供試材および実験方法

4.2.1 供試材

供試材は，前章と同様にφ20㎜の工業用純アルミニウムA1070-H112丸棒押出し材を用 いた．使用したアルミニウム材の化学組成をTable 4-1に示す．供試材の長さは，超音波ホ ーンに接する側を68㎜，固定側の長さを73㎜とし，接合面は，接合圧力を高める目的で 直径5㎜の円錐状に旋削した．接合面は旋盤仕上げのままとし，その表面粗さの測定値Ra は0.37㎛程度であった．供試材の形状をFig.4-1に示す．アルミニウム表面の自然酸化皮

膜は100Å（オングストローム：10^-10m）程度と薄く，かつ，安定した組織である．自然酸

化皮膜は，大気中でそれ以上に厚くなることがないため，その挙動を観察するのは困難で ある¹⁾．そこで，次項4.2.2に示す陽極酸化を用いて，供試材の接合面に1㎛程度の陽極酸 化皮膜を生成した．

Table 4-1 Chemical composition of aluminum

[mass%]

Materials Si Fe Cu Mn Mg Cr Zn Ti V

A1070 0.06 0.10 0.00 0.00 0.00 - 0.00 0.01 0.01

Fig.4-1 Shape of specimen

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4.2.2 陽極酸化皮膜生成方法

供試材の陽極酸化に用いた装置を Fig.4-2に示す ²⁾．テトラフルオロほう酸（HBF4）水 溶液中にて，供試材を陽極，SUS304板を陰極とし，直流電源より18Vを5min間通電し た．すると，溶液中の OH^-がアルミニウムと反応し，表面にポーラス型の酸化皮膜が形成 された ³⁾．生成された酸化皮膜の表面を，走査型電子顕微鏡（日本電子製：JSM-6500F，

以後，SEMとする）にて観察した．その画像をFig.4-3 a）に示す．酸化皮膜表面に数㎚～

数十㎚の孔（ポーラス）があることがわかる．また，酸化皮膜の断面を走査型電子顕微鏡 付属のエネルギー分散型X線分析装置（アメテック製：PV7757/84ME，以後，EDXとす る）を用いて元素分析を行った．EDXの面分析により得られた画像をFig.4-3 b）に示す．

アルミニウム面上に約1㎛程度の酸素強度の強い層があり，これが，陽極酸化皮膜である．

5分間の陽極酸化により約1㎛程度のポーラス型陽極酸化皮膜がアルミニウム表面に積層す

ることがわかった．1㎛程度の酸化皮膜は，SEMによる観察が容易であり，さらに高倍率 の光学顕微鏡でも観察が可能である．よって，この酸化皮膜を用いて，ハイブリッド固相 接合装置にて接合した時の酸化皮膜の挙動を観察した．

Fig.4-2 Test equipment of anodized

Fig.4-3 Photos of intentionally produced oxide film a) SEM micrographs of oxide film surface b) EDX analysis result of oxide film cross section

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4.2.3 接合実験方法

実験に用いた接合装置の概略図をFig.4-4に示す．また，Fig.4-5に接合装置の圧力，温 度，超音波振動の負荷サイクルを示す．陽極酸化を施した接合面が互いに合うように供試 材を接合装置内に配置し，供試材の一方を超音波ホーンに固定した．そして，供試材に，

最大加圧力5kNのサーボプレス（蛇の目ミシン製：JP-S0501）にて，500Nの予圧（P1） を加えた．その後，加熱と加圧，加振を同時に供試材に作用させた．加熱は，発振機出力

10kw，発振周波数30kHzの高周波誘導加熱装置（日本サーモニクス製：NT210）を用い

た．昇温速度は16.7K/sとし，赤外線放射温度計にて接合部の温度を監視しながら，温度調 節計を介して接合温度（T1）が773Kとなるよう制御した．加圧は，動作荷重を（P2）1000N とし，予圧と同じサーボプレスにて供試材に加えた．サーボプレスは，常に一定の荷重が 接合面に加わるように，内蔵のロードセルとコントローラによって制御されている．また，

加振（Ip）は，発振機出力1000W，発振周波数20kHzの超音波発振機（エコー技研製）を 用いた．無負荷時のホーン先端での振幅は20㎛（peak to peak）である．常に振動振幅が 一定となるように発振機内の回路にて制御されている．接合時間（t1）は，360sとした．

接合部の温度は接合部近傍をK 種熱電対にて測定し設定値から逸脱していないか監視した．

また，供試材の変位（変形）は変位センサーにて監視し，加圧力に異常がないか監視した．

超音波の振幅および出力は発振機内の電流値をモニターし，設定値から逸脱していないか 監視した．一定時間経過後，各動作を終了させ，供試材は大気中で放冷した．

Fig.4-4 Schematic illustration of the apparatus for solid state bonding

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Fig.4-5 Temperature, Pressure and Input power to the transducer as a function of time during the application of ultrasonic vibration

4.2.4 酸化皮膜観察方法

接合された供試材（以後，接合材と呼ぶ）から，接合部近傍組織を観察するための試料 を作製した．組織観察用試料の切り出しイメージをFig.4-6に示す．組織観察試料は，接合 材の接合部から10㎜程度の位置で切断し（Cut①），その後，接合部中央を長手方向と平行 に切断（Cut②）し，接合部近傍断面を現出させた．切り出した組織観察用試料は#2000ま でのエメリー紙で研磨した後，9㎛ダイヤモンド研磨液および二酸化シリカ混濁液を用いて バフ研磨を行った．

研磨後の試料は，マイクロスコープ（オリンパス製：DSX510）にてマクロ組織観察を行 った．また，EDXによる元素分析にて，接合面にある酸化皮膜を同定した．Fig.4-7，Fig.4-8 にマイクロスコープおよびEDXの外観写真を示す．

Fig.4-6 Schematic illustration of the sampling position for metal structure observation

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Fig.4-7 Digital microscope

Fig.4-8 Energy dispersive X-ray spectrometry

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