マグネシウム合金の大ひずみ加工と機械的性質に関する研究
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(2) S e v e re P l a s t i c D e f o r m a t i o n a n d M e c h a n i c a l P ro p e r t i e s o f M a g n e s i u m A l l o y Jie XING ABSTRACT Severe. plastic. deformation. (SPD). and. the. mechanical. properties of Magnesium (Mg) alloy AZ31 were studied in multi-directional forging (MDF) under decreasing temperature conditions. MDF was carried out up to a cumulative strain of 5.6 with. changing. the. loading. direction. during. decreasing. temperature from pass to pass. MDF can accelerate the uniform development of much finer grain structures in high strain, and the minimal grain size of 0.23µm can be developed by continuous dynamic recrystallization at 403K. The fine-grained alloy shows higher. strength. as. well. as. rather. high. ductility. at. room. temperature and also superplastic elongation in low temperature. The relationship between the grain size and the yield stress or hardness at room temperature can be represented by a Hall-Petch equation. Superplasticity appears even at a low temperature of 393K with a stress exponent of around 5.6 and a total elongation of over 370%. This relative large stress exponent can be connected with grain coarsening or refinement taking place during tensile deformation. A strong deformation texture, i.e. the (0001) basal p l a n e p a r a l l e l t o t e n s i l e a x i s , e x i t s s t a b l y d u r i n g s u p e r p l a s t i c i t y. It is concluded that superplsaticity of fine-grained Mg alloy can. i.
(3) be controlled by grain boundary sliding and at the same time grain growth and refinement take place during deformation, while grain rotation hardly takes place. The. effect. of. anisotropy. on. superplasticity. was. also. s t u d i e d i n M D F e d M g a l l o y. Te n s i l e t e s t s p e c i m e n s w e r e c u t f r o m the MDFed plate parallel (90°specimen), with an inclination angle of 45° (45°specimen) and perpendicular (0°specimen) to the final compression axis. Superplasticity shows the following remarkable texture. anisotropic. change. deformation;. i.e.. hardly. behaviors. takes. In. place. the. 0°specimens,. during. the. superplastic. no grain rotation occurs. In the 45°. and. 90°specimens, in contrast, lower flow stresses as well as larger elongations. appear. accompanying. with. grain. rotation.. It. is. concluded that superplasticity or large elongation of Mg alloys can be controled not only by the grain size, but also the texture of Mg products.. ii.
(4) 目次. 第1章. 緒論. 1. 1.1. 序. 1. 1.2. マ グ ネ シ ウ ム (Mg) 合 金 の 塑 性 加 工. 2. 1.3. 1.2.1. 塑性変形の基礎. 2. 1.2.2. 塑性加工性. 5. 1.2.3. 細粒化強化. 5. 1.2.4. 高温変形と動的再結晶. 7. 微 細 粒 マ グ ネ シ ウ ム (Mg) 合 金 の 超 塑 性. 11. 1.3.1. 超塑性挙動. 11. 1.3.2. 超塑性材料の製造プロセス. 14. 本研究の目的. 1.4. 参考文献. 第2章. 実験装置及び実験方法. 17 18. 21. 2.1. 序. 21. 2.2. 供試材と圧縮試験片. 22. 2.3. 高温圧縮実験装置. 23. 2.3.1. 実験装置. 23. 2.3.2. 真ひずみ速度制御装置及びデータ解析. 25. 2.4. 多軸鍛造プロセス. 26. 2.5. 引張試験. 28. 2.6. 2.5.1. 引張試験片. 28. 2.5.2. 高温引張実験装置. 28. 組織観察. 31. 2.6.1. 光 学 顕 微 鏡 (OM) に よ る 組 織 観 察. 31. 2.6.2. 透 過 型 電 子 顕 微 鏡 (TEM) に よ る 組 織 観 察. 32. I.
(5) 2.6.3. 結晶粒径の測定. 32. 2.6.4. 菊池線解析. 32. 2.6.5. 硬さ試験. 33. 参考文献. 33. 第 3章. 大ひずみ加工誘起微細粒組織と機械的性質. 34. 3.1. 序. 34. 3.2. 実験方法. 34. 3.3. 実験結果及び考察. 36. 応力―ひずみ曲線. 3.3.1. 36. (1). 単軸圧縮中の 応力―ひずみ曲線. 36. (2). 降温多軸鍛造中の 応力―ひずみ曲線. 38. 変形に伴う微視組織の変化. 40. 3.3.2 (1). 単軸加工に伴う微視的組織の変化. 40. (2). 降温中多軸鍛造 伴う微視的組織変化. 43. 3.3.3. 多軸鍛造後の温間域引張変形挙動. 47. 3.3.4. 多軸鍛造後の室温域引張変形挙動. 50. 3.3.5. 室温の降伏強さと硬さの結晶粒径依存性. 54. 本章の小括. 3.4. 参考文献. 第 4 章. 57 58. 降温中多軸鍛造による微細粒組織の生成過程. 59. 4.1. 序. 59. 4.2. 実験方法. 60. 4.3. 実験結果. 61. 4.3.1. 変形曲線. 61. (1). 等温多軸鍛造における変形曲線. 61. (2). 降温中多軸鍛造における変形曲線. 63. II.
(6) 変形に伴う光学顕微鏡組織の変化. 4.3.2 (1). 等温多軸鍛造における光学顕微鏡組織. 65. (2). 降温中多軸鍛造における光学顕微鏡組織. 65. 電子顕微鏡組織. 4.4.3 考察. 4.4. 65. 69 72. 4.4.1. 変形応力と結晶粒径との関係. 4.4.2. 降温中多軸鍛造変形で生じる結晶粒組織の粒界方位差. 4.5. 72. 分布. 74. 本章の小括. 76. 参考文献. 第 5 章. 大ひずみ加工後の微細粒組織と低温超塑性変形. 77. 78. 5.1. 序. 78. 5.2. 実験方法. 78. 5.3. 実験結果. 80. 5.3.1. 引張変形特性. 80. 5.3.2. 引張変形に伴う微視組織の変化. 85. 変形に伴う光学顕微鏡組織の変化. 85. (1). SEM/EBSD 組 織 観 察. (2) 考察. 5.4. 90 92. 5.4.1. 超塑性変形特性. 92. 5.4.2. 変形機構. 96. 本章の小括. 5.5. 参考文献. 100 101. 第 6 章. 低 温 超 塑 性 変 形 に 及 ぼ す 大 ひ ず み 加 工 材 異 方 性 の 影 響 102. 6.1. 序. 102. 6.2. 実験方法. 102. III.
(7) 6.3. 実験結果 6.3.1 6.3.2. 引張変形特性 SEM/EBSD 組 織 観 察. 105 105 110. 6.4. 引張変形特性に及ぼす材料異方性の影響. 113. 6.5. 本章の小括. 119. 参考文献. 120. 第７章. 総括. 121. 謝辞. 125. 関連論文の印刷公表の方法及び時期. 126. IV.
(8) 第１章. 緒論. 1.1 序 マ グ ネ シ ウ ム (Mg) が 電 解 法 に よ っ て 工 業 的 に 精 錬 さ れ 始 め た の は 1 8 0 0 年 代 後 半 で あ り ，ほ ぼ 同 じ 時 期 に ア ル ミ 二 ウ ム (Al)の 電 解 精 錬 法 も 工 業 化 さ れ た. 1). 。 Mg 合 金 は 構 造 用 金 属 材. 料の中で最も比重が低いことから，自動車を始めとする輸送 用機器の軽量化対策において魅力のある材料である。また， Al 合 金 と ほ ぼ 同 じ 融 点 を 有 す る た め に 使 用 品 の 溶 融 リ サ イ ク ル性に優れており，共に軽量構造材料として競合するプラス チックに比べて資源再利用の点で有利であり，省エネルギー 化を通じて地球環境問題の解決に貢献できる材料として期待 される。地球の地殻中に存在する元素の存在比率を示すクラ ー ク 数 は ，M g が 全 元 素 中 ８ 番 目 で あ り ，資 源 と し て も 豊 富 な 金属である。 日 本 国 内 に お け る 民 生 用 製 品 へ の Mg 材 料 の 工 業 的 利 用 は 1950 年 代 に 始 ま っ た が ， 価 格 が 高 い ， 耐 食 性 に 劣 る ， 塑 性 変 形能が小さいなどの理由により，軽量構造材としての需要は Al に 比 べ て き わ め て 小 さ く ， 現 在 に 至 っ て い る 。 現 在 日 本 国 内 で 消 費 さ れ る Mg の 半 分 以 上 が Al 合 金 へ の 添 加 元 素 や チ タ ン精錬用であり，その特徴を生かした軽量構造材としての利 用 は 限 ら れ て い る 。近 年 ，M g は 自 動 車 部 品 や 電 子 機 器 筐 体 な どに用いられる傾向にあるが. 2). ，その多くはダイカストを中. 心とする鋳造法によって作製されており，板材や押出加工製 品の例はあまり見られない. 1). 。M g 製 品 の 高 品 質 化 と コ ス ト 低. 減には，高精度で大量生産が可能な塑性加工法が望まれてお. 1.
(9) り，その技術開発が多くの分野で試みられている。また，結 晶 粒 組 織 の 制 御 に よ っ て 塑 性 変 形 能 を 高 め た Mg 素 材 の 研 究 開 発 も 注 目 さ れ る 。M g 材 料 は リ サ イ ク ル 性 に 優 れ た 軽 量 構 造 材としての実用化に強い関心が集まっているにもかかわらず， その塑性加工並びに関連する加工熱処理関する基礎的知見や 関連資料は不十分である。 本 章 で は ，M g・ M g 合 金 の 塑 性 変 形 特 性 ，超 塑 性 変 形 挙 動 ， 超塑性発現のための微細粒化プロセス，超塑性変形機構に関 するこれまでの研究結果を概説し，これらの諸現象に関する 未解決問題を整理してから，本研究の位置づけと目的を述べ る。. 1.2 マ グ ネ シ ウ ム (Mg)合 金 の 塑 性 加 工 1.2.1 塑 性 変 形 の 基 礎 Mg は 典 型 的 な 最 密 六 方 晶 (hcp)金 属 で あ り ， Fig.1-1 に 示 す ように，４つのすべり面が存在する。すなわち，六方晶の底 面 で あ る {0001} 面 ， 柱 面 の {10 1 0}面 ， 錐 面 の {10 1 1}及 び {11 2 2} 面 で あ り ， す べ り 面 ご と に 底 面 す べ り (basal slip) ， 柱 面 す べ り (prismatic slip)， 錐 面 す べ り (pyramidal slip)と 呼 ば れ る 。 最 密 六 方 晶 の 底 面 一 辺 の 長 さ を「 a 」，高 さ を「 c 」と す る と ( F i g . 1 - 1 参 照 ) ，二 次 錐 面 以 外 の す べ り 系 の す べ り 方 向 は す べ て 底 面 に 平 行 な 112 0 方 向 に な る の で ， こ れ を 「 a 」 す べ り ， 二 次 錐 面 す べ り を 「 a+c」 す べ り と い う 。 Mg が 室 温 で 延 性 に 乏 し い の は，底面すべり以外のすべり系が活動しにくいことがその主 な理由である。 一 方 ，M g 合 金 に お い て は 双 晶 変 形 も 重 要 な 役 割 を 担 っ て い. 2.
(10) る 。 マ グ ネ シ ウ ム の 双 晶 変 形 は {10 1 2}面 で 1 011 方 向 に 起 こ る. t e n s i o n t w i n が 最 も よ く 知 ら れ て い る 。こ の {10 1 2}変 形 双 晶 は ， c 軸方向に引張ひずみを生じる変形，すなわち，引張軸と平 行に c 軸が配列している結晶粒，または圧縮軸に垂直な方向 に c 軸が配列している結晶粒で発現する。双晶は変形に寄与 するひずみとしては大きくないが，結晶方位を変化させて底 面集合組織の形成を促進する。双晶変形は，多結晶体の塑性 変形の初期に起こり，変形が進んで底面集合組織が形成され た後では起こりにくくなる. 3). 。. Fig.1-2 に 底 面 す べ り と 非 底 面 す べ り の 臨 界 せ ん 断 応 力 の 温度依存性を示す. 4,5). 。底 面 す べ り の 臨 界 せ ん 断 応 力 は 室 温 で. も 0.6∼ 0.7MPa 程 度 と 小 さ く ， 温 度 依 存 性 が 小 さ い 。 一 方 非 低 面 す べ り の 臨 界 せ ん 断 応 力 は 4 0 M P a を 超 え ，そ の 温 度 依 存 性は大きい。常温付近以下の温度域では非底面すべりの臨界 せん断応力が底面すべりと比較して著しく高いので，底面す べりの活動が主体になる。多結晶体の塑性変形においては， 一般に 5 つ以上のすべり系の活動が結晶粒界でのひずみの連 続 条 件 を 満 た す た め に 必 要 と さ れ る 。M g 合 金 の 底 面 す べ り だ け で は こ れ を 満 足 す る こ と は で き な い 。 ま た ，「 a 」 す べ り で ある柱面や一次錐面すべりもそのすべり方向が底面に平行で あることから，これらの活動が加わってもひずみの連続条件 を満たすことは困難である。したがって，すべり方向が底面 に平行でない二次錐面すべりや双晶変形の活動が不可欠にな る 。 M g で は 粒 界 す べ り が 常 温 で も 起 こ り ，そ の 変 形 へ の 寄 与 率は変形温度と共に増加する. 6). 。. 3.
(11) {0001} 1120. {10 1 0} 1120. {1122} 1 1 23. {10 1 1} 1120. c a (a). (b). (c). F i g . 1 - 1 S l i p s y s t e m s o f M a g n e s i u m . ( a ) basal slip, (b) prismatic slip and (c) pyramidal slip.. Fig.1-2 Critical resolved shear stress of basal and non basal slip in Magnesium 4 , 5 ) .. 4.
(12) 1.2.2 塑 性 加 工 性 M g の 塑 性 変 形 は 底 面 す べ り が 主 体 で あ る た め ，底 面 が 変 形 方向に配列する顕著な加工集合組織が形成される。この集合 組織は焼きなまし後もほぼそのまま残存する. 7,8). 。このため，. 展伸材では顕著な塑性違方性または集合組織強化が現れる。. Mg の 非 底 面 す べ り の 臨 界 せ ん 断 応 力 は 高 温 ほ ど 低 下 す る の で ( F i g . 1 - 2 ) ，活 動 す る す べ り 系 の 数 が 増 加 す る 。そ の た め ， 高温では変形応力の低下と共に延性は向上するので，塑性異 方性は解消に向かい，また塑性加工性は格段に向上する。ま た ，M g 合 金 の 高 温 加 工 中 に 微 細 粒 組 織 が 比 較 的 容 易 に 生 じ る た め ( 1 . 2 . 4 節 ) ，微 細 結 晶 粒 組 織 に 基 づ く 超 塑 性 が 発 現 し 易 い 。 し た が っ て ， M g 合 金 で は 冷 間 加 工 性 は 劣 る が ，優 れ た 熱 間 加 工性を有し，塑性変形特性が温度によって顕著に変化する。. 1.2.3 細 粒 化 強 化 金 属 多 結 晶 体 の 降 伏 応 力 ( σy)と 平 均 結 晶 粒 径 ( d )と の 間 に は Hall-Petch の 関 係 式 (1)が 成 立 す る こ と が 知 ら れ て い る 。. σ y = σ 0 + kd −1 / 2. (1). σ0 は 摩 擦 力 ， k は 結 晶 粒 界 の 応 力 集 中 に 比 例 す る 項 で Hall-Petch 係 数 と 呼 ば れ る 。 Fig.1-3 は 純 Mg 及 び Mg-0.2%Al 合 金 に お け る 種 々 の 温 度 に お け る 降 伏 応 力 (0.2%耐 力 )の 結 晶 粒径依存性を示す. 9). 。 k に は 温 度 依 存 性 が 認 め ら れ る 。F i g . 1 - 3. よ り 純 Mg 及 び Mg-0.2%Al 合 金 の 25℃ に お け る k を 求 め る と ， そ れ ぞ れ 219 及 び 521MPa m と な る 。 他 の デ ー タ に よ る と ，. 5.
(13) Fig.1-3 Relationships between yield stress and grain size in pure Mg and Mg-2%Al alloy at various temperatures 9).. 6.
(14) 純 M g で k = 2 8 0 M P a m で あ り ，A l の 6 8 M P a m と 比 較 す る と か な り 大 き い こ と ， す な わ ち Mg に お い て は 粒 径 を 小 さ く す る ことが他の金属より重要であることが指摘されている. 10). 。ま. た，結晶粒径の減少と共に双晶の生成が抑制され，かつ延性 が 向 上 す る 。純 M g の 脆 性 − 延 性 遷 移 温 度 は ，粒 径 が 6 0 µ m 程 度 で は 250℃ 付 近 で あ る が ， 粒 径 を 2µm ま で に 微 細 化 と す る と ，室 温 付 近 に な る の で. 11). ，さ ら に サ ブ ミ ク ロ ン 粒 径 ま で 減. 少させることができれば，室温でも十分な延性発現が期待さ れる。. 1.2.4 高 温 変 形 と 動 的 再 結 晶 M g 合 金 の 展 伸 材 は 熱 間 加 工 に よ り 製 造 さ れ る 。高 温 変 形 中 の新粒生成現象，すなわち動的再結晶に関する研究は，低中 積層欠陥エネルギーを有する立方晶金属に関してはこれまで 多数報告されているが な い 。楊 ら. 14). 12,13). ， hcp 金 属 に 関 し て は き わ め て 少. は 平 均 初 期 粒 径 22.3µm の AZ31Mg 合 金 を 673K. （ 約 0.73Tm、 Tm は 融 点 ） で 単 軸 圧 縮 変 形 を 行 い ， 変 形 に 伴 う 微 視 的 組 織 の 変 化 を 調 査 し ，M g 合 金 の 動 的 再 結 晶 機 構 を 検 討した。. 673K、 3×10-3s-1 に お け る 典 型 的 真 応 力 − 真 ひ ず み （ σ−ε） 曲 線 と 微 視 的 組 織 の 変 形 に 伴 う 変 化 を F i g . 1 - 4 に 示 す 。ほ ぼ 等 軸 状 で 滑 ら か な 粒 界 か ら な る 初 期 結 晶 粒 組 織（ F i g . 1 - 4 ( a ) ）は ， σ−ε曲 線 に ピ ー ク が 現 れ る ひ ず み （ ε p＝ 0.12） の 直 前 附 近 か ら初期粒界が凹凸化し，その一部では微細粒が若干生じる （ F i g . 1 - 4 ( b ) ）。 加 工 軟 化 が 顕 著 に 現 れ る ε ＝ 0 . 3 で は 、 微 細 粒 は ほ ぼ 全 粒 界 に 沿 っ て コ ロ ニ ー 状 に 生 じ る (Fig.1-4(c))。 変 形 応力がほぼ一定となる定常状態変形の開始ひずみ附近（約. 7.
(15) C.A. Fig.1-4 Optical microstructures and true stress-true strain (σ−ε) curves of AZ31 alloy deformed to various strains at 673K and at 3×10-3s-1. (a) ε=0, (b) ε=0.1, (c) ε=0.3 and (d) ε=0.5 14).. 8.
(16) 0.5）で は ，ほ ぼ 等 軸 状 の 微 細 粒 組 織 が 全 域 で 一 様 に 生 じ て お り (Fig.1-4(d))， こ の 組 織 の 特 徴 は そ れ 以 後 の 変 形 に よ っ て ほ とんど変化しない。. Fig.1-4 と 同 じ 条 件 下 で ひ ず み 0.1 と 0.25 で 変 形 し た 際 の 試 験 片 表 面 の 変 形 模 様 を F i g . 1 - 5 に 示 す 。ε ＝ 0 . 1 の 変 形 に よ っ て 初期粒界が局所的に限定した移動を起こし，同時にそれらの 凹凸化が起こると共に結晶粒内にはそれを横断し，また交差 す る よ う に 変 形 帯（ キ ン ク 帯 ）1 5 , 1 6 ) が 生 じ て い る（ F i g . 1 - 5 ( a ) ）。 加 工 軟 化 段 階 の ε ＝ 0 . 2 5 で は （ F i g . 1 - 5 ( b ) ）， 微 細 粒 が 旧 粒 界 に 沿ってコロニー状に生じ，また粒界すべりと結晶粒の回転が 同時に生じていることが，けがき線のずれや傾き並びに各結 晶粒界の出現それ自体によって確認される。. F i g . 1 - 6 は こ の 圧 縮 方 向 に 伴 う 逆 極 点 図 の 変 化 を 示 す 。マ グ ネシウム合金の底面が圧縮方向にほぼ平行に発達している初 期 集 合 組 織 (Fig.1-6(a))は 圧 縮 変 形 に 伴 い 次 第 に 結 晶 方 位 を 回 転させながら，高ひずみでは底面が圧縮方向に垂直に揃うよ う に ， 約 90°回 転 す る こ と が わ か る (Fig.1-6(d))。 以上の結果を要約すると，変形と共に初期結晶粒が生じる キ ン ク 帯 に よ っ て 頻 繁 に 分 割 さ れ ,そ の 分 割 領 域 が 高 ひ ず み 域でその場で新粒組織に変化するといういわゆる「連続的動 的 再 結 晶 」 が Mg 合 金 で は 起 こ り ， 新 粒 の 核 生 成 と 成 長 か ら なる通常の「不連続的動的再結晶」とは異なること。また， キ ン ク 帯 は hcp 構 造 の 底 面 と 圧 縮 加 工 軸 が ほ ぼ 平 行 関 係 に あ る際にその垂直方向に頻繁に発生する。加工方向にほぼ平行 す る 初 期 の hcp 底 面 は 圧 縮 変 形 に 伴 い 回 転 し て 圧 縮 軸 方 向 と 直 交 す る よ う に な る (Fig.1-6)。 そ の 結 果 ， キ ン ク 帯 の 生 成 頻 度 は 変 形 と 共 に 減 少 す る た め ,変 形 誘 起 に よ る 新 粒 組 織 の 完 全な生成は高ひずみ域では困難になると考えられる. 14). 。. 9.
(17) C.A. Fig.1-5 Surface morphology of AZ31 alloy deformed to (a) ε = 0.1 -3 -1 14) . (OM) and (b) ε = 0.25 (SEM) at 673 K and at 3×10 s. N.D. 112 1. (a). 112 1. (b). 112 1. 112 1. (c). (d). Fig.1-6 Inverse pole figures evolved in AZ31 alloy during hot deformation at 673K and at 3×10-3s-1, (a) ε=0%, (b) ε=0.3, (c) ε=0.5, and (d) ε=0.8 14).. 10.
(18) 1.3 微 細 粒 マ グ ネ シ ウ ム (Mg)合 金 の 超 塑 性 1.3.1 塑 塑 性 挙 動 金 属 系 超 塑 性 材 料 用 語 (日 本 工 業 規 格 )に よ る と. 17). ， 「多結晶. 材料の引張変形において，変形応力のひずみ速度依存性が大 で あ り ，局 部 収 縮 ( ネ ッ キ ン グ ) を 生 じ る こ と な く 数 百 % 以 上 の 巨大な伸びを示す現象」を超塑性と定義している。一般的な 金 属 材 料 で は ，1 0 µ m 以 下 の 微 細 結 晶 粒 組 織 を 0 . 5 T m ( T m は 融 点 )以 上 の 高 温 度 及 び 比 較 的 遅 い ひ ず み 速 度 (10-4s-1 程 度 )で 引 張 変 形 し た 時 に ，1 0 M P a 以 下 の 低 い 変 形 応 力 で 数 1 0 0 ∼ 1 0 0 0 % の大ひずみ変形を生じる特徴が現れる. 18). 。ま た ，高 温 で 微 細. 粒組織が保持されなければならないため，結晶粒成長を抑制 す る 析 出 物 の 分 散 し た 単 相 (準 単 相 )組 織 ， あ る い は 二 相 混 合 組織を有する材料で超塑性が発現する. 18). 。. 一般に塑性変形において，応力とひずみ速度の間に次式が 成立する。. σ = Kε& m. (2). こ こ で ， ε& は ひ ず み 速 度 ， K は 材 料 定 数 ， σ は 流 動 応 力 ， m は ひ ず み 速 度 感 受 指 数 ( 0 ≤ m ≤ 1 ) で あ る 。 m 値 が 大 き い こ と は ，ひ ずみ速度のわずかな増加に対して変形応力が敏感に増大する ことを意味する。変形中に小さなくびれが発生すると，その 部 分 の ひ ず み 速 度 が 大 き く な る 。 m値 が 大 き け れ ば ， く び れ 部の応力が上昇するため，くびれの更なる進展が抑えられ， そ の 結 果 均 一 伸 び が 増 加 す る こ と に な る 。 低 延 性 を 示 す Mg 合金に対しして超塑性を利用すれば，大きな塑性加工の可能. 11.
(19) 性が期待できる。. Fig.1-7 は ， 異 な る 結 晶 粒 径 を 有 す る AZ91 合 金 の 573K に おける流動応力と破断伸びのひずみ速度依存性を示す. 19). 。任. 意のひずみ速度における流動応力は，結晶粒径の微細化と共 に 低 下 し て い る 。ま た 最 大 破 断 伸 び の 得 ら れ る ひ ず み 速 度 も ， 結晶粒の微細化とともに，高ひずみ速度側へ移行する傾向に ある。これらのことは，結晶粒径の微細化により，最適超塑 性ひずみ速度の高速化の可能性を示唆している。したがって. Mg 合 金 の 結 晶 粒 組 織 の 微 細 化 プ ロ セ ス は 超 塑 性 成 形 の 実 用 化にとって重要な技術要素である。 超塑性変形時の組織学的特徴は，巨大な伸びにも関わら ず結晶粒は伸長せず，微細なまま等軸粒を保ち続けることで ある。すなわち，超塑性の変形機構は，各結晶粒自体の変形 よりも粒界すべりに基づく結晶粒間の位置変化が主体となっ ている。超塑性下で働く変形機構の代表的なものを要約する と，粒界すべり，粒界拡散，粒界移動，粒回転，転位の上昇 と空孔移動あるいはそれらが複合して働くことが提案されて いるが，いずれも結晶粒界と粒界すべりが重要な役割を果た すことは重要である. 20). 。粒 界 す べ り だ け で は 粒 界 に 重 な り あ. いや空逢を生じるため，それらが生じないように何らかの付 随現象が働かなければならない. 20). 。. 12.
(20) Fig.1-7. The variation in (a) flow stress and (b) elongation to failure as a function of strain rate in AZ91 with various grain sizes 19).. 13.
(21) 1.3.2 超 塑 性 材 料 の 製 造 プ ロ セ ス Mg 合 金 に 微 細 結 晶 粒 組 織 を 導 入 す る た め の 加 工 熱 処 理 プ ロ セ ス と し て ， (1)冷 間 ‐ 温 間 圧 延 と 静 的 あ る い は 動 的 再 結 晶 の 組 み 合 わ せ ，( 2 ) 高 い 押 出 し 比 で の 熱 間 押 出 し 加 工 ，( 3 ) M g 粉 末 の 熱 間 押 出 し ， (4)大 ひ ず み 付 加 加 工 ， 等 に 分 類 さ れ る 。 冷間‐温間圧延と再結晶の組み合わせによる微細粒化の製 造 プ ロ セ ス は 簡 単 で あ る が ，M g 合 金 の 室 温 延 性 が 乏 し い た め ， 大きな加工度を与えることができないし，また添加元素の少 な い 合 金 や 二 相 合 金 へ の 適 用 に 限 ら れ る 。例 え ば ， A Z 6 1 合 金 の 場 合 ， 10%の 圧 下 率 で 二 度 冷 間 圧 延 し た 材 料 を , 583K で 10 分 間 焼 き な ま し す る こ と で 6 ~ 11 µ ｍ の 組 織 を 得 て い る. 1). 。ま. た ，M g - 8 . 5 L i 二 相 合 金 で は ，4 7 3 K の 温 度 に お い て 8 5 % の 圧 下 率 で 温 間 圧 延 し た 材 料 を 623K で 変 形 さ せ た 場 合 ， 動 的 再 結 晶 に よ り ， 変 形 中 に 結 晶 粒 径 が 10µｍ の 等 軸 微 細 な 結 晶 組 織 が 形 成 さ れ ，同 時 に 超 塑 性 が 発 現 す る. 21). 。こ の 再 結 晶 組 織 に. 及ぼす結晶粒径や応力依存性などが明らかになっていないた め，今後の検討が必要である。. ZK60 の 鋳 造 材 を 583K で 押 出 し 比 100:1 で 熱 間 押 出 加 工 に よ り 約 3 µ ｍ の 微 細 か つ 等 軸 な 組 織 を 得 ら れ ，超 塑 性 が 発 現 す ることが報告されている. 22). 。A l 合 金 な ど で 適 用 さ れ て い る 複. 雑 な 加 工 熱 処 理 (例 え ば ， 溶 体 化 ， 過 時 効 ， 強 加 工 ， 再 結 晶 の 組 み 合 わ せ ) を 施 す こ と な く ，比 較 的 簡 単 な プ ロ セ ス で 微 細 粒 組織が得られる点は魅力的である。しかし，さらに微細粒組 織を得ることは報告されていない。 粉 末 冶 金 法 で 用 い ら れ る Mg 粉 末 と し て 急 冷 凝 固 粉 末 や 切 削粉がある。特に急冷凝固粉末を用いる方法においては，結 晶 粒 径 を 約 1µｍ に ま で 微 細 化 す る こ と が で き る 。例 え ば ，ア. 14.
(22) ト マ イ ズ 粉 末 を 523K に お い て 押 出 し 比 100:1 で 熱 間 押 出 し す る こ と で ， 約 0.5µｍ の 等 軸 微 細 結 晶 粒 が 得 ら れ る こ と が 報 告 されている. 23). 。ア ト マ イ ズ 法 で 作 製 し た 粉 末 は コ ス ト が 極 め. て高くなるため，実用性を考慮した場合は，低コストでの粉 末作製が必要である。 一方，最近活発な研究が続けられている大ひずみ付加加工 法による微細粒組織の形成に関しては，相当ひずみ 4 以上に も達する大きな塑性ひずみを材料に与えることによって，粒 径 1µｍ 以 下 あ る い は ナ ノ ク ラ ス の 結 晶 粒 組 織 を 得 よ う と す るものである。金属材料に大ひずみを施す加工法としては側 方 押 出 し 加 工 (Equal-Channel Angular Pressure; ECAP)24)，繰 り 返 し 重 ね 接 合 圧 延 (Accumulative Roll Bonding;ARB)25)や 多 軸 鍛 造 (Multi-Directional Forging; MDF)27)等 が 提 案 さ れ ，結 晶 粒 超 微 細 化 が 実 現 し て い る 。 ECAP 法 は ， 交 差 す る 同 径 の 二 つ の溝孔を有する金型ダイス通して材料を押出加工するもので， 曲 が り 角 で 材 料 に 大 き な せ ん 断 変 形 を 与 え る で あ る. (Fig.1-8(a))。 ARB 法 は ， Fig.1-8(b)に 示 す の よ う に ， 2 枚 の 等厚板を重ね最初の厚さまでに同時に圧延し接合するもので， これを数回繰り返すが，そのミクロ組織は厚さ方向に対して 不均一である。これらの大加工法では特殊な加工装置を用い て，加工中の変形応力，ひずみと微視組織の関係を系統的に 調査することが一般的に困難である。 こ れ に 対 し ，酒 井 ら が 開 発 し た M D F 法 は 真 ひ ず み 速 度 を 一 定に制御できる高温圧縮試験機を用いて，矩形状試験片に対 す る 荷 重 付 加 方 向 を 加 工 ご と に 90°ず つ 回 転 さ せ 圧 縮 加 工 を 繰返し施すものであり，加工中試験片の形状は変化せずに無 限 回 の 加 工 が 可 能 に な る ( F i g . 1 - 8 ( c ) 。し か も ，本 加 工 プ ロ セ ス は高温圧縮試験機以外の特殊な装置を必要せず，任意ひずみ. 15.
(23) (b). (c) Fig.1-8 Schematic illustration of (a) equal-channel angular pressure (ECAP), (b) accumulative roll bonding (ARB) and (c) multi-directional forging (MDF).. 16.
(24) で試験を止められ，かつ加工中の変形応力，ひずみと微視組 織の関係を系統的に調査できる. 26). 。 こ れ ま で に ， 彼 ら は Al. 合 金 ，銅 合 金 ，ス テ ン レ ス 鋼 な ど に M D F を 施 す こ と に よ っ て ，. 0.1∼ 0.2µm オ ー ダ の 超 微 細 粒 組 織 の 作 製 に 成 功 し て い る 。 同 時に微細粒の形成過程を詳細に調査し，その動的生成機構並 びに微視組織制御の基本原理の解明を進めている. 26-28). 。. 1.4 本 研 究 の 目 的 マ グ ネ シ ウ ム (Mg)合 金 に 対 す る 塑 性 変 形 の 基 礎 ， 塑 性 加 工 性，高温変形と動的再結晶及び超塑性変形とそのための微細 粒化プロセスに関するこれまでの重要な研究成果を整理し， 概説してきた。未解決問題が多く残されているが，その中で 結晶粒組織の微細粒化プロセスと超塑性発現を組み合わせる こ と で ， 難 加 工 性 Mg 合 金 の 塑 性 加 工 性 が 飛 躍 的 に 向 上 さ せ る可能性は魅力的な研究課題と考えられる。この微細粒化プ ロセスと超塑性発現の組み合せは工業的応用の可能性も高く， また学問的にも興味深い研究対象であると考えられる。 本 研 究 は ， M g 合 金 の 機 械 的 諸 特 性 の 改 善 を 目 的 と し て ，微 細粒組織の完全生成とそのための最適加工熱処理プロセスを 検討することを目的として行った。温度を高温から温間域ま で 逐 次 的 に 減 少 さ せ な が ら ， 加 工 軸 を 90°づ つ 回 転 さ せ な が ら 加 工 す る 降 温 中 多 軸 鍛 造 (MDF)加 工 プ ロ セ ス を 開 発 し た 。 変形に伴う微細粒組織の生成過程ならびに結晶粒微細化に伴 う機械的諸特性の改善効果を調査した。 本論文の第 2 章では，本研究で用いた加工プロセスと加工 条 件 ， 供 試 さ れ た Mg 合 金 と 各 種 金 属 組 織 学 的 観 察 法 を 説 明 し た 。 第 3 章 で は ， 大 ひ ず み 加 工 Mg 材 の 主 に 室 温 に お け る. 17.
(25) 硬 さ 試 験 と 引 張 試 験 を 行 い ，M g 合 金 の 結 晶 粒 微 細 化 に 伴 う 機 械的性質の改善効果を調査した。第 4 章では，真ひずみ速度 を 一 定 に 制 御 で き る の 高 温 圧 縮 試 験 機 を 用 い て ， 市 販 Mg 合 金 AZ31 に 対 し て 真 ひ ず み 速 度 3×10-3s-1 で 温 度 を 623K か ら. 4 2 3 K ま で 連 続 的 に 低 下 さ せ な が ら ，降 温 中 多 軸 鍛 造 加 工 を 施 す際の変形に伴う微細粒組織の生成過程を調査した。第 5 章 で は ， 大 ひ ず み 加 工 し た Mg 合 金 の 引 張 試 験 を 温 間 温 度 域 に おいて系統的に行い，超塑性変形の発現特性と変形中の組織 変 化 に 注 目 し て 調 査 し ，そ れ ら の 機 構 を 検 討 し た 。第 6 章 は ， 最 終 圧 縮 方 向 に 対 し て 垂 直 、4 5 ° 傾 斜 、平 行 の 3 方 向 か ら 3 種 類 の 試 験 片 を 切 出 し ，機 械 的 緒 特 性 に 及 ぼ す 大 ひ ず み 加 工 M g 合金異方性の影響を調査した。引張特性に及ぼす微細粒組織 と集合組織の影響を調査し，超塑性発現の条件を検討した。 第 7 章は，本研究で得られた結果を要約し，その成果を総括 している。. 参考文献. 1) 小 島. 陽 ： マ グ ネ シ ウ ム 技 術 便 覧 ， (株 )カ ロ ス 出 版. (2000). 2 ) B . L . M o r d i k e a n d T. E b e r t : M a t e r. S c i . E n g . , A . 3 0 2 ( 2 0 0 1 ) , 37. 3) 金 子 純 一 、 菅 又. 信 ： 軽 金 属 ， 54 (2004), 484.. 4) 吉 永 日 出 男 ： 金 属 物 理 ， 10 (1963), 91. 5 ) H . Yo s h i n a g a a n d R . H o r i u c h i : M a t e r . T r a n s . , 4 ( 1 9 6 3 ) , 1 3 4 . 6) R.Ohyama,. J.Koike,. T. K o b a y a s h i ,. M.Suzuki. and. K . M a r u y a m a : M a t e r. S c i . F o r u m . , 4 1 9 - 4 2 2 ( 2 0 0 3 ) , 2 3 7 . 7) 金 子 純 一 、 菅 又. 信 、沼. 政 弘 、西 川 泰 永 、高 田 秀 男 ：日. 18.
(26) 本 金 属 学 会 誌 ， 64 (2000), 141.. 8 ) X . Ya n g , H . M i u r a a n d T. S a k a i : M a t e r. T r a n s . , 4 6 ( 2 0 0 0 5 ) , 2981. 9 ) F. E . H a u s e r , P. R . L a n d o n , a n d J . E . D o r n : T r a n s . A I M E , 2 0 6 (1956), 589. 1 0 ) G. N e i t e , K . K u b o t a , K . H i g a s h i a n d F. H e h m a n n : M a t e r . S c i . Te c h . , 1 8 ( 1 9 9 6 ) , 1 1 3 . 1 1 ) J . A . C h a p m a n a n d D . V. W i l s o n : J . J n s t . M e t a l s , 9 1 ( 1 9 6 2 - 6 3 ) , 39. 1 2 ) T. S a k a i a n d J . J . J o n a s : A c t a M e t a l l . , 3 2 ( 1 9 8 4 ) , 8 9 . 1 3 ) T. S a k a i : T h e r m o m e c h a n i c a l P r o c e s s i n g o f S t e e l s ( J . J . J o n a s Symposium),. eds.. S . Yu e. and. E.. Essadiqi,. TMS-CIM. (Montreal), (2000), 47. 14) 楊. 続躍、三浦博己、酒井. 拓 ： 軽 金 属 ， 52 (2002), 318.. 1 5 ) H . H i g a s h i d a , J . Ta k a m u r a a n d N . N a r i t a : M a t e r . S c i . E n g . , 8 1 (1986), 239. 1 6 ) F. J . H u m p h r e y s. and. M.Hatherly:. Recrystallization. and. Related Annealing Phenomena, Pergamon, (1995). 17) 日 本 工 業 規 格 ， 金 属 系 超 塑 性 材 料 用 語 ， JIS H7007. 1 8 ) O . D . S h e r b y a n d J . Wa d s w o r t h : P r o g . M a t e r . S c i . , 3 3 ( 1 9 8 9 ) , 169. 1 9 ) M . M a b u c h i , T. A s a h i n a , H . I w a z a k i a n d K . H i g a s h i : M a t e r. S c i . Te c h . , 1 3 ( 1 9 9 7 ) , 8 2 5 . 2 0 ) T. G. N i e h , J . Wa d s w o r t h a n d O . D . S h e r b y : S u p e r p l a s t i c i t y i n metals and ceramics,(Cambridge University Press, 1997). 2 1 ) K . H i g a s h i a n d J . Wa d s w o t r t h : M a t e r. L e t t . , 1 0 ( 1 9 9 1 ) , 3 2 9 . 2 2 ) H . Wa t a n a b e , T. M u k a i a n d K . H i g a s h i : S c r i p t a . M a t e r. , 4 0 (1999), 477.. 19.
(27) 2 3 ) H . Wa t a n a b e , T. M u k a i , M . M a b u c h a n d K . H i g a s h i : S c r i p t a . M a t e r. , 4 1 ( 1 9 9 9 ) , 2 0 9 . 2 4 ) R . Z . Va l i e v, R . K . I s l a m g a l i e v a n d I . V. A l e x a n d r o v : P r o g . M a t e r. Sci., 45 (2000), 103. 2 5 ) N . Ts u j i , Y. I t o , Y. S a i t o a n d Y. M i n a m i n o : S c r i p t a M a t e r i a l i a , 47 (2002) 893. 2 6 ) A . B e l y k o v, T. S a k a i a n d H . M i u r a : M a t e r. T r a n s . , 4 1 ( 2 0 0 0 ) , 476. 2 7 ) A . B e l y a k o v, K . Ts u z a k i , H . M i u r a a n d T. S a k a i : A c t a . M a t e r . , 151 (2003), 847. 2 8 ) O . S i d i k o v,. T. S a k a i ,. A.Goloborodko,. H.Miura. and. R.Kai bys he v: Phil os . Ma g., 85 (2005), 1159.. 20.
(28) 第２章. 試験装置及び実験方法. 2.1 序 金属材料の高温変形挙動とそれに伴う変形微視組織を調査 研究する場合，高温変形後の変形微視組織の変化を完全に阻 止する必要があり，そのためには瞬間的に変形微視組織を凍 結できる実験装置が必要となる。そのためには，所定ひずみ までの高温変形直後から急冷開始及び室温までの急冷過程に 要する時間を限りなくゼロに近づける急冷装置を変形試験機 に備えなければならない。それと同時に，変形挙動を解析す るには変形中における応力，ひずみ，ひずみ速度等の物理的 な情報は正確に記録しなければならない。これまでに国内外 で開発された急冷装置を備える高温変形試験機の中では，酒 井らが開発した急冷装置を備えたインストロン型高温圧縮試 験機及び高温引張試験機が最も優れている. 1-2). 。. 本章では，本実験で用いたインストロン型圧縮、引張装置 の概要を述べると共に，実験材料と実験方法並びに統一して 用いた組織観察法について述べる。. 21.
(29) 2.2 供 試 材 と 圧 縮 試 験 片. AZ31. Al. Zn. Mn. Cu. Si. Fe. Mg. 2.69. 0.75. 0.68. 0.001. 0.003. 0.003. remain. Ta b l e 2 - 1 C h e m i c a l c o m p o s i t i o n s o f A Z 3 1 m a g n e s i u m a l l o y (mass%). 本 研 究 の 第 3 、4 、5 章 で 用 い た 供 試 材 直 径 2 6 m m の 市 販 A Z 3 1 マ グ ネ シ ウ ム 合 金 押 出 し 材 で あ り ， そ の 化 学 組 成 を Ta b l e 2 - 1 に示す。これより，高さ. 31mm 、 縦. 21mm 、 横. 14mm( 軸 比. 2.22:1.49:1) の 直 方 体 状 の 試 験 片 を 長 手 方 向 が 押 出 し 方 向 と 平 行 に し て 切 出 し た (Fig.2-1(a))。 そ の 後 ， 733K で 7.2ks 焼 な ま し 処 理 後 炉 冷 し ，平 均 結 晶 粒 約 2 2 . 3 µ m の 等 軸 に 調 整 し た も のを圧縮試験に提供した。 本 研 究 の 第 6 章 で は ， 多 軸 鍛 造 加 工 Mg 合 金 の 異 方 性 が 機 械 的 特 性 に 及 ぼ す 影 響 を 調 査 す る た め に ， Fig.g.2-1(b)に 示 す. 27. 31. 60. 14. 21 21 (a). (b). 40. Fig.2-1 Dimensions of compression sample in mm.(a) small specimens and (b) big specimens. 22.
(30) よ う に ， 高 さ 60mm、 縦 40mm、 横 27mm の 大 型 試 験 片 を 直 径 5 5 m m の 市 販 A Z 3 1 の 押 出 丸 棒 材 か ら 切 出 し た 。そ の 後 ，7 3 3 K で 7 . 2 k s 焼 な ま し 処 理 後 炉 冷 し ，平 均 結 晶 粒 約 3 3 . 6 µ m の 等 軸 に調整した。. 2.3 高 温 圧 縮 装 置 2.3.1 試 験 装 置 本研究で用いた急冷装置付インストロン型圧縮試験機の概 略 図 を F i g . 2 - 2 に 示 す 。真 ひ ず み 速 度 一 定 制 御 を 可 能 と す る 装 置 (Constant Strain Rate Apparatus; CSRA)を 備 え た 試 験 機 に 電 気炉内蔵の可動式ベッセル内で，真空またはガス雰囲気中で 実験が可能である. 3). 。. 試験片の圧縮を行うラム③とアンビル⑥とそれらを支える ベースサポート⑦，外部の空気が遮断でき，真空及びガス雰 囲気実験を可能にするベッセル②，そしてベッセルの中にあ る加熱操作のための環状電気炉①等から構成されている。セ ラミックからできたアンビルとベースサポートの内部を貫通 す る 孔 を 設 け ，摘 出 レ バ ー ⑤ を 操 作 し て 変 形 後 約 0.8s 以 内 に 試験片を水焼入れすることが可能である。 温度の測定はアンビルを固定する袋ナットに設置されたア ル メ ル ・ ク ロ メ ル 熱 伝 対 で 検 出 し ， 温 度 の 制 御 は PID 式 温 度 調 節 器 で 行 っ た 。 試 験 は 真 空 中 で 行 い ， 最 高 温 度 1350K ま で が可能である。所定ひずみまで圧縮変形した直後に自動的に クロスヘッドが上昇し，直後に摘出レバー④で試験片を孔に 通して落下させ，水冷させる仕組みになっている。. 23.
(31) Fig.2-2 Schematic illustration of the essential components of the compression testes used.. 24.
(32) 圧縮試験では試験片端面と圧縮工具の間で摩擦抵抗が働き， 試験片はたる型変形や完全にアンビルに固着してホールデイ ングを起こす心配があるため，適切な潤滑法を用いて摩擦係 数 を 低 下 さ せ る 必 要 が あ る 。 本 研 究 で は グ ラ フ ァ イ ト (DAG 1 5 4 ) を 用 い る こ と に よ っ て ，ε = 1 . 2 ま で の 高 ひ ず み 域 で ほ ぼ 均 一圧縮変形を行うことができた。. 2.3.2 真 ひ ず み 速 度 制 御 装 置 及 び デ ー タ 解 析 試 験 片 の 初 期 高 さ を H0 ， 変 形 中 の 高 さ を H ， ク ロ ス ヘ ッ ド の 初 期 速 度 を S 0 ， 変 形 中 速 度 を S と す る と ， 真 ひ ず み 速 度 ε& は 次式で表れる。. ε& =. dε 1 dH S = ⋅ = dt H dt H. (2-1). ク ロ ス ヘ ッ ド 速 度 を 一 定 値 S0 と す る と 圧 縮 或 い は 引 張 試 験 で は ， 初 期 ひ ず み 速 度 ε&0 = S 0 / H 0 と 表 せ る の で ， 変 形 瞬 間 的 真 ひずみ速度は Hと共に次式に従い変化する。. ε& = ε 0 ⋅. H0 = ε& ⋅ exp(−ε ) H. (2-2). 真 ひ ず み 速 度 を 一 定 に 制 御 す る 条 件 は ε& を ε&0 に 等 し く 保 つ こ と で あ る か ら ， 式 (2-1)よ り 次 式 が 導 か れ る 。 S=. S0 ⋅ H = ε&0 ⋅ H H0. (2-3). こ れ よ り ，ク ロ ス ヘ ッ ド 速 度 S を 比 例 定 数 ε&0 を 用 い て 試 験 片 の瞬間高さ Hに比例変化させるように制御させることができ れ ば ，真 ひ ず み 速 度 一 定 の 圧 縮 ま た は 引 張 試 験 が 可 能 と な る 。 こ の 時 S は 変 形 時 間 tに 対 し た 次 式 に 従 っ て 変 化 す る 。. S = S 0 ⋅ exp(ε&0 ⋅ t ). (2-4). 25.
(33) 荷重が加える瞬間からのクロスヘッドの移動量をロータリ ー エ ン コ ー ダ に よ っ て 検 出 す る 。 こ れ を 試 験 片 の 初 期 高 さ H0 から差引き，変形中瞬間高さ Hを求める。 Hと初期条件とし て 入 力 さ れ て い た H 0 と S0 を 式 ( 2 - 3 ) に 基 づ き パ ソ コ ン で 演 算 し ，D / A コ ン バ ー タ を 通 し て 瞬 間 ク ロ ス ヘ ッ ド 速 度 S に 等 価 な 電 圧 を 得 る 。こ の 電 圧 を V / F コ ン バ ー タ ー で 周 波 数 に 変 換 し ， これを基準信号として試験機本体のサーボメーターを駆動制 御するものである。 本試験機システムではパソコンより，クロスヘッドの上 昇・下降・停止・反転に加え，任意の初期速度の設定と試験 中に他の速度へ瞬間に変化させることを自動的に行うことが 可能である。同時に試験データ（時間・荷重・変位）はパソ コンを会してフロッピーディスクに保存することができ、独 自のソフトウェアによって演算処理されて真応力−真ひずみ 曲線として出力することも可能である。それらのデータを. CSV デ ー タ と し て 出 力 す る こ と に よ り 一 般 の グ ラ フ ソ フ ト に よる解析・編集も可能となる。. 2.4 多 軸 鍛 造 プ ロ セ ス マグネシウム合金では単軸加工の場合，新粒組織の完全な 生 成 は 高 ひ ず み 域 で は 困 難 で あ る (1.2.4 節 )た め に. 4-5). ，本研. 究 で は 多 軸 鍛 造 (Multi-Directional Forging; MDF) 加 工 プ ロ セ ス を 採 用 し た 。 MDF は 加 工 毎 に 荷 重 付 加 方 向 を 90°変 え な が ら 各 圧 縮 ひ ず み Δ ε = 0 .8 を 繰 返 し 加 え る も の で あ り ( F i g . 2 - 3 ) ， Δε が 一 定 で あ れ ば ， 試 験 片 寸 法 比 ( 2 . 2 2 : 1 . 4 9 : 1 ) が 一 定 に 保 た. れ，繰返し圧縮が無限回可能になるはずである. ＊ 1. 。. 26.
(34) Fig.2-3 Schematic illustration of multi-directional forging (MDF).. ＊ 1. 試 験 片 各 辺 の 長 さ を 寸 法 比 順 に Lx ， L y 及 び Lz と す る 。 試. 験 片 が 均 一 に 変 形 す る と 仮 定 し ， x 方 向 に Δ ε = 0 .8 の 圧 縮 を 施 すと，次の関係式が成立する。 εx = ln. Lz = − 0 .8 Lx. 1 εy =εz = − εx = 0.4 2. (1). (2). こ こ で L z = 1 と す る と ， 式 ( 1 ) , ( 2 ) か ら L x = 2.22 ， L y = 1.49 が 求 ま る 。 従 っ て ， Δ ε = 0 .8 の 圧 縮 変 形 を 9 0 ° 回 転 さ せ な が ら 行 う 限 り，試験片の 3 辺の比は常に一定に保たれる。. 27.
(35) 2.5 引 張 試 験 2.5.1 引 張 試 験 片 多軸鍛造を施した材料より，その最終. に ，平 行 部 の 寸 法 幅 3mm、長 さ 6mm、 厚. R1. 3. 6. 加 工 縦 断 面 に 平 行 に Fig.2-4 に 示 す よ う. さ 0 . 7 m m 、R 部 1 m m を 有 す る 引 張 試 験 片 を放電ワイヤカットを用いて切出した。 引 張 軸 は 最 終 圧 縮 軸 と 直 交 し た 。2 . 5 . 2 節 で紹介した高温引張試験機を用いて，室 温及び温間域において，ひずみ速度を. 8.3×10-6s-1 ∼ 8.3×10-3s-1 の 範 囲 で 系 統 的. Fig.2-4 Dimension of tensile sample in mm.. に引張試験を行った。さらに，変形に及ぼす組織異方性の影 響 を 調 査 す る た め に ，一 部 の M D F 加 工 し た 試 験 片 か ら ，最 終 圧 縮 方 向 に 対 し て 平 行 、4 5 ° 傾 斜 、垂 直 の 3 方 向 か ら 3 種 類 の 試験片を切出した，それらの結果を比較検討した。. 2.5.2 高 温 引 張 実 験 装 置 本研究で用いたインストロン型高温引張試験機は最大荷重. 1000kgN ま で の 試 験 及 び 変 形 組 織 の 瞬 間 凍 結 を 可 能 と す る も のである. 6). 。 変 速 機 の 操 作 で 2.0×10-1mms-1 か ら 35.7mms-1 ま. でのひずみ速度の変化に対応でき，本研究で用いた試験片に 対 す る ひ ず み 速 度 で 表 す と ε& = 8.3 × 10 −6 ∼8.3 × 10 −3 s −1 の 1 桁 ず つ 異. なった合計 4 種の速度であった。水素ガス噴射装置が備えら れて変形組織の急冷ができた。そのインストロン型引張試験 装 置 の 概 要 図 を Fig.2-5 に 示 す 。. 28.
(36) ダ ミ ー 試 験 片 に 取 付 け た 直 径 0.3mm の ア ル メ ル ・ ク ロ メ ル 熱伝対を試験片⑤の近くに設置し，温度の測定を検知する。 P I D で 制 御 さ れ る 温 度 調 節 器 を 用 い て ，温 度 の 制 御 を 行 っ た 。 温度調整は測定した実際の温度を目標温度に照らし合わせ， 温度差のないように必要な電流を電気炉④に送る仕組みにな っている。荷重の測定は真空ベッセルの上部に設置されたロ ードセル①からの信号を動ひずみ測定器より増幅し，変形速 度に応じてペンレコーダを使用して記録した。 筒状電気炉はガードレールをガイドにして上下方向に移動 できる。電気炉は実験中には，固定台⑦に溶接されたピアノ 線より固定された支え棒で支持され，所定ひずみまで変形さ せ た 後 ， 直 に ピ ア ノ 線 に 20A の 電 流 を 流 し ， ピ ア ノ 線 を 焼 き 切って，電気炉を落下させた。落下した際，マイクロスイッ チを動かし，同時に水素ガス噴射が始まる仕組みになってい る 。 高 温 変 形 後 の 急 冷 速 度 は 約 2000Ks-1 で あ り ， 試 験 温 度 か ら変形組織を瞬間的に凍結することが可能である。. 29.
(37) Fig.2-5 Schematic illustration of the tensile testing equipment.. 30.
(38) 2.6 組 織 観 察 2.6.1 光 学 顕 微 鏡 (OM)に よ る 組 織 観 察 圧縮加工した試験片の最後の圧縮軸方向に対して平行な断 面を切出し，その面を光学顕微鏡で観察と解析を行った。試 験片をエメリー紙とアルミ粒子を用いたバフによる機械研磨 を行った。続いて，エタノール：エチレングリコール：過塩 素 酸 = 7 : 2 : 1 ( 体 積 比 ) の 電 解 研 磨 液 を 用 い て ，陰 極 板 は ス テ ン レ ス 板 を 使 用 し ， 電 圧 19.5V を か け て ， 約 10s~15s 電 解 研 磨 を 行 っ た 。そ の 後 ，酢 酸 2 0 m l 、ピ ク リ ン 酸 3 m g 、エ タ ノ ー ル 5 0 m l 、 純 水 200ml を 混 ぜ た 水 溶 液 を 使 っ て 2~4s 間 腐 食 後 , 水 洗 い を 十分に行って組織観察試料とした。. 2.6.2 透 過 型 電 子 顕 微 鏡 (TEM)に よ る 組 織 観 察. JEM-2010. 透 過 型 電 子 顕 微 鏡 ( Tr a n s mi s s i o n. Electron. Microscope; TEM)を 使 用 し て ， 加 速 電 圧 200KV で 光 学 顕 微 鏡 では観察不可能な微細組織を観察した。また，電子線回析に より結晶構造解析を行った。回析パターンの観察では、あら かじめ電子顕微鏡像を観察し，絞り（制限視野絞り）を挿入 す る こ と に よ り 注 目 す る 領 域 (6µm) を 選 択 し て そ の 回 析 像 を 得た。これは制限視野回析像と呼ばれ，微細な組織の個々の 領域を選択してその回析像を得ることにより，個々の領域の 結晶構造やそれらの結晶方位関係を知ることができる。 薄膜試料はクリスタルカッターで最終圧縮軸方向と平行に 切 出 し ，厚 さ は 0 . 2 m m 未 満 で エ メ リ ー 紙 研 磨 に よ り 約 0 . 1 5 m m の 薄 膜 を 作 成 し た 。 そ の 後 下 記 条 件 で ， Te n u p o l - 5 を 用 い て. 31.
(39) 試料を作成した。 研 磨 液 ： 塩 化 リ チ ウ ム ： 5.3g、 過 塩 素 酸 化 マ グ ネ シ ウ ム ： 1 1 . 6 g 、メ タ ノ ー ル：5 0 0 m l 、2 n − ブ ノ ー キ ン エ タ ノ ー ル：1 0 0 m l ， 電 圧 ： 66~70V， 温 度 ： 液 体 窒 素 を 入 れ て -30℃ ま で 冷 却 し た 。. 2.6.3 結 晶 粒 径 の 測 定 光 顕 ( O M ) 法 に よ る 粒 径 測 定 で は ，光 学 顕 微 鏡 ( オ リ ン パ ス 製 PME3)に 十 字 線 入 り 接 眼 レ ン ズ を つ け て ， ラ イ ン ・ イ ン タ ー セプト法によって平均結晶粒径を測定した。粒界カウント数 が 20~30 に な る よ う な 適 当 な 倍 率 を 選 択 し ， 1 つ の 視 野 で 変 形方向とそれに直交する方向の各方向について 1 試料につい て 10 ヶ 所 測 定 し た 。 そ れ ぞ れ 視 野 の 測 定 値 の 平 均 値 を 求 め ， その最大と最小値を示すそれぞれ 1 視野を除く 8 視野の測定 値 か ら 平 均 結 晶 粒 径 を 求 め た 。電 子 顕 微 鏡 ( T E M ) 法 に よ る ( 亜 ) 結晶粒径の測定も同様にライン・インターセプト法を用いて 決定した。. 2.6.4 菊 池 線 解 析. ひ ず み 誘 起 (亜 )結 晶 粒 界 の 方 位 差 測 定 に は ， 従 来 の 菊 池 線 法 を 用 い て 行 っ た 。 (亜 )粒 界 方 位 差 は ， そ れ ぞ れ の ひ ず み 量 において典型的な任意の 3 つ以上の場所を選択して測定し， 測 定 し た ( 亜 ) 粒 界 の 総 数 は 各 ひ ず み で 約 1 0 0 箇 所 で あ る 。T E M で 撮 影 し た 菊 池 線 を 基 に. TSL. 社 製 画 像 解 析 ソ フ ト. T O C A ( To o l s f o r O r i e n t a t i o n a n d C r y s t a l l o g r a p h i c i n T E M ) を 用 いて方位差測定した。. 32.
(40) 2.6.5 硬 さ 測 定 硬 さ 測 定 は S H I M A D Z U 社 製 の 微 小 硬 度 計 H M V- 1 を 用 い て ビ ッ カ ー ス 硬 さ を 測 定 し た 。圧 子 荷 重 は 2 . 9 4 2 N と し ，負 荷 時 間 を 1 5 s と し て 測 定 し た 。試 験 片 の 中 心 を 計 1 0 点 計 測 し ，そ の内最大と最小値を除いた 8 点による平均を各試験片の硬さ とした。 硬さ測定際には，試験機から取出してきた試験片の表面は 酸化膜で覆われ，また変形に伴い凹凸化しているため，その まま状態で硬さ測定を行っても試験片の正しい硬さが得られ ないため，酸化膜を除去する必要がある。試験片表面を機械 研磨、電解研磨、腐食した後，硬さ測定を行った。. 参考文献. 1) 作 井 誠 太 、 酒 井 2) 酒 井. 拓 、 大 橋 正 幸 ： 鉄 と 鋼 ， 67 (1981), 2000.. 3) 井 上 栄 治 、 酒 井 4) 楊. 拓 ： 日 本 金 属 学 会 誌 ， 40 (1976),1284.. 拓 ： 日 本 金 属 学 会 誌 ， 55 (1991), 286.. 続躍，三浦博己，酒井. 拓 ： 軽 金 属 ， 51 (2001),503.. 5 ) X . Ya n g , H . M i u r a a n d T. S a k a i : M a t e r. S c i . F o r u m . , 4 2 6 - 4 3 2 ( 2 0 0 3 ) , 6 11 . 6 ) X . Ya n g H . M i u r a a n d T. S a k a i : M a t e r. T r a n s . , 4 3 ( 2 0 0 2 ) , 2 4 0 0 .. 33.
(41) 第 3章 加 工 誘 起 微 細 粒 組 織 と 機 械 的 性 質 3.1 序 マ グ ネ シ ウ ム (Mg)合 金 は 最 密 六 方 晶 (HCP)に 基 因 し て 常 温 付近では低延性であり，塑性加工性が悪い難加工性材料に一 般的に分類される. 1). 。この問題を解決するには，結晶粒微細. 化による機械的特性の改善と同時に超塑性による加工性の向 上が有効であると考えられる. 2). 。. 本 章 で は ，M g の 機 械 的 特 性 の 改 善 を 目 的 と し て ，先 ず ( 1 ) M g 合 金 AZ31 恒 温 熱 間 加 工 に 伴 う 微 視 的 組 織 の 展 開 過 程 を 調 査 し ，そ の 結 果 を 基 に (2)熱 間 か ら 温 間 ま で 加 工 温 度 を 連 続 的 に 降 下 さ せ な が ら ， 加 工 毎 に 材 料 を 90°づ つ 回 転 さ せ な が ら 圧 縮加工を施して得られる加工誘起微細粒組織の生成を明らか に し ，(3)大 ひ ず み 加 工 で 生 じ る 微 細 結 晶 粒 組 織 に 対 す る 室 温 と温間温度域の機械的性質の改善効果を調査検討した。. 3.2 実 験 方 法 供 試 材 は 市 販 M g 合 金 A Z 3 1 の 押 出 し 丸 棒 材 で あ り ，そ の 化 学 組 成 を Ta b l e 2 - 1 に 示 し た 。こ れ よ り 高 さ 3 1 m m 、縦 2 1 m m 、 横 14mm(軸 比 2.22:1.49:1)の 直 方 体 状 の 試 験 片 を 押 出 し 方 向 に 平 行 に 切 出 し 後 ( F i g . 2 - 1 ( a ) ) ，7 3 3 K で 7 . 2 K s 焼 な ま し 処 理 後 炉 冷 し て ，平 均 粒 径 約 2 2 . 3 µ m の 等 軸 状 粒 組 織 に 調 整 し た も の を試験材料とした。 2.3 節 で 説 明 し た 真 ひ ず み 速 度 を 一 定 に 制 御 で き る 高 温 圧 縮 試 験 機 を 用 い て ， 約. 10-1Pa. の 真 空 中 で 加 工 温 度 を. 4 7 3 K ∼ 6 7 3 K の 間 ， ひ ず み 速 度 ε& = 3 × 10 −3 s −1 で 行 っ た 。 次 に 6 2 3 K. 34.
(42) か ら 逐 次 降 温 さ せ な が ら 試 験 片 を 90°回 転 さ せ て 真 ひ ず み 速 度 ε& = 3 × 10 −3 s −1 に て 圧 縮 加 工 を 施 し し た ( F i g . 3 - 1 ) 。試 験 片 の 最 終 圧縮軸に平行な縦断面に対して，室温でビッカース硬さの測 定 並 び に 光 学 顕 微 鏡 と 透 過 型 電 子 顕 微 鏡 (TEM)に よ る 微 視 組 織 観 察 を 行 っ た 。 加 速 電 圧 は 200KV で あ っ た 。. ①. Temperature, T/K. 600 ② 500. ③ ④. ⑤. ⑥. ⑦. 400 WQ WQ WQ WQ WQ WQ WQ 300 0. 2 4 Cumlative strain,∑Δε. 6. Fig.3-1 Schematic illustration of multi-directional forging (MDF) under decreasing temperature conditions.. 35.
(43) 高 ひ ず み の MDF 加 工 材 の 均 一 変 形 部 分 か ら 平 行 部 寸 法 幅. 3mm、 長 さ 6mm、 厚 さ 0.7mm を 有 す る 引 張 試 験 片 を 放 電 ワ イ ヤ カ ッ ト を 用 い て 切 出 し た 。 試 験 片 の 表 面 は MDF 材 の 最 終 圧 縮 軸 ( C A ) と 平 行 し ， し た が っ て 引 張 軸 ( TA ) は C A と 直 交 し た 。高 温 引 張 試 験 に は ，約 1 0 - 3 P a の 真 空 中 で 変 形 後 瞬 間 的 に水素ガスを噴射させ冷却できる自家製のインストロン型 試験機を用いた. 3). 。試 験 温 度 は 室 温 並 び に 3 7 3 Ｋ ∼ 4 7 3 Ｋ ，初. 期 ひ ず み 速 度 8.3×10-6∼ 8.3×10-3s-1 の 範 囲 で 系 統 的 に 引 張 試験を行った。. 3.3 実 験 結 果 及 び 考 察 3.3.1 応 力 ― ひ ず み 曲 線. (1). 単軸圧縮中の応力―ひずみ曲線. 真 ひ ず み 速 度 3×10-3s-1 に お け る の 単 軸 圧 縮 変 形 で 得 ら れ る 真 応 力 ― 真 ひ ず み (σ−ε) 曲 線 に 及 ぼ す 試 験 温 度 の 影 響 を. F i g . 3 - 2 に 示 す 。5 7 3 K 以 上 の 高 温 域 の σ − ε 曲 線 は 比 較 的 低 ひ ず み域で滑らかなピークを示し，その後加工軟化しながら高ひ ずみ域で変形応力がほぼ一定となる定常状態変形を示す。こ の変形挙動は，動的再結晶を起こす立方晶金属で現れる典型 的挙動と類似する. 4). 。こ れ に 対 し て ，523K 以 下 の 低 温 域 で は. 降伏直後に 2 段階の加工硬化を経て鋭い応力ピークに達し， その後大きく加工軟化しながら高ひずみ域では同じく定常状 態 変 形 が 現 れ て い る 。 473K の σ−ε曲 線 で は ， 急 激 な 加 工 硬 化 後 ， ひ ず み 約 0.2 で 鋭 い 応 力 ピ ー ク の 直 後 に 脆 性 的 破 壊 を 起 こしている。. 36.
(44) 400 AZ31 True stress,σ/MPa. T=473K. ε=3×10-3s-1. 300. 200. T=523K T=573K. 100 T=623K T=673K 0. 0.2. 0.4 0.6 True strain,ε. 0.8. F i g . 3 - 2 Tr u e s t r e s s - t r u e s t r a i n c u r v e s o f A Z 3 1 a l l o y d u r i n g single pass compression at a strain rate of 3×10-3s-1 and at various temperatures.. 37.
(45) (2) 降 温 多 軸 鍛 造 中 の 応 力 ― ひ ず み 曲 線 623K か ら 逐 次 降 温 さ せ な が ら 3×10-3s-1 で 多 軸 鍛 造 を 行 っ た 際 の 真 応 力 ― 累 積 ひ ず み (σ −Σ∆ε) 曲 線 を Fig.3-3 に 示 す 。 降 温 多 軸 鍛 造 中 の σ −Σ∆ε曲 線 で は ， 変 形 初 期 に 現 れ る 応 力 ピ ー ク 後 の 加 工 軟 化 量 が 温 度 の 低 下 に 伴 い 次 第 に 減 少 し ，. 4 9 3 K 以 下 で は 無 視 で き る 程 小 と な り ，変 形 初 期 か ら 応 力 が ほ ぼ 一 定 の 定 常 状 態 変 形 が 現 わ れ る 。 一 方 ， 焼 き な ま し 材 の 473K に お け る 単 軸 加 工 で は ， 低 ひ ず み で 急 激 な 加 工 硬 化 後 ε ⋍0.2 で 300MPa を 超 え る 応 力 ピ ー ク を 生 じ た 直 後 に 脆 性 破 壊 を 起 こ し た ( F i g . 3 - 2 ) 。こ れ に 対 し ， 多 軸 鍛 造 下 の 473K に お け る の 変 形 曲 線 で は 累 積 ひ ず み 3.2 の 強 ひ ず み 加 工 で も 破 壊 せ ず ， ま た そ の 変 形 応 力 約 128Mpa は 単 軸 圧 縮 の ピ ー ク 応 力 の 約 1/3 に 減 少 し て い る 。さ ら に 温 度 を 下 げ て 行 く と ，0 . 5 T m ( ≅ 4 4 3 K ， Tm は 融 点 )以 下 で あ る 403K で も 累 積 ひ ず み 5.6 ま で の 圧 縮 加 工 が 可 能 で あ る こ と が 分 か る 。. 38.
(46) 300. AZ31 -3 -1. True stress,σ/MPa. ε=3×10 s. 200. 443K 423K. 403K. (0.5 Tm ). 473K 493K. 100. 0. 523K 623K. 1 2 3 4 5 Cumulative strain, ∑Δε. 6. F i g . 3 - 3 Ty p i c a l t r u e s t r e s s - t r u e s t r a i n c u r v e s o f M g a l l o y AZ31 during MDF at a strain rate of 3×10-3s-1 under decreasing temperature conditions from 623K to 403K.. 39.
(47) 3.3.2 変 形 に 伴 う 微 視 組 織 の 変 化 (1) 単 軸 加 工 に 伴 う 微 視 的 組 織 の 変 化 真 ひ ず み 速 度 3 × 10 −3 s −1 ， 変 形 温 度 5 7 3 K ∼ 6 7 3 K で 単 軸 加 工 し た 際 の ε=0.8 に お け る 光 学 顕 微 鏡 組 織 を Fig.3-4 に 示 す 。. T=623K(Fig.3-4(c)) 及 び. T=673K(Fig.3-4(d)) の 変 形 組 織 は ほ. ぼ 等 軸 状 微 細 粒 が 全 域 で ほ ぼ 均 一 に 生 じ し て い る 。こ れ に 対 し ，T = 5 2 3 K ( F i g . 3 - 4 ( a ) と T = 5 7 3 K ( F i g . 3 - 4 ( b ) の 加 工 組 織 に は 初 期 組 織 が 一 部 残 っ て お り ， 混 粒 状 態 に あ る 。 ε = 0 .8 の 圧 縮 加 工 で 生 じ る 結 晶 粒 組 織 の 平 均 粒 径 は ，変 形 温 度 の 上 昇 に 伴 い 顕 著 増 加 を 示 し て い る 。こ れ よ り ，変 形 誘 起 結 晶 粒 組 織 が 全 域 で ほ ぼ 一 様 に 生 じ る 下 限 の 温 度 623K を 降 温 中 MDF 加 工 プロセスの開始温度として採用した。. 6 2 3 K , 3 × 10 −3 s −1 の 単 軸 加 工 に 伴 う 結 晶 粒 組 織 変 化 を F i g . 3 - 5 に 示 す 。 ほ ぼ 等 軸 状 で 滑 ら か な 粒 界 か ら な る 初 期 組 織. (Fig.3-5(a)は ピ ー ク 直 前 の ε=0.1 で は ほ と ん ど の 粒 界 が 凹 凸 化 さ れ る (Fig.3-5(b))。 ピ ー ク 直 後 の ε=0.2 で は さ ら に 粒 界 凹 凸化が進むと同時に凹凸された粒界に沿って微細粒が若干 生 じ る (Fig.3-5(c))。 加 工 軟 化 中 で あ る ε=0.3 で は ， 微 細 粒 は ほ ぼ 全 粒 界 に 沿 っ て コ ロ ニ ー 状 に 生 じ る ( F i g . 3 - 5 ( d ) ) 。変 形 応 力 が ほ ぼ 一 定 に な る 定 常 状 態 変 形 の 開 始 付 近 で あ る ε=0.5 で は ，ほ ぼ 等 軸 状 の 微 細 粒 が 全 域 で 一 様 に 生 じ て い る が ，初 期 粒 組 織 の 一 部 分 が 微 細 化 さ れ ず に 残 っ て い る ( F i g . 3 - 5 ( e ) ) 。さ ら に 高 ひ ず み の ε=0.8,1.2 ま で に 加 工 す る と ， 微 細 粒 が 占 め る 体 積 率 は 増 加 し ，ほ ぼ 1 0 0 % に 近 づ く が ， ε = 1 . 2 で も 残 っ た 変 形 前 の 初 期 結 晶 粒 は 減 少 し て い る ( F i g . 3 - 5 ( f ) , ( g ) ) 。た だ し ， 変形誘起微細粒の平均粒径はひずみに寄らずほぼ一定であ. 40.
(48) った. 6). 。. CA. Fig.3-4 Optical microstructures evolved at ε=0.8 in single pass compression. (a) T=523K, (b) T=573K, (c) T=623K and (d) T=673K.. 41.
(49) CA. Fig.3-5 Optical microstructure changes during single pass compression at T=623K and 3×10-3s-1. (a) as-annealed, (b) ε=0.1, (c) ε=0.2, (d) ε=0.3, (e) ε=0.5, (f) ε=0.8 and (g) ε=1.2. 42.
(50) (2) 降 温 中 多 軸 鍛 造 に 伴 う 微 視 的 組 織 変 化 623K か ら 温 度 を 降 下 さ せ な が ら 多 軸 鍛 造 し た 際 に 生 じ る 微 細 粒 組 織 を Fig.3-6 に 示 す 。MDF 中 の 温 度 降 下 並 び に 累 積 ひずみの増加に伴い変形誘起結晶粒径は顕著に減少してい る 。 加 工 前 の 平 均 結 晶 粒 径 22.3µm は 最 初 の 圧 縮 変 形 後 に 約. 6.7µm(Fig.3-6(a))， 第 2 段 階 圧 縮 後 に 約 3.8µm(Fig.3-6(b))， 第 3 段 階 の 圧 縮 後 に 約 1 . 3 µ m ( F i g . 3 - 6 ( c ) ) ，そ し て 第 ４ 段 階 圧 縮 変 形 後 に は 約 0 . 8 µ m ま で 細 粒 化 さ れ て い る ( F i g . 3 - 6 ( d ) ) 。第. 5段階圧縮変形後の結晶粒径は微細化過ぎて光学顕微鏡では 測 定 不 可 能 で あ っ た (Fig.3-6(e))。. 403K で Σε=5.4 の 第 7 段 階 加 工 後 に 生 じ る TEM 組 織 と そ れ に 対 す る 制 限 視 野 電 子 回 折 パ タ ー ン を F i g . 3 - 7 に 示 す 。回 折 パ タ - ン は ほ ぼ 均 一 な 連 続 し た リ ン グ 状 を 示 し て お り ，こ れ ら の 変形組織の大部分は大角度粒界を有する微細粒から構成され ていることが分かる. 6). 。こ の 第 7 段 階 ま で M D F 加 工 し た 後 の. 平 均 粒 径 は 約 0 . 2 3 µ m で あ っ た 。こ の 組 織 は 現 在 論 文 等 で 発 表 されているものと比べ，飛躍的な微細化に成功した。 降 温 中 MDF 加 工 で 生 じ る 結 晶 粒 径 と 加 工 温 度 と の 関 係 を 実 線 で ，ま た 累 積 ひ ず み と 温 度 と の 関 係 を 破 線 で F i g . 3 - 8 に 示 す。加工温度の低下に伴って加工誘起の平均結晶粒径は顕著 な 減 少 を 示 す 。 Fig.3-8 よ り ， 0.23µm~6.8µm 範 囲 で 任 意 の 結 晶 粒 径 を 有 す る Mg 合 金 の 製 造 条 件 並 び に そ の 定 量 的 制 御 が 可能であることが分かる。. 43.
(51) CA. Fig.3-6 Optical microstructures evolved during MDF under decreasing temperature condition in Mg alloy AZ31. (a) T=623K, Σε=0.8, (b) T=523K, Σε=1.6, (c) T=493K, Σε=2.4, (d) T=473K, Σε=3.2 and (e) T=443K, Σε=4.0.. 44.
(52) CA. F i g . 3 - 7 Ty p i c a l T E M m i c r o s t r u c t u r e a n d t h e d i f f r a c t i o n p a t t e r n o f Mg alloy AZ31developed during MDF at T=403K and Σε=5.6.. 45.
(53) Grain size, d /μm. 5. 10 d. AZ31 Δε=0.8. 8 Cumlative strain, ∑Δε. 10. 6 1 4. 0.5. 2. ∑Δε 0.1. 600. 500 400 Temperature, T /K. 0. Fig.3-8 Changes in strain-induced grain size with deformation temperature during MDF of Mg alloy AZ31. Σ∆ε indicates the accumulated strain applied.. 46.
(54) 3.3.3 多 軸 鍛 造 後 の 温 間 域 引 張 変 形 挙 動 多 軸 鍛 造 し た Mg 合 金 を 用 い て 423K， 8.3×10-4s-1 で 引 張 試 験 を 行 っ た 。真 応 力 ― 公 称 ひ ず み ( σ − ε ) 曲 線 に 及 ぼ す 結 晶 粒 径 の 影 響 を Fig.3-9 に 示 す 。 焼 な ま し 材 （ d=22.3µm） に 対 す る. σ − ε 曲 線 で 最 大 の 変 形 応 力 が 現 わ れ ，ほ ぼ 3 0 % ひ ず み で 応 力 ピ ー ク に 達 し て か ら 60%未 満 の 全 伸 び で 破 断 に 至 る 。 こ れ に 対 し ， 降 温 中 MDF に よ っ て 作 製 し た 微 細 粒 組 織 Mg 合 金 で は ， 平均粒径 d の減少と共に変形応力が低下し同時に全伸びが著 し く 増 加 し て い る 。 d=0.36µm を 有 す る Mg 合 金 の σ−ε曲 線 で は ， 滑 ら か な 加 工 硬 化 に 続 い て 約 80%の ひ ず み で ピ ー ク を 示 し た 後 ，緩 や か な 加 工 軟 化 を 生 じ な が ら 1 8 5 % の 全 伸 び 後 に 破 断している。 焼 な ま し 材 (d=22.3µm) と 加 工 誘 起 超 微 細 粒 材 (d=0.36µm) を 用 い て ，4 2 3 K ，8 . 3 × 1 0 - 3 s - 1 ∼ 8 . 3 × 1 0 - 6 s - 1 の ひ ず み 速 度 範 囲 で 引 張 試 験 を 行 っ た 。 そ れ ら の σ−ε曲 線 を 破 線 と 実 線 で Fig.3-10 に示す。焼なまし材における変形応力のひずみ速度依存性は 比較的大きいが，全伸びのそれはほとんど認められない。こ れ に 対 し て ，超 微 細 粒 材 料 の σ − ε 曲 線 ( 実 線 ) は 焼 な ま し 材 の そ れに比べて低応力側で現われており，ひずみ速度の減少と共 に変形応力が減少し，同時に破断までの全伸びが著しく増加 し て い る 。 8.3×10-5s-1 で 全 伸 び は 250%を 超 え ， 8.3×10-6s-1 で. 300%を 超 え て い る 。 降 温 中 MDF 加 工 に よ る 細 粒 化 に よ っ て 塑性加工性の顕著な改善効果が示された。さらに，この加工 誘 起 超 微 細 粒 材 は 423K で 全 伸 び が 370%を 超 え る 超 塑 性 変 形 挙動を示した。この超塑性変形特性については第 5 章で詳し く報告している。. 47.
(55) 300 T=423K. AZ31. -4 -1. True stress,σ/MPa. d=22.3μm 200. ε=8.3×10 s. 6.7μm 3.8μm 0.54μm 0.36μm. 100. 0. 100 Nominal strain, ε/%. 200. F i g . 3 - 9 Tr u e s t r e s s - n o m i n a l s t r a i n ( σ - ε ) c u r v e s a t 4 7 3 K and at a nominal strain rate of 8.3×10-4s-1 of Mg alloy A Z 3 1 w i t h v a r i o u s g r a i n s i z e s p r o d u c e d b y M D F.. 48.
(56) True stress,σ/MPa. 300. 200. T=423K AZ31(d /μm) 0.36μm 22.3μm ε=8.3×10-3s-1 8.3×10-4s-1. 100. -5. 8.3×10 s-1 -6. 8.3×10 s-1. 0. 100 200 300 Nominal strain, ε/%. 400. Fig.3-10 Strain rate dependence of true stress-nominal strain (σ-ε) curves for Mg alloy AZ31 with grain sizes of 0.36µ m and 22.3µ m.. 49.
(57) 3.3.4 多 軸 鍛 造 後 の 室 温 域 引 張 変 形 挙 動 降 温 中 多 軸 鍛 造 に よ り 数 種 類 の 微 細 粒 組 織 を 有 す る Mg 合 金 を 作 成 し ， そ れ よ り 切 出 し た 試 験 片 を 用 い て. 298K ，. 8 . 3 × 1 0 - 3 s - 1 で 引 張 試 験 を 行 っ た 。σ − ε 曲 線 の 結 晶 粒 径 に 伴 う 変 化 を F i g . 4 - 1 1 に 示 す 。焼 な ま し 材 ( d = 2 2 . 3 µ m ) の σ − ε 曲 線 は ，降 伏変形後単調に加工硬化しながら応力ピークに達した直後に 破 断 し て い る 。 降 伏 応 力 (σy)は 著 し く 増 加 す る が ， 一 方 ， 全 伸びの粒径依存性は小さく，全体に良い伸びを示している。 超 微 細 粒 材 料 ( d = 0 . 3 6 µ m ) の σ − ε 曲 線 は ，顕 著 な 降 伏 変 形 に 続 い て他の材料とほぼ同じ大きさの加工硬化を示し，応力ピーク. 5 2 6 M P a 示 し た 直 後 に 全 伸 び 約 1 3 % で 破 断 し て い る 。こ の 超 微 細 粒 材 料 の 引 張 強 さ は 焼 な ま し 材 の 1 . 7 5 倍 に 達 し て い る 。ピ ー ク 応 力 (σp)と 降 伏 応 力 (σy=σ0.002)並 び に 最 大 引 張 強 さ (σp)を 生 じ る ひ ず み ( ε u ) を 均 一 ひ ず み と す る ，そ れ ら の 結 晶 粒 径 に 伴 う 変 化 を Fig.3-12 に ま と め て 示 す 。 Fig.3-12 よ り ， σp、 σy は 共 に 細 粒 化 に 伴 い 著 し く 増 加 し ， εu は 細 粒 化 に 伴 い 徐 々 に 減 少 す る が ， 1µm 以 下 の 超 微 細 粒 領 域 で は 常 に 13%以 上 の 均 一 伸びが示す。 材料の強度を上げると同時に延性が保持できることは，実 用される構造材料にとっては非常に重要な性質となる。辻ら 7). は 繰 り 返 し 重 ね 接 合 圧 延 (Accumulative Roll Bonding; ARB). 法 を 用 い て 1100 ア ル ミ 二 ウ ム (Al) 及 び IF 鋼 に 大 ひ ず み 加 工 を 施 し て 1µm 以 下 の 超 微 細 粒 材 料 を 作 製 し ，そ れ ら の 室 温 で の 引 張 試 験 特 性 を 系 統 的 に 調 査 し て い る 。 Al と IF 鋼 の 均 一 伸 び の 結 果 を 今 回 の Mg 合 金 の 結 果 と 共 に ま と め て Fig.3-13 に 示 す 。 Al と IF 鋼 の 結 晶 構 造 は 面 心 、 体 心 立 方 格 子 と 異 な るにも関わらず，それらの室温引張変形挙動に及ぼす結晶粒. 50.
(58) 700 AZ31. T=298K. True stress,σ/MPa. 600 500 400. ε=8.3×10-3s-1 d=0.36μm 0.54μm 1.2μm. 6.7μm. 300 22.3μm 200 100 0. 10 20 30 Nominal strain,ε/%. 40. F i g . 3 - 11 Tr u e s t r e s s - n o m i n a l s t r a i n ( σ - ε ) c u r v e s a t 2 9 8 K and at a nominal strain rate of 8.3×10-3s-1of Mg alloy A Z 3 1 w i t h v a r i o u s g r a i n s i z e p r o d u c e d b y M D F.. 51.
(59) Flow stress, σy andσp /MPa Uinform elongation, εu %. 800 600. Grain size, d/μm 10 5 2 1 0.5 AZ31 T=298K. 0.3 (a) σp σy. 400 ( ) 200 ( ). ( )as-annealed. 0 40. (b) 30 ( ) 20 10 ( )as-annealed 0. 0.5. 1. Grain size, d. 2. 1.5 -1/2. /μm. -1/2. Fig.3-12 Grain size dependence of (a) flow stress and (b) uniform elongation at room temperature for Mg alloy AZ31 with various grain sizes.. 52.
(60) Grain size, d/μm 50. 10 5. 2. 1. 0.5. Uniform elongation,εu /%. T=298K. 0.3. Mg AZ31(hcp) Al 1100(fcc) IFSteel(bcc). 40. 30. 20. 10. 0. 0.5. 1. Grain size, d. 1.5 -1/2. /μm. 2. -1/2. Fig.3-13 Grain size dependence of uniform elongation at room temperature for Mg alloy AZ31, Al alloy 1100 and IF s t ee l wit h various grain sizes.. 53.
(61) 径 の 影 響 は ほ ぼ 類 似 し て お り ， 両 材 料 共 に 結 晶 粒 径 が 約 1µm 以 下 の 微 細 粒 領 域 で 均 一 伸 び が 共 に 3%程 度 ま で 急 激 に 減 少 している. 7). 。こ れ に 対 し ，降 温 中 M D F 法 に よ っ て 作 製 し た 微. 細 粒 Mg 合 金 の 均 一 伸 び は 細 粒 化 に 伴 い 徐 々 に 減 少 す る が ，. 1µm 以 下 の 微 細 粒 径 領 域 で も 13%程 度 の 均 一 伸 び を 示 す こ と は注目される実験結果である。. Mg 合 金 が 1µm 以 下 の 結 晶 粒 径 領 域 で も あ る 程 度 の 均 一 伸 び を 生 じ る 原 因 を 考 察 す る 。 Al と IF 鋼 の 一 軸 引 張 変 形 下 の 加 工 硬 化 率 は 細 粒 化 に 伴 い 減 少 し ， 1µm 以 下 に な る と そ れ が 零 ま た 負 の 値 を 示 す こ と が εu 減 少 の 主 原 因 と 考 え ら れ る. 8). 。. こ れ に 対 し ， 今 回 の Mg 合 金 の 加 工 硬 化 率 は 1µm 以 下 の 微 細 粒 径 領 域 で も 常 に 正 の あ る 大 き さ を 示 す こ と が ， F i g . 4 - 11 の. σ−ε曲 線 か ら 分 か る 。微 細 粒 Mg 合 金 の 室 温 変 形 で は ，粒 界 に おけるひずみの連続性を保つように集中応力が発生し，それ に 伴 い 底 面 a 転 位 と 共 に 柱 面 a 転 位 に 加 え て 錐 面 (a+c)転 位 が 変形初期から活発に活動することが，小池らによって明らか にされている. 9). 。 そ の 結 果 と し て 微 細 粒 Mg 合 金 で は 大 き な. 変形応力と大きな加工硬化率が生じ，すべり変形がより均一 に起こる結果，一軸引張変形でもある大きさの全伸びが生じ るものと考えられる。強度を上げると同時に延性も保持でき る 点 か ら ，本 M D F 加 工 法 は M g 合 金 微 細 化 を 効 率 的 に 達 成 さ せ，同時に強さと全伸びの両機械的特性を向上させ得る極め て有効な大ひずみ加工法である。. 3.3.5 室 温 の 降 伏 強 さ と 硬 さ の 結 晶 粒 径 依 存 性 降 温 中 MDF 加 工 を 施 し た 微 細 粒 Mg 合 金 AZ31 を 用 い て 引 張 試 験 を 298K， 8.3×10-3s-1 で 行 っ た 。 降 伏 応 力 (σy=σ0.002). 54.
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