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Fig,4・3Photographofporouscopperwlth(a)50%porosityand(b)85%porosity,

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4.2.3微 細 組 織 観 察

圧 縮 試 験 前,室 温 お よび 高 温 圧 縮 試 験 後 の 圧 縮 方 向 と平 行 な 面 に 対 して 研 磨 お よび 表 面 処 理 を施 した,機 械 研 磨,精 密 研 磨 の 後 に,コ ロイ ド状 シ リカ 懸 濁 液(OP‑UNondry)を 用 い て 化 学 研 磨 を行 っ た,化 学 研 磨 後 は 超 音 波 洗 浄 器 を 用 い て エ タ ノー ル 洗 浄 し,イ オ ン ミ リ ン グ を 加 速 電 圧6kV,ビ ー ム 照 射 範 囲8mm,照 射 時 間 約15hの 条 件 で行 っ た,表 面 処 理 後 はSEMに 搭 載 され たEBSD装 置 を用 い てEBSD解 析 を 行 っ た,

4.3実 験 結 果

4.3.1圧 縮 試 験 結 果

気 孔 率50%の ポ ー ラ ス銅,気 孔 率85%の ポ ー ラ ス銅,バ ル ク銅 に対 して 行 っ た 室 温 ま た は 高 温 圧 縮 試 験 結 果 をFig.4‑5,6,7に,ポ ー ラ ス銅 に 対 す る室 温 圧 縮 試 験 後 の試 料 の 写 真 を Fig.4‑8に 示 す.気 孔 率50%の ポ ー ラ ス 銅 の 室 温 お よ び 高 温 圧 縮 試 験,気 孔 率85%の ポ ー ラ ス銅 の 高 温 圧 縮 試 験 で は圧 縮 ひ ず み15%に て,気 孔 率85%の ポ ー ラ ス銅 の 室 温 圧 縮 試 験 で は 圧 縮 ひ ず み20%に て,バ ル ク銅 の 高 温.圧縮 試 験 で は 圧 縮 ひ ず み40%に て 途 中 止 め し,そ の 後 微 細 組 織 観 察 に 供 した,微 細 組 織 観 察 結 果 は4.3.2節 に 示 す,Fig.4‑5で は 加 工 硬 化 型 の

応 力 ひ ず み 曲 線,Fig.4‑6で は 室 温 高 温 と も に 加 工 硬 化 型 の 応 力 ひ ず み 曲線,Fig.4‑7で は 室 温,高 温 と も に プ ラ トー 領 域 を 有 す る 応 力 ひ ず み 曲 線 が 観 察 され た.バ ル ク銅 の 圧 縮 試 験 試 験 条 件 で あ る723K,1.OxlO'3s'1で は,過 去 の 研 究 に お い て 加 工 軟 化 型 の 応 力 ひ ず み 曲 線 を 示 した と報 告 され て い る が,本 供 試 材 の 結 晶 粒 が 積 層 方 向 に伸 長 して い る こ とや 結 晶 粒 径 が 大 き い こ とに 起 因 して,Fig,4‑7に 示 す 応 力 ひ ず み 曲 線 は加 工 硬 化 型 の 応 力 ひ ず み 曲 線 を 示 した と考 え られ る23),ま たFig.4‑6か ら気 孔 率50%,85%の ポ ー ラ ス銅 の 室 温 に お け る 40%ま で の 圧 縮 変 形 中 に 局 所 的 な 変 形 帯 は 観 察 され ず,巨 視 的 な 変 形 は均 一 で あ っ た と考 え

られ る.

σσ(﹂Σ︑b一のωΦ﹂↑のΦ≧ののΦ益εoQ

250

200

15e

100

50

0

01020304050607080

Compressivestrain,ε(%)

Fig.4‑5Compressivestress‑straincurvesfbrbulkcopperat773K.

︒︒肛Σ︑焼ωω①﹂↑のΦ≧ののΦ﹂α∈oQ

100

80

60

40

20

0

Porouscopper Porosity50%

・RT

・723K

01020304050607080

Compressivestrain,ε(%)

Fig.4‑6Compressivestress‑straincurvesforporouscopperwith50%porosityatroomtemperature and773K.

匹Σ︑り.ωω￡ωΦ≧ののΦ﹂α∈oQ

60 50 40 30 20 10

Porouscopper Porosity:85%

・RT

・723K

0

01020304050607080

Compressivestrain,ε(%)

Fig.4‑7Compressivestress‑straincurvesforporouscopperwith85%porosltyatroomtemperature and773K.

Fig.4‑8Photographsofporouscopper(a)with50%porosityaftercompressionuptol5%strainand

(b)with85%porosityaftercomprssionupto200/ostrain.

4.3.2微 細 組 織 観 察,EBS】)解 析 結 果

Fig.4‑9(a),(b)に 圧 縮 前,(c),(d)に 高 温(723K)に て40%圧 縮 後 の バ ル ク 銅 に 対 す るIPFマ ッ プ お よ びKAMマ ッ プ を 示 す.Fig.4‑9(a),(b)か らSLM法 に て 作 製 さ れ た 本 供 試 材 は 積 層 方 向 に 伸 長 し た 結 晶 粒 を 有 す る こ と が 分 か る.ま たFig.4‑9(c),(d)か らKAM値 が 低 い,す な わ ち 転 位 密 度 が 低 い 結 晶 粒 が 観 察 さ れ た.こ れ は,双 晶 形 成 に よ り 転 位 が 蓄 積 し な い 結 晶 粒 と,動 的 再 結 晶 に よ り結 晶 粒 界 近 傍 で 核 生 成 し た 微 細 な 結 晶 粒 で あ る と 考 え ら れ る,す

な わ ちKAM値 が 低 く,微 細 な 結 晶 粒 は 動 的 再 結 晶 に よ り発 生 した と 考 え ら れ る.し か し, そ れ は 局 所 的 で あ り試 料 全 体 で 動 的 再 結 晶 粒 が 発 生 し て い な い た め,Fig.4‑5に 示 す バ ル ク 銅 の 高 温 圧 縮 試 験 結 果 か ら は 動 的 再 結 晶 に よ る 応 力 の 低 下 は 観 察 さ れ な か っ た と 考 え られ

る,

Fig.4‑10(a),(b)に 圧 縮 前,(c),(d)に 室 温 に て15%圧 縮 後,(e),(f)に 高 温(723K)に て15%圧 縮

後 の 気 孔 率50%の ポ ー ラ ス 銅 のStrutに 対 す る1PFマ ッ プ お よ びKAMマ ッ プ を 示 す,室 温 お よ び 高 温 下 で の 巨 視 的 な 圧 縮 変 形 に よ るKAM値 や 結 晶 粒 径 の 変 化 は 観 察 さ れ ず,気 孔 率 50%の ポ ー ラ ス 銅 のStrutに は 局 所 ひ ず み が 蓄 積 して い な い こ と が 分 か る,

Fig.4‑ll(a),(b)に 圧 縮 前,(c),(d)に 室 温 に て15%圧 縮 後,(e),(f)に 高 温(723K)に て15%圧 縮

後 の 気 孔 率50%の ポ ー ラ ス 銅 のJunctionに 対 す るIPFマ ッ プ お よ びKAMマ ッ プ を 示 す.IPF マ ッ プ お よ びKAMマ ッ プ 上 の 黒 い 領 域 は 結 晶 方 位 の 信 頼 性 指 数 で あ るCI値 が0 .1以 下 の

領 域 で あ り,こ れ は ポ ー ラ ス 金 属 の 気 孔 に 対 応 す る.室 温 変 形 に よ りJunctionの 表 面,内 部 と も にKAM値 が 増 加 し て お り,Junctionの 広 い 領 域 で 局 所 ひ ず み が 蓄 積 し た と 分 か る,ま た 高 温 変 形 に お い て は,Junctionの 表 面 近 傍 でKAM値 が 低 く微 細 な 結 晶 粒 が 観 察 さ れ,こ れ は 動 的 再 結 晶 粒 で あ る と 考 え られ る,し か し,Junctionの 表 面 近 傍 の 部 分 的 な 領 域 に の み 動 的 再 結 晶 が 発 生 し,Junctionの 内 部 で はKAM値 が 増 加 し た た め,Fig,4‑6に 示 す 応 力 ひ ず み 曲 線 は 加 工 硬 化 型 で あ っ た と 考 え ら れ る.

Fig.4‑12(a),(b)に 圧 縮 前,(c),(d)に 室 温 に て20%圧 縮 後,(e),(f)に 高 温(723K)に て15%圧 縮

後 の 気 孔 率85%の ポ ー ラ ス 銅 のStrutに 対 す るIPFマ ッ プ お よ びKAMマ ッ プ を 示 す.気 孔 率50%の ポ ー ラ ス 銅 のStrutの 微 細 組 織 観 察 結 果 と 同 様 に,StrutにKAM値 の 増 加 や 微 細 な 結 晶 粒 は 観 察 さ れ ず,局 所 ひ ず み が 蓄 積 し て い な い こ と が 分 か る.

Fig,4‑13(a),(b)に 圧 縮 前,(c),(d)に 室 温 に て20%圧 縮 後,(e),(f)に 高 温(723K)に て15%圧 縮 後 の 気 孔 率85%の ポ ー ラ ス 銅 のJuncti。nに 対 す るIPFマ ッ プ お よ びKAMマ ッ プ を 示 す.室 温 変 形 で はJun。tionの 表 面 近 傍 で の みKAM値 が 増 加 して お り,Junction内 部 に お い て は 圧 縮 前 と 比 較 し てKAM値 が 変 化 して い な い こ と が 分 か る.ま た,高 温 変 形 に お い て はJunction の 表 面 近 傍 で 双 晶 が 発 生 し た 結 晶 粒 と 動 的 再 結 晶 粒 が 観 察 され た.気 孔 率85%の ポ ー ラ ス 銅 の 室 温 お よ び 高 温 変 形 で はKAM値 が 増 加,動 的 再 結 晶 粒 が 発 生 す る 領 域 が,Junctionの 表 面 近 傍 と 狭 い 領 域 で の み お こ る た め,Fig.4‑7に 示 す 応 力 ひ ず み 曲 線 は プ ラ トー 領 域 を 有 す る 挙 動 を 示 し た と 考 え ら れ る,

Fig,4‑14に バ ル ク 銅,気 孔 率50%の ポ ー ラ ス 銅 のStrutとJロnction,気 孔 率85%の ポ ー ラ ス 銅 のStrutとJunctionの 各 圧 縮 ひ ず み お よ び 温 度 に お け るKAM値 の 分 布 を 示 す,高 温 変

形 し た バ ル ク 銅 に お い て は 動 的 再 結 晶 が 完 全 に 終 了 せ ず,転 位 密 度 が 高 い 領 域 が 多 く 存 在 す る た め,大 角 化 し た,ま た,気 孔 率50e/。,S5・/。の ポ ー ラ ス 銅 のStrutで は 圧 縮 前 と比 較 し て KAM値 の 分 布 は あ ま り変 化 し な か っ た,Junctionに お い て は 局 所 ひ ず み が 蓄 積 しや す い た め,気 孔 率50%,85%の ポ ー ラ ス 銅 は と も に 大 角 化 し た.高 い 気 孔 率 を 有 す る ポ ー ラ ス 銅 で は 巨 視 的 な 圧 縮 変 形 に よ り気 孔 が 減 少 す る 割 合 が 多 く セ ル に 蓄 積 さ れ る 局 所 ひ ず み は 少 な い た め,気 孔 率85%の ポ ー ラ ス 銅 と比 較 して 気 孔 率50%の ポ ー ラ ス 銅 で は よ り大 角 化 し た

と 考 え ら れ る.

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