博 士 論 文 概 要
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(2) 複 合 材 料 は 使 用 環 境 に あ わ せ て 素 材 (構 成 基 材 )を 選 定 す る 自 由 を 有 し て い る た め，使用条件にあわせて構成基材の特性を生かした設計が可能である．複合材料 は 母 材 ( マ ト リ ク ス ) の 種 類 に よ っ て 分 類 さ れ ， 高 分 子 基 複 合 材 料 ( p o l y m er ma t r i x c o m p o s i t es : P M C ) ， 金 属 基 複 合 材 料 お よ び セ ラ ミ ッ ク ス 基 複 合 材 料 に 分 け ら れ る ． 特 に P M C は 成 形 性 ，比 強 度 ，比 剛 性 ， 耐 食 性 な ど に 優 れ て い る こ と か ら 航 空 ・ 宇 宙 材 料 ，工 業 材 料 ，大 型 構 造 材 料 な ど 年 々 利 用 範 囲 が 拡 大 し て い る ．PMC に は 多 く の 種 類 が あ る が ， 最 も 一 般 的 に 普 及 し て い る も の が 繊 維 強 化 複 合 材 料 (Fib er r ei n f o r c e d p l a s t i c s : F R P ) で あ る ．F R P は 高 い 剛 性 お よ び 強 度 を 有 す る 強 化 繊 維 を 母 材樹脂が覆う形態をとっていることから，繊維の直接の腐食が抑えられ，高い耐 食性を有していると考えられている．さらにガラス繊維を強化繊維としたガラス 繊 維 強 化 プ ラ ス チ ッ ク ( g l a s s f i b er r e i n f o r c e d p l a s t i c s : G F R P ) は 他 の 強 化 繊 維 と 比 較 し て 安 価 で あ る た め ， GFRP は 金 属 材 料 に 変 わ る 構 造 材 料 と し て 利 用 範 囲 が 拡 大 し て き た ． こ の よ う な 背 景 と 反 し て ， 稼 働 し て い た GFRP 構 造 物 が 突 然 破 損 ・ 破壊し，液漏れなどの事故が発生することが報告されている．これらの事故は腐 食 環 境 下 に お い て GFRP の 構 成 基 材 が 劣 化 し ， そ の 機 械 的 性 質 が 大 き く 低 下 す る ことが原因と分かった．このような背景から，構成基材レベルに発生する微視的 損 傷 を 定 量 的 に 理 解 す る こ と で GFRP の 耐 久 性 を 正 し く 評 価 す る こ と が 要 求 さ れ ている． そ こ で 本 研 究 で は ， GFRP を 供 試 材 と し て さ ま ざ ま な 環 境 に お け る 耐 久 性 を 調 査し，さらにその構成基材の劣化を考慮した寿命予測法を提案することを研究目 的 と す る ． GFRP の 純 水 ， 塩 酸 中 に お い て 静 的 引 張 試 験 お よ び 定 荷 重 引 張 試 験 を 行 う こ と で 機 械 的 性 質 お よ び 遅 れ 破 壊 特 性 の 環 境 依 存 性 を 調 べ た ． ま た ， GFRP の構成基材からモデル試験片を作成し，環境溶液に浸漬させた後のガラス繊維， 母 材 樹 脂 お よ び 繊 維 / 樹 脂 界 面 に 生 じ る 劣 化 を 定 量 化 し た ．こ の 構 成 基 材 レ ベ ル に 発 生 す る 劣 化 を GFRP の 強 度 算 出 モ デ ル に 組 み 込 み ， 腐 食 環 境 下 に お け る GFRP の寿命線図を予測した． 本論文は全 8 章から構成されている． 第 1 章 で は ，腐 食 環 境 下 に お け る G F R P に 関 す る 先 行 研 究 を 紹 介 す る と と も に ， 本研究の背景および意義を述べた．これらのことを踏まえ，本研究の目的および 本論文の構成を示した． 第 2 章 で は ，純 水 中 に お い て 平 織 E ガ ラ ス ク ロ ス と ビ ニ ル エ ス テ ル 樹 脂 に て 構 成 さ れ る 平 織 GFRP 積 層 板 の 耐 久 性 を ， 1)無 負 荷 状 態 に て 浸 漬 さ せ た 場 合 ， 2)引 張 の 定 荷 重 (ク リ ー プ 荷 重 )を 受 け た 状 態 に て 浸 漬 さ せ た 場 合 ， の 2 種 類 の 状 態 に お い て 評 価 し た ． GF RP 積 層 板 の 機 械 的 性 質 は 大 気 中 と 比 較 し て 純 水 中 に お い て 低下すること，温度の上昇に伴って低下が著しくなることが明らかとなった．応 No.1.
(3) 力 -ひ ず み 線 図 に は ， 折 れ 曲 が り 点 が 確 認 で き ， こ れ は GFRP 積 層 板 内 部 に 損 傷 が 発 生 な ら び に 蓄 積 し て い る こ と を 示 し て い る ． ま た ， GF RP 積 層 板 を 無 負 荷 状 態にて純水中に浸漬させ，機械的性質の低下の温度依存性を調査した．浸漬とと もに残存強度が一定値へと収束する傾向を有していること，試験温度の上昇とと もに強度低下速度が加速することが分かった．さらに，大気中および純水中にお い て G F R P 積 層 板 の 定 荷 重 引 張 試 験 を 行 い ，破 断 時 間 お よ び ひ ず み 履 歴 な ど 遅 れ 破 壊 特 性 を 調 査 し た ． 本 研 究 の 範 囲 内 に お い て は ， GFRP 積 層 板 の 遅 れ 破 壊 は 純 水中において発生したが，大気中では発生しなかった．また，負荷応力の増加お よび試験温度の上昇とともに生じるひずみは大きく，破断時間は短くなることが 分かった．低い負荷応力においては，遅れ破壊が発生しない応力域が存在するこ とが示唆された．さらに，試験後の破断面を走査型電子顕微鏡を用いて観察する こ と で ，浸 漬 と と も に 荷 重 方 向 に 配 向 さ れ た ガ ラ ス 繊 維 の 強 度 お よ び 繊 維 / 樹 脂 界 面の接着性が低下することが確認された．これらの破断面観察の結果から，平織 GF RP 積 層 板 の 遅 れ 破 壊 は ， そ の 荷 重 方 向 に 配 向 さ れ た ガ ラ ス 繊 維 の 破 壊 が 起 点 となって発生することが明らかとなった． 第 3 章 で は ，高 温 純 水 中 に 浸 漬 さ せ た 後 の 一 方 向 G F R P の 残 存 強 度 を 予 測 す る 手 法 を 提 案 し た ．高 温 純 水 中 に 一 方 向 G F R P を 浸 漬 さ せ た 後 に 静 的 引 張 試 験 を 行 い，その残存強度の低下挙動を求めた．また，構成基材から作成した単繊維埋蔵 型 モ デ ル (single fiber composite: SFC)試 験 片 を ， 高 温 水 環 境 下 に 浸 漬 さ せ た 後 にフラグメンテーション試験を行うことで，浸漬によるガラス繊維の強度および 繊 維 / 樹 脂 界 面 接 着 性 の 低 下 を そ れ ぞ れ 定 量 化 し た ． こ れ ら の 値 を global load s h a r i n g ( G L S ) 理 論 に 組 み 込 む こ と で 一 方 向 G F R P の 強 度 を 算 出 し ，そ の 際 に ガ ラ ス繊維強度の低下に加えて界面接着性の低下を考慮することで実験値と良い一致 が得られることを示した． 第 4 章 で は ，純 水中 に お ける ガ ラ ス 繊維 の 強 度低 下 を 予測 す る 手法 を 提案 する こ と を 目 的 と し た ．純 水 中 に て S F C 試 験 片 の 定 ひ ず み 試 験 を 行 い ，ガ ラ ス 繊 維 の 強度低下に対する負荷ひずみ，試験時間，試験温度の影響を調査した．ガラス繊 維の強度は試験時間が長くなるに従い低下し，負荷ひずみおよび試験温度の上昇 とともに低下速度が促進および加速することが分かった．強度が低下したガラス 繊維の破断面は平滑化しており，ミラー領域が観察された．これは，表面欠陥が 進展することで繊維強度が低下することを示している．そこで，表面欠陥の進展 量から繊維強度を求める微小き裂進展モデルに，定ひずみ試験中のひずみ履歴を 組み込むことで繊維強度低下を予測し，本モデルの有用性を明らかとした． 第 5 章 で は ，純 水 中 に お い て 定 荷 重 引 張 を 受 け る 平 織 G F R P 積 層 板 の 寿 命 予 測 法 を 提 案 し た ． GF RP 積 層 板 の 構 成 基 材 か ら 作 成 し た モ デ ル 試 験 片 を 用 い て ， ガ No.2.
(4) ラ ス 繊 維 ，ビ ニ ル エ ス テ ル 樹 脂 ，繊 維 / 樹 脂 界 面 に 生 じ る 劣 化 を そ れ ぞ れ 調 査 し た ． 平 織 G F R P 積 層 板 を そ の 荷 重 方 向 に 繊 維 が 配 向 さ れ た 一 方 向 G F R P と 仮 定 し ，構 成 基 材 に 生 じ る 劣 化 を GL S 理 論 に 組 み 込 む こ と で ， 平 織 GF RP 積 層 板 の 破 断 時 間を予測した．得られた予測結果は実験値と良い一致を示したことから，本予測 法の妥当性が検証された． 第 6 章 で は ， 耐 食 性 に 優 れ る 構 成 基 材 (NCR ガ ラ ス 繊 維 お よ び ビ ニ ル エ ス テ ル 樹 脂 )を 用 い て 高 耐 食 性 平 織 GFRP 積 層 板 を 作 成 し ， 純 水 中 お よ び 塩 酸 (1.0mol/l) 中 に お け る 耐 久 性 の 評 価 な ら び に 寿 命 予 測 法 の 提 案 を 行 っ た ． GF RP 積 層 板 の 機 械的性質は大気，純水，塩酸の順に低下することが確認され，特に塩酸中におい て は 応 力 - ひ ず み 線 図 に 折 れ 曲 が り 点 が 観 察 さ れ た ． こ れ は 高 耐 食 性 GF RP 積 層 板においても内部に拡散した溶液によって損傷の発生が促進することを示してい る ．ま た ，G F R P 積 層 板 の 定 荷 重 引 張 試 験 を 行 い ，遅 れ 破 壊 特 性 を 調 査 し た ．G F R P 積層板の破断時間は負荷応力の上昇とともに短くなり，純水中と比較して塩酸中 の方が破断時間は短くなることが明らかとなった．低い負荷応力において遅れ破 壊が発生しない応力域が存在することが示唆された．破断面観察から，繊維の強 度および界面接着性が低下していることが確認された．さらに，定荷重引張試験 に よ り 得 ら れ た 寿 命 線 図 を ， GLS 理 論 に 構 成 基 材 の 劣 化 を 組 み 込 ん で 予 測 し た ． 高 耐 食 性 G F R P 積 層 板 に お い て も ，荷 重 方 向 に 繊 維 が 配 向 さ れ た 一 方 向 G F R P と 仮 定 す る こ と で ， GLS 理 論 を 用 い た 寿 命 予 測 が 可 能 で あ る こ と が 検 証 さ れ た ． 第 7 章 で は ， GFRP 積 層 板 の 定 荷 重 引 張 試 験 中 に 蓄 積 さ れ る エ ネ ル ギ に 着 目 し た 破 壊 基 準 ， R e i n e r - We i s s e n b e r g ( R - W ) ク ラ イ テ リ オ ン を 検 討 し た ． 各 環 境 下 に おける静的引張試験から得られた破断応力およびコンプライアンス，定荷重引張 試 験 か ら 得 ら れ た 粘 弾 性 パ ラ メ ー タ を 用 い る こ と で ，試 験 中 の G F R P 積 層 板 に 蓄 積 さ れ る エ ネ ル ギ を 算 出 し ，破 断 時 間 を 求 め た ．R-W ク ラ イ テ リ オ ン に て 求 め ら れた破断時間は実験結果との間にずれが生じた．これは，寿命予測を行う際に溶 液 中 に 浸 漬 さ せ た 際 に GFRP 積 層 板 に 生 じ る 劣 化 を 考 慮 し て い な い こ と が 原 因 と 考えられる．そこで，蓄積されうるエネルギを減少させるパラメータを導入する こ と で R-W ク ラ イ テ リ オ ン を 修 正 し た ． 修 正 R-W ク ラ イ テ リ オ ン を 用 い て 予 測 される結果は実験結果と良い一致を示すことが分かった．また，劣化の指標とな るパラメータには温度および溶液依存性が確認された． 第 8 章では，本論文の結論および今後の展望について述べた．本論文では，腐 食 環 境 下 に お い て F R P の 耐 久 性 お よ び 破 壊 機 構 を 調 査 し ，遅 れ 破 壊 が 荷 重 方 向 に 配向されたガラス繊維の破断によって発生することが明らかとなった．また，腐 食 環 境 下 に お い て FRP の 構 成 基 材 に 生 じ る 劣 化 を 明 ら か と し ， そ れ ら を GLS 理 論に組み込むことで寿命線図の予測が可能であることを示した． No.3.
(5) Ｎｏ.1. 早稲田大学 氏 名. 小谷. 正浩. 博士（工学）. 学位申請. 研究業績書. 印 （２０１１年. 種 類 別 論文 (査読有) (計 8 件). 題名、. 発表・発行掲載誌名、. 発表・発行年月、. １２月. 現在）. 連名者（申請者含む）. (1) Lifetime Prediction of Woven GFRP Laminates under Constant Tensile Loading in Hydrothermal Environment，Mechanics of Time-Dependent Material，(審査中)，Masahiro Kotani，Yusuke Yasufuku，Naoki Inoue，Ken Kurihara，Hiroyuki Kawada． (2) Delayed Fracture of GFRP Laminates under Constant Tensile Load in Hydrochloric Acid， Journal of Solid Mechanics and Materials Engineering，(掲載決定)，Masahiro Kotani，Yohei Yamamoto，Hiroyuki Kawada． (3) 高温水環境下における SFC 中ガラス繊維の残存強度の予測，日本機械学会論文集 A 編，(掲載決定)，小谷正浩，荒尾与史彦，川田宏之． (4) Strength Prediction Method for Unidirectional GFRP after Hydrothermal Aging，Advanced Composite Materials，Vol. 20，pp. 519-535，(2011)，Masahiro Kotani，Yohei Yamamoto， Youhei Shibata，Hiroyuki Kawada． (5) Study of Strength Degradation Mechanism of Woven GFRP in Water Environment，Journal of Solid Mechanics and Materials Engineering，Vol. 4，No. 11，pp. 1574-1584，(2010)， Masahiro Kotani，Yusuke Yasufuku，Yusuke Tamaishi，Hiroyuki Kawada． (6) 高温水環境下における SFC 中ガラス繊維の強度劣化挙動．日本機械学会論文集 A 編， Vol. 76，No. 767，pp. 982-987，(2010)，小谷正浩，古挽彰，安福悠祐，川田宏之． (7) 繊維表面の水分除去による樹脂中ガラス繊維の強度改善，実験力学，Vol. 10，No. 4， pp. 36-40，(2010)，荒尾与史彦，小谷正浩，佐藤慎也，川田宏之． (8) 高温水環境下における GFRP の界面劣化特性 -一方向 GFRP を用いた界面接着性評価 -，実験力学，Vol. 10，No. 4，pp. 29-35，(2010)，小谷正浩，荒尾与史彦，高橋綾希， 服部聡，古挽彰，川田宏之．. 国際会議 (計 13 件). (9) Damage Accumulation and Lifetime Prediction of Woven GFRP under Constant Tensile Load Test in Hydrochloric Acid Solution，18th International Conference on Composite Materials (ICCM-18)，in USB memory，ICC-Jeju，Korea，(24/AUG/2011)，Masahiro Kotani， Yohei Yamamoto，Hiroyuki Kawada． (10) Delayed Fracture of GFRP Laminates under Constant Tensile Load in Hydrochloric Acid Solution，International (ICM&P2011)，in CD-ROM，Oregon State University，Oregon， USA，(14/JUN/2011)，Masahiro Kotani，Yohei Yamamoto，Hiroyuki Kawada． (11) Damage Behavior and Life Prediction of Woven GFRP Laminates under Constant Tensile Loading in Hydrothermal Environment，9th International Conference on Durability of Composite Systems (DURACORSYS 2010)，in CD-ROM，Florida Blue Bay Hotel，Patras, Greece，(12/SEP/2010)，Masahiro Kotani，Yusuke Yasufuku，Naoki Inoue，Ken Kurihara， Hiroyuki Kawada． (12) Delayed Fracture of Woven GFRP under Constant Load in Hydrothermal Environment，14th European Conference on Composite Materials (ECCM-14)，in USB memory，Budapest University of Technology and Economics，Budapest，Hungary，(6/JUN/2010)，Masahiro Kotani，Yusuke Yasufuku，Hiroyuki Kawada． (13) Strength Degradation Mechanism of Woven GFRP under Water Environment，2010 JSME M&M International Symposium for Young Researchers，in CD-ROM，California Institute of.
(6) Ｎｏ.2. 早稲田大学. 博士（工学） 発表・発行掲載誌名、. 学位申請. 研究業績書. 種 類 別. 題名、. 発表・発行年月、. 連名者（申請者含む）. 国際会議. Technology (CALTECH)，California，USA (2/MAR/2010)，Masahiro Kotani，Yusuke Yasufuku，Yusuke Tamaishi，Hiroyuki Kawada． (14) Evaluation of Interface Properties in GFRP under Water Environment using Different Fracture Mode Test，11th Japan International SAMPE Symposium & Exhibition (JISSE-11)， in USB memory，Tokyo Big Sight，Tokyo Japan，(25/NOV/2009)，Masahiro Kotani，Yohei Shibata，Yohei Yamamoto，Hiroyuki Kawada． (15) Damage Evolution of Delayed Fracture in Woven GFRP under Hot Water Environment，2nd International Conference on Multi-functional Materials and Structures (2nd IC-MFMS)， Advanced Materials Research 79-82，pp.1923-1926，Qingdao Huanghai Hotel，China， (10/OCT/2009)，Masahiro Kotani，Koutarou Nakamichi，Hiroyuki Kawada． (16) Evaluation of GFRP Strength under Water Environment Considering Interfacial Strength Degradation ， 17th International Conference on Composite Materials (ICCM-17) ， in CD-ROM，Edinburgh International Conference Centre，Edinburgh，England，(27/JUL/2009)， Masahiro Kotani，Youhei Shibata，Hiroyuki Kawada． (17) Proposal of strength-degradation model in E-glass fiber with initial defect under water environment and its fractographical analysis，Proceedings of Doshisha Univ./ KAIST/ Nihon Univ./ T.I.T./ Waseda Univ. Korea-Japan Young Researchers Workshop on Composite Materials 2008，KAIST，Korea，pp.28-29，(29/NOV/2008)，Masahiro Kotani，Hiroyuki Kawada． (18) The Strength Degradation Mechanism of Single Fiber Composite under Water Environment ---Prediction Method of Residual Fiber Strength using Crack Propagation Model---，The Sixth Asia-Australasian Conference on Composite Materials (ACCM-6) ， Kumamoto University，Kumamoto，pp.135-138，(26/SEP/2008)，Masahiro Kotani，Hiroyuki Kawada． (19) Strength Degrading Mechanism of Embedded Glass Fiber Underwater Environment， Seminar on Composite Material for Future Problem，pp.18-23，Waseda University，Tokyo， (9/JUL/2008)，Masahiro Kotani，Hiroyuki Kawada． (20) Prediction of Strength Degradation of Glass Fiber under Water Environment using Sub-critical Crack Growth Model，13th US-Japan Conference on Composite Materials，in CD-ROM，Nihon Univ.，Tokyo，(7/JUN/2008)，Masahiro Kotani，Hiroyuki Kawada． (21) Fiber strength degradation of SFC under constant loading in water ， Proceedings of Korea-Japan Young Researchers Workshop on Composite Materials 2007, pp.42-43, Tokyo, (2/MAR/2007)，Masahiro Kotani，Akira Kobiki，Seiya Itoh，Hiroyuki Kawada．. 口頭発表 (計 23 件). (22) 水環境下における平織 GFRP 積層板±45°方向の遅れ破壊特性，日本機械学会 2011 年度年次大会，in CD-ROM，東京工業大学，東京都，(13/SEP/2010)，服部聡，小谷 正浩，川田宏之． (23) 酸環境下において引張定荷重を受ける GFRP の遅れ破壊特性，第２回日本複合材料 合同会議(JCCM-2)，in USB memory，東京大学，東京都，(16/MAR/2010)，小谷正浩， 山本洋平，川田宏之． (24) 高温水環境下におけるガラス繊維強化複合材料の長期寿命予測，複合材料学会損傷 研究会，東レ総合研修センター，静岡県，(26/AUG/2010)，小谷正浩．.
(7) Ｎｏ.3. 早稲田大学 種 類 別 口頭発表. 題名、. 博士（工学） 発表・発行掲載誌名、. 学位申請. 研究業績書. 発表・発行年月、. 連名者（申請者含む）. (25) GFRP 一方向材の繊維直交方向強度に及ぼす吸水の影響，第 52 回構造強度に関する 講演会，pp. 99-101，とりぎん文化会館，鳥取県，(21/JUL/2010)，小谷正浩，玉石祐 介，高橋綾希，服部聡，川田宏之． (26) 高温水環境下における平織 GFRP の引張クリープ特性と破断寿命予測，第 52 回構造 強度に関する講演会，pp. 102-104，とりぎん文化会館，鳥取県，(21/JUL/2010)，小谷 正浩，安福悠祐，井上直紀，栗原謙，川田宏之． (27) 高温水環境下におけるガラス繊維強化複合材料の長期耐久性評価，理工学研究所 70 周年ポスターセッション，早稲田大学，東京都，(5/JUL/2010)，小谷正浩． (28) 高温水環境下における GFRP の界面劣化特性 -一方向 GFRP を用いた界面接着強度の 測定-，第 1 回日本複合材料合同会議(JCOM-39/JSCM 2010)，pp. 551-554，キャンパス プラザ京都，京都府 (11/MAR/2010)，小谷正浩，玉石祐介，川田宏之． (29) 高温水環境下における GFRP の界面劣化特性評価 -一方向 GFRP の繊維直交方向の引 張強度劣化特性-，第 34 回複合材料シンポジウム，pp.153-154，金沢工業大学，石川 県 (26/SEP/2009)，小谷正浩，玉石祐介，川田宏之． など計 23 件. 招待講演 (計 4 件). (30) Environmental Ageing of Composite Materials，2011DFC-11，in USB memory，Cambridge University，Queen's College，Cambridge，UK，(14/APR/2011)，Masahiro Kotani，Satoshi Hattori，Yoshihiko Arao，Hiroyuki Kawada． (31) Life Prediction of Woven GFRP Laminates under Constant Load considering Microscopic Damage Accumulation in Hydrothermal Environment，7th International Conference on Mechanics of Time-Dependent Materials (MTDM-7)，pp. 20-22，Poltoroz，Slovenia， (6/SEP/2010)，Masahiro Kotani，Yusuke Yasufuku，Naoki Inoue，Ken Kurihara，Hiroyuki Kawada． (32) Characteristics of Stress-Corrosion Cracking in Polymer Matrix Composite under Hostile Environment，2009 NIMS Week 2009，Tsukuba International Congress Center (つくば国際 会議場)，pp. 117，(24/JUL/2009)，Hiroyuki Kawada，Masahiro Kotani． (33) 高温水環境下における GFRP 一方向材の引張特性-界面劣化を考慮した GLS 理論によ る強度予測-，第 221 回複合材料部門委員会，大阪市立大学，大阪府，(10/JUL/2009)， 小谷正浩，柴田洋平，川田宏之．. 国際会議 (その他). (34) Quantitative Evaluation of curing shrinkage in polymeric matrix composites ， 16th International Conference on Composite Materials (ICCM-16)，in CD-ROM，Kyoto，Tokyo， (9/JUL/2007)，Masahiro Kotani，Yoshihiko Arao，Jun Koyanagi，Hiroyuki Kawada，Hiroshi Hatta．. 口頭発表 (その他). (35) CFRP の高分子マトリクスにおける硬化収縮の定量的評価，第 14 回機械材料・材料 加工技術講演会 (M&P 2006)，pp.237-238，千葉大学，千葉，(25/NOV/2006)，小谷正 浩，荒尾与史彦，小柳潤，川田宏之，八田博志． (36) ＧＦＲＰ（ガラス繊維強化プラスチック）の塩水中疲労特性について，土木学会平 成 22 年度全国大会 第 65 回年次学術講演会，北海道大学，北海道，(3/SEP/2010)， 清水建設 村上かおり，清水建設 野口恒久，小谷正浩，川田宏之．.
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