JAIST Repository: ベータゼオライトのリアルミネーション挙動に及ぼすpHの影響
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(2) ベ ー タ ゼ オ ラ イ ト の リ ア ル ミ ネ ー シ ョ ン 挙 動 に 及 ぼ す pH の 影 響 水野 龍一郎（佐野研究室）. 【緒言】 ゼオライトの物理的化学的性質の制御という観点から脱アルミニウム、アルミネーションお よびリアルミネーション挙動が種々のゼオライトについて検討されている。しかし、これまで報告さ れてきたアルミネーションおよびリアルミネーションの多くは、水酸化ナトリウム等のアルカリ水溶 液を用いた方法であるため、ゼオライト構造の破壊が指摘されてきた。当研究室では、熱あるいはス チームにより脱アルミニウム処理した M FI 型ゼオライトを H C l 水溶液を用いて処理すると、骨格構造 外アルミニウム種の一部がゼオライト骨格構造中へ再挿入（リアルミネーション）することを明らか にした。本研究では、ベータゼオライト(B E A )のリアルミネーション挙動に及ぼす pH の影響について 検討した。 【実験】 B E A (東ソー製、Si/A l：21、B E T 比表面積：625 m 2/g、細孔容量：0.27 cm 3/g)の脱アルミニ ウムは、ゼオライト 5 g を 8M H C l水溶液 20 g を用いて 80℃で 2 h 処理することにより行った。酸処 理後、このスラリー溶液に 2M N aO H 水溶液を加え pH を調整した後 80℃で 0.5 h 加熱攪拌した。生 成した固形物はろ過後蒸留水で十分洗浄し、120℃で乾. pH 7.1. 燥した。得られた生成物のキャラクタリゼーションは、. びクメン分解反応により行った。 【結果および考察】. 種々の pH で得られた生成物の. pH 5.1 Intensity. XR D 、XR F、FT‐IR 、27A l M A S N M R 、 N 2 吸着およ. pH 3.1. XR D パターンを Fig.1 に示す。 比較のため、 Parent B E A. pH 1.0. および 8M H C l 水溶液で脱アルミニウム処理した後の H C l treatm ent. B E A の XR D パターンも併せて示す。いずれの XR D パターンも Parent B E A のそれと一致し、それ以外の. Parent B E A 5. 10. 15. 20. ピークは観察されず、B E A の結晶構造は保持されてい. 25. 2. 30. 35. 40. 45. 50. [ｰ ]. た。なお、pH が 7 で得られた B E A のピーク強度は Parent B E A に比べて小さく、結晶構造の一部破壊が. Fig.1 XR D patterns ofvarious B E A zeolites.. 示唆された。このことは、pH 7 で得られた B E A の B E T 比 表 面 積 (426 m 2/g)お よ び 細 孔 容 量 (0.20 cm 3/g)が Parent B E A と比べて小さいことと一致する。Fig.2 に 種々の B E A ゼオライトの. 27. A l M A S N M R スペクトル Parent B E A. を示す。いずれのスペクトルにおいても 54 ppm 付近 にゼオライト骨格構造中の 4 配位アルミニウム種に基. pH 7.1. づくピークのみが観察された。そのピーク強度は pH の増加とともに増大し pH 5 で Parent B E A とほぼ同 じになった。なお、pH 7 で得られた B E A ではピーク 幅の増大およびピーク強度の減少が観察された。pH 5. pH pH pH H C l treatm. で得られた B E A の IR スペクトルにおいて架橋型水酸 気 Si(O H )A l に基づくピーク強度が Parent B E A とほ. 5.1 3.1 1.0 ent. 0 −50 ppm Fig.2 27A l M A S N M R spectra of various B E A zeolites. 100. 50.
(3) ぼ同じであったことも考慮すれば、以上の結果は H C l 処理により生じた骨格構造外アルミニウム種が 溶液の pH を調整することにより骨格構造に容易に再挿入されることを示している。 【K eyw ords】 B E A 、リアルミネーション、pH 調整.
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