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E/V  0.5  .10 

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Fig.3‑22  I‑V characteristics  for  the  ce 11， ~o2' MI (Ce02) O.  9 (CaO) O. 11M， P02  P02= 105 Pa and M 

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e1ectrode.  and  the  e1ectrode  materia1s  are ca1cined at 

0:900⁰C

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1200 oC

，口:

1300 oC  for  10h. 

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MI(Ce02) O. 9 (CaO) O. 11M， P02 (1  05pa)  M=

口:

LaO. 9CeO.  1 Co03 

ム:

LaO. 7SrO.  3CeO.  1 Co03 

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・ :

^{(LaO. 6SrO.  4Co03) O.  5 (Ce02) O.  5} 

極 はTL = 2 8 0 

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^{で，Lao. 6SrO. 4C003に 比 較 し てTL}の 低 下 が 認 め ら れ た . こ れ は 電 解 質 材 料 で あ る Ce02を 電 極 材 料 に 添 加 す る こ と で ， 電 極 と 電 解 質 の 接 合 状 態 が 良

くなり， Tし が 低 下 し た と 考 え ら れ る .

第 2章 で ， セ リ ア 系 固 溶 休 は 安 定 化 ジ ル コ ニ ア に 比 べ て ， 酸 素 イ オ ン 導 電 率 と 酸 素 分 子 解 離 活 性 が 高 い こ と を 明 ら か に し た . 酸 素 セ ン サ の 特 性 が 電 極 材 料 だ け で は な く 電 極 / 電 解 質 界 面 に 依 存 す る 場 合 ， 電 解 質 材 料 に よ っ て も 特 性 が 変 化 す

る と 考 え ら れ る . 図3‑24に ， 閉 じ 電 極 材 料 を 用 い ， 電 解 質 に セ リ ア 系 複 合 酸 化 物 と 安 定 化 ジ ル コ ニ ア を 用 い た 場 合 の 酸 素 セ ン サ の 起 電 力 の 温 度 依 存 性 を 示 す . 電 解 質 に (Ce02)O.B(SmOl.5)O.2を 用 い た 場 合 ， 最 低 作 動 温 度TL = 200 

o c

^{で あ る の に}

対し，電解質に (ZrO~)O.92(Y203)O.08 を用いた場合最低作動温度 TL= 300 

o c

^とな

り ， 最 低 作 動 温 度Tし は 電 解 質 に 大 き く 依 存 し て い る .

図3‑25に お い てLaO.6SrO.4COO.98Nio.0203電 極 で 電 解 質 の (Ce02)0.9(CaO)0.1 と(Zr02)O.85(Y01.5)O.15を 比 較 す る と ， 30 0 ~ 500 

o c

の 温 度 範 囲 で は 安 定 化 ジ ル コ ニ ア 電 解 質 のRelectrocle/Rcellの 値 が セ リ ア 系 複 合 酸 化 物 の 電 解 質 の 値 よ り も 小 さ い . P tやLaO.6SrO.4Co03電 極 で は 最 低 作 動 混 度Tし に お け る Relectrocle/Rcell 

の 値 は ほ ぼ 1と な っ て い る の で ， 最 低 作 動 温 度Tし は 電 解 質 材 料 に 依 存 せ ず ， 電 極 材 料 に よ り 決 定 さ れ て い る と 考 え

ら れ る . LaO.6SrO.4CoO.98Nio.0203電 極 で は 電 解 質 に セ リ ア を 用 い て も ジ ル コ ニ ア を 用 い て も ， Rele ctrode /Rcell 

の 値 は 1とならず， LaO.6SrO.4Coo.98一 N i 0.0203電 極 の 場 合 ， 最 低 作 動 温 度Tし は 電 極 と 同 様 に 電 解 質 に よ っ て も か な り 影 響 を 受 け て い る と 考 え ら れ る . す なわち， LaO.6SrO.4CoO.98Nio.0203電 極 の 低 温 活 性 が 非 常 に 高 く ， 200‑‑500 

。Cの 低 温 で は 電 解 質 の 酸 素 イ オ ン 導 電 率 や 酸 素 分 子 の 解 離 活 性 が 非 常 に 小 さ

い た め ， 酸 素 セ ン サ の 特 性 は も は や 電

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Fig.3‑24  Electromotive  force  of  oxygen  concentration cell. 

P62・M/electrolyte/M.P02(105 Pa)  M=LaO. 6SrO.  4CoO.  98NiO. 0203 electrode  elect'rõlyte~ ^O:'CZr02f 0.92 (Y203) 0.08 

.: (Ce0

2 )  

^{O.  8 (}SmOl.  5) O.  2 

‑ 61‑

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こ の こ と は さ ら に 酸 素 イ オ ン 導 電 率 の 高 い 材 料 か ， 酸 解 質 に よ っ て 決 定 さ れ る .

最 低 作 動 温 度TLの 低 下 が 素 分 子 の 解 離 活 性 の 高 い 材 料 を 電 解 質 と し て 用 い る と ，

期 待 で き る .

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本 章 の ま と め 第 7節

電 極 材 料 に よ っ て 特 性 が 大 き く 変 国 体 電 解 質 を 用 い た 酸 素 セ ン サ に お い て は ，

金 属 電 極 電 極 材 料 が 大 き く関与 し て い る .

酸 素 セ ン サ の 低 温 作 動 化 に は ， 化し，

低 温 で 作 動 す

Agを 頂 点 と す

。Cと，

各 金 属 の 酸 化 物 生 成 熱 と 最 低 作 動 温 度 の 聞 に ， 最 低 作 動 温 度TL=280

の 中 でAg電 極 を 用 い た 酸 素 セ ン サ が ，

る こ と が わ か っ た .

る 火 山 型 の 関 係 が 認 め ら れ ， 電 極 と 酸 素 の 結 合 力 の 最 適 化 が 酸 素 セ ン サ に 必 要 で あ る こ と を 明 ら か に し た . F e， N iな ど の 酸 化 物 の 生 成 熟 が 大 き い 材 料 で は 酸 素 の 脱 離 速 度 が 遅 い た め ， 電 極 か ら 電 解 質 へ の 酸 素 イ オ ン の 移 動 が 困 難 に な る . ま た

Auは 酸 素 分 子 の 電 極 へ の 吸 着 が 困 難 に な る . そ の 酸 素 イ オ ン の 移 動 と 酸 素 分 子 の 吸 着 の 両 者 が 容 易 と な る た め ， Agが 優 れ た 特 性 を 示 し た と 考 え ら れ る .

一方 ， 酸 化 物 電 極 で は ペ ロ プ ス カ イ ト 型 酸 化 物 電 極 がP^t電 極 よ り 低 組 作 動 す る こ と が わ か っ た . 特 lこLaO.6SrO.4CoO.98Nio.0203電 極 は 最 低 作 動 温 度TL = 2 0 0 OC  と ， 電 極 材 料 の 中 で 最 も 低 い 作 動 温 度 を 示 し た . ペ ロ ブ ス カ イ ト 型 酸 化 物 と し て 分 解 し や す い ほ ど ， す な わ ち 酸 化 物 の 酸 素 の 結 合 力 が 弱 い 材 料 ほ ど 最 低 作 動 温 度 が 低 い こ と が わ か っ 千 こ . こ の こ と よ り ， 低 温 に お け る 電 極 反 応 は ， 電 極 か ら 電 解 質 へ の 酸 素 イ オ ン の 移 動 が 支 配 的 な 過 程 で あ る こ と が 示 唆 さ れ る .

金 属 電 極 ， 酸 化 物 電 極 い ず れ の 場 合 で も ， 最 低 作 動 温 度Tし が 低 い 電 極 ほ ど ， 酸 素 分 圧 の 変 化 に 対 す る 応 答 も 速 く ， 応 答 速 度 の 向 上 に は 最 低 作 動 温 度Tしを低下さ せ れ ば 良 い こ と が わ か っ た .

電 極 の 調 製 法 を 変 え る こ と に よ り ， 電 極 の 微 細 構 造 を 変 化 さ せ た . P tで は 無 電 解 メ ッ キ で 調 製 し た 電 極 はTし=450 

o c

^で， P t粒 子 が 細 か い こ と に よ り Ptペースト 電 極 よ り 良 い 特 性 を 示 し た . ベ ロ ブ ス カ イ ト 型 酸 化 物 電 極 で は 調 製 法 に よ っ て 酸 素 セ ン サ の 最 低 作 動 温 度 に は そ れ ほ ど 変 化 な く 低 温 焼 成 の 酸 化 物 電 極 ほ ど 応 答 が 速 く な っ た . 酸 化 物 電 極 を 用 い た 酸 素 セ ン サ の 最 低 作 動 温 度 iこ は ， 電 極 材 料 の 組 成 が 大 き く 影 響 を 及 ぼ し て い る と 考 え ら れ る .

電 解 質 材 料 に よ っ て も 酸 素 セ ン サ の 特 性 は 影 響 さ れ セ リ ア 系 複 合 酸 化 物 を 用 い た 方 が ， 安 定 化 ジ ル コ ニ ア を 電 解 質 に 用 い た 場 合 よ り ， 最 低 作 動 温 度Tしが低い こ と が 明 ら か に な っ た .

参 考 文 献

1)  II.Okamoto^， G. Kawamura.  and  T.  Kudo.  J.  Catalysis.  86^， 437  (1984)  2 ) 水 崎 純 一 郎 ， 天 野 耕 治 ， 山 内 繁 . 笛 木 和 雄 ， 日 本 化 学 会 誌 . 1985， 1160 

(1985) 

3)  H.  M. Zhang， Y.  Teraoka， and  N.  Yamazoe， Chem.  Lett.，  1987， 665(1987) 

‑ 63‑

pss""" 

4) 張 華 民 ， 寺 岡 靖 岡JI， 山 添 屍，日本化学会誌.日~， 272  (1988)  5 ) 黄 木 正 美 ， 佐 野 博 美 ， セ ラ ミ ッ ク ス ， D̲，  215  (1986) 

6)  T.Arakawa， ^.Saito， and  J.Shiokawa， Bull.Chem.Soc.Jpn.， 

l i

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8 ) 鹿 川 修一， 梶 原 良 史 ， 徳 永 栄 之 ， 清 山 哲 郎 ， 触 媒 ， _~， 306  (1982)  9 ) 水 崎 純一郎. 季 刊 化 学 総 説 No.3^， 1 (1988) 

10)N. Yamazoe， Y.  Teraoka， and  T.  Seiyama， Chem.  Lett.，日!1̲， 1767  (1981)  11 )寺岡靖岡JI， 古 川 祥一， 山 添 男 ， 清 山 哲 郎 ， 日 本 化 学 会 誌 ， 立

H

，1529(1988)  12)中 村 悌 二 ， 御 園 生 誠 ， 内 島 俊 雄 ， 米 田 幸 夫 ， 日 本 化 学 会 誌 ， 立 ! ̲ ( 2 ， 1679(1980) 13)T. Nakamura， M;附isono，and  Y.  Yonada， Chem.  Soc.  Jpn.， 

l i

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1 1

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16)T. Nakamura， G.  Petzow， and  L. J. Gauckler， Mat. Res. Bull.，  U， 649  (1979) 

第 4章 ペ ロ プ ス カ イ ト 型 酸 化 物 に お け る 電 子 お よ び 酸 素 イ オ ン の 輸 送

第 1節 緒 弓・

ペ ロ ブ ス カ イ ト 型 酸 化 物Lal‑xSrζ>803(8: 遷 移 金 属 ) は 高 い 電 子 導 電 率 を 有 し て い る こ と が 知 ら れ て お り ま た 近 年 ， 酸 素 の 同 位 体 (1 802)を 用 い た 方 法 ト 引 や 電 子 プ ロ ッ キ ン グ 法6ー引 に よ り ， 酸 素 イ オ ン 導 電 率 の 値 が 測 定 さ れ る よ う に な り ， 電 子 と 酸 素 イ オ ン 導 電 率 の 高 い 混 合 導 電 体 で あ る こ と が わ か っ て き た . こ の 混 合 導 電 性 は 酸 素 分 離 膜 な ど 新 し い 機 能 性 材 料 と し て 応 用 が 期 待 さ れ て い る . 混 合 導 電体の LaO.6SrO.4C~O.98Nio.0203 のペロブスカイト型酸化物を用いることにより，

酸 素 セ ン サ の 特 性 が 向 上 し た こ と を 第 3章 で 述 べ た . こ の ペ ロ ブ ス カ イ ト 型 酸 化 物 の 物 性 と し て ， 電 子 導 電 率 (σe)と 酸 素 イ オ ン 導 電 率 (σi) ， さ ら に 酸 素 分 子 を 酸 素 イ オ ン に 還 元 す る 酸 素 分 子 の 解 離 活 性 を 求 め る こ と は ， 電 極 の 材 料 設 計 に 極 め て 重 要 で あ り ， 本 章 で は こ れ ら の 測 定 を 行 な っ た .

また， こ れ ら の 電 子 導 電 率 (σe)や 酸 素 イ オ ン 導 電 率 (σi) の 値 か ら ， 電 極 材 料 に 要 求 さ れ る 物 性 に つ い て 検 討 を 行 な っ た . 酸 素 セ ン サ や 燃 料 電 池 な ど の 酸 素 イ オ ン 導 電 体 に 用 い ら れ る 電 極 で は ， 次 の よ う な 反 応 が 起 こ る .

1 ) 電 極 の 中 を 電 子 が 流 れ る .

2 ) 気 相 の 酸 素 分 子 が 酸 素 イ オ ン に 還 元 さ れ る . ( 電 極 に あ る 酸 素 イ オ ン が 電 解 質 へ 移 動 す る ) 3 ) 電 極 の 中 を 酸 素 イ オ ン が 流 れ る .

( 気 相 の 酸 素 分 子 が ， 電 解 質 か ら 離 れ た 電 極 表 面 上 で 還 元 さ れ る 場 合 ) こ の 一 連 の 電 極 反 応 の 中 で ， い ず れ が 支 配 的 な の か を 明 ら か に す る 必 要 が あ る . 第 2章 第 5節 と 第 3章 第 6節 で 電 極 に 起 因 す る 抵 抗 Relectrodeを 定 義 し た が ( 図2‑ 1 3と図4‑25)， こ のRelectrocleは 上 述 の 1)‑‑3)の 過 程 に 起 因 す る と 考 え ら れ る . そ こ で 本 章 で は ベ ロ ブ ス カ イ ト 型 酸 化 物LaO.6SrO.4Co03について， 1)‑‑3)の 過 程 を 分 離 し 単 独 に 測 定 し ， 電 極 に 起 因 す る Relectrocteに 対 し て ど の 過 程 が 支 配 的 で あ る か 検 討 を 行 な っ た . 1)に 対 し て は 直 流4端 子 法 に よ る 電 子 導 電 率 の 測 定 ， 2)  は 酸 素 同 位 体 交 換 反 応 に よ る 酸 素 分 子 の 解 離 活 性 の 測 定 ， 3 ) は 新しい 手 法とし て ， 交 流 を 用 い た 4端 子 電 子 ブ ロ ッ キ ン グ 法 に よ る 酸 素 イ オ ン 導 電 率 の 測 定 に よ り ，

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そ れ ぞ れ の 過 程 に 対 す る 評 価 を 行 な っ た .

第 2節 実 験 方 法

2‑1  試 料 の 調 製

ペ ロ ブ ス カ イ ト 型 酸 化 物 の 粉 末 の 調 製 は 第 3章 と 同 じ で あ る . ま た 第 2章 の 焼 結 体 の 作 製 法 と 同 じ 方 法 を 用 い て ， ペ ロ プ ス カ イ ト 型 酸 化 物 の 焼 結 体 を 作 製 し た . 粉末をディスク状(</>20  rnrn，厚さ 5rnrn)に 成 形 し ， 静 水 圧 プ レ ス 後 1300

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で 焼 結 し デ ィ ス ク を 得 た . 導 電 率 の 測 定 に は 4x4xl0 rnrn³の 大 き さ に 切 り 出 し ， 各 面 を 鏡 面 研 磨 し ， ア セ ト ン で 洗 浄 後 ， 十 分 乾 燥 さ せ て 用 い た .

酸 素 同 位 体 交 換 反 応 は 第 2章 と 同 じ 方 法 を 用 い た . 試 料 粉 末 を 金 型 成 形 後 ， 粉 砕 し 10.5‑...20  rneshに揃え， 200  rngを 用 い た . ま た 焼 結 体 試 料 の 交 換 反 応 も 行 な

った. 1300 

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で 焼 結 し た ペ ロ ブ ス カ イ ト 型 酸 化 物 試 料 を 乳 鉢 中 で 粉 砕 し ， 球 状 に 研 磨 し 約200 rngの 試 料 と し た . こ の 焼 結 体 試 料 の 相 対 密 度 は 95%で あ っ た . 酸 素 同 位 体 交 換 反 応 は 閉 鎖 循 環 系 に よ り ， 第 2章 第 2節 と 同 じ 方 法 で 行 な っ た .

2‑2  導 電 率の 測定

通 常 の 直 流 4端 子 法 に よ る 導 電 率 の 測 定 は ， 第 2章 と 同 じ で あ る . 焼 結 体 試 料 を 直 方 体 ( 約4x4x12 rnrn³)に 切 り 出 し ， 電 流 端 子 に はPtペース ト 電 極 を ， 電 圧 端 子 に はPt線 を 用 い た . 測 定 雰 囲 気 は 酸 素 気 流 中 で ， 温 度 は 電 気 炉 で 制 御 し た .

直 流 4端 子 法 で 測 定 し た 導 電 率 は ， 安 定 化 ジ ル コ ニ ア の よ う な 酸 素 イ オ ン 輸 率 が 1で あ る 場 合 に は ， 酸 素 イ オ ン 導 電 率 σ iと な る .一 方 ペ ロ ブ ス カ イ ト 型 酸 化 物 は 電 子 伝 導 が 支 配 的 で あ る た め に ， 直 流 4端 子 法 で は 電 子 導 電 率 σ eが 得 ら れ る . こ の 混 合 導 電 体 に お け る イ オ ン 導 電 率 の 測 定 に は 一 般 的 に 電 子 ブ ロ ッ キ ン グ 法 が 用 い ら れ て い る . 寺 岡 ら は9)， L a 1 ‑xS r xM 1 -~)M'ν03(M ， M' =Co， Fe， Mn)の ベ ロ ブ ス カ イ ト 型 酸 化 物 の 酸 素 イ オ ン 導 電 率 を 直 流 電 流 を 用 い た 4端 子 電 子 ブ ロ ッ キ ン グ 法 で 測 定 し て い る .ま た Schoonrnanらは 6‑8) 交 流 を 用 い た 2端 子 電 子 ブ ロ ッ 牛 ン グ 法 で 複 素 イ ン ピ ーダ ン ス の 解 析 か ら ， 超 伝 導 体 YBa2CU307の 酸 素 イ オ ン 導

電 率 を 求 め て い る . 4端 子 法 は 2端 子 法 の 時 に 問 題 と な る 電 極 や ブ ロ ッ キ ン グ 材 の 抵 抗 の 影 響 が な い た め ， 導 電 率 の 値 を 直 接 求 め る こ と が で き る . そ こ で 本 研 究 で は 交 流 を 用 い た 4端 子 電 子 ブ ロ ッ キ ン グ 法 に よ り 測 定 を 行 な っ た .

図 4‑1に 交 流 を 用 い た 4端 子 と 2端 子 電 子 ブ ロ ッ キ ン グ 法 の 測 定 回 路 図 を 示 す . 交 流 法 で は 得 ら れ る デ ータ の 複 素 イ ン ピ ー ダ ン ス の 周 波 数 依 存 性 よ り ， バ ル ク の 酸 素 イ オ ン 導 電 率 に 対 応 す る 電 解 質 抵 抗 と ， 電 極 反 応 に 対 応 す る 電 極 抵 抗 に 分 離 す る こ と が で き る . 図 4‑1(b)の 2端 子 法 は ， 得 ら れ た 電 解 質 抵 抗 (R1 ) か ら ブ ロ ッ キ ン グ 材 のYSZの 電 解 質 抵 抗Ri on(YSZ)を 差 し 引 く こ と に よ り ， 試 料 の 酸 素 イ オ ン 導 電 率 (σi) を 求 め る 方 法 で あ る . そ れ に 対 し て 図 4‑1(a)は ， 試 料 に 高 周 波 の 交 流 を 印 加 し 酸 素 イ オ ー ン 導 電 率 を 直 接 求 め る 方 法 で あ る .

ブ ロ ッ キ ン グ 材 に 酸 素 イ オ ン 輸 率 が 1で あ る 安 定 化 ジ ル コ ニ ア (Zr02)0.92一

(Y 203) 0.08を 用 い ， 調 製 法 は 第 2章 と 同 じ で あ る . ま た こ の ブ ロ ッ キ ン グ 材 に お け る 電 圧 降 下 を 低 く 抑 え る た め に ， 厚 さ は 約 1mmと し た . 複 素 イ ン ピ ーダ

ン ス の 測 定 は ， Solartron 1260を用い，

100  mHz‑‑‑100  kHzの 周 波 数 範 囲 で 測 定 し ， パ ーソ ナ ル コ ン ピ ュ タ ‑(PC‑9801 

VM)で 制 御 ， デ ータ の 解 析 を 行 な っ た .

(b)Scho∞man 

仁三

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Fig.4‑1  Schematic  diagram  of  (a)  ac  4‑probe  method  with  electron  blocking  electrodes  and  (b)  ac  2‑ probe  methqd  with  electron  blocking  electrodes1) and  typical  results. 

l)Schoonman  et  al.，  Solid  Sate  1 on i cs， 担/41. 810  (1990) 

‑ 67‑

ドキュメント内 酸素イオン導電体デバイス用酸素電極材料の開発と 電極反応の解析 (ページ 66-74)