9. 標準品，標準液，試薬・試液，計量 器・用器等
9.23 色の比較液
色の比較液は日本薬局方における試験において，色の比較の 対照に用いるものである．
色の比較液は，次の比較原液から製する．比較原液は，次の 方法によって製し，共栓瓶に保存する．色の比較液を用いて液 の色を比較するには，別に規定するもののほか，ネスラー管に 入れ，白色の背景を用いて側方から観察する．
塩化コバルトの色の比較原液 塩化コバルト(Ⅱ)の色の比較原 液 を見よ．
塩化コバルト(Ⅱ)の色の比較原液 塩化コバルト(Ⅱ)六水和物 65gに塩酸25mL及び水を加えて溶かし，1000mLとする．
この液10mLを正確に量り，水を加えて正確に250mLとする．
この液25mLを正確に量り，水75mL及びムレキシド・塩化 ナトリウム指示薬0.05gを加え，更に液の赤紫色がだいだい 黄色に変わるまで薄めたアンモニア水(28)(1→10)を滴加し，
0.01mol/Lエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム液で 滴定〈2.50〉する．ただし，滴定の終点近くで薄めたアンモ ニア水(28)(1→10)0.2mLを加え，滴定の終点は液の黄色が 赤紫色に変わるときとする．
0.01mol/Lエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム液 1mL
＝2.379mg CoCl2・6H2O
滴定によって得た数値から，1mL中に塩化コバルト(Ⅱ)六 水和物(CoCl2・6H2O：237.93)59.5mgを含むように，薄め た塩酸(1→40)を加えて比較原液とする．
塩化第二鉄の色の比較原液 塩化鉄(Ⅲ)の色の比較原液 を見 よ．
塩化鉄(Ⅲ)の色の比較原液 塩化鉄(Ⅲ)六水和物55gに塩酸 25mL及 び 水 を 加 え て 溶 か し ，1000mLと す る ． こ の 液 10mLを正確に量り，ヨウ素瓶に入れ，水15mL及びヨウ化 カリウム3gを加え，密栓し，暗所で15分間放置した後，水 100mLを加え，遊離したヨウ素を0.1mol/Lチオ硫酸ナトリ ウム液で滴定〈2.50〉する(指示薬：デンプン試液1mL)．
0.1mol/Lチオ硫酸ナトリウム液1mL
＝27.03mg FeCl3・6H2O
滴定によって得た数値から，1mL中に塩化鉄(Ⅲ)六水和物 (FeCl3・6H2O：270.30)45.0mgを含むように，薄めた塩酸 (1→40)を加えて比較原液とする．
硫酸銅の色の比較原液 硫酸銅(Ⅱ)の色の比較原液 を見よ．
硫酸銅(Ⅱ)の色の比較原液 硫酸銅(Ⅱ)五水和物65gに塩酸 25mL及 び 水 を 加 え て 溶 か し ，1000mLと す る ． こ の 液 10mLを正確に量り，水を加えて正確に250mLとする．この 液25mLを正確に量り，水75mL，塩化アンモニウム溶液(3
→50)10mL，薄めたアンモニア水(28)(1→10)2mL及びムレ キシド・塩化ナトリウム指示薬0.05gを加え，0.01mol/Lエ チレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム液で滴定〈2.50〉
する．ただし，滴定の終点は液の緑色が紫色に変わるときと する．
0.01mol/Lエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム液 1mL
＝2.497mg CuSO4・5H2O
滴定によって得た数値から，1mL中に硫酸銅(Ⅱ)五水和物 (CuSO4・5H2O：249.69)62.4mgを含むように，薄めた塩酸 (1→40)を加えて比較原液とする．
色の比較液 表9.23－1に示すそれぞれの色の比較原液及び水 の一定量を0.1mL以下の目盛りのあるビュレット又はピペッ トを用いて正確に量り，混和して製する．
表9.23－1 色の比較液 色の比較
液の記号
塩化コバル ト(Ⅱ)の色 の比較原液 (mL)
塩化鉄(Ⅲ) の色の比較 原液(mL)
硫酸銅(Ⅱ) の色の比較 原液(mL)
水(mL)
A 0.1 0.4 0.1 4.4 B 0.3 0.9 0.3 3.5 C 0.1 0.6 0.1 4.2 D 0.3 0.6 0.4 3.7 E 0.4 1.2 0.3 3.1 F 0.3 1.2 － 3.5 G 0.5 1.2 0.2 3.1 H 0.2 1.5 － 3.3 I 0.4 2.2 0.1 2.3 J 0.4 3.5 0.1 1.0 K 0.5 4.5 － － L 0.8 3.8 0.1 0.3 M 0.1 2.0 0.1 2.8 N － 4.9 0.1 － O 0.1 4.8 0.1 － P 0.2 0.4 0.1 4.3 Q 0.2 0.3 0.1 4.4 R 0.3 0.4 0.2 4.1 S 0.2 0.1 － 4.7 T 0.5 0.5 0.4 3.6
試薬・試液等 9.41 試薬・試液
試薬は日本薬局方における試験に用いるものである．日本薬 局方において容量分析用標準試薬，特級，1級，水分測定用な どと記載したもの又は単に試薬名を記載したものは，それぞれ 日本工業規格試薬の容量分析用標準物質，特級，1級，水分測 定用などの規格に適合するもので，試験法は日本工業規格試薬 の試験法に従う．日本薬局方の試薬名が日本工業規格と相違す る場合は，これを併記する．医薬品各条と記載したものは，医 薬品各条の規格に適合するものである．単に試験法を記載して ある試薬については，日本薬局方の試験法を準用する．
試液は日本薬局方における試験に用いるために調製した液で ある．
アウリントリカルボン酸アンモニウム アルミノン を見よ．
亜鉛 Zn [K 8012，特級]
亜鉛(標準試薬) Zn [K 8005，容量分析用標準物質]
亜 鉛 ， ヒ 素 分 析 用 Zn [K 8012， ひ 素 分 析 用] 粒 径 約 800μmのものを用いる．
亜鉛，無ヒ素 亜鉛，ヒ素分析用 を見よ．
亜鉛粉末 Zn [K 8013，窒素酸化物分析用又はひ素分析用]
亜鉛末 亜鉛粉末 を見よ．
アクリノール アクリノール水和物 を見よ．
アクリノール水和物 C15H15N3O・C3H6O3・H2O [医薬品各 条]
アクリルアミド CH2CHCONH2 白色～微黄色の結晶性の粉 末である．
融点〈2.60〉 83～87℃
含量 97.0％以上．
アコニチン，純度試験用 C34H47NO11 白色の結晶又は結晶 性の粉末である．アセトニトリル又はエタノール(99.5)にや や溶けにくく，ジエチルエーテルに溶けにくく，水にほとん ど溶けない．融点：約185℃(分解)．
確認試験 本品につき，赤外吸収スペクトル測定法〈2.25〉 の臭化カリウム錠剤法により測定するとき，波数3500cm-1， 1718cm-1，1278cm-1，1111cm-1，1097cm-1及 び717cm-1付 近に吸収を認める．
吸光度〈2.24〉 E1cm1%(230nm)：211～243 (5mg，エタノー ル(99.5)，200mL)．ただし，デシケーター(減圧・0.67kPa 以下，酸化リン(Ⅴ)，40℃)で12時間以上乾燥したもの．
純度試験 類縁物質
(１) 本品5.0mgをアセトニトリル2mLに溶かし，試料溶液 とする．この液1mLを正確に量り，アセトニトリルを加え て正確に50mLとし，標準溶液とする．これらの液につき，
薄層クロマトグラフィー〈2.03〉により試験を行う．試料溶 液及び標準溶液20μLずつを，薄層クロマトグラフィー用シ リカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする．以下「ブ シ」の確認試験を準用して試験を行うとき，試料溶液から得 た主スポット以外のスポットは，標準溶液から得たスポット より濃くない．
(２) 本品5.0mgをアセトニトリル5mLに溶かし，試料溶液 とする．この液1mLを正確に量り，アセトニトリルを加え て正確に50mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶 液10μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ ィー〈2.01〉により試験を行う．それぞれの液の各々のピー ク面積を自動積分法により測定するとき，溶媒ピークの面積 を除いた試料溶液のアコニチン以外のピークの合計面積は，
標準溶液のアコニチンのピーク面積より大きくない．
試験条件
検出器，カラム及びカラム温度は「ブシ」の純度試験の 試験条件を準用する．
移動相：ブシ用リン酸塩緩衝液／テトラヒドロフラン混 液(9：1)
流量：アコニチンの保持時間が約26分になるように調 整する．
面積測定範囲：アコニチンの保持時間の約3倍の範囲 システム適合性
検出の確認：標準溶液1mLを正確に量り，アセトニト リルを加えて正確に20mLとする．この液10μLから 得たアコニチンのピーク面積が標準溶液10μLから得 たアコニチンのピーク面積の3.5～6.5％になることを 確認する．
システムの性能：純度試験用アコニチン，純度試験用ヒ パコニチン及び純度試験用メサコニチンをそれぞれ 1mg並びに純度試験用ジェサコニチン8mgをアセトニ
トリル200mLに溶かす．この液10μLにつき，上記の 条件で操作するとき，メサコニチン，ヒパコニチン，
アコニチン，ジェサコニチンの順に溶出し，それぞれ の分離度は1.5以上である．
システムの再現性：標準溶液10μLにつき，上記の条件 で試験を6回繰り返すとき，アコニチンのピーク面積 の相対標準偏差は1.5％以下である．
水分〈2.48〉 1.0％以下(5mg，電量滴定法)．ただし，デシ ケーター(減圧・0.67kPa以下，酸化リン(V)，40℃)で12時 間以上乾燥したもの．
アサリニン，薄層クロマトグラフィー用 C20H18O6 白色の 結晶又は結晶性の粉末である．メタノール又はエタノール (99.5)に溶けにくく，水にほとんど溶けない．融点：118～
122℃
確認試験 本品のメタノール溶液(3→200000)につき，紫外 可視吸光度測定法〈2.24〉により吸収スペクトルを測定する とき，波長234～238nm及び285～289nmに吸収の極大を示 す．
純度試験 類縁物質 本品1mgをメタノール1mLに溶かし た液1μLにつき，「小青竜湯エキス」の確認試験(7)を準用 し，試験を行うとき，Rf値約0.4の主スポット以外のスポッ トを認めない．
(E)－アサロン C12H16O3 白色の粉末である．メタノール 又はエタノール(99.5)に溶けやすく，水にほとんど溶けない．
融点：約60℃
確認試験 本品につき，赤外吸収スペクトル測定法〈2.25〉
の臭化カリウム錠剤法により測定するとき，波数2990cm-1， 2940cm-1，2830cm-1，1609cm-1，1519cm-1，1469cm-1， 1203cm-1，1030cm-1，970cm-1及び860cm-1付近に吸収を認 める．
純度試験 類縁物質 本品2mgをメタノール10mLに溶かし，
試料溶液とする．この液1mLを正確に量り，メタノールを 加えて正確に10mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標 準溶液10μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグ ラフィー〈2.01〉により試験を行う．それぞれの液の各々の ピーク面積を自動積分法により測定するとき，試料溶液の (E )－ ア サ ロン 以外 のピ ーク の合 計 面積 は， 標準 溶液の (E )－アサロンのピーク面積より大きくない．
試験条件
検出器，カラム，カラム温度，移動相及び流量は「ソヨ ウ」の定量法の試験条件を準用する．
面積測定範囲：溶媒のピークの後から(E )－アサロンの 保持時間の約3倍の範囲
システム適合性
システムの性能は「ソヨウ」の定量法のシステム適合性 を準用する．
亜酸化窒素 N2O 無色の気体で，においはない．耐圧金属製 密封容器に入れたものを用いる．
アジ化ナトリウム NaN3 [K 9501，特級]
亜ジチオン酸ナトリウム Na2S2O4 白色～灰白色の結晶性の 粉末で，強い刺激臭がある．水分，空気中の酸素により分解 する．
確認試験
(１) 本品0.5gを水50mLに溶かし，試料溶液とする．この
9.41 試薬・試液 147 .
液10mLに硫酸銅(Ⅱ)試液1mLを加えるとき，液は灰褐色を 呈する．
(２) (1)の試料溶液はナトリウム塩の定性反応(1)〈1.09〉を 呈する．
貯法 遮光した気密容器．
アジピン酸 C4H8(COOH)2 白色の結晶又は結晶性の粉末で，
エタノール(95)に溶けやすく，水にやや溶けにくい．
融点〈2.60〉 151～154℃
含量 98.0％以上． 定量法 本品約1gを精密に量り，水 100mLを加え，加温して溶かし，冷後，1mol/L水酸化ナト リウム液で滴定〈2.50〉する(指示薬：フェノールフタレイン 試液2滴)．
1mol/L水酸化ナトリウム液1mL＝73.07mg C6H10O4
アジマリン，定量用 C20H26N2O2 [医薬品各条，「アジマリ ン」ただし，乾燥したものを定量するとき，アジマリン (C20H26N2O2)99.0％以上を含むもの]
亜硝酸カリウム KNO2 白色～微黄色の結晶性の粉末で，潮 解性がある．
確認試験
(１) 本品1gを水20mLに溶かし，試料溶液とする．この液 5mLに硫酸1mLを加えるとき，黄褐色のガスを生じる．
(２) (1)の試料溶液はカリウム塩の定性反応(1)〈1.09〉を呈 する．
貯法 遮光した気密容器．
亜硝酸ナトリウム NaNO2 [K 8019，特級]
亜硝酸ナトリウム試液 亜硝酸ナトリウム10gを水に溶かし，
100mLとする．用時製する．
アスコルビン酸 L－アスコルビン酸 を見よ．
L－アスコルビン酸 C6H8O6 [K 9502，L(＋)－アスコルビン 酸，特級]
アスコルビン酸，鉄試験用 L－アスコルビン酸 を見よ．
アスコルビン酸・塩酸試液，0.012g/dL L－アスコルビン 酸・塩酸試液，0.012g/dL を見よ．
アスコルビン酸・塩酸試液，0.02g/dL L－アスコルビン酸・
塩酸試液，0.02g/dL を見よ．
アスコルビン酸・塩酸試液，0.05g/dL L－アスコルビン酸・
塩酸試液，0.05g/dL を見よ．
L－アスコルビン酸・塩酸試液，0.012g/dL L－アスコルビン 酸15mgをメタノール25mLに溶かし，塩酸100mLを注意し て加え，混和する．用時製する．
L－アスコルビン酸・塩酸試液，0.02g/dL L－アスコルビン 酸25mgをメタノール25mLに溶かし，塩酸100mLを注意し て加え，混和する．用時製する．
L－アスコルビン酸・塩酸試液，0.05g/dL L－アスコルビン 酸50mgをメタノール30mLに溶かし，注意して塩酸を加え て100mLとする．用時製する．
アストラガロシドⅣ，薄層クロマトグラフィー用 C41H68O14
白色の粉末である．メタノールにやや溶けにくく，エタノー ル(99.5)に極めて溶けにくく，水にほとんど溶けない．
旋光度〈2.49〉 〔α〕20D ：＋19～＋26°(10mg，メタノール，
2mL，50mm)．ただし，シリカゲルを乾燥剤として24時間 乾燥したもの．
純度試験 類縁物質 本品1mgをメタノール1mLに溶かし
た液5μLにつき，「補中益気湯エキス」の確認試験(4)を準 用し，試験を行うとき，Rf値約0.4の主スポット以外のスポ ットを認めない．
アスパラギン酸 L－アスパラギン酸 を見よ．
DL－アスパラギン酸 C4H7NO4 白色の結晶性の粉末で，水 にやや溶けにくい．融点：270～271℃
L－アスパラギン酸 C4H7NO4 [K 9045，特級]
アスピリン C9H8O4 [医薬品各条]
アセタール C6H14O2 無色澄明で，揮発性の液である．本品 は水又はエタノール(95)と混和する．
屈折率〈2.45〉 n20D ：約1.382 比重〈2.56〉 d2020：約0.824 沸点〈2.57〉 約103℃
アセチルアセトン CH3COCH2COCH3 [K 8027，特級]
アセチルアセトン試液 酢酸アンモニウム150gを適量の水に 溶かし，酢酸(100)3mL及びアセチルアセトン2mLを加え，
更に水を加えて1000mLとする．用時製する．
アセチレン 溶解アセチレン を見よ．
p－アセトアニシジド C9H11NO2 白色～帯紫白色の結晶又 は結晶性の粉末で，特異なにおいがある．アセトニトリル 又はエタノール(95)に溶けやすく，水に極めて溶けにくい．
融点〈2.60〉 126～132℃
含 量 98.0％ 以 上 ． 定 量 法 本 品0.1gを エ タ ノ ー ル (95)5mLに溶かす．この液2μLにつき，次の条件でガスクロ マトグラフィー〈2.02〉により試験を行う．得られたガスク ロマトグラムにつき，自動積分法により，それぞれの成分の ピーク面積を測定する．
含量(％)＝
面積の総和 れぞれの成分のピーク
ーク面積 アセトアニシジドのピ
そ p－
×100
試験条件
検出器：水素炎イオン化検出器
カラム：内径3mm，長さ2mのガラス管にガスクロマト グラフィー用アルキレングリコールフタル酸エステル を酸処理及びシラン処理した177～250μmのガスクロ マトグラフィー用ケイソウ土に1％の割合で破覆した ものを充てんする．
カラム温度：210℃付近の一定温度 キャリヤーガス：窒素
流量：毎分30～50mLの間の一定量でp－アセトアニシ ジドの保持時間が11～14分になるように調整する．
面積測定範囲：溶媒のピークの後からp－アセトアニシ ジドの保持時間の3倍の範囲．
アセトアニリド C8H9NO 白色の結晶又は結晶性の粉末であ る．
融点〈2.60〉 114～117℃
2－アセトアミドグルタルイミド C7H10N2O3：170.17 確認試験 本品につき，赤外吸収スペクトル測定法〈2.25〉
の臭化カリウム錠剤法により測定するとき，波数3350cm-1， 1707cm-1，1639cm-1及び1545cm-1付近に吸収を認める．
純度試験 類縁物質 本品10mgを移動相100mLに溶かし，
試料溶液とする．この液1mLを正確に量り，移動相を加え て正確に100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準 溶液20μLずつを正確にとり，「アセグルタミドアルミニウ