雑誌名 福井大学工学部研究報告

6ナイロン繊条糸の熱的特性挙動に関する研究:(補 遺その1)熱収縮機構について

著者 辻本 石雄, 元治 信雄

雑誌名 福井大学工学部研究報告

巻 7

号 1.2

ページ 50‑57

発行年 1959‑01

URL http://hdl.handle.net/10098/5348

50 

6 ナイロン織条糸の熱的特性挙動に関する研究

(補遺その 1) 

熱 収 縮 機 構 に つ い て

辻 本 石 雄 ・ 元 治 信 雄

Studies on the Properties of Thermal Behaviors of 6 Nylon Yarn. 

(Supplement ‑ 1) 

On the Mechanism of Thermal Shrinkages. 

Ishio TSU]IMOTO 

， 

Nobuo MOTO]l 

The thermal shrinkage due to  the heat effect of  6 nylon yarn is  one of  the most  important problems

， 

as it  is  related  to the dimensional stability‑the so‑called  heat  setting" of the yarn. 

一Onthe cold drawn 6 nylon yarn after or during dry heating at various temperatures  under no‑tension

， 

and on the thermal shrinkages of these cases we have already described  in the previous papers. 

The discussions in the previous papers are supplemented from new experimental results. 

1 . 序

ナイロY糸の加熱効果に関連して，熱収縮の問題は，糸の次元安定性即ち所謂熱固定等に関連 して，最も重要な事項と考えられるので 6ナイロγ糸の加熱効果による特性挙動探究の一環とし て，空気中で無緊張状態の冷延伸6ナイロン糸を加熱若しくは熱処理した場合，その熱収縮機構に 関する温度的特異性について既に報告山したが，この実験結果について更に検討を重ねるため，考 察事項を補足加味したので報告する。

2 .   実 験 試 料 及 び 実 験 方 法

実験試料及び実験方法は既報(1)のも白と全く同様であるが，次の実験を迫力口したロ Nj1ち温度調 節器付熱風循環式電気定祖乾燥器中に太いガラス試験管を入れ(これは熱対流のため試料の振動を 防ぐのに用いた)その中にあらかじめ長さ既知の試料下端に徴荷重を附して，試料毎，室温より 4⁰C/minの昇温速度で各種温度に加熱し，それぞれの実験温度で収縮が定常状態となるまで加熱

し，その定常状態より炉中冷却を行い，更に再び該実験温度まで 4⁰Ciminで昇温，冷却するとい うように加熱一一一冷却サイクノレを 2回行い，その際の収縮履歴曲線の過程を追跡したo

3 .   実 験 結 果 及 び 考 察

急熱及び徐熱による6ナイロY糸の熱収縮挙動の時間的追跡状況は第1図及び第2図に示した 持福井大学助教授 時 福 井 大 学 助 手

6ナイロγ繊条糸の熱的特性挙動に関する研究(補遺その1) 51 

が，図についての考察は既に報告は1しであるo更に考察事項を容易にするため，加熱温度に対し定 市時の収縮率をプロットすれば第3図の如くな

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る。定、熱，徐熱の両場合とも60口C，120⁰ Cに おいてそれぞれ収縮曲線が変曲点を示すようで ある口ところが金丸氏等の6ナイロンについて 求められた容積一一一温度曲線では， 60⁰C 及び 120⁰C附近に屈曲点が出現すると報告t別してい

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いと考えられ るo なぜなれ ば繊維構造体 中に 1辺 の 長

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^なる直立

2 

方 体Vを仮想 して温度変化 により V1に 膨脹したとす れば， この際 繊維軸方向の長さの増加J1'と繊維軸に直角2方向における長さの増加は異なるので、p 今2方向に ついて同量として J1"で表すと，温度による容積変化率JVは次のよ 5になるo

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・ーーーー・ーーー・

NJO 

JV= (VdV)ー1

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(1十

a .

1')(1+

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…

(1 )  即ち繊維軸方向の長さの変化率と繊維軸直角方向の長さの変化率の2倍との和になる。従って 収縮曲線の屈曲点と容積一一温度曲線のそれと一致して出現しでもよいわけであるロ淵野氏等のア ミラン合成テグスの250箔延伸物についての熱収縮についても著者と同様6QOC，120⁰Cに屈折点 を示したc(31 この場合淵野氏等は最初の加熱による熱収縮曲線を60⁰C，120⁰Cで屈曲するほ三3 直線と主なし，線膨張係数を求めているが，線膨張係数は物理学的には，その変化が可逆的である

ことを確かめた上でなければ求められないはずであるo従って加熱一一冷却サイクノレを行って，可 逆的部分から該係数を求めるべきであるD 本報においては，後述するように加熱一一冷却サイクノレ を行い実際にある程度可逆的部分の存在を実験的に確かめ線膨張係数を求めたロしかし今第3図の 収縮曲線を与えれば60⁰C，120⁰Cで屈曲する大略3直線とみなされるので^P 急熱，徐熱のそれぞれ の場合の 40‑‑60⁰C， 60‑‑120⁰ C， 120‑180⁰ C温度域の熱収縮率の温度係数(直線の勾配)を求 めれば第1表の如くなる白表から明かな如く，その値は急熱，徐熱時とも温度上昇と共に増大し，

急熱時に比し徐熱時は，それぞ 第 1 表

れの温度域で小さく出現する。

恥「旦閉

40‑60OC 

I 

60‑12円 ( 

ロ

0‑180⁰C 従ってこの熱収縮の温度係数は

l

一一一、 「一一一一 I ~ ~~

l

急 熱

I

2.05x10‑'jOC 

I 

6.05x10‑'

; o

C 11O.05x10→jOC  熱収縮率変化の指標となるわけ

11‑‑‑ ート

l

徐 熱

I

1.35x10^甲'jOC

i 

1.53x10‑'jOC 13.50xI0‑'jOC 

である I -.-_.-_~ ....  I ‑.‑̲.‑̲‑ I  ....  I 

以上のように熱収縮の発現は，冷延伸による各種エネルギー水準をもった残留歪に起因するも

『抑iUft)

52  福 井 大 学 工 学 部 研 究 報 告 第7巻 第 ト2号

のであるから，今淵野氏等と同じ見解で熱収縮率が残留している歪の解消率に比例するものとしょ

. 5

 

0141 こLで歪の座席の総数をN_oとし，一定温度TOKで熱したときの収縮率をS口とすれば，

NjN_c = C . 5/5₀

………

^{...・H ・...・H ・....(2)} 

但しCは比例常数，更にこの歪の解消過程は，速度過程であるから化学反応におけるアレニユ ース型の山が適用できるものとすれば，

S/5₀ = A . e‑U1R"T  " (3) 

なる関係が成立するo但しA，U， Rはそれぞれ常数，活性化エネノレギーィ気体常数であるo急、熱 時と徐熱時の定常時の収縮率の対数を ljTOKに対して第4図の如くプロットすれば，両場合とも 60⁰ C， 120⁰ Cで屈曲する3直線となり (3)式が

成立するようであるo

文一方試みに急熱の場合だけの収縮初速度の 対数を l/TOKに対して第5図の如くプロアトす れば， (但し徴荷重 w=25mgの影響を考慮した ため ds/dt・l/wとして表わす)初速度は温度上 昇と共に大となり， 60^ロC，120⁰Cにて屈曲する 3直線を示し，見掛け活性化エネノレギーを求めて みると図示の如くなり，測定温度範囲により異 り，明かに3種の収縮機構を表わし，低温部では 最大となりエネノレギー的に安定状態を示してい

る。

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6ナイロン繊条糸の熱的特性挙動に関する研究(補遺その1) 53 

0.03g/dとなる。即ち加熱温度により，これだけ残留応力があると1労の収縮を生ずることにな る。換言すれば糸に張力をかけた場合，残留応力が糸の熱収縮にいかなる影響を及ぼすかの目安と なるわけであるo この際120⁰Cまでは力の温度係数は正で大きく， 120⁰Cを過ぎると負となって僅 かな減少傾向を示す。これは一応ゴムの一定歪における力の変化を表わす式(6)

K 

= 

(aujal) T ‑ T. (θslθl) T  . (4)  但し

K =

力，

U=

内部エネノレギー，

1=

長さ，

s=

エントロピ，

T =

絶対温度

から考えて，定性的に120⁰Cまではゴム弾性のようにエY トロピ項が効果して，

. o

pち非晶部分のエ

y トロピ効果によるものであり， 120⁰Cを過ぎるとエネルギー項が効いてきて結晶化が生起される ためであろう。淵野氏等もアミラy ・テグス290%延伸物について熱収縮応力を求めているが，や はり 120⁰C附近を境として低温側は力の温度係数は正，高温側は負になっていてtペ 著 者 の 場 合 と一致し各温度における力は淵野氏等に比し，低温側はやλ小さく高温担JIではかなり大きくなって いるo これは試料の製造法及び製造後の自然放置による時効現象に基因するもののよ5に考えられ

るo

以上述べた熱収縮は第8図①に示す線型粘弾性4要素 模型で一応説明出来るo このことについても既報l別して あるが次の如く考える方が妥当であると思われるo即ち図 は延伸歪を受けた分子が緊張固化された状態を表わしてい るoElは瞬間的弾性回復をしたもの， (E2 'fj'  ) は遅延弾 性 ，'fj'1は永久変形機構の固体粘性を示したものである口こ の状態のものを加熱すれば (E27J' )の分子の凍結が解除 せられて，熱弾性回復として収縮するわけであるo 従来の 文献について6ナイロシの熱収縮機構を模型で解析したも

11 8 

のは全然見当らないので，これを解析して模型の常数を決定することは，熱収縮機構をある程度定 量的に考察するのに便利なため試みた。こふで6ナイロY糸のような典型的結晶性高分子物ではp

加熱により結晶化が進行するから，厳密には

E

l1 7J" の絶対値は加熱により変化すると考えねばな らないが，今これ等をそれぞれの一定温度で恒数としたとき(~^'fj') のプオクト模型で川解析出 来るわけであるo しかし一般に高分子固体の残留歪は，種々の遅延時聞を有する故に熱収縮変形を

S，収縮応力をFとすれば次の如くなるlho

帽

S =  I Si 

F = Et，Si十 ザ /. dSt/dt 

. (5)  . (6) 

しかしこの式から要素の決定は実際には不可能である故唯一箇の遅延時間τ(=Y)'jE2)を有す る模型で表現することは厳密には正しくないが，温度変化による相対的変化の有無をみる目的には 簡便であるoそこで簡単に単一模型として表示すると次のようになる。

F 

= 

E_2. S2十 η

，. 

dS2/dt  . (7) 

但し一定温度ではE;"γ は恒数， S2は遅延部分の収縮であり，文微荷重25mgをつけた試料 の熱収縮速度はなるべく実験のタイム・スケーノレを小にすれば，一定とみなされるから，今測定の 都合上 10sec時を観測し，その聞の収縮過程を直線的として考えた。然るとき(7)式は次の如くな

るo

F 

= 

E

2・S2十が・ρ =

E

2 (S2 

+ 

‑r  . (J)  . (8) 

54  福 井 大 学 工 学 部 研 究 報 告 第7巻 第1・2号

収縮応力 (F)ー収縮率 (S)線図は第8図の②の知くF軸を切る直線となり，応力一歪線図では実 際ありえないことであるo しかしF‑S線図では一応微荷重をつけた瞬閉じ=0時即ち収縮率=0 の時は糸に附加した徴荷重に相当する応力が図のr;'.ρに相当すると考えれば，実験タイム・スケ ーノレの小さい処で 10sec時の収縮応力，収縮率及び収縮速度pを求めることにより， (8)式を利 用して E2'ずが計算され，ある程度定量的な知見が得られると思30そこで各種の一定実験温度 において実験タイム・スケーノレの短い 10secの時の熱収縮率九より Fを求めるには，第8図③の 如く考えて行った。即ち図示の如く収縮率と荷重関係はほヨ直線関係を有するので，これを収縮率 Oに外帰した値Wから全自由収縮率OB=Sの時の収縮応力が計算される口次にWとBより荷重軸 と収縮率軸にそれぞれ垂線を立て，その交点Aと原点Oとを結ぶ線O Aは，試料に徴荷重をつけな い時の収縮率と荷重の関係を表わすことになる口じかし実際の測定時には徴荷重25mgを附加する ので，この荷重を附加した瞬間即ち t=Oのとき収縮率はOである故，定常収縮率までの収縮率と 荷重関係は図示の如く荷重軸の 25mgに相当するCよりO Aに平行にヨ￨いた線CDで表わされ， D に相当する WJ，

δ

言に相当する SIは，それぞれ徴荷重を附加した際の定常収縮時における収縮 力，全収縮率に相当するわけである。然るとき観測された実験タイム・スケ←ノレの短い時の収縮率 らを収縮率軸上でO Fにとりp これより横軸に水平な線とごちとの交点Gより更に横軸に垂線を下 し，その交点を W2とすれば，これがらの収縮をしたときの収縮力に相当するロこの際収縮応力 は荷重 W2かららを計算に考慮して換算した。然る l時第8図②において徴荷重を附加した瞬間は 収縮はOであり，上述の如くして求めた実際タイム・スケーノレ 10sec時の収縮率，収縮応力，及 び収縮速度から模型の常数 E2，γ 及び数式上定義される遅延時間Tが計算されるロ今 E2を温度 に対してプロットすれば第9図のようになるo まず

E2値については 60⁰C，120⁰Cで屈曲する3直線と なり， 120⁰Cまでの力の温度係数は正， 120⁰Cを過 ると負となり第7図の場合の屈曲点とは当然同じに なるD しかしその変化傾向は第7図に比しタイム・

スケーノレを小さくとっているため異り，即ち120⁰C E 白2叫 虚

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U .AIJ  ~η 正m汐必~ 1.2{)  /4#  三逗孟 ノ庄蓋 (0何("j 

第 9 図

まではE₂は31kg/mm苫位から緩慢に増加するのに反し，第7図では0.14kg/mm²位から大きく 変化し，一方 120⁰Cを過ぎると E2は39kg/mm~ 位から急激に 10kg/mm²程度に低下するが第

7図では

1 .

44 kg/mm²位から，ごく僅かに、減少するという傾向を示す。即ち 120⁰Cまでの収縮応 力にはE2の効果が大まいが，それ以上の温度では少くなることがわかるo これはγ_{の温度上昇に}

よる変化に関 係するもので ある。 即ち

r

， ては温度 七昇と共にセ グメジトの熱 運動に関連し て分子の結合 の緩和，非結 晶部の流動に よって減少し

，それ等の値 の 対 数 (!"値

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6ナイロン繊条糸の熱的特性挙動に関する研究(補遺その1) 55 

はその100倍の対数で示す)を 1jTOKに対してプロットすれば第10図 の 如 し い ず れ の 場 合 に も 60口C，120⁰Cで屈曲する3直線となり，いずれも一定温度域でずとA . 

e r

^;lR oT， r=A/. eU1R oTを 満足するような変化を示し， この屈曲については第5図の収縮速度一‑ljTOK関係に対応すれば 首肯できるoIiPち60⁰C，120⁰C近傍でず値が小となる傾向が異なってくるため， r値も同様に小さ くなる傾向が異なってくるロ故に収縮速度がこれ等YJ" r値の変化に関連して該温度附近で増大す

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結 2

率

16

ることになるわけである白

次に加熱一一冷却サイクノレ過程に おける収縮挙動について述べる。その 観測した結果は第11図① ⑤の如くで あるo この加熱過程をみると上述した 如く同様に③ ⑤では60⁰C，120⁰C近 傍で変曲点を有する口しかしいずれの 場合も上述の徐熱の場合(第 2図参照) より，その値が大きく出現しているの はこLでは実験方法でも述べた如く密 閉 型 炉 を 使 用 し た の で 放 熱 少 な し 全 体にわたり温度分布の均一性が向上し たために基因するものと考える。一旦 実験最高温度に到達して定常状態後室 温まで炉冷し次いで昇温 一一冷却サイクノレ をしても，そのプ ロット点は図の如 くいずれの場合も 多少ばらつきがあ るが実験誤差の範 囲内で一致しほ立 直線的な可逆的収 縮を起すようであ るo この可逆的部 分には比較的低温 域において，糸の 水分のための影響 も考慮されなけれ ばならぬ。(この ことについては真空加熱実験で山述べるロ)このような加熱による可逆的収縮は Leaderman(⁷

り

Forward^l9】等の見解の如くセグメントの熱運動等に関連する無定形部分における鎖状分子のエ^y

トロピの増加に基因するものと考える白しかし Alfrey(7)は，この見解を否定してこの可逆的変化 は大きい結晶領域においては，なにら変化を起きずに既存の徴結品の生成あるは溶融を意味するも のであるとの見解をとっているo このどちらの見解が正当であるかは加熱，冷却過程中の変化につ いて精密なX綿撮影等の実験が望まれるが，現在のX線装置の段階ではこのよ

5

な僅少な可逆的収 縮過程を明瞭に求めることは困難のように思えるo しかし本実験の如く高温になる程可逆的変化量

56  福 井 大 学 工 学 部 研 究 報 告 第7巻第 1・2号

が大きくなることからも考えて， A1freyの見解を支持しがたいように考えられるo

今各実験温度における測定値よれ収縮の可逆的な部分と不可逆的部分にわけでみると第2表

の如くである。 第 2  表

可逆的収縮の場合は，その t:--:..~ 別I! 温 度

¥¥I 

^4""，v  '‑' ^00 C 

I  I 

v v  '⁶⁰⁰ C ‑' 

I  I 

⁸⁰⁰ v v  V C 

I  I 

.L，，"V ¹²⁰⁰  ，..C.

川 I 

^{.LV V}  600CV 

I  I 

¹⁸⁰⁰C  値に多少のばらつきがあるが，

I

寸 逆 的 部 分

I o .

部 拓10.64回 10.53%

I  o .

崎 拓 ¥2.15

月 ¥

^1. 78対 可逆的及び不可逆的収縮共温度

I 

__"..，~__ ^I一一一一十一一一￨一一一一一￨一一一一￨一一一一一￨一一一一

l

不可逆的部分 10.36が10.40対

I

0.91% 

I 

2.31% 

I 

4.55対 15.75%

上昇につれ増加し，高温で2%

I  ‑ ‑ ‑ I

一一一一ト一一一十一一一一!一一一一

l

全 収 縮 量

I

0.62% 

I 

1.04% 

I 

1. 44ガ 13.27河 川.70%1 7.53出 前後の可逆的収縮を生ずること

1 

^{V .  V，，"，/ Q  1 ......} V""%/" 

I 

..L...  ‑Z:""Z/ V  

I 

'-'.~" / 0  

I 

V .  • V / Q  

I 

になるo この事については，次元安定性の報告(10) で詳説するが，ある温度域で内部的に充分緩和 する時閣を与えて可及的に内部歪を解放し， l!¥Jち不可逆的収縮を除去すれば，それ以下の温度にお いては:安定かつ内部歪は減少しないものであって，換言すればある温度域で一旦安定化した繊維 は，それ以上の温度においてのみ更に内部歪を解放するものであるo 即ち不可逆的収縮は当該温度 で解放される処の残留歪によって生ずるものであるo しかし上述の可逆的収縮は内部歪の減少にあ る程度無関係に生ずるもののようであるから，即ち加熱による完全な次元安定性は得られないわけ で，所謂熱固定に関連した問題になってくる。今第11図① ⑥についても各温度の全収縮率値や直 線的な可逆収縮の勾配が実験誤差の範囲内で略同一なれば最高温度⑥の場合について，

6 O

^oC，  120⁰Cで屈曲する大略3直線と 第 3 表

考えて熱収縮率変化の指標とな i1

，

種別‑‑‑‑‑‑‑下一一

: ¥ 

温度域r---.w-60~CI ‑':v  ‑ V V   '‑'  1.  ‑60‑1200 C ‑ [ 120‑1800 C  る熱収縮率の温度係数及び可逆 「 一 一 一 一 一 一 一 一 一 ← 一 一 「

l

温 度 係 数

I

3. 4x 10‑'/0 

c  I 

4. 5x 10‑'/0 C I 6. 6x 10‑‑⁴;0 C 

的収縮の線膨張係数を求めると ー よ ー

l

線 膨 脹 係 数 (30‑1800C間 ‑1.24  x  10‑'/0 C 

第3表のようになるo 1 

こLで 収 縮 率 の 温 度 係 数 の 値 は 4⁰C/minで加熱したが，密閉型の炉を使ったため上述の徐 熱 の 場 合 ( 第1表参照) よ り 大 き い 値 を 示 し たO 文線膨張係数は6ナ イ ロ ン 成 型 村 料 のO.8x 10‑'jOC(1l】よりやλ大きくなっているo

4 .  

結

空気中で無緊張状態の冷延伸6ナイロy糸の加熱効果による熱的挙動探究の一環として，既報 の熱収縮機構について，更に種々解析し，在来の内外文献等による結果と併せ吟味検討し，発生機 構を明らかにし知見を補足することができたo

文 献

(1)  辻本，元冶z本誌、，熱処理加工によるアミラyの特性に関する研究(第6報)， 第5巻，第1号。日本繊 維機誠学会誌，第9巻，第4号。

(2 ) 金丸，植松，福田:高分子化学 7，1 (1950)。 ( 3 ) 淵野，上野:繊学誌， 7，9 (1951)。

(4)  淵野，上野1繊学誌， 8， 61  (1952)。 (5)  千谷利三:一般物理化学下巻。

( 6 )  Elliot， D. R.  and Lipmann : S. A. ， J.  App.  Phys.， 16， 50 (1945).  Katz， S. M. : Text.  Res. J.，  20

， 

16 (1950). 

Wie伊nd. W. B.  and Snyder. J. W. : Trans.  Inst.  Rubber.  Ind.

， 

10

， 

234 (1934).  ( 7 )  T. Alfrey: Mechanical Behaviour of High Polymers (1948)  P.413. 

(8)  辻本，元治:無緊張及び緊張状態における6ナイロシ繊条糸の真空加熱効果についてo日本繊維機誠学会 投稿中。

6ナイロシ繊条糸の熱的特性挙動に関する研究(補遺そり1) 

(9)  M. V. Forward and H.L. Palmes: J. Text.  45.  T510 (1954) 

(10)  辻本，元治:本誌掲載 (6ナイロン繊条糸の熱処理による次元安定性について。〉

(11)  荒井，白樫，渡辺:誠機工業のための繊維・高分子材料 p.142. (受理年月日 昭和33年12月10日)

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