BCC 鉄合金の疲労特性に関する転位論的研究
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(2) 博. 士. 論. 文. BCC 鉄合金の疲労特性に関する転位論的研究. 金沢大学大学院自然科学研究科. 氏名：桜田 栄作 提出年月 4 月 26 日.
(3) 目. 第 1章. 緒言. 次. ........................................................................................ 1. 1.1 本 研 究 の 背 景 ......................................................................................... 1 1.1.1 自 動 車 用 鋼 板 の 高 強 度 化 と 課 題 ............................................................ 1 1.1.2 自 動 車 プ レ ス 成 形 部 品 の 耐 久 性 を 支 配 す る 因 子 ..................................... 5 1.2 部 品 耐 久 性 に 優 れ た 金 属 組 織 の 設 計 手 法 と 課 題 ....................................... 9 1.2.1 金 属 組 織 設 計 へ の 計 算 力 学 の 活 用 ......................................................... 9 1.2.2 疲 労 き 裂 発 生 挙 動 の 多 結 晶 金 属 を 用 い た 研 究 ....................................... 12 1.2.3 疲 労 き 裂 発 生 挙 動 の 単 結 晶 金 属 を 用 い た 研 究 ....................................... 16 1.3 本 研 究 の 目 的 と 構 成 .............................................................................. 20 第 1 章 の 引 用 文 献 ....................................................................................... 23 第 2章. 実 用 鋼 の 疲 労 き 裂 発 生 寿 命 の 転 位 論 的 解 明 .................................... 25. 2.1 緒 言 ..................................................................................................... 25 2.2 実 験 方 法 .............................................................................................. 27 2.3 実 験 結 果 及 お よ び 考 察 .......................................................................... 27 2.3.1 供 試 鋼 の 特 徴 .................................................................................... 32 2.3.2 疲 労 試 験 お よ び 繰 返 し 変 形 中 の 応 力 ひ ず み 関 係 ................................... 35 2.3.3 繰 返 し 変 形 中 の 転 位 下 部 組 織 の 発 達 ................................................... 42 2.3.4 繰 返 し 降 伏 応 力 の 析 出 物 の 役 割 に つ い て ............................................. 46 2.4 結 言 ..................................................................................................... 51 第 2 章 の 引 用 文 献 ....................................................................................... 52.
(4) 第 3章. Fe-16%Cr 合 金 多 結 晶 材 の 疲 労 変 形 の 結 晶 塑 性 FEM 解 析 ............... 53. 3.1 緒 言 ..................................................................................................... 53 3.2 実 験 方 法 .............................................................................................. 27 3.2.1 結 晶 塑 性 論 に 基 づ い た 材 料 構 成 式 ....................................................... 55 3.2.2 疲 労 試 験 片 作 製 お よ び 疲 労 試 験 ........................................................... 58 3.2.3 材 料 パ ラ メ ー タ の 同 定 お よ び 解 析 モ デ ル ............................................. 62 3.3 実 験 結 果 お よ び 解 析 結 果 の 比 較 ............................................................. 64 3.3.1 疲 労 き 裂 発 生 位 置 ............................................................................... 64 3.3.2 疲 労 き 裂 発 生 位 置 と 累 積 塑 性 ひ ず み ................................................... 66 3.3.3 結 晶 塑 性 解 析 結 果 と 実 験 結 果 の 不 一 致 点 ............................................. 70 3.4 結 言 ..................................................................................................... 75 第 3 章 の 引 用 文 献 ....................................................................................... 76 第 4 章 Fe-16%Cr 合 金 多 結 晶 材 の 疲 労 き 裂 発 生 寿 命 と 活 動 す べ り 系 の 関 係 ... 77 4.1 緒 言 ..................................................................................................... 77 4.2 実 験 方 法 .............................................................................................. 78 4.2.1 疲 労 試 験 ............................................................................................ 78 4.2.2 弾 性 異 方 性 を 考 慮 し た 粒 内 応 力 状 態 の FEM 弾 性 解 析 ........................... 82 4.3 実 験 結 果 お よ び 考 察 ............................................................................. 84 4.3.1 疲 労 き 裂 の 発 生 位 置 と 弾 性 異 方 性 ....................................................... 84 4.3.2 活 動 す べ り 系 と 疲 労 き 裂 の 関 係 ........................................................... 89 4.3.3 活 動 す べ り 系 の 組 合 せ と 疲 労 き 裂 発 生 寿 命 .......................................... 96 4.4 結 言 ................................................................................................... 101 第 4 章 の 引 用 文 献 ..................................................................................... 102.
(5) 第 5 章 Bcc-Fe-3%Al 合 金 単 結 晶 材 の 繰 返 し 変 形 挙 動 と 転 位 下 部 組 織 の 発 達 . 103 5.1 緒 言 ................................................................................................... 103 5.2 実 験 方 法 ............................................................................................ 106 5.3 実 験 結 果 ............................................................................................ 111 5.3.1［ 001］ 方 位 の 応 力 一 定 下 の 疲 労 ........................................................ 111 5.3.2［ 011］ 方 位 の 応 力 一 定 下 の 疲 労 ........................................................ 121 5.3.3 転 位 下 部 組 織 の 変 化 ........................................................................ 126 5.4 結 言 ................................................................................................... 134 第 5 章 の 引 用 文 献 ..................................................................................... 135 第 6 章 結 言 と 将 来 展 望 .......................................................................... 136.
(6) 第1章 1.1. 緒言. 本 研 究の 背 景. 1.1.1 自 動 車用 鋼 板の高 強 度化 と 課題 近 年 、 CO 2 排 ガ ス 規 制 と 安 全 規 制 の 強 化 を 背 景 に 、 自 動 車 車 体 の 軽 量 化 と 安 全 性 の両立が進められており、今後、加工性と耐久性に優れた高強度鋼板の開発が求め られると予想される。すなわち、自動車車体の軽量化は、車体を構成する部品点数 の削減と自動車部品自体の軽量化によってなされる。自動車部品の軽量化、すなわ ち薄肉化は断面積の減尐によって部品剛性の低下と部品耐力の低下をもたらす。こ の 2 つの課題は、自動車部品の素材となる鋼板を高強度とし、薄肉化しても剛性が 保たれるように複雑な断面に設計することで解決される。したがって、近年では、 自動車部品の素材となる鋼板には高強度かつ成形性に優れた特性が求められている。 こ の よ う な 背 景 の も と 、 Fig1.1 の よ う に 、 多 様 な 自 動 車 部 品 に 適 用 さ れ る 高 強 度 鋼 板は部品毎に要求される特性に応じて多様な進化を遂げてきた。例えば、強度と延 性 を 両 立 さ せ る た め 、 フ ェ ラ イ ト 素 地 に 硬 質 な マ ル テ ン サ イ ト を 存 在 さ せ た DP 鋼 板 (Dual Phase)が 開 発 さ れ て い る [1-3]。そ の ほ か 、室 温 で 安 定 な オ ー ス テ ナ イ ト の 応 力 誘 起 マ ル テ ン サ イ ト 変 態 を 利 用 し 、極 め て 延 性 に 優 れ る TRIP 鋼 板 (TRansformation Induced Plasiticity)が 開 発 さ れ て い る [4-6]。こ れ ら の 鋼 板 は 低 温 変 態 に よ っ て 生 成 し た硬質な金属組織を強化に利用しており、主にボデー骨格部品に適用されている。 一方、シャシー部品に適用される鋼板には、優れた穴広げ性が求められる。この穴 広げ性は、せん断端面の局部変形能に関わる特性であり、変形中に局所的に微視的 なひずみの不均一を低減させることで特性が向上する。そのため、シャシー部品に 適用される複相鋼板では、軟質組織となるフェライトと硬質組織間の強度差を無く す よ う 、 Ti、 Nb、 Mo あ る い は V な ど の 合 金 炭 化 物 を フ ェ ラ イ ト に 形 成 す る マ イ ク ロ ア ロ イ が 利 用 さ れ る [7-8]。以 上 の よ う に 、 自 動 車 部 品 の 薄 肉 化 に よ る 部 品 剛 性 と 部品耐力の低下の 2 つの課題を解決するために、高強度鋼板の強度と成形性を両立 さ せ る よ う 、様 々 な 強 化 機 構 を 利 用 し 、Fig.1.2 の よ う に 緻 密 な 金 属 組 織 設 計 が な さ. 1.
(7) れ、高強度鋼板は広い強度範囲にわたり進化を遂げてきた。しかしながら、自動車 部 品 を 高 強 度 化 し て も 、解 決 で き な い 課 題 が あ る 。そ の 課 題 と は 部 品 耐 久 性 で あ る 。. 2.
(8) 1992年. 現在 210MPa. 280MPa 350MPa 420MPa. ルーフクロスメンバー ・ 590､980MPa. ボンネット ・ 340MPa－BH. UHSS. High Strength Steels. トランクリッド ・ 340MPa－BH サイドフレームアウター ・ 440MPa－高r値. Frサイドメンバー ・ 590､780MPa. 2007年. バンパーR/F ・ 980､1180MPa. 440⇒780MPa. Bピラー ・ 980MPa ・ 1470MPa－ ホッ トスタンプ. ・ 1470MPa－ホットスタンプ フロアクロスメンバー ・ 980MPa. DIB ・ 1780MPa－鋼管 ・ 1470MPa－ ホッ トスタンプ トンネル ・ 980MPa. Aピラー ・ 980MPa. 270⇒440～590. ロッカーアウター ・ 980MPa. ドア ・ 340MPa－BH. 590⇒980MPa. Fig.1.1. Change in steel strength for various parts in automotive body with year.. 3.
(9) 70. Elongation (%). 60. Low Strength Steels (<340MPa) High Strength Steels. Ultra High Strength Steels (>800MPa). 50 40. 30. Mild BH. 20 10. MART. 0 200 400 600 800 1000 1200 1400 Tensile Strength (MPa). Fig.1.2. Relationship between tensile strength and elongation of various high strength steels. 4.
(10) 1.1.2 自 動 車プ レ ス成形 部 品の 耐 久性を 支 配す る 因子 薄肉化と剛性確保の両立を目的として部品断面が複雑になることで、負荷時に部 品内に発生する局所的な応力が高まる。その結果、部品耐久性は低下する。また、 溶接して構造体においては溶接部に応力が集中して母材の高強度化が発揮できない 場合がある。さらに自動車部品はプレス成形による複雑なひずみ履歴を経ているた め、プレス成形中の損傷の影響を受けることで、鋼板の強度を高めても強度に応じ て部品耐久性が向上しない課題が現れている。自動車ホイールディスクの例を Fig1.3 に 示 す 。 プ レ ス 成 形 時 の 損 傷 は 2 つ に 分 け ら れ る 。 まず、1 つ目は塑性ひずみの導入である。これまで鋼板の疲労強度に及ぼすひず み 履 歴 の 影 響 が 調 査 さ れ て き た 。 例 え ば 、 A.Gustabsson ら の 調 査 で は プ レ ス 成 形 中 の 予 ひ ず み は 鋼 板 の 加 工 硬 化 を も た ら し 、疲 労 強 度 を 向 上 さ せ る と 報 告 し て い る [9]。 ま た 、Kandaka ら は TRIP 鋼 と DP 鋼 を 用 い て 疲 労 強 度 に 及 ぼ す 予 ひ ず み の 影 響 を 調 査 し 、 疲 労 強 度 が 向 上 す る こ と を 示 し た [10]。 一 方 、 Miao ら は S15C、 S35C お よ び S45C の 2%の 予 ひ ず み 材 を 用 い て 、熱 処 理 の 有 無 に よ る 疲 労 強 度 の 変 化 を 調 査 し た 。 そ の 結 果 、 2%の 微 小 ひ ず み で は 疲 労 強 度 が 低 下 す る こ と を 明 ら か に し た 。 さ ら に 、 予ひずみ材の疲労強度は、侵入型固溶元素の転位固着の開放による微視的な降伏応 力の低下と、予ひずみに伴う表面状態の変化の 2 つの因子に支配されることを示唆 し た [11]。 こ の 予 ひ ず み に よ っ て 生 ず る 表 面 状 態 の 変 化 は 、 鋼 板 表 面 で の 微 視 的 す べ り 帯 の 形 成 に よ る も の で あ る 。 Nagase ら は S25C 焼 な ま し 材 を 用 い て 疲 労 強 度 の 予 ひ ず み 量 依 存 性 を 調 査 し た 結 果 、3%程 度 の 微 小 予 ひ ず み 材 で 、表 面 に 鋭 く 密 集 し た す べ り 帯 が 観 察 さ れ 、そ れ が 疲 労 き 裂 の 発 生 を 早 め て い る と 結 論 付 け た [12]。以 上のように、部品耐久性に及ぼすプレス成形中の塑性ひずみの影響は、転位レベル での降伏状態や鋼板表面での局所的なすべり変形による初期損傷といった微視的階 層での現象に支配されると考えられる。 次に、プレス成形時の 2 つ目の損傷は、金型の摺動である。これまでの調査で、 適度な塑性変形を与えた鋼板を金型に摺動させると疲労強度が低下し、その低下量 は 鋼 板 の 強 度 が 高 ま る ほ ど 増 す こ と が 知 ら れ て い る [13]。Matsuno ら は 、予 ひ ず み に 伴う鋼板表面凹凸の発達後、金型を摺動させると凸部を平滑にする大きな塑性変形. 5.
(11) Wheel Life of 590MPa Steel 590MPa Steel Sheet Specimen Wheel Life of 440MPa Steel. 440MPa Steel. Fig 1.3 Reduction of wheel life of 590MPa high strength steel with surface damage caused by press forming. 6. 13).
(12) Residual concavity. Die Unbend Bend. Punch. Fig 1.4 Change in damage in steel surface by die friction. 7. 14).
(13) が 生 じ 、Fig. 1.4 の よ う に 鋼 板 表 面 に は 数 結 晶 粒 に 囲 ま れ た 凹 部 が 残 留 す る 。し た が って、疲労強度の低下現象は凹部に残存する引張の残留応力が原因であることを明 ら か に し た [14]。 さ ら に 、 疲 労 強 度 の 低 下 を も た ら す 引 張 の 残 留 応 力 は 、 巨 視 的 に は降伏比の影響を受け、微視的には金属組織を構成する結晶粒単位での組織間相互 作用の影響を受けていることを示した。この結果は、複合組織から成る比較的降伏 比が低い高強度鋼ほど残留応力が高まるため、プレス成形によって製造された部品 が強度に応じて耐久性が向上しない理由の一つとして説明している。一方では、金 属組織の最適な設計が部品耐久性を向上させる可能性があることを示唆している。 また、部品耐久性に及ぼす金型の摺動の影響を理解するためには、塑性変形による 結晶粒レベルでの相互作用に基づいた内部損傷状態を理解していく必要があること が示唆される。 以上では部品耐久性を支配する因子を、プレス成形時のひずみの導入と金型摺動 による影響の 2 つに分解し、それぞれ考慮すべき現象であることを過去の知見に基 づいて述べた。これらの知見をまとめると、鋼板の強度を高めても強度に応じて部 品耐久性が必ずしも向上しない課題を解決するためには、塑性変形の影響を転位あ るいはすべり変形といった微視的階層で捉え、また、塑性変形に伴う材料表面での 損傷状態が金属組織を構成する結晶粒単位での組織間相互作用によって生じること を考慮した金属組織の設計を行うことが必要であることが示唆される。. 8.
(14) 1.2. 部 品 耐久 性 に優れ た 金属 組 織の設 計 手法 と 課題. 1.2.1 金 属 組織 設 計への 計 算力 学 の活用 塑性変形を受けた金属材料の微視的な力学的状態を評価する手法として、近年、 結 晶 塑 性 論 を 取 り 入 れ た FEM(Finite Element Method)解 析 (以 後 、結 晶 塑 性 FEM と 呼 ぶ )技 術 が 開 発 さ れ て い る [15-16]。前 節 で 述 べ た よ う に 、複 雑 な プ レ ス 成 形 履 歴 を 経 て製造された自動車部品の耐久性を向上させる金属組織設計は、プレス成形での塑 性加工を、結晶粒単位での組織間相互作用あるいは転位といった微視的なスケール で の 損 傷 と し て 捉 え 、そ の 変 形 組 織 の 特 徴 を 評 価 す る こ と で な さ れ る 。し た が っ て 、 上 述 し た 結 晶 塑 性 FEM の よ う な 計 算 力 学 を 活 用 し た 金 属 組 織 設 計 を 行 っ て い く こ とが、今後重要となる。 通 常 、FEM 解 析 は プ レ ス 成 形 部 品 の よ う な 構 造 体 の 力 学 特 性 を 定 量 的 に 評 価 す る 手 段 と し て 利 用 さ れ て い る 。多 く の 場 合 、FEM 解 析 に よ る 構 造 体 で の 力 学 特 性 評 価 は、単軸引張試験によって計測された巨視的な応力ひずみ関係に基づいて表現され ている。また、集合組織が発達し、強い塑性異方性を持った材料は、異方的な硬化 挙 動 を 反 映 し た 巨 視 的 な 降 伏 関 数 な ど を 用 い て 表 現 さ れ る [17]。一 方 、結 晶 塑 性 FEM は、金属材料の変形をすべり変形によって表現したものである。すなわち、結晶塑 性 FEM で は 巨 視 的 な 変 形 を 各 す べ り 系 の 分 解 せ ん 断 ひ ず み の 総 和 と し て 取 り 扱 う こ と で 、結 晶 方 位 に 基 づ い た 異 方 性 や 変 形 に 伴 う 結 晶 方 位 回 転 の 影 響 を 表 現 で き る 。 す べ り 変 形 に よ る 加 工 硬 化 則 は Cottrell ら [18]に よ っ て 構 築 さ れ た 古 典 的 な せ ん 断 すべり変形速度に基づきすべり系の加工硬化として表現されているため、加工硬化 の異方性も同時に表現できる。すべり系の加工硬化則は、主に 2 つのモデルが提唱 され発展してきた。まず、すべり変形が熱活性化過程に律則されとして、すべり系 の加工硬化は、転位間相互作用による転位密度の発展と表現するのが第一のモデル で あ る [19、 20]。 第 二 の モ デ ル は 、 す べ り 変 形 を 粘 塑 性 す べ り と し て 取 り 扱 い 、 転 位間相互作用は自己硬化率および潜在硬化比などの単純な係数として降伏挙動を表 現 し た も の で あ る [21、 22]。 以 上 の す べ り 変 形 の モ デ ル に 用 い ら れ る 材 料 定 数 お よ び係数には、単一すべりが活動する単結晶や二重すべりが活動する単結晶の単純せ. 9.
(15) ん 断 変 形 に よ っ て 求 め ら れ た せ ん 断 応 力 -せ ん 断 ひ ず み の 関 係 か ら 同 定 さ れ た 値 が 採用される。したがって、多くのモデルにおいては、結晶回転が十分に生じる大変 形 域 を 評 価 す る こ と を 前 提 に 発 展 し て き た 。す な わ ち 、結 晶 塑 性 FEM は 、前 節 で 述 べたような大きなひずみをともなうプレス成形による微視的な損傷状態を表現する に、適切な評価技術と言える。ところが、本研究の課題とする自動車部品の耐久性 と い う 疲 労 破 壊 現 象 を 取 り 扱 う 場 合 に は 、結 晶 塑 性 FEM を 適 用 す る こ と に は い く つ かの考慮すべき点がある。まず、自動車部品の耐久性は、巨視的降伏応力以下の高 サイクル疲労の領域で疲労き裂が発生し伝播して破断するまでの寿命によって評価 されるため、大きな結晶回転を伴わない力学特性を評価することになる。したがっ て、微視的な転位の活動が十分に表現されていなければならない。また、後述する ように疲労き裂の発生位置は尐なくとも多結晶を構成する単結晶同士の相互作用を 考慮する必要がある。また、そもそも転位間相互作用によって時間発展する内部状 態の変化から疲労き裂の発生をどのように表現するかが課題である。このような考 慮すべき点や課題は未だ十分に解決されておらず、疲労き裂発生現象を結晶塑性論 に よ っ て 明 に し よ う と い う 取 組 み が い く つ か あ る 程 度 で あ る 。例 え ば 、Ohsawa ら は 、 熱 活 性 化 過 程 に 基 づ く す べ り 変 形 を 考 慮 し た 結 晶 塑 性 モ デ ル を 用 い て 、 fcc 単 結 晶 材の繰返し変形に伴うヒステリシス曲線の変化と疲労き裂の核となる固執すべり帯 (Persistent Slip Band: PSB)を 想 定 し た 非 可 逆 す べ り の 発 展 が 表 現 で き る こ と を 明 ら か に し た [23]。ま た 、Dunne ら は Ni 基 合 金 の 一 方 向 凝 固 さ せ た 多 結 晶 材 を 用 い 、結 晶 塑 性 FEM 解 析 を 行 う こ と で 、 Fig 1.5 に 示 し た よ う に 疲 労 き 裂 発 生 位 置 と 繰 返 し 変 形 中 の 累 積 塑 性 ひ ず み の 位 置 と の 対 応 関 係 が 表 現 で き る こ と を 示 し た [24]。こ の よ う に 、疲 労 き 裂 発 生 挙 動 に 関 し て 結 晶 塑 性 FEM に よ る 定 性 的 な 評 価 ま で が 、こ れ までの研究で進められている。しかし、定量的な疲労き裂発生寿命の評価にまでは 至 っ て い な い 。ま た 、こ れ ら の 研 究 は 、fcc あ る い は hcp 構 造 と す る 金 属 材 料 の み が 対 象 と さ れ て お り 、 本 論 文 の 対 象 と す る bcc 構 造 の 鉄 鋼 材 料 で は 、 疲 労 き 裂 発 生 挙 動 の 結 晶 塑 性 FEM を 用 い た 体 系 的 研 究 例 は 未 だ 進 め ら れ て い な い 。こ れ は 、bcc 金 属 に お い て は 結 晶 塑 性 FEM モ デ ル に 、 前 述 し た 繰 返 し 変 形 中 の 転 位 の 活 動 状 態 や 、 それらの発展による疲労き裂発生現象が十分に反映できていないためと推察する。. 10.
(16) Fig, 1.5 Comparison between result of plastic strain field by crystal plasticity FEA and fatigue test on crack initiation s ite in Ni alloy, a) mapped region showing the grain boundary, b) 1 cycle, c) 2 cycles d) damage parameter mapping, e) the experimentally observed crack initiation. 11. 24 ).
(17) 1.2.2 疲 労 き裂 発 生挙動 の 多結 晶 金属を 用 いた 研 究 結 晶 塑 性 FEM を 用 い て 部 品 耐 久 性 に 優 れ た 金 属 組 織 の 設 計 を 行 い た い 。 し か し 、 前 節 で 述 べ た よ う に 、結 晶 塑 性 FEM で 疲 労 き 裂 発 生 挙 動 を 表 現 し 寿 命 を 定 量 的 に 評 価できるモデルへ発展させることが、現状では困難な状況である。そこで、ここで は従来の多結晶金属の疲労き裂発生挙動を改めて整理する。まず、多結晶金属の疲 労き裂発生位置は結晶学的条件によって決定されることは良く知られている。 Tanaka ら は 工 業 用 純 鉄 を 用 い て 、平 面 曲 げ 疲 労 試 験 を 行 い 、試 験 片 表 面 の 結 晶 粒 の 形 態 お よ び 結 晶 方 位 と 疲 労 き 裂 の 発 生 箇 所 の 関 係 を 調 査 し た [25、 26]。 そ の 結 果 、 結晶粒内の疲労き裂は主としてシュミット因子の高いすべり面に平行に発生し、 Fig1.6 の よ う に 結 晶 粒 界 で の 疲 労 き 裂 の 発 生 は そ の 粒 界 を 挟 む 隣 接 粒 に お け る 主 す べり系同士の直交性が高いときに限定されることを明らかにした。すなわち、大き な結晶回転を伴わない多結晶金属の疲労き裂発生挙動は、多結晶を構成する個々の 単結晶のすべり変形挙動とそれらの拘束による相互作用によって決まると考えられ る 。Villechaise ら は 、316L ス テ ン レ ス 鋼 の 疲 労 後 の 表 面 を 観 察 し 、主 す べ り 面 に 沿 っ た PSB が 形 成 さ れ て い る こ と を 観 察 し 、結 晶 粒 内 の 疲 労 き 裂 は 本 質 的 に 単 結 晶 の 振 舞 い す る こ と を 示 し た [27]。 一 方 、 粒 界 き 裂 に お い て は 、 Tanaka ら の 結 果 の と お り粒界拘束の影響を考慮する必要がある。この粒界拘束によってその近傍は、疲労 変形中に多軸応力状態となる。その結果、粒界近傍にのみ疲労変形に伴う結晶回転 が 生 じ る こ と が Shimizu ら に よ っ て 観 察 さ れ た [28]。 粒 界 自 体 は 変 形 を 拘 束 す る 役 割を果たし、疲労変形において粒界はひずみ不連続面として取り扱ってよいと考え ら れ る 。 Fig. 1.7 に 示 し た Huang の Cu 多 結 晶 材 を 用 い た 粒 界 疲 労 き 裂 の 観 察 で は 、 粒 界 疲 労 き 裂 は 、 あ る 結 晶 粒 の 主 す べ り に よ っ て 形 成 さ れ た 突 き 出 し (Extrusion)が 連 続 す る こ と で 構 成 さ れ て い る こ と が 分 か る [29]。 Sato ら の 双 結 晶 を 用 い た 研 究 に よ っ て 、粒 界 き 裂 を も た ら す 粒 界 近 傍 の PSB 形 成 こ そ が 疲 労 寿 命 を 支 配 す る と 結 論 付 け ら れ た [30]。 す な わ ち 、 粒 内 /粒 界 き 裂 の い ず れ に お い て も 、 本 質 的 に は 自 由 表 面あるいは粒界などの境界にひずみの不連続性をともなって形成されたすべり帯が 疲労き裂の発生挙動と密接に関係することがわかる。以上のような観点から、疲労 変形から疲労き裂発生に至るまでの挙動や力学的な性質に関する単結晶を用いた研. 12.
(18) 究 結 果 を 次 に 整 理 し 、結 晶 塑 性 FEM で 疲 労 き 裂 発 生 挙 動 を 表 現 し 寿 命 を 定 量 的 に 評 価できるモデルへ発展させるために必要な課題を示す。. 13.
(19) Index: Grain Number. Fatigue Crack. Trace of primary slip plane Trace of secondary slip plane Fig1.6 Fatigue crack initiation site of Pure Fe Polycrystalline .. 14. 2 5 -2 6 ).
(20) Fig1.7 The morphology of crack initiated at grain boundary of pure copper under cyclic loading; a), b) shows the stereography of the crack, c) at {001} in zone condition and d) at {011} in zone condition. 29). 15.
(21) 1.2.3 疲 労 き裂 発 生挙動 の 単結 晶 金属を 用 いた 研 究 単 結 晶 の 疲 労 研 究 は 、 ほ と ん ど が fcc 構 造 を 有 す る 純 金 属 を 用 い て 進 め ら れ て き た 。 例 え ば 、 Mughrabi ら は 純 Cu 単 結 晶 を 用 い て 、 単 一 す べ り と な る 結 晶 方 位 で 塑 性 ひ ず み 振 幅 を 一 定 と し た 疲 労 試 験 を 行 い 、繰 返 し 応 力 -ひ ず み 曲 線 を 調 査 し た [31]。 その結果、繰返し塑性ひずみによらず繰返し応力が一定となる領域が存在し、この 飽 和 応 力 の 領 域 で PSB が 形 成 す る こ と が 明 ら か と な っ た 。 さ ら に 、 Ni、 Cu お よ び Ag を 用 い た fcc 構 造 を 有 す る 純 金 属 を 用 い 、 飽 和 応 力 す な わ ち PSB 形 成 応 力 τ PSB を 剛 性 率 G で 規 格 化 し て 比 較 し た と こ ろ 、い ず れ も 6.5×10 -4 の 値 を 示 す こ と を 明 ら か と し た [32]。 こ の 結 果 は 極 め て 重 要 で あ り 、 繰 返 し 変 形 に 伴 う 硬 化 発 展 則 を 解 く こ と で PSB 形 成 が 導 か れ る 可 能 性 を 示 し て い る 。 さ ら に 、 Laird ら の 研 究 に よ っ て [33]、こ の 繰 返 し 応 力 -ひ ず み 関 係 は 転 位 下 部 組 織 の 形 態 と 密 接 に 関 連 が あ る こ と が 示 さ れ 、 例 え ば 、 Fig.1.8 の よ う に fcc 構 造 で は 積 層 欠 陥 エ ネ ル ギ ー に よ る 影 響 が 強 いことが示されている。このような結果は活動すべり系や転位の性質による転位間 相 互 作 用 の 変 化 に よ っ て 説 明 さ れ る 。そ の 一 例 と し て 、繰 返 し 応 力 -ひ ず み 関 係 に は 結 晶 方 位 依 存 性 が 存 在 す る 事 実 が あ る 。 Li ら は 、 多 く の 研 究 者 に よ っ て 行 わ れ た Cu 単 結 晶 の 繰 返 し 応 力 -ひ ず み 関 係 と 転 位 下 部 組 織 の 発 達 と の 関 係 を ま と め た [34]。 そ れ に よ る と 、 Fig1.9 の よ う に 多 重 す べ り を 生 ず る 結 晶 方 位 で は こ の 飽 和 応 力 を 示 す 領 域 が 消 失 し 、 転 位 下 部 組 織 は [001]で は 迷 路 状 の Labyrinth 組 織 、 [111]で は 等 方 的 な Cell 組 織 を 形 成 す る 。こ れ ら の 転 位 下 部 組 織 は 活 動 す べ り 系 の 転 位 反 応 に よ っ て特徴づけられることを示唆した。すなわち、活動すべり系の転位同士の相互作用 が 硬 化 挙 動 を 支 配 し 、転 位 下 部 組 織 の 形 成 に よ る 内 部 応 力 の 変 化 が 繰 返 し 応 力 -ひ ず み 関 係 を 特 徴 づ け て い る と 考 え ら れ る 。 こ れ ら の 研 究 か ら 、 fcc 金 属 で は す べ り 系 の 交 差 に よ る 潜 在 硬 化 の 影 響 [35]や 、転 位 下 部 組 織 形 成 と 繰 返 し 応 力 -ひ ず み 関 係 に 及ぼす固溶元素や析出物の役割など、疲労中のすべり変形の挙動を明らかにする研 究 へ と 発 展 し て き た [36]。 と こ ろ が 、 本 研 究 が 対 象 と す る bcc 構 造 を 有 す る 鉄 鋼 材 料 で は 、 こ れ ら の 疲 労 き 裂発生挙動を、単結晶から多結晶にわたり、活動すべり系や転位間相互作用および そ の 結 果 発 達 す る 転 位 下 部 組 織 や PSB の よ う な 変 形 が 局 在 化 し た 領 域 ま で 含 め て 広. 16.
(22) Fig1.8 Schematic diagram summarizing dislocation structure in fcc metals as a function of fatigue life, temperature and SFE. 33). 17.
(23) Fig1.9 Effect of orientation on the cyclic deformation and dislocation patterns of fcc single crystals, a) effect of orientation on cyclic shear stress -strain curve and b) dislocation patterns.. 18. 34).
(24) い 階 層 で 体 系 的 に 調 査 し た 研 究 は 十 分 に 進 め ら れ て い な い 。 し か し な が ら 、 bcc 構 造 を 有 す る 金 属 の 疲 労 き 裂 の 発 生 挙 動 や 、 PSB の 形 成 過 程 を 結 晶 塑 性 学 的 な 観 点 で 明らかにしようとする研究はわずかながら存在する。例えば、長谷部らは、結晶塑 性 FEM に よ っ て bcc 金 属 の PSB の 形 成 過 程 の 解 明 を 進 め て い る［ 36］。こ の 取 り 組 みでは、転位を古典的回位モデルによって定式化し、転位密度の発展を変位の不適 合 度 (す な わ ち 変 位 の 二 次 勾 配 )と し て 表 現 し た モ デ ル で あ る 。 そ の 結 果 に よ れ ば 、 ひ ず み 勾 配 に 基 づ き 幾 何 学 的 に 必 要 な 転 位 を 表 現 す れ ば 、 PSB 形 成 が モ デ ル 化 で き る こ と 、ま た PSB の 形 成 は 単 一 す べ り を 生 ず る 結 晶 方 位 で の み 認 め ら れ る と い う こ と が 分 か っ た 。 こ の よ う に 計 算 力 学 的 手 法 に よ る bcc 構 造 を 有 す る 金 属 の 疲 労 き 裂 の発生挙動の解明は進められているものの、実験的な知見は限られており計算によ る 予 測 結 果 の 妥 当 性 は 不 明 確 で あ る 。 特 に 、 本 研 究 の 対 象 と す る 鉄 鋼 材 料 で は Cu な ど の fcc 金 属 と 異 な り 、 す べ り 系 が 多 く 存 在 し 、 ま た 積 層 欠 陥 エ ネ ル ギ ー が 極 め て 高 く 交 差 す べ り が 容 易 に 生 ず る こ と が 知 ら れ て い る 。 こ の よ う な bcc 金 属 に お け る す べ り 系 や 転 位 の 性 質 の 特 徴 を 考 慮 し て 、 bcc 金 属 の 疲 労 き 裂 の 発 生 挙 動 そ の も のを解明し、結晶塑性論的な表現やモデル化を行っていくことは重要であり、本研 究はそれに挑戦したものである。しかし、残された課題も多く、今後の継続的な研 究が必要であろう。. 19.
(25) 1.3. 本 研 究の 目 的と構 成. 本研究の目的は、優れた耐久性を有する自動車部品の提供を可能とする鉄鋼材料 の 開 発 を 目 指 す べ く 、自 動 車 部 品 の 耐 久 性 を 向 上 さ せ る 金 属 組 織 の 設 計 手 法 と し て 、 結晶塑性論を取り入れた評価技術を確立していくことである。自動車部品は複雑な 成型履歴を経て製造される。そのため、極めて微視的なスケールで損傷状態を考慮 し 、自 動 車 部 品 の 疲 労 特 性 を 明 ら か に し な け れ ば な ら な い 。そ の よ う な 課 題 の も と 、 結晶塑性モデルによる金属組織の設計を可能とすることが第一の目標となる。しか しながら、このモデルを構築するために必要な、鉄鋼材料の疲労き裂発生挙動に及 ぼす実際の高強度鋼板や多結晶体モデル合金の転位論的な実験的知見、およびこれ らを明らかとするための単結晶の疲労き裂発生挙動に関する実験的な知見およびこ れらの結晶弾塑性論的な解析は必ずしもまだ十分ではない。. そこで、本研究ではまず、自動車部品に適用される高強度鋼板の疲労き裂発生寿 命に至るまでの繰返し応力－ひずみ関係を調査し、繰返し応力―ひずみ関係を支配 する因子を解明することで、高強度鋼板の疲労き裂発生寿命現象を明らかにするこ とを第一の目的とする。 次 に 、 高 強 度 鋼 板 を bcc 金 属 多 結 晶 材 と し て と ら え 、 そ の 疲 労 き 裂 発 生 挙 動 を 支 配する因子を明らかにすることを第二の目的とした。そのため、これまで大変形領 域 に 適 用 さ れ て い る 結 晶 塑 性 論 を 取 り 入 れ た FEM を 粗 大 結 晶 粒 を 有 す る モ デ ル 鉄 合金の疲労変形に適用し、疲労変形状態を可視化し、疲労試験結果および疲労き裂 の 観 察 結 果 と 定 性 的 お よ び 定 量 的 な 比 較 を 行 っ た 。 そ れ に よ り 、 bcc 金 属 多 結 晶 材 の疲労き裂発生挙動を支配する素過程を解明することに挑戦した。この取り組みに よ っ て 、1.2.2 節 で 述 べ た よ う に bcc 金 属 多 結 晶 材 の 疲 労 き 裂 発 生 挙 動 が 多 結 晶 を 構 成する個々の単結晶としての振る舞いに支配さているのか、あるいは多結晶材とし ての特異性が存在するのか否かが明らかにできると考えた。 最後に、鉄単結晶を用いて疲労き裂の発生挙動の結晶方位依存性を調査すること に よ り 、 bcc 金 属 の 疲 労 き 裂 の 発 生 挙 動 の 支 配 因 子 を 明 ら か に す る こ と を 第 三 の 目 的とした。. 20.
(26) 第一の目的においては、様々な強化機構が利用された高強度鋼を取り扱うため、 強化機構と疲労き裂発生寿命との関係において実用鋼の疲労き裂発生をどのように モデル化し強化機構を選択していくかの基本指針が得られることになる。第二の目 的 と 第 三 の 目 的 が 達 成 さ れ る こ と で 、 bcc 単 相 の 純 金 属 の 疲 労 き 裂 発 生 挙 動 を 表 現 可能な結晶塑性モデルの提案ができることになる。これらから、本研究の大きな目 標となる、自動車部品の耐久性を向上させる金属組織の設計手法の確立への道筋が 見出されることを期待する。 以下に、本論文を構成する各章の概要と位置づけを述べる。. 第 1 章では、これまでの自動車車体の軽量化にともない、どのように高強度鋼板 の開発が進められたかを述べた。今後、自動車部品の軽量化と耐久性を高度に両立 す る に は 、高 強 度 鋼 板 の 組 織 を 最 適 に 設 計 し て い く こ と が 課 題 で あ る こ と を 示 し た 。 高強度鋼板のプレス成形部品の耐久性を支配する因子を整理するとともに、これら の因子を考慮した金属組織の設計手法として、結晶塑性論を取り入れた計算力学を 適用していく取り組みが必要であると述べた。さらに、そのモデル化にあたり、疲 労き裂発生挙動に関する従来知見を整理し、前述のような取り組みを実現するにあ たり重要となる研究課題を整理した。最後に、これらの整理を踏まえ、本研究の位 置づけと目的を述べた。. 第 2 章では、本研究の第一の目的を達成するため、高強度鋼板の疲労き裂発生寿 命と強化機構との関係を調査した。特に耐久性が重要視されるシャシー部品では析 出強化元素が利用されおり、また、強度と延性の両立には組織強化が利用される。 そこで、フェライトを主体とした金属組織において、析出強化させた鋼板と組織強 化させた鋼板との繰返し変形挙動の違い、および繰り返し変形挙動と疲労き裂発生 寿命との関係を比較調査した。そして、両高強度鋼板の疲労き裂発生寿命の支配因 子を転位論的に考察した。. 第 3 章 で は 、 本 研 究 の 第 二 の 目 的 を 達 成 す る た め 、 粗 大 な 結 晶 粒 を 有 す る bcc 多. 21.
(27) 結晶鉄合金の疲労試験を行った。この試験片の結晶粒を忠実に再現した疲労試験に 対 す る 結 晶 塑 性 FEM モ デ ル を 適 用 し 、疲 労 き 裂 の 発 生 挙 動 が 再 現 で き る か 否 か を 検 討する。すなわち、疲労き裂の発生位置や寿命との比較によって、現在使われてい る 結 晶 塑 性 FEM の 課 題 を 抽 出 し た 。. 第 4 章 で は 、 bcc 構 造 を 有 す る 多 結 晶 鉄 合 金 の 疲 労 き 裂 発 生 挙 動 や 寿 命 を 支 配 す る 因 子 を 明 ら か に す る こ と を 目 的 に 、第 3 章 で 用 い た 供 試 鋼 に 新 た な 試 験 片 を 加 え 、 疲 労 き 裂 の 発 生 の 核 と な る PSB の 特 徴 と 活 動 す べ り 系 と の 関 係 を 比 較 調 査 し て い く 。 さらに、活動すべり系と疲労き裂発生寿命との関係を明らかにした。これらの調査 に 基 づ き 、 bcc 金 属 多 結 晶 材 の PSB 形 成 を ど の よ う な 階 層 で 取 り 扱 う べ き か に つ い て考察する。. 第 5 章 で は 、第 三 の 目 的 を 達 成 す る た め 、bcc 単 結 晶 と し て Fe-Al 合 金 を 用 い て 、 疲 労 き 裂 の 発 生 に 至 る ま で の 繰 返 し 応 力 -ひ ず み 関 係 を 詳 細 に 調 査 し 、転 位 論 的 な 考 察 を 行 う こ と で 、 疲 労 き 裂 の 発 生 機 構 の 解 明 を 目 指 す 。 特 に fcc 単 結 晶 で 得 ら れ て いる知見に基づき、活動すべり系の異なる 2 つの結晶方位を取り上げ（応力軸を ［ 001］、［ 011］方 位 ）、転 位 下 部 組 織 を 観 察 す る こ と で 、 bcc 金 属 に お い て 考 慮 す べ き転位間相互作用を明らかにした。. 第 6 章 で は 、 本 研 究 で 得 ら れ た 知 見 を 総 括 す る 。 そ れ と と も に 、 bcc 金 属 の 疲 労 き裂発生挙動を表現可能な結晶塑性モデルを今後どのように構築していくかについ て、課題と展望を述べた。. 22.
(28) 第 1 章 の 参考 文献 1). M. Takahashi, K. Kunishige and T. Nagao : CAMP-ISIJ, 66 (1980), 11.. 2). Y. Tomota and I. Tamura : Tetsu-to-Hagane, 68 (1982), 9.. 3). T. Naritani, G.B. Olson and M. Cohen : CAMP-ISIJ, 69 (1983), 13.. 4). M. Takahashi : Tetsu-to-Hagane, 100 (2014), 1.. 5). K. Kashima and K. Sugimoto : Tetsu -to-Hagane, 90 (2004), 8.. 6). S. Hiwatashi, M. Takahashi, K. Katayama and M. Usuda ： J. Soc. Tech. Plasticity, 35 (1994), 404.. 7). Y. Funakawa，T. Shiozaki, K. Tomita, T. Yamamoto. and E. Maeda: ISIJ Int.,. 44 (2004), 1945. 8). T. Furuhara , N. Kamikawa and G. Miyamoto : J. Soc. Tech. Plasticity, 54 (2013), 633.. 9). A. Gustabsson, M. Lasson and A. Melandar： Int. J. Fatigue, 19 (1997), 613.. 10) S. Kandaka, S. Song, K. Sugimoto K. Kobayashi and Y. Masuda : Trans. J. JSME, 37(2000), 407. 11) D. Miao, S. Nishida and S. Hattori: Trans. J. JSME , 19 (2000), 429. 12) Y. Nagase and M. Izumisawa: J. JSME , 54 (1988), 504. 13) E. Sakurada, A. Seto and M. Suehiro ： CAMP-ISIJ， 22 (2009)， 546. 14) T. Matsuno, E. Sakurada and A. Seto ： J. Soc. Tech. Plasticity, 57 (2016), 666 15) G. I. Taylor: J. Inst. Metals, 62(1938), 307. 16) J. F. W. Bishop and R. Hill: Phil os. Mag., 42 (1976), 414 17) K. Ichikawa, T. Kuwabara, M. Nihara and H. Tsutamori: Trans. J. JSME , 20 (2014), 21112-1. 18) A. H. Cottrell: Dislocation and Plastic Flow in Crystals, OUP, UK(1953) , 193. 19) C. Teodosiu: Engineering Transactions, 23 (1975), 151. 20) T. Ohashi: J.JSME, A68(2002), 675.. 23.
(29) 21) J. W. Hutchinson:. Proc. R. Soc. Lond., Ser. A, A 348 (1976), 101.. 22) R. Asaro and A. Needleman: Acta Metall. 33 (1985) , 923. 23) N. Osawa, Y. Tomita and K. Hashimoto:. J. Mar. Sci. Technol. 7 (2003), 189.. 24) F. P. E. Dunne, A. J. Wilkinson, R. Allen: Int. J. Plasticity., 23 (2007), 273. 25) T. Tanaka and M. Kougi: J. Soc. Mat. Sci., 32 (1983), 1031. 26) T. Tanaka and M. Kougi: J. Soc. Mat. Sci., 33 (1984), 659. 27) P. Villechaise, L. Sabatier and J.C. Girard : Mat. Sci. Eng. A, 323 (2002), 377 28) K. Shimizu, T. Torii and T. Mori : J. Soc. Mat. Sci., 54 (2005), 1041. 29) H. L. Huang and N. J. Ho: Mat. Sci. Eng. A， 293 (2000), 7. 30) K. Sato, R. Monzen and K. Kitagawa : Proc. M. Soc., 42 (1993), 183. 31) H. Mughrabi: Mater. Sci. Eng., 33(1978), 207 32) H. L. Mughrabi, F. Ackemann and K. Herz: ASTM STP, 675 (1979), 69. 33) C. Laird, Z. Wang, B. -T. Ma and H.-F.Chai: Mater. Sci. Eng. A, 113. (1989),. 245. 34) P. Li, S. X. Li, Z. G. Wang, Z. F. Zhang: Acta Mater., 58 (2010), 3281 35) Y. Yakabe, T. Suzuki, K. Kita, R. Monzen and K. Kitagawa: Proc. M. Soc., 44 (1995), 125. 36) C. Watanabe, T. Fujii, S.onaka and M. Kato: Int. J. Fatigue, 24 37) Y. Aoyagi and T. Hasebe: Key Eng. Mater., 340-341(2007), 217.. 24. (2002), 795.
(30) 第2章. 実用 鋼の 疲 労き 裂 発生寿 命 の転 位 論的解 明. 2.1 緒 言 自動車車体の軽量化を背景に、高強度鋼板の開発が進められている。高強度鋼板 には優れたプレス成形性が求められ、さまざまな強化機構が利用されるようになっ た 。 シ ャ シ ー 部 品 で は 特 に 耐 久 性 が 重 視 さ れ 、 高 降 伏 比 か つ 溶 接 部 HAZ 軟 化 を 抑 制 す べ く V, Ti, Nb, Mo な ど の マ イ ク ロ ア ロ イ を 活 用 し た 金 属 組 織 設 計 が な さ れ て い る 。 こ の マ イ ク ロ ア ロ イ は ， 析 出 物 制 御 に よ っ て 合 金 炭 化 物 を 数 nm～ 数 十 nm の サ イ ズ ま で 微 細 に 均 一 に 分 散 さ せ 、強 度 と 成 形 性 と を 両 立 さ せ て い る [1-4]。こ の ような背景の中、近年では、疲労特性と析出強化機構に関する研究が進められてき た。 こ の 析 出 強 化 の 利 用 の 視 点 で 、古 く か ら 鉄 炭 化 物 の 研 究 が な さ れ て き た 。Wilson ら は ， Fe-0.045mass%C 合 金 （ 以 降 ， %） の 焼 入 れ 材 を ， 時 効 温 度 を 変 化 さ せ 、 C の 存 在 状 態 を 制 御 し 、 疲 労 特 性 と 析 出 物 と の 関 係 を 調 査 し た [5]。 そ の 結 果 、 90 ℃ 超 の 時 効 で 生 成 す る 100 nm 以 上 の 微 細 な Fe 炭 化 物 は 降 伏 強 度 と 共 に 疲 労 特 性 を 向 上 さ せ る 。 と こ ろ が 、 60 ℃ の 時 効 で の 20～ 30 nm の 微 細 炭 化 物 は 降 伏 強 度 を 増 加させるが、疲労特性は务位になる結果を得た。この微細炭化物は繰返し変形中に 転 位 に よ り せ ん 断 さ れ る こ と に よ り 繰 返 し 軟 化 が 原 因 で あ る と 結 論 付 け た 。 Yokoi ら の Fe-Cu 合 金 に お け る 疲 労 特 性 と Cu の 存 在 状 態 の 影 響 の 調 査 で も 、Wilson ら の 結 果 と 類 似 し た 結 論 を 得 た 。Cu が 析 出 物 と し て 存 在 す る 場 合 は 、Cutting 機 構 に よ って繰返し変形に伴って早期に軟化が生じ、疲労限度比は固溶状態に比べ低下する こ と を 示 し た [6]。 Watanabe ら は ， Cu 中 の fcc Fe 析 出 物 の サ イ ズ を 30 nm と 100 nm に 変 化 さ せ 、 歪 制 御 の 疲 労 特 性 に 及 ぼ す 析 出 物 の 影 響 を 調 査 し [7]、 小 さ な 析 出 物では、低ひずみ振幅域で繰返し軟化挙動がもたらされ、これは析出物の転位によ る せ ん 断 に よ る と 結 論 付 け た 。こ の よ う に 、BCC 金 属 の み な ら ず 析 出 物 を 有 す る 金 属材料の疲労特性は、繰返し変形中の析出物と転位との相互作用に支配される。し かしながら、高強度鋼板で利用される微細析出物が、繰返し変形中の転位下部組織 変 化 と 疲 労 特 性 に 及 ぼ す 効 果 に つ い て は 報 告 が わ ず か で [8-9]、未 だ 明 ら か に な っ て. 25.
(31) い な い 点 が 多 い 。例 え ば 、Murakami ら は Ti を 添 加 し た DP 鋼 の 疲 労 強 度 と 析 出 物 の 関 係 を 調 査 し た 。 そ の 結 果 、 高 強 度 鋼 で も 直 径 が 6.5 nm 未 満 の 微 細 な TiC を 含 む 材 料 で は Cutting 機 構 に よ り 疲 労 特 性 が 低 下 す る と 論 じ て い る [10]。し か し 、2 nm 程 度 の 微 細 な MC 炭 化 物 は せ ん 断 さ れ な い と い う 理 論 的 な 計 算 を 踏 ま え た 研 究 結 果 も あ る [3-4]。す な わ ち 、高 強 度 鋼 に お い て 、疲 労 変 形 中 に 析 出 物 が ど の よ う な 役 割 を 果 た し 疲 労 強 度 に 寄 与 し て い る か は 明 確 で な い 。 一 方 、 組 織 強 化 を 利 用 し た DP 鋼板では、低降伏比のため絞り成形に優れ、また、硬質組織が疲労き裂伝播抵抗の 役 割 を 果 た し 、 疲 労 強 度 に 優 れ る と さ れ て い る 。 し か し な が ら 、 DP 鋼 で の 疲 労 き 裂発生寿命がどのような因子に支配されるかは明らかでない。 そこで本章では、繰返し変形挙動と疲労き裂発生寿命に及ぼす強化機構の影響を 明 ら か に す る こ と を 目 的 に 、 析 出 物 サ イ ズ を 2～ 5 nm に 制 御 し た Fe-C-Ti 合 金 と Si で 固 溶 強 化 さ せ た DP 鋼 の 2 種 類 の 供 試 鋼 を 用 い て 、繰 返 し 変 形 中 の 硬 化 -軟 化 挙 動とその応力依存性を比較調査した。さらに、疲労破断に至るまでの転位下部組織 の 変 化 や MC 炭 化 物 と 転 位 と の 相 互 作 用 に つ い て 詳 細 な TEM 観 察 を 行 い 、 析 出 強 化鋼の疲労特性に及ぼす析出物の役割について考察を行った。さらに、強化機構の 違いによる疲労き裂発生寿命の違いを転位論的視点で考察し、高強度鋼の疲労き裂 発生寿命支配因子を抽出した。. 26.
(32) 2.2 実 験 方 法 Table 2.1 に は 、本 章 の 調 査 に 用 い た 鋼 板 の 成 分 と 以 下 に 述 べ る プ ロ セ ス 条 件 で 実 験 室 的 に 作 製 し た 鋼 板 の 引 張 特 性 を 示 し た 。成 分 は 2 種 類 と し 、Si を 添 加 し た A 鋼 と Ti と Nb を 複 合 添 加 し た B 鋼 で あ る 。 こ れ ら は 真 空 溶 解 で 鋳 片 を 作 製 し た 後 、 30 mm 厚 ま で 粗 圧 延 を 実 施 し た 。 そ の 後 、 再 加 熱 し て 1523 K で 5400 sec の 溶 体 化 処 理 を 行 っ た 後 、Fig. 2.1 に 示 し た 条 件 で 熱 間 圧 延 -冷 却 を 行 い 、そ れ ぞ れ フ ェ ラ イ ト 主 体 の 組 織 と な る 3.2 mm 厚 の 熱 延 鋼 板 を 試 作 し た 。 こ れ ら 2 種 の 試 作 鋼 板 か ら 圧 延 方 向 と 直 行 す る 方 向 が 引 張 軸 と な る よ う JIS5 号 引 張 試 験 片 お よ び Fig. 2.2 に示した軸力疲労試験片を作製した。なお、これらの試験片の作製にあたっては、 機 械 特 性 に 及 ぼ す 表 面 状 態 の 影 響 を 取 り 除 く こ と を 目 的 に 、 鋼 板 を 2.8 mm 厚 ま で 両面研削し、その後に所定の試験片形状へと加工を行った。また、軸力疲労試験片 に つ い て は 試 験 片 表 面 の 50 μ m 程 度 を 化 学 研 磨 に よ っ て 除 去 す る こ と で 、 加 工 に 表 面 ひ ず み の 影 響 を 取 り 除 い た 。 引 張 特 性 は Minebia 社 製 の 引 張 試 験 機 TechnoGraph-100kN を 用 い て 、ク ロ ス ヘ ッ ド 速 度 10 mm/min 一 定 の 条 件 で 行 っ た 。 疲 労 試 験 は 、 MTS 社 製 10 ton 疲 労 試 験 機 を 用 い て 、 応 力 比 R=-1、 周 波 数 f=15 Hz と し 、 応 力 振 幅 一 定 条 件 で 疲 労 破 断 寿 命 を 調 査 し た 。 な お 、 疲 労 停 止 は 荷 重 の 1% 低下時点で行っており、疲労寿命は主として疲労き裂発生からき裂伝播初期の寿命 を 取 り 扱 う 。本 章 に お け る 疲 労 試 験 で は 2.0×10 6 回 ま で に 破 断 が 認 め ら れ な か っ た ものを疲労限として取り扱い試験を停止している。なお、試験片平行部の表裏面に 東 京 測 器 社 製 の ひ ず み ゲ ー ジ FL-2 を 貼 付 し 、200 point/Cycle で 取 得 し た 荷 重 と 変 位から繰返し変形中の応力ひずみ関係を求めた。また、繰返し変形中に発達する転 位下部組織の観察は、所定の応力条件で繰返し変形を与えた後、疲労試験を停止し た試験片を用いて平行部中央が観察部となるように薄膜試料を作製して行った。薄 膜 は 、ス ト ル ア ス 社 製 の Tenupole.5 を 用 い て 、電 解 研 磨 液 を 5%過 塩 素 酸 -氷 酢 酸 溶 液 と し 、 70 V-0.1 A の 条 件 で 両 面 ジ ェ ッ ト 法 に よ っ て 作 製 し た 。 転 位 下 部 組 織 の 観 察 に は 日 立 製 作 所 製 の 電 界 放 出 型 透 過 電 子 顕 微 鏡 H-800 を 用 い 、析 出 物 の 観 察 に は 日 本 電 子 製 の 電 界 放 出 型 透 過 電 子 顕 微 鏡 JEM-2100F を 用 い た 。 な お 、 析 出 物 の 成. 27.
(33) 分 分 析 は 、 日 本 電 子 社 製 EDS/JED-2300T を 用 い 、 プ ロ ー ブ 径 を 1 nm に 絞 り 行 っ た。. 28.
(34) Table 2.1. Chemical compositions and tensile properties of steel investigated. T.D.: Transverse Direction. Sample. Chemical Composition (mass%). Mechanical Properties (Stress Axis=T.D.). C. Si. Mn. Ti. Nb. YS(MPa). UTS(MPa). El(%). YR(%). Steel A. 0.072. 0.94. 1.84. tr.. tr.. 510. 810. 23. 63. Steel B. 0.046. 0.02. 1.46. 0.10. 0.02. 693. 785. 22. 88. 29.
(35) Solution Treatment: 1523K×5400secs. Finish Delivery Temperature:1193K Thickness: 30mm⇒3.2mm Water Cooling(W.C.) Rate: 50-60K/sec Air Cooling Time: 4secs Stopping Water Cooling at 943K in Steel A, at 983K in Steel B.. W.C.. Room Temperature Fig.2.1. Schematic illustration showing conditions of hot -rolling process.. 30.
(36) 38 Hot Rolling Direction. Stress Axis 18R. 5. TEM Disk. 9 98. All Dimensions in “mm”. Fig.2.2. Specimen dimension of axial fatigue test. 31.
(37) 2.3 実 験 結 果 お よび 考 察 2.3.1 供 試 鋼 の 特徴 Fig. 2.3 に は A 鋼 お よ び B 鋼 の ナ イ タ ー ル 腐 食 後 お よ び レ ペ ラ ー 腐 食 後 の 光 学 顕 微 鏡 に よ る 金 属 組 織 観 察 結 果 を 示 し た 。 ま た 、 ナ イ タ ー ル 腐 食 材 に つ い て は SEM 観 察 結 果 も あ わ せ て 示 し た 。A 鋼 と B 鋼 は い ず れ も 等 軸 な フ ェ ラ イ ト と 第 二 相 組 織 か ら 構 成 さ れ た 金 属 組 織 を 呈 し て い る 。A 鋼 と 比 較 し て B 鋼 は 結 晶 粒 が 微 細 で あ り 、 大 き さ が 数 μ m の 粒 状 の 第 ニ 相 組 織 が 配 置 し て い る 。こ れ ら の 第 ニ 相 組 織 は レ ペ ラ ー腐食によって、白のコントラストで確認されることから、マルテンサイトに対応 す る も の と 考 え ら れ る 。す な わ ち 、A 鋼 と B 鋼 は フ ェ ラ イ ト と マ ル テ ン サ イ ト か ら 構 成 さ れ た DP 鋼 で あ る こ と が 分 か る 。 し か し 、 マ ル テ ン サ イ ト 組 織 の 分 率 は 、 A 鋼 が 約 16%で あ り 、 B 鋼 が 約 7%と A 鋼 の マ ル テ ン サ イ ト 組 織 分 率 が 高 く 、 A 鋼 で は 組 織 強 化 に よ っ て 主 体 的 に 強 化 さ れ た 材 料 で あ る 。 Fig. 2.4 に は 高 分 解 能 STEM に て 、B 鋼 の フ ェ ラ イ ト 粒 内 を 観 察 し た 結 果 を 示 し た 。B 鋼 の フ ェ ラ イ ト 中 に は 2~5 nm 程 度 の 針 状 析 出 物（ 3 次 元 的 に は デ ィ ス ク 状 と 予 想 さ れ る ）が 認 め ら れ 、そ の 長 軸 は フ ェ ラ イ ト の [100]方 向 に 平 行 で あ り 、 [010]方 向 に 垂 直 で あ る （ Fig. 2.4 a）。 ま た 、 EDX の 分 析 結 果 で は 、 マ ト リ ッ ク ス と 比 較 し て 析 出 物 に は Ti の 存 在 が 認 め ら れ る 特 徴 が あ る （ Fig. 2.4 b, c）。 す な わ ち 、 B 鋼 の フ ェ ラ イ ト 中 に は マ ト リ ッ ク ス と Baker-Nutting の 方 位 関 係 を 持 つ 微 細 な TiC が 析 出 し て い る と 推 察 さ れ る 。フ ェ ラ イ ト の 主 な 強 化 機 構 は A 鋼 で は Si の 固 溶 強 化 、 B 鋼 で は TiC の 析 出 強 化 と 考 える。このフェライトの強化機構の差異と前述したマルテンサイト分率の違いが、 Table 2.1 に 示 し た A 鋼 と B 鋼 の 巨 視 的 降 伏 応 力 の 違 い と し て 現 れ た と 考 え ら れ る 。 一 般 的 に ， DP 鋼 で は マ ル テ ン サ イ ト 分 率 が 降 伏 応 力 を 支 配 す る 因 子 の 一 つ と 説 明 されている。すなわち、A 鋼ではマルテンサイト分率が高いことによって変形初期 での可動転位源が多く、B 鋼ではフェライトが析出強化されていることで、B 鋼で は高い降伏応力を示したと考えられる。. 32.
(38) a). c). b) Ferrite Martensite. d). 10μm. 1μm. 10μm. f). e) Martensite Ferrite 1μm. 10μm. 10μm. Fig.2.3. Optical micrographs (a), c), d), f)) and SEM images (b), e)) showing microstructure of specimens. a) ,b) and c): steel A, d), e) and f): steel B . (a), b), d) and c): nital etching; c) and f): lepera etching). 33.
(39) [001]-αFe. 020. 240. Matrix. 180. 200 200. Matrix. b) Counts. a). 120 60. 020. 0 0.0. c). 240. 2.0. 4.0. KeV. 6.0. 8.0. 10.0. 6.0. 8.0. 10.0. Precipitate. 180. Counts. Precipitate (TiC). 120. Ti. 60. 5nm. 0 0.0. 2.0. 4.0. KeV. Fig.2.4. a) High-resolution STEM image showing fine TiC precipitated in ferrite matrix in steel B, and EDX spectrums from b) matrix and c) precipitate. Incident electron beam//[001].. 34.
(40) 2.3.2 疲 労 試 験 およ び 繰返 し 変形中 の 応力 ひ ずみ関 係 前 述 の 2 種 類 の 鋼 材 に つ い て 、 応 力 一 定 条 件 で の 疲 労 試 験 を 行 っ た 。 Fig. 2.5 に は A 鋼 お よ び B 鋼 の 応 力 振 幅 と 破 断 繰 返 し 数 と の 関 係 を 示 し た 。疲 労 破 断 寿 命 は フ ェ ラ イ ト を 析 出 強 化 さ せ た B 鋼 の 方 が 長 く 、こ れ は い ず れ の 応 力 振 幅 で も 同 様 で あ った。 この理由を明らかにするために、繰返し変形挙動を調査した。多くの研究では、繰 返し変形中の力学特性の変化を調査する際、塑性ひずみ振幅を一定とし、応力振幅 の 応 答 を 見 る こ と で 繰 返 し 硬 化 -軟 化 量 を 評 価 し て い る 。一 方 、部 品 や 素 材 の 疲 労 特 性を評価する場合には、応力振幅σa を基準としてその破断寿命を評価している。 そこで、本章においては一定応力振幅下での繰返し数の増加に伴う力学特性の変化 を明らかにすることとした。すなわち、応力振幅一定とした疲労試験における繰返 し 数 の 増 加 に 伴 う ヒ ス テ リ シ ス ル ー プ の 変 化 を 調 査 し た 。 一 例 と し て 、 Fig. 2.6 お よ び Fig. 2.7 に は 、 そ れ ぞ れ σ a =446 MPa に お い て 5.6×10 4 回 で 破 断 し た A 鋼 お よ び σ a =510 MPa に お い て 5.4×10 4 回 で 破 断 し た B 鋼 の 各 繰 返 し 数 で の ヒ ス テ リ シスループを示した。いずれの鋼種においても巨視的降伏応力以下の応力振幅であ るが、1 回目から繰返し塑性ひずみが発生じている。また、繰返し数の増加ととも にループはいったん完全に閉じ、あたかも弾性体のような応答を示した。さらに繰 返し数を増すと、繰返し塑性ひずみは顕著に増加した。繰返し数の増加にともない 塑性ひずみがいったん減尐するのは応力振幅一定試験であることから、繰返し変形 に伴う内部応力の増加、すなわち、繰返し硬化によってもたらされたものと考えら れる。また、塑性ひずみが増加する場合は、内部応力の減尐、すなわち繰返し軟化 が生じていたものと考えられる。この挙動を明確にするため、それぞれの応力水準 について、繰返し数の増加に伴う繰返し塑性ひずみの変化を調査した。その結果を Fig. 2.8 に 示 し た 。A 鋼 で の 365 MPa 条 件 、B 鋼 で の 395 MPa お よ び 430 MPa 条 件を除いた応力水準では、繰返し硬化ステージと、繰返し軟化ステージが明確に認 め ら れ る 。繰 返 し 軟 化 を 開 始 す る 繰 返 し 数 は 応 力 振 幅 が 高 い ほ ど 短 く な る 。さ ら に 、 繰返し軟化ステージでは、繰返し数に伴う塑性ひずみの増加率が減尐から増加へ転 ず る 変 曲 点 が 認 め ら れ る 。Fig. 2.9 に は A 鋼 お よ び B 鋼 の 、そ れ ぞ れ の 応 力 水 準 で. 35.
(41) の 繰 返 し 数 に 伴 う 全 ひ ず み の 変 化 を 示 し た 。 な お 、 Fig. 2.9 中 の 矢 印 は 、 繰 返 し 軟 化ステージで認められた塑性ひずみの増加率の変曲点を示している。疲労初期の全 ひずみは応力振幅によって異なり、応力振幅が高いほど大きな値を示す。この全ひ ずみは所定の繰返し数までほとんど変化しないが、矢印で示した所定の繰返し数か ら全ひずみは著しく増加する。この全ひずみが増加する繰返し数は、前述した変曲 点 を 示 し た 繰 返 し 数 と 一 致 し て い た 。Ochi ら は 軟 鋼 を 用 い て 、応 力 一 定 下 で の 塑 性 ひずみ振幅の変化と微視的な降伏現象との関係を調査した。その結果、塑性ひずみ が増加する領域での各疲労停止材では不連続降伏から連続降伏へ遷移することを明 らかにし、塑性ひずみが増加する領域は微視的な塑性域が試験片全体に広がる過程 と 対 応 す る こ と を 説 明 し て い る [12]。こ の 知 見 に 基 づ け ば 、繰 返 し 軟 化 ス テ ー ジ の 初期では試験片内の局所的な領域で繰返し軟化が進行し、その後に試験片の広い領 域で軟化が進行する段階に移行し巨視的降伏状態となり、全ひずみとして変化が認 められたと推察される。すなわち、この変曲点は試験片内での繰返し軟化の進行速 度と対応する値と考えられる。例えば、繰返し硬化と軟化ステージが明確に認めら れ る 470 MPa 条 件 に お い て 、A 鋼 と B 鋼 を 比 較 す る と 、A 鋼 で は わ ず か 1.0×10 1 回 で 軟 化 が 開 始 す る の に 対 し て 、B 鋼 で は 3.8×10 4 回 ま で 遅 延 し て い た 。ま た 、繰 返 し 軟 化 ス テ ー ジ で の 変 曲 点 は A 鋼 で 5.1×10 2 回 に 対 し て 、 B 鋼 で は 6.1×10 4 回 で あり、その差は軟化が開始する繰返し数よりも拡大している。すなわち、同一応力 振幅において、B 鋼で破断寿命が長くなった理由の一つとして、同一の応力振幅に 対 し B 鋼 で は 繰 返 し 軟 化 の 進 行 を 抑 制 す る 機 構 が 働 い た た め と 考 え ら れ る 。し か し 、 疲 労 限 を 示 し た A 鋼 の 365 MPa 条 件 お よ び B 鋼 の 395 MPa 条 件 で は 、繰 返 し 数 に 伴う繰返し塑性ひずみの変化がほとんど認められない。また、B 鋼の疲労限に近い 430 MPa 条 件 で は 、5.0×10 5 回 程 度 ま で 僅 か に 繰 返 し 硬 化 を 生 ず る が 、明 確 な 繰 返 し軟化が認められないまま破断を生じていたことが分かる。これらの低応力振幅で 認められる現象は高応力振幅の場合と異なる。低応力振幅の場合には、結晶粒単位 で局所的に疲労が進行する結果、ひずみゲージを用いて得られるような巨視的ひず みとしては計測できなかった可能性が原因として予想される。. 36.
(42) 600. Stess Amplitude, σa/MPa. 550. Stress Controlled Fatigue Test R=-1, f=15Hz. 500. Steel B. 450. Steel A. 400 350 300. 103. 1.0E+03. 104. 105. 1.0E+04. 1.0E+05. 106. 1.0E+06. Number of Cycles to Failure, N f/Cycles. Fig.2.5. Relationship between applied stress amplitude and number of cycles to failure of steels A and B.. 37.
(43) a). c). Axial Stress, σ/MPa. 400 200. 600. Steel A σa=446MPa R=-1,f=15Hz N=1Cycle. 400. Axial Stress, σ/MPa. 600. 50. 0. 0. -200. -50. -400. -0.0003. 0. 0.0003. -600 -0.002. Axial Stress, σ/MPa. 0. 0.002. 0.004. 200. -200. Plastic Strain, Δεp. -400. -0.004. Strain, ε. b) 400. 0. -600. -0.004. 600. 200. Steel A σa=446MPa R=-1,f=15Hz N=5.0104Cycles. Steel A σa=446MPa R=-1,f=15Hz N=1.0103Cycles. -0.002. 0. 0.002. 0.004. Strain, ε. 50. 0 0. -200 -50. -400. -0.0003. 0. 0.0003. -600 -0.004. -0.002. 0. 0.002. 0.004. Strain, ε. Fig.2.6. Change in stress and strain curves with number of cycles of steel A, where stress amplitude is 446MPa and N f is 5.6 10 4 cycles. a) N=1.0 10 0 cycle, b) 1.0 10 3 cycles, c) 5.0 10 4 cycles. 38.
(44) c). a). 600. Steel B σa=510MPa R=-1,f=15Hz N=1Cycle. Axial Stress, σ/MPa. 400. 200. Axial Stress, σ/MPa. 600. 50. 0 0. -200 -50. -400. 400 200. Steel B σa=510MPa R=-1,f=15Hz N=5.0104Cycles. 0 0. -200 -400. -0.0003. 0. 50. -50. 0.0003. -0.0003. 0. 0.0003. -600. -600 -0.004. -0.002. 0. 0.002. -0.004. 0.004. -0.002. 0. 0.002. 0.004. Strain, ε. Strain, ε. b) 600. Axial Stress, σ/MPa. 400. 200. Steel B σa=510MPa R=-1,f=15Hz N=4.0103Cycles. 50. 0 0. -200 -50. -400. -0.0003. 0. 0.0003. -600 -0.004. -0.002. 0. 0.002. 0.004. Strain, ε. Fig.2.7. Change in stress and strain curves with number of cycles of steel B, where stress amplitude is 510MPa and N f is 5.4 10 4 cycles. a) N=1.0 10 0 cycle, b) 4.0 10 3 cycles, c) 5.0 10 4 cycles. 39.
(45) b). 10. 1.0E-02 -2. Strain, Δε PlasticStrain, Δε Plastic p p. 1.0E-01 -1 10. Steel A. σa=486MPa. f=15Hz,R=-1 Stress Controlled Fatigue Test. 446MPa. 10. 1.0E-03 -3. 405MPa. 10. 1.0E-04 -4. 365MPa. Strain. 395MPa. 10. 430MPa 1.0E-05 -5 10. 10. 1.0E-06 -6 10 1.0E+00 100. 10. 10. 1 1.E+01. 10. 2 1.E+02. 3 1.E+03 10. 4 1.E+04 10. 10. 5 1.E+05. 6 1.E+06 10. 510MPa. 1.0E-04 -4. 10. 0 1.E+00. σa=550MPa. Δεp. 1.0E-03 -3 10. 1.0E-05 -5. 1.0E-06 -6. f=15Hz,R=-1 Stress Controlled Fatigue Test. Steel B. 1.0E-02 -2 10. 470MPa Strain, Δε PlasticStrain, Δε Plastic p p. 10. 1.0E-01 -1. Stress. a). Number Cycles, N/Cycles Number ofofCycles, N/Cycles. 470MPa. 10. 1 1.0E+01. 10. 2 1.0E+02. 10. 3 1.0E+03. 10. 4 1.0E+04. 10. 5 1.0E+05. 10. 6 1.0E+06. Number Cycles, N/Cycles Number of ofCycles, N/Cycles. Fig.2.8. Effect of applied stress amplitude on the change in cyclic plastic strain with number of cycles of a) steel A and b) steel B.. 40.
(46) Steel A. 0.008 0.008. Total Strain, ε t. 405MPa. 0.004 0.004. 365MPa 0.002 0.002. 10 1 10. 1002 10. 0.006 0.006. 10003 10. 4 10000 10. 100000 105. 470MPa. εt. 430MPa 395MPa. 0.000 0.000 101 0. 1000000 106. 510MPa. 0.004 0.004. 0.002 0.002. f=15Hz,R=-1 Stress Controlled Fatigue Test. 0.000 0.000 101 0. σa=550MPa. Strain. 446MPa. 0.006 0.006. Steel B. 0.008 0.008. 470MPa. Total Strain, εt. Total Strain, εt. 0.010 0.010. σa=486MPa. Total Strain, εt. 0.010 0.010. b) Stress. a). f=15Hz,R=-1 Stress Controlled Fatigue Test 10 1 10. 1002 10. 10003 10. 4 10000 10. 10. 5 100000. Number Cycles, N/Cycles Number of ofCycles, N/Cycles. Number Cycles, N/Cycels Number of of Cycles, N/Cycles. Fig.2.9. Change in total strain with number of cycles: a) steel A, b) steel B. 41. 10. 6 1000000.
(47) 2.3.3 繰 返 し 変 形中 の 転位 下 部組織 の 発達 前節では、破断に至るまでの繰返し数の増加に対して，塑性ひずみがいったん減 尐するステージとそれに続いて増加するステージに分かれる応力レベルが存在する こと確認された。本試験が応力振幅を一定としていることから、これが有効応力の 増 減 に よ る も の 、す な わ ち 、繰 返 し 硬 化 -軟 化 現 象 に 対 応 す る 結 果 で あ る と 考 察 し た 。 こ れ ま で の 研 究 で は 、繰 返 し 硬 化 -軟 化 現 象 は 繰 返 し 変 形 中 の 転 位 下 部 組 織 の 発 展 と 対 応 す る こ と に つ い て 多 く の 知 見 が 得 ら れ て い る [13-14]。 そ こ で 、 本 章 に お い て も 、 繰 返 し 変 形 中 の 転 位 下 部 組 織 の 発 達 を 調 査 し た 。 Fig. 2.10 は 、 A 鋼 の 破 断 に 至 る ま で の 各 ス テ ー ジ に お け る 転 位 下 部 組 織 の TEM に よ る 観 察 結 果 で あ る 。 な お 、 観 察 に は 応 力 振 幅 が 470 MPa 条 件 の も の を 選 定 し た 。 A 鋼 で は 疲 労 試 験 前 の 初 期 組 織 に お い て も フ ェ ラ イ ト 粒 内 に 、転 位 が 観 察 さ れ る (Fig. 2.10 a, d)。 塑 性 ひ ず み が 最 小 を 示 し た 1.0×10 1 回 目 で は 、 初 期 に 比 べ て タ ン グ ル した転位が観察される傾向にあるが、その分布は一様ではない。また、一部では既 に転位壁を形成している様子が観察され、壁間には湾曲した転位が僅かに認められ る (Fig. 2.10 b, e)。 塑 性 ひ ず み が 増 加 す る ス テ ー ジ に あ る 9.9×10 3 回 の 時 点 で は 、 明 瞭 な Cell 組 織 が 形 成 さ れ て お り 、Cell 内 の 転 位 は 極 め て 尐 な い よ う に 観 察 さ れ る (Fig. 2.9 c, f)。 これらの観察結果から、疲労破断に至るまでの現象を次のように考察した。すなわ ち、塑性ひずみが減尐するステージでは、転位の切合いなどによる転位間相互作用 によって繰返し硬化を生じる。しかし、繰返し変形中には対消滅、交差すべりなど が生ずるため、転位壁を形成する。その後、繰返し数の増加に伴い、転位の再配列 に よ る Cell 形 成 が 支 配 的 な 現 象 と な り 、繰 返 し 軟 化 域 へ と 移 行 し た と 考 え た 。ま た 、 本 観 察 結 果 は 、 bcc 金 属 な ど で 認 め ら れ て い る ひ ず み 制 御 下 で の 疲 労 現 象 と 矛 盾 し な い [13]。 B 鋼についても同様の観察を行い、鋼種間での繰返し変形挙動の違いを調査した。 Fig.2.11 に は 応 力 振 幅 を 470 MPa 一 定 と し た 条 件 で 所 定 の 繰 返 し 変 形 を 与 え た 後 に、繰返し変形を停止した試験片の転位下部組織を示した。塑性ひずみが最小値と な る 3.0×10 4 回 の 時 点 で は 、 初 期 組 織 に 比 べ て タ ン グ ル し た 転 位 が 多 く 観 察 さ れ 、. 42.
(48) 部 分 的 に は 転 位 壁 の 形 成 が 認 め ら れ る (Fig. 2.11 b, e)。 し か し 、 明 確 に Cell 組 織 が 発 達 し た A 鋼 (Fig. 2.10 c, f)に 比 べ て 、 B 鋼 で は 転 位 壁 の 形 成 が 抑 制 さ れ 転 位 が 一 様に分布する傾向にある。転位壁のサイズも小さく、壁間でもタングルした転位や 転 位 ル ー プ（ 図 中 の 矢 印 ）が 多 数 観 察 さ れ る 。 B 鋼 で は フ ェ ラ イ ト に 微 細 な TiC が 存 在 し て い た こ と を 考 慮 す る と 、 転 位 デ ブ リ が 多 数 観 察 さ れ る 事 実 は 、 転 位 と TiC と の 相 互 作 用 を 考 え る 上 で 重 要 な 事 実 で あ り 、繰 返 し 硬 化 域 で Orowan 機 構 が 働 い たことが推察される。さらに繰返し変形を受けた破断材では、周期的に配列した転 位 壁 の 形 成 が 進 行 す る 傾 向 が あ る (Fig. 2.11 c, f)。 ま た 、 一 部 で Cell の よ う な 構 造 は 認 め ら れ る も の の 、 Cell 内 に も 転 位 が 存 在 し て い る 。 す な わ ち 、 B 鋼 で は 微 細 な 析 出 物 に よ っ て 、転 位 の 対 消 滅・再 配 列 を 必 要 と す る Cell 組 織 の 形 成 が 容 易 で な く 、 そ の 結 果 と し て 繰 返 し 軟 化 が 遅 延 し た と 推 察 し た 。以 上 の TEM 観 察 の 結 果 か ら 、A 鋼および B 鋼のいずれにおいても繰返し硬化ステージでは転位の絡合いなどの転位 間相互作用が支配的な現象と考えられる。このステージでは、応力振幅の増加によ って有効応力が増すことにより、1 回の繰返し変形中に導入される転位量が増し、 転位間相互作用の頻度が高まることが予想される。そのため、高応力ほど、繰返し 硬化ステージの寿命が短くなったと考えられる。また、A 鋼ではマルテンサイトの 分 率 が 高 い こ と が 特 徴 で あ り 、疲 労 初 期 で は B 鋼 に 比 べ 多 く の 可 動 転 位 源 が 存 在 し た こ と が 予 想 さ れ る 。そ の た め 、A 鋼 で は B 鋼 に 比 べ 転 位 間 相 互 作 用 の 頻 度 が 高 く 、 繰返し硬化ステージの寿命を短くした可能性が考えられる。一方、繰返し軟化領域 で は 転 位 の 対 消 滅・再 配 列 に よ る Cell 組 織 の 形 成 が 支 配 的 な 現 象 と な っ て い る と 考 え ら れ る 。B 鋼 で は A 鋼 に 比 べ て 繰 返 し 硬 化 領 域 で 転 位 ル ー プ が 多 数 確 認 さ れ 、破 断 材 で は 不 明 瞭 な Cell の 内 部 に 転 位 が 認 め ら れ て お り 、こ れ ら が 疲 労 寿 命 の 差 を も たらした一つの因子と考えられる。 A 鋼 と B 鋼 と で は フ ェ ラ イ ト の 強 化 機 構 に 違 い が あ り 、 B 鋼 は 2~5 nm の 微 細 な TiC に よ っ て 析 出 強 化 さ れ た 特 徴 を 持 つ 。 次 節 で は そ の 観 点 か ら 破 断 に 至 る 各 ス テ ージでの転位をさらに詳細に調査した結果を示す。. 43.
(49) a). b). 1μm. c). Fig.6 Controlled. d). 1μm. e). 1μm. f). 200nm. 200nm. 200nm. Fig. 2.10. TEM micrographs showing evolution of dislocation structure with number of cycles of steel A. a) and d) (magnified): initial state prior to fatigue test; b) and e) (magnified): fatigued to 1.0 10 1 cycles; c) and f) (magnified): fatigued to 9.9 10 3 cycles. Stress controlled condition under applied stress amplitude 470MPa.. 44.
(50) a). d). b). 1μm. c). 1μm. 1μm. e). f). 200nm. 200nm. 200nm. Fig. 2.11. TEM micrographs showing evolution of dislocation structure with number of cycles of steel B. a) and d) (magnified): initial state prior to fatigue test; b) and e) (magnified): fatig ued to 3.0 10 4 cycles; c) and f) (magnified): failure. White arrows in e) indicate dislocation loops. Stress controlled condition under applied stress amplitude 470MPa.. 45.
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