ル 径 は240pm,骨 格 太 さ は100pmで あ る,か さ密 度 よ り求 め た 気 孔 率 は60±1%で あ る,Fig,2‑1,2に 試 験 片 の 外 形 お よ び 断 面 写 真 を,Table2‑1に 本 供 試 材 の 化 学 組 成 を 示 す.
Fig.2‑1Photographoftheporoustitanium.
控 φ ∵ぐ'》 喬鋳 二隆 ＼ 一餅 派 一、
濠 》詠/愚 苓 淡 二罷 ノ1
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i'…''"SPt畜鐵 撫蕪
ぢ 鞍 ・・':'"llt'L)饗鷲讃糞鷲黙縫 ・ド憂譜爺
慧 詩1箏
Fig,2‑2SEMimageoftheporoustitanium.
Table2‑lChemicalcompositionoftheporoustitanium.
⊆hemicalAna取sis(%)
Fe 0 C N H
0.05 0.123 0.006 0.015 0.006
2.2.2圧 縮 試 験
室 温 圧 縮 試 験 は 万 能 試 験 機AUTOGRAPH(島 津 製 作 所 製AGsOkNISD)を,高 温 圧 縮 試 験 は コ ン ク リー ト全 自動 圧 縮 試 験 機(島 津 製 作 所 製CONCREAT2000X)を 用 い て 行 っ た.コ ン ク リー ト全 自動 圧 縮 試 験 機 に は,試 験 片 設 置 部 の 上 下 に 加 熱 装 置 お よび 冷 却 循 環 装 置 の つ い た 金 属 圧 版 を設 置 して お り,最 大773Kま で の 高 温 環 境 下 で の 圧 縮 試 験 が 可 能 で あ る.試 験 装 置 の外 形 をFig.2‑3,4に 示 す.室 温 お よ び 高 温圧 縮 試 験 に お い て 測 定 され た 荷 重 お よび 変 位 は,静 的 材 料 試 験 機 用 デ ー タ 処 理 ソ フ トTRAPEZIUMX(島 津 製 作 所 製)を 用 い て 測 定 した,圧 縮 試 験 は 大 気 雰 囲 気 下 に て 室 温 お よ び773K(O、40T.〉 で行 い,室 温 高 温 圧 縮 試 験 は ひ ず み 速 度 を そ れ ぞ れ1.7xlO'3s'i,7.8xlO'4s'1と して 行 っ た.
Fig.2‑3PhotographoftheAUTOGRAPH .
Fig.2‑4PhotographoftheCONCR .EAT2000X.
11
2.2.3微 細 組 織 観 察 2.2.3.1表 面 処 理
圧 縮 試 験 前 の 試 料,室 温 圧 縮 試 験 後 の 試 料 に 対 し て 微 細 組 織 観 察 を 行 うた め に,圧 縮 方 向 と 平 行 な 面 に 研 磨 お よ び 表 面 処 理 を 施 し た.機 械 研 磨 お よ び 化 学 研 磨 は 卓 上 研 磨 装 置(丸
本 ス トル ア ス 製S5629)を 用 い て 行 っ た,研 磨 は 水 を 流 し な が ら,耐 水 研 磨 紙(丸 本 ス ト ル ア ス 製sicFoil#320‑2000)を 用 い て 行 っ た.さ ら に,ダ イ ヤ モ ン ドペ ー ス ト(丸 本 ス ト ル ア ス 製DP‑SuspensionM)と 潤 滑 剤(丸 本 ス トル ア ス 製DP‑Lubricant)を 散 布 し,精 密 研
磨 を 行 っ た.最 後 に コ ロ イ ド状 シ リカ 懸 濁 液(丸 本 ス トル ア ス 製OP‑S「Nondry)と 過 酸 化 水 素 水(30%)を3:7の 割 合 で 混 合 し た 溶 液 を 用 意 し,パ フ 上 に 散 布 し て 化 学 研 磨 を 行 っ た.
研 磨 後,試 料 に 対 し て 化 学 エ ッ チ ン グ を 施 し た,フ ッ化 水 素 酸 と 硝 酸 を1:3の 割 合 で 混 ぜ 蒸 留 水 で 希 釈 し た 溶 液 を 用 い て,約5s化 学 エ ッ チ ン グ を 施 し た,化 学 エ ッ チ ン グ 後 は 超 音 波 洗 浄 器(ア ズ ワ ン 製USM‑Dを 用 い て エ タ ノ ー ル 洗 浄 を 行 っ た.
さ ら に,化 学 エ ッ チ ン グ 後 の 試 料 に 対 し て イ オ ン ミ リ ン グ を 行 っ た,イ オ ン ミ リ ン グ は 加 速 させ た ア ル ゴ ン イ オ ン ビ ー ム を,入 射 角 を 調 節 し た 試 料 に 照 射 す る こ と に よ り,試 料 表 面 を 平 滑 に 仕 上 げ る 処 理 法 で あ る.装 置 に は イ オ ン ミ リ ン グ 装 置(サ ン ユ ー 電 子 SVM‑721)を 用 い,加 速 電 圧4‑6kV,ビ ー ム 照 射 範 囲8mm,照 射 時 間 約10hに て 行 っ た . イ オ ン ミ リ ン グ 装 置 の 外 観 をFig.2‑5に 示 す,
2.2.3.2電 子 線 後 方 散 乱 回 折 法(EBSD解 析)
電 子 線 後 方 散 乱 回 折 法(ElectronBack‑ScatterDiffraction:EBSD)と は,走 査 型 電 子 顕 微 鏡 (SEM)を 用 い て,試 料 表 面 で 生 じ る 電 子 線 後 方 散 乱 回 折 か ら得 ら れ る 菊 池 パ タ ー ン を も と に,金 属 材 料 の 結 晶 方 位 解 析 を 行 う手 法 で あ る.Fig,2‑6に 示 す よ うに,70deg傾 斜 さ せ た 試 料 に 電 子 線 を 照 射 し,試 料 か ら の 反 射 電 子 を 検 出 器 で 捉 え る こ と に よ り 結 晶 構 造,方 位 を 反 映 し た 菊 池 パ タ ー ン を 取 得 す る,電 子 線 を 走 査 し,位 置 情 報 を 伴 っ た 方 位 情 報 を 解
析 ソ フ ト ウ ェ ア を 用 い て 解 析 す る こ と に よ り,結 晶 方 位 や 粒 径 な ど 様 々 な 情 報 を 得 る こ と が で き る.反 射 電 子 は 試 料 表 面 か ら50nm程 度 の 深 さ か ら 発 生 す る と さ れ て い る た め,菊 池 パ タ ー ン の 取 得 を 成 功 さ せ る た め に は 試 料 表 面 の 凹 凸 を 小 さ く し,鏡 面 に 仕 上 げ る 必 要 が あ る,
本 研 究 で は 各 試 料 に 対 し て 走 査 型 電 子 顕 微 鏡(目 本 電 子 製JSM‑6510A)と 解 析 ソ フ ト ウ ェ ア(TSL製OIMver.7)を 用 い てEBSD解 析 を 行 っ た.解 析 条 件 は,加 速 電 圧15kV,作 動 距 離18‑22mm,ス テ ッ プ サ イ ズ1μmと し た.
EBSD解 析 に よ っ て 得 ら れ た 方 位 か ら,逆 極 点 図 を 基 に し たIPF(lnversePoleFigure)マ
ッ プ,KAM(KemelAverageMisorientation)値 を 基 に し たKAMマ ッ プ,直 線 に 沿 っ た 局 所 方 位 差(e)の 分 布 を 求 め た,こ こ で は,EBSDの 測 定 結 果 は 六 角 形 の ピ ク セ ル の 集 合 体 と し て 得 ら れ る.あ る 場 所 の 測 定 点1と そ の ピ ク セ ル に 隣 接 す る ピ ク セ ル2の 方 位 差 をCt2,1(=0) と し た と き,KAM値 は 下 記 の 式(1)で 表 され,模 式 図 をFig.2‑7に 示 す.ま た,α1」 が5deg 以 上 の と き は 結 晶 粒 界 と み な し 計 算 か ら 除 外 し た.KAMマ ッ プ 上 のKAM値 が 高 い 領 域 は 局 所 方 位 差,局 所 ひ ず み が 生 じ て い る 領 域 を 表 し,周 囲 の ピ ク セ ル と 比 較 し てKAM値 が 高 い 部 分 ほ ど青 く 表 示 され る.
夢含
、、P「 麺ザニ 「
野も﹁一 謹
︑属看
一蝉聴 冊奪・
'︑.苧ツ訳
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戸 =戯臨ム
〆 甑
Fig.2‑5Photographofionmilling.
日ectronbeam
(=amera
Specimen
Fig2‑6SchematicdiagramofEBSDanalysis,
KAM=α ・」+α ・,・+α ・」+α ・,1+α ・,1+αZl
6
7 6
2
5 3 4
Fig,2‑7SchematicdiagramofKAMvalue.
(1)
2.3実 験 結 果 2.3.1正正≡縮 試 験 糸吉果
室 温 お よ び 高 温 圧 縮 試 験 よ り得 られ た 圧 縮 応 力 ひ ず み 曲線 をFig,2‑8に 示 す.室 温 圧 縮 試 験 に つ い て は,圧 縮 ひ ず み10%お よ び30%に て 試 験 を途 中 止 め し,微 細 組 織 観 察 に 供 した, 微 細 組 織 観 察 結 果 は2.32節 で 述 べ る,室 温 お よ び 高 温 で の 圧 縮 試 験 結 果 は と も に 圧 縮 ひ ず み が2%程 度 で 降 伏 点 に 達 し,そ の 後 も応 力 の増 加 が 観 察 され た た め,加 工 硬 化 型 の 応 力 ひ ず み 曲 線 を 示 した と考 え られ る.ま た,Flg2‑9に 室 温 圧 縮 試 験 中 の 試 料 の 写 真 お よびSEM 像 を 示 す.局 所 的 な 変 形 帯 は 観 察 され ず,巨 視 的 な 変 形 は 均 一 で あ っ た.ま た,応 力 ひ ず み 曲線 に お い て,応 力 の 振 幅 が観 察 され な か っ た こ と か ら も,巨 視 的 な 変 形 は 均 一 で あ っ た と考 え られ る,
︒5住Σ︑b.ののΦ﹂坊Φ≧ののΦ﹂α∈oQ
400 350 300 250 200 150 100 50 0
01020304050607080
Compressivestrain,ε(%)
Fig.2‑8Compressivestress‑straincurvesforporoustitaniumatroomtemperatureand773K.
%0
㎞a︑甘S 唯
㎡ ・脚
'﹂謡‑解
舳馬 ︑
戯 読・
凸灘 冤
誌5聖 臨 ̲ド ∴ ≧・…1豊j
Fig.2‑9PhotographsandSEMimagesofporoustitaniumeachcompressivestrainatroom temperature.
2.3.2微 細 組 織 観 察,EBSD解 析 結 果
Fig.2‑10(a),(b)に 圧 縮 前,(c),(d)に 室 温 に て10%圧 縮 後(e),(f)に 室 温 に て30%圧 縮 後 のIPF マ ッ プ お よ びKAMマ ッ プ を そ れ ぞ れ 示 す.圧 縮 前 お よ び10%圧 縮 後 のIPFマ ッ プ,KAM マ ッ プ か ら 局 所 ひ ず み の 蓄 積 は 観 察 さ れ な い.し か し,30%圧 縮 後 のIPFマ ッ プ,KAMマ
ッ プ か らJunctionに お い て 高 いKAM値 が 観 察 さ れ た,Fig.2‑10(f)のKAMマ ッ プ 上 のStrut とJunctionに 対 応 す る 矢 印 に 沿 っ た 局 所 方 位 差 の ラ イ ン プ ロ フ ァ イ ル をFig,2・llに 示 す.
Strutに 生 じ る 局 所 方 位 差 は2deg以 下 で あ る が,Junctionに お い て は2deg以 上 の 局 所 方 位 差 が 生 じ て い る.そ の た め,巨 視 的 な 塑 性 ひ ず み の 導 入 に よ りセ ル のJunctionに 局 所 ひ ず み が 蓄 積 し た と考 え られ る.Fig.242に 各 圧 縮 ひ ず み に お け るKAM値 の 分 布 を 示 す.30%圧 縮 した 試 料 で は 分 布 が 右 倶1」に シ フ ト し て お り,こ れ はJunctionに 局 所 ひ ず み が 蓄 積 し た た め で あ る.
(e> β 鋼 ∵ .蛤 壕
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起製...㍉.噛.'く︑藍
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Strain
﹀﹂磐
ぞ軍.膨舞,雄漕歯噂一遵♂ 眠幾
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' 郵'
,鳥轡' ㌦
㌔
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'.畦・︑
認..
/へ
冨.〆1
30%
〆̀鋼 Strain 10%
Fig2・101PFlnapsandKAMmapsforperoustitaniumatroolntemperature(a),(b)befbre compressien,and(c),(d)aftercompressionupto10%strain,(e),(f)afterco■nPressionupto30%
strain,respectively.
OΦ℃㌔Oσ6器=ε画c・⊆①τoの至
5
4
3
2
1
o
0 510
Distance,x/Ptm
15
Fig,2‑11Distributionofloca】misorientatjo皿fbrporoustltanlum,
>O⊂Φ﹁一σ①﹂L 6
0 5
O 4
ぐO 3
O 2﹂
∩U∩V 0
0 1234
KAMvalue,deg
5
Fig.2‑12FrequencyofKAMvalueforeachcompressivestrainofporoustitanium.
第3章 ポ ー ラ ス ニ ッ ケ ル 3.1緒 言
本 章 で は,住i友 電 気 工 業 製,気 孔 率95%の ポ ー ラ ス ニ ッケ ル に 対 して,室 温 お よび 高 温 圧 縮 試 験,圧 縮 後 の 試 料 に 対 して微 細 組 織 観 察 を行 い,高 い 気 孔 率 を有 す る ポ ー ラ ス 金 属 の 巨 視 的 な 圧 縮 変 形 に よ り生 じる 局 所 ひ ず み 分 布 を 調 査 す る.ま た,圧 縮 温 度 の 違 い が ポ ー ラ ス 金 属 の セ ル 内 部 の 微 細 組 織 に 与 え る影 響 に つ い て も調 査 す る ,
3.2実 験 方 法 3.2.1供 試 材
本 研 究 で 用 い た ポ ー ラ ス ニ ッケ ル(セ ル メ ッ ト)は 住 友 電 気 工 業 株 式 会 社 よ り提 供 され た,本 供 試 材 は 純 ニ ッケ ル を 材 料 に 電 気 め っ き 法 に よ り作 製 され た,本 供 試 材 の 形 状 は 厚 さ10mmの 板 材 で あ り,1辺10mmの 立 方 体 形 状 に 切 り出 して 試 験 に用 い た.ま た 本 供 試 材 の セ ル 径 は1.9mm,骨 格 太 さは0.4mmで あ る,か さ密 度 よ り求 め た 気 孔 率 は95%で あ る, Fig,3‑1,2に ポ ー ラ ス ニ ッケ ル の 外 形 お よ び 断 面 写 真 を示 す.ポ ー ラ ス ニ ッケ ル に 対 す る 比
較 材 料 と して バ ル ク ニ ッケ ル も試 験 に 用 い た.本 供 試 材 は 株 式 会 社 高 純 度 化 学 研 究 所 よ り 提 供 され た,純 度 は99.90/。で あ り,形 状 は 直 径10mm,高 さ10mmの 円 柱 形 状 で あ る,
難織鱗
難 ∵
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Fig.3‑lPhotographofporousnickeL
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Fig.3‑2SEMimageofporousnicke1.
ノ
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〜' ︑} ㌔'〜ドー
ち
1mm
3.2.2圧 縮 試 験
ポ ー ラ ス,バ ル ク ニ ッ ケ ル に 対 し て 室 温 お よ び 高 温 圧 縮 試 験 を 行 っ た.室 温 圧 縮 試 験 は 万 能 試 験 機AUTOGRAPH,高 温 圧 縮 試 験 は コ ン ク リー ト全 自 動 圧 縮 試 験 機 を 用 い て 行 っ た, 試 験 は 大 気 雰 囲 気 下 に て,試 験 温度 を 室 温 お よ び773K(0.45Tm),ひ ず み 速 度 は 室 温 高 温 圧 縮 試 験 で と も に1.7xlO'2s'1と し た.
3.2.3微 細 組 織 観 察
圧 縮 試 験 前,室 温 お よび 高 温圧 縮 試 験 後 の圧 縮 方 向 と平 行 な 面 に 対 して 研 磨 お よび 表 面 処 理 を施 した.機 械 研 磨 精 密 研 磨 の 後 に,コ ロイ ド状 シ リカ 懸 濁 液(丸 本 ス トル ア ス 製 OP‑UNondry)を 用 い て 化 学 研 磨 を行 っ た.化 学 研 磨 後 は超 音 波 洗 浄 器 を用 い て エ タ ノー ル 洗 浄 し,イ オ ン ミ リ ン グ を加 速 電 圧4kV,ビ ー ム 照 射 範 囲8mm,照 射 時 間 約IOhの 条 件 で 行 っ た,表 面 処 理 後 はSEMに 搭 載 され たEBSD装 置 を 用 い てEBSD解 析 を行 っ た,
3.2.4ビ ッ カ ー ス 硬 さ試 験
試 験 装 置 に は 微 小 硬 度 計(島 津 製 作 所 製HMV‑2T)を 用 い た.ク ル ツ ァ ー 社 製,テ ク ノ ビ ッ ト5000を 用 い て 樹 脂 埋 め し た ポ ー ラ ス ニ ッ ケ ル と バ ル ク ニ ッ ケ ル の 圧 縮 方 向 と 平 行 な 面 に 機 械 研 磨 を 施 し た.硬 さ は 研 磨 面 に 対 して7点 測 定 し,最 大 値 と最 小 値 を 除 く5点 の 平 均 か ら 求 め た.ポ ・一一・ラ ス,バ ル ク ニ ッ ケ ル に 対 し て 荷 重 を そ れ ぞ れ98.07mN,9、807Nと
し,付 加 時 間 は と も に10sと し た.試 験 装 置 の 外 形 をFig.3‑3に 示 す.
醐
臨 脇
e
Fig.3‑3Photographofmiorohardnesstester.
3.3実 験 結 果 3.3.1圧 縮 試 験 結 果
ポ ー ラ ス ニ ッ ケ ル,バ ル ク ニ ッケ ル に 対 して 行 っ た 室 温 お よ び 高 温 圧 縮 よ り得 られ た圧 縮 応 力 ひ ず み 曲線 をFig.3‑4,5に,室 温 圧 縮 試 験 中 の 試 料 のSEM像 をFig,3‑6に 示 す,ポ ー ラ ス,バ ル ク ニ ッケ ル の室 温 圧 縮 試 験 で は圧 縮 ひ ず み200/,,40%に て,高 温 圧 縮 試 験 で は圧 縮 ひ ず み40%に て圧 縮 試 験 を 途 中止 め し,微 細 組 織 観 察 に供 した.微 細 組 織 観 察 結 果 は3.3.2 節 に示 す.Fig,3‑4に 示 す ポ ー ラス ニ ッケ ル の 室 温 お よび 高 温 圧 縮 試 験 結 果 か ら,圧 縮 ひ ず み の 増 加 に伴 い 応 力 が ほ ぼ 一 定 と な る プ ラ トー 領 城 が 観 察 され た,ま た,高 温 圧 縮 試 験 で は 応 力 の 振 幅 が観 察 され る が,こ れ は コ ン ク リー ト全 自動 圧 縮 試 験 機 の ロー ドセ ル の 荷 重 が200tonで あ り,一 辺10mmの 立 方 体 形 状 を 有 す る 気 孔 率95%の ポ ー ラ ス ニ ッ ケ ル に 対 し て ロー ドセ ル の 荷 重 が 大 き い た め で あ る と考 え れ る,Fig,3‑5に 示 す バ ル ク ニ ッ ケ ル の 室 温 お よ び 高 温 圧 縮 試 験 結 果 は と も に加 工 硬 化 型 の 応 力 ひ ず み 曲線 を 示 し,高 温 圧 縮 試 験 にお い て 動 的 回 復,動 的 再 結 晶 に よ る変 形 応 力 の 低 下 が 観 察 され な か っ た.ま たFig .3‑6か らポ ー ラ ス ニ ッケ ル の 室 温 で40%ま で の 圧 縮 変 形 中 に 局 所 的 な 変 形 帯 は 観 察 され ず
,巨 視 的 な 変 形 は均 一 で あ っ た と考 え られ る,
江Σ︑b.ω・︒Φ﹂↑︒りΦ≧・︒のΦ﹂Ω∈oO 5
4
3
2
1
O
OIO20304050607080 Compressivestrain,ε(%)
Fig,3‑4Compressivestress‑straincurvesforporousnickelatroomtemperatureand773K.
00AUハUO∩VOOハ∪0008642て
邸住Σ︑b.のωΦ﹂拐Φ﹀ のの2αEoQ
01020304050607080
Compressivestrain,ε(%)
Fig,3‑5Compressivestress‑straincurvesforbulknickelatroomtemperatureand773K.
腰懸 難嚢i
Fig.3・6SEMimagesofporousnickeleachcompressivestrainatroomtemperat皿re.
3.3.2微 細 組 織 観 察,EBSD解 析 結 果
Fig.3‑7(a),(b)に圧 縮 前,(。),(d)に室 温 に て20%圧 縮 後(e),(f)に 室 温 に て40%圧 縮 後(g),(h) に 高 温 に て40%圧 縮 後 の ポ ー ラ ス ニ ッケ ル に 対 す るIPFマ ップ お よびKAMマ ップ を そ れ ぞ れ 示 す.EBSD解 析 領 域 はJunctionに 対 応 す る.ポ ー ラ ス ニ ッケ ル の 室 温変 形 に お い て 巨視 的 な圧 縮 ひ ず み の 増 加 と と もに 結 晶 粒 界 近 傍 に 高 いKAM値 が 観 察 され た,ま た 高 温 変 形 に お い て は 動 的 回 復 に よ り転 位 密 度 が 減 少 した た め,室 温 変 形 後 と比 較 して 低 いKAM値 が 観 察 され た,Fig.3‑7(f)のKAMマ ップ 上 の 結 晶粒 界 近 傍 に 対 応 す る矢 印 に 沿 っ た 局 所 方 位 差 の ライ ンプ ロ フ ァイ ル をFig.3‑8に 示 す,室 温 圧 縮 変 形 に よ りKAM値 が 増 加 した と考 え ら れ る領 域 にお い て も局 所 方 位 差 は2deg以 下 で あ り小 さか っ た.ま た,Fig.3‑9(a),(b)に 圧 縮 前(c),(d)に 室 温 に て20%圧 縮 後(e),(f)に 室 温 に て40%圧 縮 後,(9),(h)に 高 温 に て40%圧 縮 後 の バ ル ク ニ ッケ ル に 対 す るIPFマ ップ お よ びKAMマ ップ を そ れ ぞ れ 示 す.バ ル ク ニ ッケ ル は 室 温 変 形 に よ っ て 巨視 的 な ひ ず み の増 加 と と も に解 析 領 域 全 体 のKAM値 が 増 加 した, 高 温 変 形 で は加 工 硬 化 型 の 応 力 ひ ず み 曲線 を示 した が,KAM値 が 低 い 結 晶 粒 が 多 く存 在 し, 動 的 再 結 晶 が 起 こ っ た と考 え られ る,ポ ー ラ ス,バ ル ク ニ ッケ ル の 各 圧 縮 ひ ず み お よ び 温 度 に お け るKAM値 の分 布 をFig.3‑10,11に そ れ ぞ れ 示 す.ポ ー ラ ス,バ ル ク ニ ッ ケ ル と も に 室 温 で は 分 布 が 右 側 に シ フ ト し大 角 化,高 温 で は左 側 に シ フ ト し小 角 化 し た が,ポ ー ラ ス ニ ッケル のKAM値 の変 化 が 小 さ い こ とが 分 か る.
ぜ 吊Strain:0%
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Strain:40%
4〔 】■ 。 ..773K
、
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餅 vや ㌔
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闇nMax 5
Fig.3‑71PFmapsandKAMmapsfbrporousnicke1(a),(b)beforecompression,and(c),(d)after compressionupto20%strainatroomtemperature,(e),(f)aftercompressionupto400/ostrainat
roomtemperature,and(g),(h)aftercompressionupto400/estrainat773K,respectively,
OΦで︑〇一Φ一〇⊂σσ⊂O=σσ制仁①τOの一Σ
5
4
3
2
1
0
Distance,x/μm
Fig.3‑8Distributionoflocalmisorientationforperousnickel.
耀灘
'献}監 ■,1藁1』 St
rain:20%
灘
1:舗(C)li糞;:ll;置S馳=2・%
磯 鍵.『惣
蟻鍾
⁝.残難羅慧鄭駄,勝﹂・窟嘆舜噂
もおといとへ ・'凸.㌔藍騒鍵.難滋,箋叢,
一..蜜
i難
繊
:張隷 篠)f ( 灘 懸難難叢i
可 .'繭
、'》 ㌔=・
一二麟
":g耀 慧
e'.i羅 嚢
.… 猷 憲
.、 ・
‑ioe.m‑.
■■■■口■「罰膨」曙L一鼎 胸 」」r』層■L
,・.…::̀∵Strain:40%
麟
・ 伽.層L塾..一 ・・凸 莞 一 論 一」層哺‑̲・,
(e)
曝霧聴聾
藩 鷺 ・ 一..舗
灘
ほ倒 輔ρ
199
Fig.3‑91PFmapsandKAMmapsforbulknickel(a),(b)befbrecompression,and(c),(d)after compressionupto20%strainatroomtemperature,(e),(f)aftercompressionupto40%strainat
roorntemperature,and(g),(h)afモercompressionupto40%strainat773K,respectively,
>o$コσΦ﹂L
0.8 0.7 O.6 0.5 0.4 0.3 0.2 0.1 0
o 1234
KAMvalue,deg
5
Fig.3‑10FrequencyofKAMvalueforeachcompressivestrainandtemperatureofporousnickel.
き5コσ2L 876石432﹂000000000
0 て234
KAMvalue,deg
5
Fig.3‑11FrequencyofKAMvalueforeachcompressivestrainandtemperatureofbulknickel.
3ふ3ビ ッ カ ー ス 硬 さ試 験 結 果
各 圧 縮 ひ ず み お よび 温 度 に お け る ポ ー ラ ス,バ ル ク ニ ッケ ル の ビ ッ カ ー ス 硬 さ試 験 結 果 をFig.3‑12に 示 す,ポ ー ラ ス ニ ッケ ル に つ い て はJunctionに 対 して ビ ッカ ー ス 硬 さ試 験 を 行 っ た.微 細 組 織 観 察 結 果 と対 応 し て,局 所 ひ ず み が ほ と ん ど蓄 積 して い な い ポ ー ラ ス ニ ッ ケ ル で は 硬 さの 変 化 は み られ な か っ た,バ ル ク ニ ッ ケ ル は 巨視 的 な ひ ず み の 増 加 と と も に 室 温 に お い て は 加 工 硬 化,高 温 に お い て は動 的 再 結 晶 に よ る 軟 化 が 起 こ っ た こ とが 確 認
され た.ま た,バ ル ク ニ ッ ケ ル は 押 し出 し材 の た め ポ ー ラ ス ニ ッケ ル の 製 造 ま ま材 と比 較 して 高 い値 を と っ た.
﹀エ㎡切①侃簗の̀辺ω差﹀
1::三蹴翻 ㌔,一 二]
・働一Porousnjckel
,HT
iii臣 司
」
80L̲.一̲̲L̲̲̲」̲,,̲nTLr、̲一̲̲、 一̲̲̲一 」
010203040
Macroscopiccompressivestrain,ε{%}
Fig.3‑12ResultofvikershardnesstestsforporousandbulknickeL
第4章 ポ ー ラ ス 銅 4.1緒 言
本 章 で は,コ イ ワ イ 製,気 孔 率50%お よ び85%の ポ ー ラ ス銅 に 対 して,室 温 お よ び 高 温 圧 縮 試 験 と圧 縮 試 験 後 の 試 料 に 対 して 微 細 組 織 観 察 を行 う,自 由 な 形 状 を 直 接 製 造 す る こ とが 可 能 で あ り規 則 的 な 構 造 を 有 す る本 供 試 材 を 用 い て,よ り詳 細 な 巨 視 的 な ひ ず み の 導 入 に よ る ポ ー ラ ス 金 属 の 局 所 ひ ず み 分 布 を 調 査 す る.ま た,積 層 欠 陥 エ ネ ル ギ ー の 低 い 銅 は 動 的 再 結 晶 が 起 こ りや す い た め,ま だ 報 告 され て い な い ポ ー ラ ス 金 属 で 生 じ る 動 的 再 結 晶 粒 を 観 察 す る こ とを 目的 とす る.
4.2実 験 方 法 4.2.1供 試 材
株 式 会 社 コ イ ワ イ に よ り提 供 さ れ た 気 孔 率50%,85%の ポ ー ラ ス 銅 お よ び バ ル ク 銅 を 供 試 材 と し た,本 供 試 材 は3D積 層 造 形 法 で あ るSLM法 に て 作 製 さ れ,製 造 はConceptLaserM2 に て 行 わ れ た.Fig,4‑1に 装 置 の 外 観 を 示 す.ア ル ゴ ン 雰 囲 気 下,常 温 に て 造 形 を 行 い,造 形 に 必 要 な そ の 他 の パ ラ メ ー タ はTable4‑1に 示 す.ポ ー ラ ス 銅 はFig.4‑2に 示 す 切 頂 八 面 体 を 基 に 設 計 し た.Fig.4‑3,4に ポ ー ラ ス 銅 の 外 観 と 断 面 写 真 を そ れ ぞ れ 示 す.気 孔 率50%,85%
の 供 試 材 で セ ル 径 は そ れ ぞ れ3.6mm,6.6mmで あ り,骨 格 太 さ は と も に1mmで あ る.ポ ー ラ ス
,バ ル ク 銅 の 形 状 は そ れ ぞ れ 一 辺30mm,10mmの 立 方 体 形 状 で あ り,純 度 は99.9%
で あ る.
Fig、4‑1ConceptLaserM2
Table4‑1FabricatiollconditiondataofConceptLaserdata,
一
250mm250mm 250mm16L 2"‑20cm3/h20‑50μ η丑 〜45μ η1硝
■
Fig.4‑20utlineoftruncatedoctahedron.
