マ グ ネ シ ウ ム ( M g )合 金 は 最 密 六 方 格 子 構 造 ( h c p )に 基 因 し て す べ り 系 が 少 な い た め 常 温 付 近 で は 塑 性 加 工 が 困 難 で あ り ， 圧 延 や 深 絞 り な ど の 塑 性 加 工 製 品 を 利 用 す る こ と は 少 な い 。 こ れ に 対 し て M g 合 金 を 温 間 ま た 高 温 で 加 工 す る と ， 底 面 以 外 の す べ り 系 が 働 い て 塑 性 加 工 性 が 向 上 し ， さ ら に 加 工 中 に 比 較 的 容 易 に 微 細 粒 組 織 が 生 じ る こ と に よ る 加 工 性 の 大 幅 向 上 が 期 待 さ れ る 。
本 研 究 は ，M g 合 金 の 機 械 的 性 質 の 改 善 を 目 的 と し て ，微 細 粒 組 織 の 生 成 と そ の た め の 最 適 加 工 熱 処 理 プ ロ セ ス を 検 討 す る こ と を 目 的 と し ， 高 温 か ら 温 間 域 ま で 加 工 温 度 を 減 少 さ せ な が ら ， 加 工 軸 を 9 0°ず つ 回 転 さ せ 圧 縮 す る 「 降 温 中 多 軸 鍛 造 加 工( M u l t i - D i r e c t i o n a l F o r g i n g , M D F )」 プ ロ セ ス を 開 発 し た 。 市 販 の M g 合 金 A Z 3 1 に 降 温 中 M D F 加 工 を 施 し ， そ の 際 の 変 形 に 伴 う 微 細 粒 組 織 の 生 成 プ ロ セ ス を 実 験 的 に 調 査 し ， 新 粒 の 生 成 過 程 を 検 討 し た 。降 温 中 M D F 加 工 し た M g 合 金 の 結 晶 粒 微 細 化 に 伴 う 機 械 的 性 質 の 改 善 効 果 を 系 統 的 に 調 査 し ， 降
温 中 M D F 法 の 有 効 性 を 検 討 し た 。本 論 文 で 得 ら れ た 主 な 結 果
は お よ そ 次 の 通 り で あ る 。
第 1 章 は 緒 論 で あ る 。 M g 合 金 の 塑 性 変 形 の 基 礎 と 加 工 性 ， 高 温 変 形 と 動 的 再 結 晶 及 び 超 塑 性 変 形 ， 並 び に そ れ ら の 基 礎 理 論 に 関 す る こ れ ま で の 研 究 結 果 を 概 観 し ， そ れ ら の 問 題 点 を 指 摘 し た 。 最 後 に ， こ れ ら に 対 す る 本 研 究 の 位 置 づ け と 目 的 を 述 べ た 。
第 2 章 で は ， 単 軸 ， 多 軸 鍛 造 が で き る コ ン ピ ュ ー タ 制 御 の
加 工 試 験 装 置 ， 高 温 変 形 後 急 冷 が 可 能 な 引 張 試 験 装 置 並 び に そ れ ら に 関 し て 統 一 し て 用 い た 実 験 方 法 と そ れ ら の 条 件 を 述 べ た 。 ま た ， 実 験 材 料 と 試 験 片 の 作 成 過 程 ， 変 形 組 織 の 組 織 観 察 方 法 と 条 件 ， な ど を 述 べ た 。
第 3 章 で は ，M g 合 金 A Z 3 1 の 恒 温 熱 間 単 軸 加 工 に 伴 う 微 視 的 組 織 の 展 開 過 程 を 調 査 し ， そ の 結 果 を 基 に ， 温 度 を 6 2 3 K か ら 逐 次 的 に 減 少 さ せ な が ら ， 加 工 軸 を 9 0°ず つ 回 転 さ せ パ ス ひ ず み 0 . 8 の 圧 縮 を 施 す 降 温 中 M D F 加 工 プ ロ セ ス を 決 定 し た 。 大 ひ ず み 加 工 を 施 し 作 成 し た 数 種 類 の 微 細 粒 組 織 を 有 す る M g 合 金 を 用 い て ， 室 温 と 温 間 に お い て 引 張 試 験 及 び 室 温 硬 さ 試 験 を 行 い ， 結 晶 粒 微 細 化 に 伴 う 機 械 的 性 質 の 改 善 効 果 を 検 討 し た 。M D F 加 工 の 累 積 ひ ず み の 増 加 と 共 に 結 晶 粒 微 細 化 が 進 展 し ， そ の 結 果 温 間 域 で の 引 張 試 験 の 全 伸 び が 著 し く 増 加 し ，4 2 3 K で 3 0 0 %を 超 え た 。 ま た ， 室 温 の 降 伏 強 さ と 硬 さ も 結 晶 粒 径 の 減 少 と 共 に 増 加 し ， 両 者 の 間 に H a l l - P e t c h 関 係 が 成 立 し た 。結 晶 粒 径 0 . 3 6µm の 超 微 細 粒 材 料 の 室 温 強 度 は 通 常 の 焼 な ま し 材 の ほ ぼ 倍 に 増 加 し ， 均 一 破 断 伸 び は 常 に
1 0 %以 上 の 優 れ た 機 械 的 性 質 を 示 す ， な ど 結 果 か ら ， 本 加 工
プ ロ セ ス は M g 合 金 微 細 化 を 効 率 的 に 達 成 さ せ ， 同 時 に 強 さ と 全 伸 び の 機 械 的 特 性 を 共 に 向 上 さ せ 得 る 極 め て 有 効 な 大 ひ ず み 加 工 法 で あ る こ と を 明 ら か に し た 。
第 4 章 で は ，M g 合 金 A Z 3 1 に 対 し て 真 ひ ず み 速 度 3×1 0- 3s- 1 で 温 度 を 6 2 3 K か ら 4 0 3 K ま で 順 次 的 に 減 少 さ せ な が ら ，降 温
中 M D F を 施 す 際 の 変 形 に 伴 う 微 細 粒 組 織 の 生 成 過 程 を 調 査
し た 。降 温 中 M D F 加 工 を 繰 返 す こ と に よ っ て 微 細 粒 化 を 効 率 的 に 達 成 し ， そ の 結 果 ， 強 度 の 大 幅 改 善 が 可 能 と な っ た 。 変
形 応 力 と 微 細 粒 組 織 の 結 晶 粒 径 と の 関 係 は 一 義 的 な 関 数 関 係 で 表 せ た 。 ま た ，4 0 3 K、Σ ε= 5 . 6 で 約 0 . 2 3µm の 超 微 細 粒 組 織 の 生 成 が 達 成 で き た 。 こ の 微 細 化 の 機 構 を 詳 し く 検 討 し た 。
第 5 章 で は ， 降 温 中 M D F 加 工 を Σ ε= 4 . 8 ( 6 パ ス )ま で 施 し 平 均 結 晶 粒 径 0 . 3 6µm の 超 微 細 粒 材 料 か ら ， 平 行 部 寸 法 が 長 さ
6 m m、 幅 3 m m、 厚 さ 0 . 7 m m を 有 す る 引 張 試 験 片 を 放 電 ワ イ ヤ
カ ッ ト に よ っ て 最 終 圧 縮 軸 と 垂 直 に 切 出 し ， 比 較 的 低 い 温 度 域 の 引 張 変 形 特 性 を 系 統 的 に 調 査 し た 。 超 塑 性 変 形 の 発 現 特 性 と 変 形 中 の 組 織 変 化 に 特 に 注 目 し て 調 査 し ， そ れ ら の 変 形 機 構 を 検 討 し た 。1 0- 3s- 1 以 下 の ひ ず み 速 度 領 域 で の 全 伸 び は
2 0 0 %を 超 え ，最 大 伸 び は 3 7 0 %に 達 し た 。本 微 細 粒 M g 合 金 の
超 塑 性 変 形 は 主 に 粒 界 す べ り に よ っ て 支 配 さ れ る こ と ， そ の 際 に 結 晶 粒 の 成 長 ま た は 細 粒 化 が 起 こ り ， ま た そ の 際 に 結 晶 粒 の 回 転 を ほ と ん ど に 起 こ さ な い ， な ど の 新 知 見 と 結 論 を 得 た 。
第 6 章 で は ，降 温 中 M D F に よ っ て 作 製 し た 微 細 粒 M g 合 金 大 型 サ ン プ ル か ら 最 終 圧 縮 軸 と 平 行( 9 0°材 )、4 5°傾 斜 ( 4 5°材)、 垂 直( 0°材 )の 各 方 向 に 引 張 試 験 片 を 作 製 し ， 低 温 か ら 高 温 域 ま で の 引 張 試 験 を 行 っ た 。 引 張 特 性 に 及 ぼ す 材 料 異 方 性 及 び 加 工 中 に 生 じ る 微 細 粒 組 織 と 集 合 組 織 の 変 化 を 調 査 し ， か つ 超 塑 性 発 現 の 条 件 を 検 討 し た 。M D F 加 工 後 の M g 合 金 の 低 温 超 塑 性 挙 動 は 著 し い 異 方 性 を 示 し た 。h c p 格 子 底 面 が 引 張 軸 と 平 行 な 試 験 片( 0°材 )で は ， 超 塑 性 変 形 中 に 集 合 組 織 は ほ と ん ど 変 化 し な い こ と か ら ， 変 形 中 に 結 晶 粒 の 回 転 が ほ と ん ど 起 こ さ な い と 結 論 さ れ た 。 こ れ に 対 し て ，h c p 格 子 底 面 が 引 張 方 向 と あ る 傾 き を 有 す る 場 合( 4 5°材 、9 0°材 )，底 面 が 引 張 軸
と 平 行 方 向 へ と 回 転 し ， そ の 結 果 と し て 0°材 に 比 べ て よ り 大 き な 超 塑 性 伸 び を 示 す こ と を 明 ら か に し た 。
本 研 究 に よ っ て ，M g 合 金 の 微 細 粒 化 に よ る 機 械 的 性 質 の 改 善 に 関 す る 幾 つ か の 重 要 な 知 見 が 明 ら か と な っ た 。 し か し ， 今 回 用 い た 降 温 中 M D F プ ロ セ ス の パ ス 間 ひ ず み ∆ ε= 0 . 8 や 温 度 を 下 げ る 間 隔 な ど が 最 適 な 加 工 条 件 で あ る か ど う か は 検 討 し て い な い(第 3 章)。 低 温 超 塑 性 の 研 究 で は (第 5、6 章 )，M g 合 金 の 塑 性 加 工 を 改 善 す る た め に は 結 晶 粒 組 織 と 共 に 集 合 組 織 の 制 御 が 重 要 で あ る こ と を 分 か っ た 。 今 後 の 研 究 テ ー マ と し て は ，降 温 中 M D F 加 工 プ ロ セ ス に お け る 微 細 粒 組 織 と 集 合 組 織 を 同 時 に 制 御 す る の 加 工 条 件 を 明 ら か に す れ ば ，M g 合 金 の 機 械 的 諸 性 質 の 更 な る 改 善 が 期 待 さ れ る 。 さ ら に ， 降 温 中
M D F 加 工 プ ロ セ ス が 大 型 サ ン プ ル に も 適 応 で き る こ と か ら
(第 6 章 )， 本 加 工 プ ロ セ ス 自 体 並 び に 本 法 と 工 業 的 に 最 も 使 わ れ て い る 圧 延 と の 連 携 プ ロ セ ス を 考 え る こ と に よ っ て ， 本 加 工 プ ロ セ ス を 工 業 的 規 模 で 拡 大 発 展 さ せ 使 用 す る こ と は 十 分 期 待 さ れ る 。
謝 辞
本 研 究 を 進 め ， 論 文 を ま と め る に 際 し ， 始 終 御 指 導 鞭 撻 を 賜 り ま し た 本 学 知 能 機 械 工 学 科 酒 井 拓 教 授 に 心 よ り 御 礼 の 言 葉 を 申 し 上 げ ま す 。本 研 究 の 遂 行 か ら 論 文 完 成 ま で に 御 指 導 ， 御 協 力 い た だ い た 三 浦 博 己 助 教 授 ， 楊 続 躍 助 手 ， 試 験 片 作 成 や 試 験 機 の 保 守 、 改 造 な ど に 際 し て 御 協 力 い た だ い た 斉 藤 さ ん を は じ め 工 場 の 皆 様 に も 御 礼 を 申 し 上 げ ま す 。
ま た ， 御 多 忙 中 に も か か わ ら ず ， 本 論 文 の 審 査 を 通 し て 懇 切 な 御 指 導 御 助 言 を い た だ い た 本 学 知 能 機 械 工 学 科 の 越 智 保 雄 教 授 ， 松 村 隆 助 教 授 ， 久 保 木 孝 助 教 授 に 深 く 感 謝 の 意 を 表 し 上 げ ま す 。
最 後 に ， 7 年 間 留 学 生 活 中 私 を ず っ と 支 え て く れ た 両 親 と 妻 に こ の 学 位 論 文 を 捧 げ た い と 思 い ま す 。
関 連 論 文 の 印 刷 公 表 の 方 法 及 び 時 期
( 1 ) 邢 劼 、 惣 田 裕 司 、 楊 続 躍 、 三 浦 博 己 、 酒 井 拓 ：
A Z 3 1 マ グ ネ シ ウ ム 合 金 の 降 温 中 多 軸 鍛 造 に よ る 微
細 粒 組 織 の 生 成 ， 軽 金 属 ， 5 4 ( 2 0 0 4 ) , 5 2 7 - 5 3 1 . ( 2 0 0 5 年 度 軽 金 属 論 文 新 人 賞) (第 4 章) ( 1 ) ’ J i e X i n g , H i r o s h i S o d a , X u y u e Ya n g , H i r o m i M i u r a a n d
Ta k u S a k i : U l t r a - F i n e G r a i n D e v e l o p m e n t i n a n A Z 3 1 M a g n e s i u m A l l o y d u r i n g M u l t i - D i r e c t i o n a l F o r g i n g u n d e r D e c r e a s i n g Te m p e r a t u r e C o n d i t i o n s , M a t e r i a l s T r a n s a c t i o n s , 4 6 ( 2 0 0 5 ) , 1 6 4 6 - 1 6 5 0 . (第 4 章)
( 2 ) J i e X i n g , X u y u e Ya n g , H i r o m i M i u r a a n d Ta k u S a k i : G r a i n R e f i n e m e n t i n M a g n e s i u m A l l o y A Z 3 1 d u r i n g M u l t i d i r e c t i o n a l F o r g i n g u n d e r D e c r e a s i n g Te m p e r a t u r e C o n d i t i o n s , M a t e r i a l s S c i e n c e F o r u m , 4 8 8 - 4 8 9 ( 2 0 0 5 ) ,
5 9 7 - 6 0 0 . (第 4 章 )
( 3 ) X u y u e . Ya n g , J i e . X i n g , H i r o m i . M i u r a a n d Ta k u . S a k a i : S t r a i n - I n d u c e d G r a i n R e f i n e m e n t o f M a g n e s i u m A l l o y A Z 3 1 d u r i n g H o t F o r g i n g , M a t e r i a l s S c i e n c e F o r u m , 5 0 3 - 5 0 4 ( 2 0 0 6 ) , 5 2 1 - 5 2 6 (第 3 , 4 章 )
( 4 ) 邢 劼 、 楊 続 躍 、 三 浦 博 己 、 酒 井 拓 ： 大 ひ ず み
加 工 マ グ ネ シ ウ ム 合 金 A Z 3 1 の 超 塑 性 変 形 ， 軽 金 属 ，
5 6 ( 2 0 0 6 ) (印 刷 中) (第 5 章 )
( 4 ) ’ J i e X i n g , X u y u e Ya n g , H i r o m i M i u r a a n d Ta k u S a k i :