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2. 分析方法 㩷
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Figure 2-1 Schematic diagram of SF6 analytical system.
− 5 −
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ࡔ࠲࡞࠳ࠗࡗࡈࡓᑼജ⺞ᢛེRD-3113 㧔PR-1, 2, 3, 4, 5㧕 ജ⺞ᢛ▸࿐㧦58.8㨪588kPa
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ࠛࠕ㚟േဳ4ᣇಾ឵ࡃ࡞ࡉValco A4C4UWE-PH 㧔A4P8㧕
᷷ᐲࡦࠨ 㧔Temp. Sensor㧕 ࡦࠨㇱ᭽㧦Pt-100
㒰Ḩ▤ 㧔Mg(ClO4)2㧕
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♖ᐲ㧦±0.3hPa
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㪫㫉㪸㫇㫇㫀㫅㪾㩷㪚㫆㫃㫌㫄㫅㪑 㪧㫆㫉㪸㫇㪸㫂㩷㪨 㪏㪇㪆㪈㪇㪇 㪇㪅㪉 㪉㪅㪉
㪧㫉㪼㪄㪺㫌㫋㩷㪚㫆㫃㫌㫄㫅㪑 㪤㪪㪄㪌㪘 㪏㪇㪆㪈㪇㪇 㪇㪅㪊 㪉㪅㪉
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㩷
Table 2-1 Analytical columns used for determination of SF6.
− 7 −
a. ⣕᳇ࠟࠬੇ῎ࠞࡓ (Mg(ClO4)2)
ᄖᓘ3/8ࠗࡦ࠴ߩࠬ࠹ࡦࠬ(SUS-316)▤20cmߦએਅߩᚻ㗅ߢలႯࠍࠇࠆޕ Ԙ ᧃ┵߆ࠄ5cm⒟ᐲߪలႯߒߥ
ԙ ⍹⧷࠙࡞(ⷫᜰߩ࠷ࡔ⒟ᐲߩ߽ߩࠍ3ߟలႯ) Ԛ ㆊႮ⚛㉄ࡑࠣࡀࠪ࠙ࡓࠍ10cm⒟ᐲలႯ ԛ ⍹⧷࠙࡞(వߣห᭽)
ߎࠇࠍ2ߟḰߒޔᶏ᳓⹜ᢱ⚂20ࠨࡦࡊ࡞Ფ㧔1᷹ὐߏߣ㧕ߦࡃ࡞ࡉࠍಾࠅ឵߃ߡ↪ࠆޕ b. Ớ❗ࠞࡓ(TRAP㧒HEAT)
ᄖᓘ1/8ࠗࡦ࠴ߩࠬ࠹ࡦࠬ▤30cmߦએਅߩᚻ㗅ߢలႯࠍࠇࠆޕ Ԙ ᧃ┵߆ࠄ5cm⒟ᐲߪలႯߒߥ
ԙ ⍹⧷࠙࡞(ዊᜰߩ࠷ࡔ⒟ᐲߩ߽ߩࠍ3࿁ߦಽߌߡలႯ)
ԛ ࠄ߆ߓ⚐⓸⚛ࠟࠬࠍㅢߓߥ߇ࠄ120͠ߢ2ᤨ㑆ࠛࠫࡦࠣߒߚPorapak-Q(80/100mesh)ࠍ20cmలႯ Ԝ ⍹⧷࠙࡞㧔వߣห᭽㧕
c. ࡊࠞ࠶࠻߅ࠃ߮࠳ࡒࠞࡓ
ᄖᓘ1/8ࠗࡦ࠴ߩࠬ࠹ࡦࠬ▤40cmߦએਅߩᚻ㗅ߢలႯࠍⴕ߁ޕ Ԙ ᧃ┵߆ࠄ5cm⒟ᐲߪలႯߒߥ
ԙ ⍹⧷࠙࡞(ዊᜰߩ࠷ࡔ⒟ᐲߩ߽ߩࠍ3࿁ߦಽߌߡߟࠆ) Ԛ MS-5A (80/100mesh) 30cm
ԛ ⍹⧷࠙࡞
d. ࡔࠗࡦࠞࡓ
ᄖᓘ1/8ࠗࡦ࠴ߩࠬ࠹ࡦࠬ▤300cmߦએਅߩᚻ㗅ߢలႯߒߡߊޕ Ԙ ᧃ┵߆ࠄ10cm⒟ᐲߪᧂలႯ
ԙ ⍹⧷࠙࡞(ዊᜰߩ࠷ࡔ⒟ᐲߩ߽ߩࠍ3࿁ߦಽߌߡߟࠆ) Ԛ MS-5A (80/100mesh) 260cm
ԛ ⍹⧷࠙࡞
㪉㪄㪉㪄㪊㪅㩷 ቯኈ▤㩷
ᧄⵝ⟎ߦߪޔᄢ᳇߅ࠃ߮ᮡḰࠟࠬࠍ৻ቯ㊂ࠍߪ߆ࠅขࠆߚߩޔᄢዊฦ㧝ᧄߕߟߩቯኈ▤㧔LOOP㧕߇⸳ߌࠄ ࠇߡࠆޕᄢዊࠍಽߌࠆߎߣߢޔᮡḰࠟࠬߢᬌ㊂✢ࠍᚑߔࠆ㓙ߦ᷹ቯὐࠍࠃࠅ⚦߆ߊߣࠆߎߣ߇ߢ߈ࠆޕ ቯኈ▤ߪޔ1/8ࠗࡦ࠴ߩSUS316ࠬ࠹ࡦࠬ▤ࠍࠦࠗ࡞⁁ߦᏎߚ߽ߩࠍᵹ〝ಾࠅ឵߃ࡃ࡞ࡉߦขࠅઃߌߡ
↪ߒߡࠆޕߘߩኈ㊂ߪޔਛߦ⫳⇐᳓ࠍࠇߡࡃ࡞ࡉߏߣ㊀㊂ࠍ᷹ቯߒޔਛߦߞߡࠆ⫳⇐᳓ߩ㊀㊂ࠍޔ᳓᷷ޔ
᳇᷷߅ࠃ߮᳇ࠍ↪ߡᱜߒߡቯኈ▤ߩኈ㊂ࠍ1/1000cm3߹ߢቯߔࠆޕ ᧄⵝ⟎ߦขࠅઃߌࠄࠇߡࠆቯኈ▤ߪޔ20͠ޔ1atmߢ
ࠟࠬቯኈ▤㧔ᄢ㧕 3.033cm3
ࠟࠬቯኈ▤㧔ዊ㧕 1.483cm3 ߢࠆޕ
ߥ߅ޔቯኈ▤ߦߟߡߪޔᶏᵗ᷹ⷰ╬႐ߢߩ᷹ⷰߩ೨ᓟߦᬌቯࠍⴕߘߩ୯ࠍ⏕߆ߡ߅ߚᣇ߇ࠃޕ
㪉㪄㪉㪄㪋㪅㩷 㩷 䉧䉴䉪䊨䊙䊃䉫䊤䊐㩷
ᓸ㊂ߩ SF6ߩಽᨆߦߪޔ㔚ሶ₪ဳᬌེ(Electron Capture Detector, ECD)ઃ߈ߩࠟࠬࠢࡠࡑ࠻ࠣࡈ 㧔GC㧕ޔࠆߪ⾰㊂ಽᨆ⸘ࠟࠬࠢࡠࡑ࠻ࠣࡈ(GC-MS)߇↪ࠄࠇߡࠆ߇ޔᧄⵝ⟎ߦߪECDઃ߈ߩࠟࠬࠢ
ࡠࡑ࠻ࠣࡈ(ፉᵤ GC-8AECD)ࠍ↪ߡࠆޕECDߩᬌේℂߪએਅߩߣ߅ࠅߢࠆޕǃ✢ࠍߔࠆᕈ
‛⾰ߩ Ni-63 ࠍ↪ߔࠆᬌེߦ⓸⚛╬ߩࠠࡖࠕࠟࠬࠍዉߔࠆߣޔ⓸⚛ಽሶߪࠗࠝࡦൻߐࠇࠆޕߎߎߦႮ
⚛ޔࡈ࠶⚛ߥߤߩࡂࡠࠥࡦర⚛ࠍᯏൻว‛߿ᯏ㊄ዻൻว‛߇ࡔࠗࡦࠞࡓ╬ߢᚑಽߏߣߦಽ㔌ߐࠇߡ
ߞߡߊࠆߣࠗࠝࡦߪߎࠇࠄߩⷫ㔚ሶൻว‛ߦๆߐࠇޔಽሶߦๆߐࠇߚࠗࠝࡦߪ⾰㊂ࠍჇߔߎߣߦߥࠆޕᒙ
㔚ࠍ߆ߌߡߎߩࠗࠝࡦ㔚ᵹࠍᬌߔࠆߎߣߢޔࠗࠝࡦ㔚ᵹߩᷫዋ߆ࠄⷫ㔚ሶൻว‛ߩ㊂ࠍᬌߔࠆޕ
ࠟࠬࠢࡠࡑ࠻ࠣࡈࠖߪޔࠢࡠࡑ࠻ࠣࡈࠖߩਛߢ߽ઍ⊛ߥᚻᴺߢޔᄢ߈ߥ㕙Ⓧࠍߔࠆ࿕ቯ⋧(లႯ
)ߣޔߎࠇߦធߒߡᵹࠇࠆ⒖േ⋧(ࠠࡖࠕࠟࠬ)ߣߩ㑆ߦಽ㔌ߔߴ߈ᚑಽࠍޔ࿕ቯ⋧ߣߩੑ⋧㑆ಽ㔌(᳇⋧
㧙 ࿕⋧, ᳇⋧㧙 ᶧ⋧, ᶧ⋧㧙 ᶧ⋧, ᶧ⋧㧙࿕⋧╬), ๆ⣕⌕, ࠗࠝࡦ឵╬ߩ⋧↪ࠍ⚻ߡಽ㈩ߐߖࠆ‛
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Table 2-2 Time program for SF6 determination for seawater sample.
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Figure 2-3 Effect of trapping time on SF6 recoveries.
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Figure 2-4 Effect of bubbling time on SF6 recoveries for 300cm3 of seawater.
30000 35000 40000 45000 50000
0 5 10 15 20 25
Peak Area
Time (Minute)
− 15 −
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0 10000 20000 30000 40000 50000
20 40 60 80 100 120 140
Peak Area
Time (sec.)
.
Figure2-6 Effect of Stripping time on SF6 recoveries.30 40 50 60 70 80 90 100 110
0 2 4 6 8 10 12
Efficiency (%)
Time (Minute)
Figure 2-5 Effect of Backfl ushing time on SF6 recoveries.
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Table 2-3 Analytical conditions for determination of SF6 by GC-ECD.
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− 17 −