MgB 2 線材の評価方法

末、Pre-heat した粉末、それらを用いて作製された生成熱処理後の MgB2線材から採取した粉 末、線材断面をミクロトーム法で切削し、イオンミリング装置で研磨した後のMgB2コアの表面 状態を加速電圧20 kVの条件で観察した。図2.2-1にミクロトーム法に用いる装置概観を示す。

ミクロトーム法とは、鋭利なナイフによりバルク試料を切削し、薄切片を作り出す手法であり、

通常の研磨では、いわゆるダレが生じ、真の界面状態を出現させにくい材料に対して、有効な手 法である ^121）。またエネルギー分散型X線検出装置(Energy Dispersive X-ray spectroscopy： 以下、EDXと称する)を用いて、観察領域の元素マッピングを実施した。さらに、波長分散型X 線分析装置(Wave length Dispersive X-ray spectroscopy：以下、WDXと称する。) を用いて、

混合粉末の混合度を評価した。

図2.2-1 ミクロトーム法に用いる装置概観

2.2.6 TEM 観察、TEM-EDX 分析

イオンビーム加工(Focused Ion Beam system：以下、FIBと称する)装置を用いて、混合粉末、

Pre-heat した粉末及びそれらを用いて作製された生成熱処理後の MgB2線材から観察サンプル

を採取した。そして、電界放射型透過電子顕微鏡(Transmission Electron Microscope：以下、

TEMと称する)を用いて、加速電圧200 kVの条件で、観察サンプルの微細組織を観察した。な お、微細組織観察には、明視野法、高角度散乱暗視野法(High Angle Annular Dark Field：以下、

HAADFと称する)を用いた。またEDXを用いて、観察領域の元素マッピングを実施した。なお、

HAADFとは、試料中で弾性散乱を受けた電子が比較的大きな散乱角に分布し、その強度が原子

番号の2乗に比例することから、Z-コントラスト像とも呼ばれ、元素の種類に依存したコントラ ストが得られるという特徴を持つ。この観察においては、平均質量が小さいものほど黒くなり、

大きいものほど白く観察される¹²²⁾。

2.2.7 粉末表面のガス付着量測定

B粉末の表面に付着したO2量を不活性ガス融解‐赤外線吸収法で、また、B粉末の表面に付

着したH2O量を気化法とカールフィッシャー法で測定した。

2.2.8 Connectivity 測定

常温ならびに Tc 直上の電気抵抗率を 4 端子法で測定し、Rowell の解析法を用いて、

Connectivity(有効断面積の割合)を算出した¹²³⁾。

crystal

F







1/F：有効断面積の割合(=Connectivity)、Δρ：常温(300 K)とTc直上(40 K)での抵抗率の差、

Δρcrystral：Connectivity100 %試料(単結晶試料)の抵抗率=7.3 μΩcm

電気抵抗率の温度依存性の評価用サンプルには、テープ状の MgB2線材から採取した塊状の MgB2を用いた。まず、塊状のMgB2の厚さ、幅をノギスで測定した。そして、塊状のMgB2表 面を幅1 mm以下の金属テープで 3箇所マスキングした後、そのマスキング表面のみをAu蒸 着した。次に、蒸着後のMgB2を測定ホルダーに両面テープで固定し、測定ホルダーの電流リー ド線、電圧端子線をその表面に銀ペーストで固定した後、5 hr 以上、真空デシケータ中で保管 させた。そして、Agペーストの硬化を確認した後、電圧端子間距離を測定し、その後、測定ホ ルダー、ホルダー中の電流リード線、電圧端子線をConnectivity評価用プローブに固定して、

電気抵抗率を測定した。なお測定条件は、外部磁場5 Oe、温度範囲20 ～300 K、印加電流10 mAとした。