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の必要性 過去 20 年間における分析機器とラボインフォマティクスシステムの劇的な変化は分析者の主たる仕事を分析からとデータ解析にシフトさせました 高感度化 選択性 真度 精度と処理されるべきサンプル数増加への厳しい要求に対応した分析手法とデータ取り込みの高度化は従来のの改善を追い越してしまいました

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(1)

サンプル前処理の必要性...8

サンプル前処理法セレクションガイド...9

Oasis 固相抽出製品...10

Oasis.HLB. ...12

Oasis.PRiME.HLB...14

Oasis.PRiME.MCX...18

Oasis.2x4 メソッド...21

.

Oasis 製品価格表...26

Waters.96 ウェルプレート用加圧送液プロセッサー...29

Ostro サンプル前処理製品...31

PoraPak.Rxn カートリッジ...32

Sep-Pak 固相抽出製品...38

.

Sep-Pak セレクションガイド...40

Sep-Pak.96.ウェル.固相抽出プレート...42

カートリッジ型 Sep-Pak...43

オリジナル型 Sep-Pak...43

シリンジ型 Sep-Pak...44

ポリマー充塡剤 Sep-Pak.PS-2...46

.

.

農薬測定用~ Sep-Pak.PS-2...46

.

.

変異原性試験用~ Sep-Pak.CSP-800...46

.

.

爆発物測定用~ Porapak.R

DX

...46

特殊 Sep-Pak...47

.

.

Sep-Pak.AC-2...47

.

.

Sep-Pak.Dry...47

大気用 Sep-Pak...48

.

アルデヒド類測定用~悪臭防止法・大気汚染防止法・EPA 準拠~

.

.

Sep-Pak.DNPH...48

.

.

Sep-Pak.XPoSure アルデヒドサンプラー...48

.

.

Sep-Pak オゾンスクラバー...48

.

中揮発性物質測定用 ~農薬用~

.

.

Sep-Pak.PS.Air...49

固相抽出ビギナーズガイド...49

ポジティブリスト前処理ミニカラムには.

信頼と実績の Waters.Sep-Pak.&.Oasis...50

グラファイトカーボン /NH

2

積層ミニカラムも.

信頼と実績の Waters.Sep-Pak...51

Sep-Pak.PSA 固相抽出ミニカラム...52

DisQuE.サンプル前処理キット...54

減圧型多検体用マニホールド...57

.

.

エキストラクションマニホールド...57

.

.

エキストラクションマニホールド用バケット...58

旧バキュームマニホールド スペアパーツ・アクセサリー...58

Sep-Pak 用各種キット...59

(2)

サンプル前処理の必要性

 過去 20 年間における分析機器とラボインフォマティクスシステ ムの劇的な変化は分析者の主たる仕事を分析からサンプル前処理と データ解析にシフトさせました。 高感度化、選択性、真度、精度と処理されるべきサンプル数増加への 厳しい要求に対応した分析手法とデータ取り込みの高度化は従来の サンプル前処理の改善を追い越してしまいました。  ある試算によると典型的な分析ラボにおいて 75-80% の労力とコスト が分析装置へ注入されるサンプルの前処理に費やされています。  これからの分析科学の進歩のためにはサンプル前処理プロトコール を簡素化するようにデザインされた製品の必要性は明白です。

サンプル前処理のゴール

 HPLC、GC、質量分析、RIA など多くの分析手法のための優れた サンプル前処理法は次の3つの要件を満たしています。 ■ サンプル前処理溶液が分析手法に適した溶液として得られること ■ 分析を妨害するマトリックス成分の影響がないこと ■ 検出または定量に適した濃度が得られること ■ 低コスト ■ エマルジョン生成の問題無し ■ 少ない溶媒消費量 ■ サンプルハンドリングの手間を削減 ■ 高回収率 ■ フィールドサンプリング可能 ■ 少ない試薬消費量 ■ サンプルの分解を削減 ■ サンプル分注操作の最小化 ■ エバポレーション頻度削減 ■ 使用器具削減 ■ ガラス器具破損機会の危険を回避 ■ 迅速操作 ■ ガラス器具洗浄の手間を省略 ■ 少ない作業工程 ■ 少ないクロスコンタミネーション ■ 高い安全性 ■ 毒劇物への暴露機会削減 ■ 高精度

固相抽出 (SPE) 法の利点

他のサンプル前処理法と比べ固相抽出法には次のような利点があります。

(3)

サンプル溶液の種類

中極性有機溶媒

非極性有機溶媒

水系

No

Yes

Sirocco

Oasis(p.10)

Ostro(p.29)

例)水溶液、バッファー溶液、生体試料 例)メタノール、アセトニトリル溶液 例)ヘキサン、酢酸エチル溶液

タンパク質除去以外の

クリーンアップが

必要ですか?

水で希釈 非極性溶媒で希釈

順相系Sep-Pak

(p.36)

1. サンプル溶液別セレクションガイド

2. アプリケーション別セレクションガイド

【製薬】 生体試料中医薬品 → Oasis 2 x 4 メソッド(p.19) 【環境】 水道上水、原水、環境水、飲料水中   フェノール類 → Oasis HLB(p.12)   非イオン界面活性剤 → Oasis HLB(p.12)   農薬類 → Sep-Pak PS-2(p.44) Oasis HLB(p.12)   1,4- ジオキサン → Sep-Pak AC-2(p.45)   カビ臭物質 → Sep-Pak PS-2(p.44) Sep-Pak tC18(p.36) PFOS/PFOA、PFCs → Oasis HLB(p.12) Oasis WAX(p.18) 気中農薬類 → Sep-Pak PS-Air(p.47) 気中アルデヒド・ケトン類 → Sep-Pak XPoSure アルデヒドサンプラー Sep-Pak DNPH Silica(p.46) オゾン除去 → Sep-Pak オゾンスクラバー(p.46) 【食品】 食品中ポジティブリスト農薬 → ポジティブリスト試験法前処理ミニカラム(p.48) 食品中クロラムフェニコール → Oasis HLB(p.48) 農作物中ストレプトマイシン、ジヒドロストレプトマイシン → Oasis WCX(p.18) 【バイオセパレーション】 オリゴヌクレオチド (<35mer) の脱塩 → Oasis HLB(p.12) タンパク質・ペプチド ( 分子量 >10000) → Sep-Pak Accell(p.36) ぺプチド ( 分子量 <10000) → Oasis HLB(p.12) → PST Therapeutic Peptide メソッド開発キット(p.248) 糖タンパク質、糖ペプチド

→ GlycoWorks Rapi Fluor-MS N-Glycanキット(p.277) 【その他】

水中爆発物(ニトロ化合物)測定

→ Sep-Pak PoraPak RDX(p.44)

(4)

革新的な固相テクノロジーとハードウェアデザインを組み合わせた

Oasis

製品は、

固相抽出(

SPE

)のファーストチョイスとして選択されています。

Oasis

製品は世界中の分析者の信頼を得ており、シンプルで迅速なサンプルクリーンアップから

最も困難で高度な選択的抽出が要求されるサンプル前処理まで、

サンプル前処理におけるさまざまなニーズを満たしています。

研究者に信頼されている

Oasis

製品は、その優れた性能により他に類を見ない純度、

再現性、そしてクオリティの高いサンプル前処理メソッドを実現します。

* U.S. patents 5,882,521 (1996), 5,976,376 (1998), 6,106,721 (1999), 6,254,780 (2001), 6,322,695 (2001), 6,468,422 (2002), 6,726,842 (2004), 6,773,583 (2004), 6,723,236 (2004)

(5)

最高レベルのサンプル純度を実現する迅速でシンプルなメソッド

低分子化合物やペプチド医薬品の前処理に適応する最高の感度

LC-MS/MS

分析のマトリックス効果を削減

優れた選択性

最高の回収率

比類のない高品質と再現性

幅広い固相ラインアップ

広範なボディーフォーマット

(6)

5 ステッププロトコールから 3 ステッププロトコールへの変更により 前処理時間の短縮と溶媒の節約を実現

Oasis HLB

固相抽出をシンプルに

 ウォーターズは 1996 年に Oasis HLB を発表し、分析者が固相抽 出(SPE)を行う際の方法、そして SPE に対する期待を一変させま した。Oasis HLB は pH 0 ~ 14 で安定な水湿潤性ポリマーをベース にしており、固相抽出メソッド開発に新しい可能性を広げました。世 界中の分析者の信頼を得ている、逆相 SPE のゴールドスタンダード です。  従来の固相抽出メソッドでは、サンプルロード前の固相の準備でコンディショニングと平衡化のステップが必要でした。コンディショニン グは、逆相固相充塡剤の細孔に液体を浸透させるために必要なステップで、これにより水系サンプルが浸透し、固相が保持能を発揮できる ようになります。さらにコンディショニング後に、水系サンプルをロードするための準備として水系溶媒で平衡化する必要がありました。こ れに対し Oasis HLB は水湿潤性固相であるため、水系サンプルを固相に直接ロードした場合でも、分析種が固相と相互作用し保持されます。 つまり、従来の固相抽出プロトコールで必要とされていたコンディショニングと平衡化のステップが不要となり、処理ステップ数が 5 ステッ プから 3 ステップに減ります。その結果、平均溶媒消費量が最大 70% 減少し、平均サンプル前処理時間が 40% 短縮されます。 親水性・親油性基を併せ持つポリマー 親水性基 極性化合物へ保持能発揮 親油性基 逆相保持能発揮

標準(

5

ステップ)プロトコール

シンプル(

3

ステップ)プロトコール

メタノール

200 µL

200 µL

ロード

平衡化

洗 浄

溶 離

希釈した添加血漿

200 µL

(血漿

100 µL + 4%

濃リン酸水溶液 1

00 µL

5%

メタノール水

200 µL

25 µL

メタノール×

2

25 µL

メタノール×

2

5%

メタノール水

200 µL

希釈した添加血漿

200 µL

(血漿

100 µL + 4%

濃リン酸水溶液

100 µL

コンディショニング

従来の 5 ステップ SPE プロトコールと、Oasis HLB µElution プレートを使用する新しい 3 ステップ SPE プロトコールとの比較。 (一般的なロード範囲は希釈前血漿として 10 ~ 375 µL)

(7)

回収率を維持して固相抽出をシンプルに  SPE プロトコールのシンプル化と時間短縮は、親水性・親油性基を併せ持つユニークな水湿潤性 Oasis 固相により実現されます。シリカベ ースの固相や Oasis に類似した他のポリマー固相は Oasis HLB ほどの水湿潤性を有しておらず、コンディショニングと平衡化のステップを 行わなければ性能が低下します。下の図は、Oasis HLB のような高い水湿潤性を有する固相により実現するシンプルな 3 ステッププロトコー ルの導入でもたらされる結果の違いを示しています。Oasis HLB は、コンディショニングと平衡化のステップを行わない場合も幅広い化合物 に対する効果的な保持能を発揮します。他のポリマー固相やシリカベース固相の使用時はこれらのステップが必要不可欠です。

HLB

μ

Elution

プレート

A

社ポリマーベースμプレート シリカベース

tC

18μ

Elution

プレート 100 90 80 70 60 50 40 30 20 10 0

Azidothymidine (AZT)

Propranolol

7-Hydroxycoumarin

Phenacetin Protriptyline Amitriptyline

Betamethasone

Alprazolam

Naproxen

Oasis HLB を使用する固相抽出プロトコールではコンディショニングと平衡化を行わない場合も、さまざまな化合物の回収率が維持されま す。コンディショニングと平衡化のステップを行わないこのような条件下でシリカベース固相を使用した場合の回収率は、すべての分析種 で 10% 未満です。A 社のポリマーベース固相を使用した場合の回収率は、7 種の化合物で 10% 未満、残り 2 種の化合物で 20% 未満およ び 50% 未満でした。 詳細な情報は、以下のアプリケーションノートでご覧いただけます: アプリケーションノート 文献コード

A Simplified, Mixed-Mode Sample Preparation Strategy for Urinary Forensic Toxicology Screening by UPLC-MS/MS

(UPLC-MS/MS を用いた尿中薬毒物の法医学スクリーニングのためのSimplifiedミックスモードサンプル前処理法) 720005290EN

A Simplified, Solid-Phase Extraction(SPE)Protocol for Bioanalysis Using Oasis HLB

(Oasis HLB を用いたバイオアナリシスのためのSimplified固相抽出(SPE)プロトコール) 720005140EN

(8)

Oasis PRiME HLB

は、ルーチン分析に新たな性能基準を打ち立てる今までに類を見ないサンプル前処理製品です。ユニークな

Oasis

PRiME HLB

固相(特許出願中)では、よりクリーンなサンプルを、より短時間で、より簡単に得ることができます。特に

MS

検 出を行う際、サンプル前処理として使いやすく強力なツールである

Oasis PriME HLB

のメリットが重要となります。 たとえば、マトリックス効果の低減、クロマトグラフィーのシンプル化、そしてサンプル濃縮効率の向上な どのメリットです。一方、分析者は実現できる最大スピードでよりクリーンなサンプル溶離液を 得ることができ、さらにシンプルさを併せ持つサンプル前処理メソッドを求めています。

Oasis HLB

テクノロジーに基づく

Oasis PRiME HLB

は、これらのメリットに

焦点をあて、これらのニーズを満たすために開発されました:

より簡単に

より速く

よりクリーンに

(9)

より簡単に

簡単で効率的なプロトコール

 Oasis PRiME HLB の開発時には、Oasis HLB で実現した強力なメリットと同等のメリッ トを得ることを目指しました。Oasis PRiME HLB ポリマーは、非常に高い水湿潤性を有し、 シリカベースの固相や他のポリマー固相で必要とされるコンディショニングと平衡化のステ ップが不要になりました。水湿潤性がそれほど高くない固相を使用する場合、この 2 つの作 業を行わなければ、サンプルロードステップで目的の分析種を効果的に保持することができ ず回収率が低下します。この 2 つのステップが不要になったことで、貴重なサンプル処理時 間と、溶媒の購入および廃棄にかかる高いコストを節約することができます。  Oasis PRiME HLB では、お客様の分析ニーズに合わせてサンプル前処理プロトコールを 選択いただけます。固相デザインとプロトコールがシンプルになったことにより、固相抽出 の専門知識を必要とせず、ラボのワークフローに簡単に組み入れることができるようになり ました。 3 ステッププロトコールでは、塩、リン脂質、 およびタンパク質などのマトリックスによる 妨害の大部分を排除できます。この方法でサ ンプル濃縮も可能です。ルーチンのバイオア ナリシス用サンプルクリーンアップやその他 のあらゆる逆相固相抽出アプリケーションに 理想的なソリューションです。 サンプル溶液に有機溶媒が高濃度に含まれて いる場合や脱塩が不要な場合には、2 ステッ ププロトコールを用いてマトリックスによる 妨害を迅速に排除できます。このプロトコー ルは、食肉や魚に残留する複数の動物用医薬 品のスクリーニングに最適です。 3 ステッププロトコール(キャッチ & リリース SPE) 2 ステッププロトコール(パススルー SPE)

サンプルロード

洗浄

5%

メタノール

溶離

アセトニトリル

/

メタノール

90/10

サンプルロード

分析種は保持されずに素通り

素通り+洗い込み画分を回収

(10)

より速く

目詰まりが少なく、より高流速に対応

 Oasis PRiME HLB は、SPE 処理のスピードとラボのサンプル処理ワークフローのスピードの両方を高めることを目的としてデザインされ ました。コンディショニングと平衡化のステップが不要になるだけでなく、フリットの最適化と固相の新しいデザインにより、粘度の高いサ ンプルでもカートリッジや 96 ウェルプレート内をスムーズに流れます。血漿、尿、乳などの一般的なマトリックスにおいて Oasis PRiME HLB は他の SPE 製品と比べより速い送液を可能にします。同時に他の SPE 製品よりも低い吸引圧や加圧でロード、洗浄、および溶離ステッ プに最適な流速を実現します。

他のサンプル前処理法よりも速い処理スピード

 コンディショニングと平衡化のステップが不要になった Oasis PRiME HLB では、固液抽出(SSLE)などの他のサンプル前処理法と比べ てより迅速な処理が可能です。シンプルになったステップの少ないプロセスで、再現性の高いサンプルクリーンアップが実現します。 サンプルマトリックス ボディーフォーマット Oasis PRiME HLB による高速化 1:1 希釈血漿 µElution プレート 2~3倍高速 1:1 希釈血漿 1 cc/30 mg カートリッジ 4倍高速 1:1 希釈尿 30 mg プレート 6倍高速 1:1 希釈尿 10 mg プレート 2倍高速 1:1 希釈乳 3 cc/60 mg カートリッジ 1~2倍高速 1:1 希釈乳 6 cc/200 mgカートリッジ 2~3倍高速 Oasis PRiME HLB におけるサンプル処理スピードの高速化 他の逆相 SPE 固相との流速比較。4 inch Hg でロード(n=4)。  Oasis PRiME HLB は効率的なサンプル前処理により、 前処理時間と煩雑さを削減し、SSLE と比べて少ないステ ップで短時間にサンプルを処理することができます。 SSLE 1.サンプルロード(3 分) 2.静置(5 ~ 10 分) 3.抽出溶媒の添加(2 分) 4.静置(5 ~ 10 分) 5.抽出(1 分) 6.エバポレート(5 分) 7.再溶解(2 分) Oasis PRiME HLB 1.サンプルロード(4 分) 2.洗浄:5% メタノール(3.5 分) 3.溶離:アセトニトリル / メタノール(90/10)(2 分) Oasis PRiME HLB では SSLE と比べてサンプル前処理時間の短縮とステップの削減を実現

28–33

9.5

トータル 処理時間 : トータル 処理時間 :

(11)

Oasis PRiME HLB 他社 SX 他社 SO 血漿:タンパク沈殿法アセトニトリル 1: 3 0 7000000 6000000 5000000 4000000 3000000 2000000 1000000 % 0 1: MRM of 12 Channels ES+ TIC (Phospholipid) 1.87e8 4.58 4.33

Silica C

18 100 1 2 3 4 5 6 min 1 2 3 4 5 6 min % 0 1: MRM of 12 Channels ES+ TIC (Phospholipid) 1.87e8 4.33

Oasis PRiME HLB

100

よりクリーンに

 Oasis PRiME HLB では、一般的なプロトコールを最適化することなく、タンパク質、塩、およびリン脂質などの一般的なマトリックスに よる妨害の 95% 以上を排除できます。サンプルがより高純度であるためサンプル間の分析結果のばらつきが低減し、分析の頑健性が向上し ます。  食品分析では、サンプル前処理が非常に困難な場合もあります。食肉や牛乳サンプル中の残留動物用医薬品を LC-MS で測定する場合は、 一般的にアセトニトリルベースの溶媒で抽出します。この際、脂肪と極性脂質(特にリン脂質)が多量に共抽出されます。たとえば、1 mL の全乳には約 35 mg の脂肪と約 0.3 mg のリン脂質が含まれています。また、1 g の豚の筋肉には約 100 mg の脂肪と約 5 mg のリン脂質が 一般的に含まれています。C18などの逆相固相を用いることでアセトニトリルベースの抽出溶媒から脂肪を効果的に排除することができます が、リン脂質を排除することはできません。リン脂質が過剰に含まれていると、LC カラムの寿命が短縮するうえ、質量分析計におけるイオ ン化抑制と汚染の原因となることがあります。Oasis PRiME HLB は、食肉や牛乳の抽出物からリン脂質と脂肪の両方を非常に効果的に排除 することができます。 最終サンプル前処理溶液に残存するリン脂質 パススルーサンプルクリーンアップ後の残存リン脂質 Oasis PRiME HLB 固相を 3 ステッププロトコールで使用した場合の最終サンプル前処理溶液に残存するリン脂質は、他社の固相 で従来の 5 ステッププロトコールを用いた場合と比較して少なくなっています。また、エラーバー(n=5)で示されているように Oasis PRiME HLB ではリン脂質除去の再現性も高くなっています。 アセトニトリルベースの食肉抽出物からの脂質除去結果:Oasis PRiME HLB ではヘキサンで抽出できる総脂質の 90% 以上を除去することができます(重量測定法に より定量)。Oasis PRiME HLB パススループロトコールを用いることによりリン脂質と脂肪の両方を除去することができます。シリカベース C18固相を用いた場合、脂 肪は除去されますが、リン脂質は除去されません。脂肪とリン脂質の両方が除去されることで、マトリックス効果が低減し、カラムや装置の汚染も減少します。

(12)

Oasis PRiME MCX

よりシンプルに

Oasis ファミリー共通の高い水湿潤性を持つ Oasis PRiME MCX には、逆相固相抽出で必須とされるコンディショニングと平衡化が必要 ありません。分析ニーズに合わせて次の 2 つのサンプル前処理プロトコールをお選びいただけます。 * 必要に応じてその他のマトリックスを除去するために追加洗浄ステップが含まれ ます。

• 100%

メタノール

濃アンモニア水

:

メタノール

5:95

• 2%

ギ酸含有

100 mM

ギ酸アンモニ

ウム水溶液

溶離

洗浄

2

洗浄

1

ロード

 

調製済みサンプル

通常、

4% H

3

PO

4

水溶液で

1:1

v/v

希釈

Oasis PRiME MCX 4ステッププロトコール*

**サンプルは 4% H3PO4含有 200 mM ギ酸アンモニウム溶液で 1:1 に希釈するた め、最終濃度は2% H3PO4含有100 mM ギ酸アンモニウム溶液になります。

Oasis PRiME MCX 3ステッププロトコール**

濃アンモニア水

:

メタノール

5:95

• 100%

メタノール

溶離

洗浄

1

ロード

 

調製済みサンプル

4% H

3

PO

4

含有

200 mM

ギ酸アン

モニウム水溶液で

1:1

v/v

)希釈

Oasis PRiMEファミリーに、

新しく強陽イオン交換/逆相ミックスモード固相のOasis PRiME MCXが加わりました。

よりシンプルに: ■塩基性化合物に対して高く再現性の良い回収率を与えるシンプルで一般的なメソッド よりクリーンに: ■99%のリン脂質を除去し、よりクリーンな抽出物 ■リン脂質をタンパク質沈殿を用いた場合と比べて99%除去し、このプロトコールを用いて品質管理されており、性能保証付き より速く: ■コンディショニング・平衡化不要 ■製造の最適化により、カートリッジおよびプレートで再現性の良い流速を実現、全品検査を実施

専門知識を必要としないシンプルな前処理

Oasis PRiMEファミリーは、

以下のメリットに焦点をあて、開発されました:

SIMPLER よりシンプルに

FASTER より速く

CLEANER よりクリーンに

(13)

よりシ速くよりクリーンに

 専門知識を必要としないシンプルな 4 ステップ、3 ステッププロトコールで効果的なリン脂質除去

Oasis ファミリーの選択ガイド

残存リン脂質 Oasis PRiME MCX

4ステッププロトコール 3Oasis PRiME MCX ステッププロトコール Oasis MCX プロトコール汎用 0 7000000 8000000 9000000 10000000 6000000 5000000 4000000 3000000 2000000 1000000 面積値

3

ステップ

プロトコールでは、リン脂質の

95%

が除去されます

4

ステップ

プロトコールでは、 Oasis MCX を 汎用プロトコールで用いた場合と 比べてリン脂質が

98%

除去されます

OASIS PRiME

シンプル、速い、クリーン

Oasis HLB

高極性化合物に

対して高い

キャパシティ

酸性、塩基性、中性

化合物用

Oasis MAX

逆相-強陰イオン交換

ミックスモード

酸性化合物

pK

a

2 - 8

Oasis WAX

逆相-弱陰イオン交換

ミックスモード

強酸性化合物

pK

a

<1

Oasis MCX

逆相-強陽イオン交換

ミックスモード

塩基性化合物

pK

a

2 - 10

Oasis WCX

逆相-弱陽イオン交換

ミックスモード

強塩基性化合物

pK

a

>10

Oasis PRiME HLB

ルーチン分析用の逆相SPE

シンプルなプロトコール

酸性、塩基性、中性化合物用

Oasis PRiME MCX

塩基性化合物クリーンアップ用

ミックスモードSPE

シンプルなプロトコール

塩基性化合物 pKa ≥4.5

(14)

固相ケミストリー

 イオン交換 / 逆相ミックスモード固相はすべて Oasis HLB ポリマーをベースにしており、広範なメソッド開発の選択肢を提供します。

マトリックス効果の低減

 サンプル中のマトリックスによる妨害により、得られる最高感度が制 限されることがあります。また、マトリックス排除により分析結果の頑 健性と再現性が向上します。 複数の尿ロットで 5 種類の抗鬱剤について Oasis ミックスモード固相で抽出を行い、マ トリックス効果を評価しました。マトリックスファクターの相対標準偏差(RSD)は 5.5% ~ 8.4% となり、規制当局のガイドライン 15% に適応しています。 Oasis MCX 塩基性化合物に適した 逆相 ─ 陽イオン交換ミックスモード固相 Oasis WCX 四級アミンなどの強塩基性化合物に適した 逆相 ─ 弱陽イオン交換ミックスモード固相 Oasis MAX 酸性化合物に適した 逆相 ─ 陰イオン交換ミックスモード固相 Oasis WAX 強酸性化合物に適した 逆相 ─ 弱陰イオン交換ミックスモード固相 Oasis HLB 親水性・親油性基を併せ持つ逆相固相で、 酸性、塩基性、中性全ての化合物に対応 pKa <1 pKa~ 5 pKa >18 pKa~ 6 pH 0 ~ 14 で安定 水湿潤性 残存シラノール基無し 親水性基 極性化合物へ 保持能発揮 親油性基 逆相保持能発揮 分析種 マトリックスファクターの相対標準偏差(RSD /%) アミトリプチリン 6.03 ノルトリプチリン 5.53 イミプラミン 8.36 デシプラミン 7.15 ドキセピン 5.96

(15)

A.

ブランク血漿

% 0 100 1.54 1.58 1.62 1.66 1.70 1.74 1.78 分

B. 1 pg/mL

添加血漿

% 0 100 1.54 1.58 1.62 1.66 1.70 1.74 1.78 分 1.61 1.52 1.55 1.66 1.73 0

A.

ブランク血漿

% 100 0.50 1.00 1.50 2.00 分 0 1.04 138 Baseline x5

B. 1 pg/mL

添加血漿

% 100 0.50 1.00 1.50 2.00 分 % 0 1.04 765 Baselinex25

B. 5 pg/mL

添加血漿

100 0.50 1.00 1.50 2.00 分 塩基性 化合物 化合物強酸性 化合物酸性 強塩基性化合物

Oasis 2

×

4

メソッド たった2種類のプロトコールと 4種類の固相で、酸性、塩基性、中性 すべての化合物の抽出が可能 pKa 2–10の 塩基性化合物: Oasis MCXを使用 pKa 2–8の 酸性化合物: Oasis MAXを使用 pKa<1の 強酸性化合物: Oasis WAXを使用 pKa>10の 強塩基性化合物: Oasis WCXを使用 サンプル調製 コンディショニング/平衡化 サンプルロード 洗浄: 2%ギ酸水溶液 溶離1: 100%メタノール 溶離2: 濃アンモニア水/メタノール* 595 サンプル調製 コンディショニング/平衡化 サンプルロード 洗浄: 濃アンモニア水/精製水 5:95 溶離1: 100%メタノール 溶離2: ギ酸/メタノール* 298 プロトコール1を適用 プロトコール2を適用 弱塩基性 化合物 中性 化合物 弱酸性 化合物 ラット血漿中の 1 pg/mL アルプラゾラムの LC-MS/MS クロマトグラム * µElution プレートを使用する場合溶離 2 の有機溶媒をメタノールの代わりにア セトニトリル / メタノール 60:40 混合液を使用

感度

 Oasis ミックスモード固相はすべてユニークな水湿潤性の Oasis HLB ポリマーをベースにしているため、逆相とイオ ン交換の保持特性を併せ持ち、酸性、中性および塩基性化 合物に対して、固相が乾燥した場合でも、優れた選択性と 感度を発揮します。Oasis µElution プレートは特許取得済の デザインを採用し、エバポレーションや再溶解をすること なく、サンプルを最大 15 倍まで濃縮できる利点があります。

選択性

 広範なメソッド開発ツールにより、分析者はプロトコー ルを最適化して、最高の選択性と感度を実現できます。低 分子化合物やペプチド医薬品は、その溶解性と安定性のた め、サンプル前処理において異なるアプローチが必要とな ります。Oasis SPE 製品は、利用できる固相も幅広く、簡 便で理論的なアプローチにより、前処理メソッドの迅速な 開発を促進します。 血漿中アルプラゾラムの高感度分析例

(16)

ペプチド

 ペプチドをベースにした医薬品の開発が進むことにより、一般的な バイオアナリシスラボには新たな課題がもたらされます。このような 高分子医薬品のバイオアナリシスメソッドで求められる感度、選択 性、および頑健性は低分子医薬品と大きく異なるため、それぞれを理 想的に現行の法規制に適合させるためには、ペプチド医薬品に対応す るバイオアナリシスメソッドを開発しなければなりません。生体高分 子はそのサイズと荷電状態分布のため、質量分析における感度が一般 的な低分子化合物と比べて低くなる可能性があるため、サンプル濃縮 やその他の手法によってメソッド全体の感度を向上させる必要があ ります。ウォーターズではサンプル前処理の基本となるプロトコール を用意しており、µElution フォーマットによる逆相 - イオン交換ミッ クスモード固相抽出でペプチド医薬品およびバイオマーカー用メソ ッド開発のプロセスをシンプル化する手法を提示します。 ペプチド医薬品用 Oasis µElution プレートテクノロジーで実現できること:  

エバポレーションなしで最高

15

倍濃縮

  

ペプチドでは多くの場合、検出限界(

LOD

)に到達させるために濃縮が必要です  

分析種の損失を最低限に抑制

  

エバポレーションステップ後のペプチド再溶解における問題がありません

  

熱に不安定なペプチドに最適です

A.

ブランク血漿

% 0 100 1.54 1.58 1.62 1.66 1.70 1.74 1.78 分

B. 1 pg/mL

添加血漿

% 0 100 1.54 1.58 1.62 1.66 1.70 1.74 1.78 分 1.61 1.52 1.55 1.66 1.73 0

A.

ブランク血漿

% 100 0.50 1.00 1.50 2.00 分 0 1.04 138 Baseline x5

B. 1 pg/mL

添加血漿

% 100 0.50 1.00 1.50 2.00 分 % 0 1.04 765 Baselinex25

B. 5 pg/mL

添加血漿

100 0.50 1.00 1.50 2.00 分

A.

ブランク血漿

% 0 100 1.54 1.58 1.62 1.66 1.70 1.74 1.78 分

B. 1 pg/mL

添加血漿

% 0 100 1.54 1.58 1.62 1.66 1.70 1.74 1.78 分 1.61 1.52 1.55 1.66 1.73 0

A.

ブランク血漿

% 100 0.50 1.00 1.50 2.00 分 0 1.04 138 Baseline x5

B. 1 pg/mL

添加血漿

% 100 0.50 1.00 1.50 2.00 分 % 0 1.04 765 Baselinex25

B. 5 pg/mL

添加血漿

100 0.50 1.00 1.50 2.00 分

A.

ブランク血漿

% 0 100 1.54 1.58 1.62 1.66 1.70 1.74 1.78 分

B. 1 pg/mL

添加血漿

% 0 100 1.54 1.58 1.62 1.66 1.70 1.74 1.78 分 1.61 1.52 1.55 1.66 1.73 0

A.

ブランク血漿

% 100 0.50 1.00 1.50 2.00 分 0 1.04 138 Baseline x5

B. 1 pg/mL

添加血漿

% 100 0.50 1.00 1.50 2.00 分 % 0 1.04 765 Baselinex25

B. 5 pg/mL

添加血漿

100 0.50 1.00 1.50 2.00 分 ヒト血漿中の 1 pg/mL および 5 pg/mL デスモプレシンの LC-MS/MS クロマトグラム 血漿中デスモプレシンの LOD および LOQ

メタノールコンディショニング

/

水平衡化

Oasis

ペプチド用プロトコール

Oasis WCX

µElution

Oasis MAX

µElution

4%

濃リン酸水溶液希釈血漿

洗浄

1

5%

濃アンモニア水

洗浄

2

20%

アセトニトリル

溶離:

1% TFA

アセトニトリル

/

75/25

)溶液

希釈:水

(17)

105 95 85 0 5 10 15 年 Re cover y % バッチ限定の必要なし:

15

年以上にわたる製造で、常に一定の高い回収率 回収率の変動係数(%RSD): プロカインアミド:1.90% ラニチジン:1.68% アセトアミノフェン:1.65%

品質

 細かなところまで配慮したプロセスデザインと厳しい品質管理により、ウォーターズは、固相のゲルバッチ間やパッキングロット間の再現 性に新しい標準を築き上げました。これにより分析科学者は、頑健かつ正確で高精度な分析メソッドを開発できるようになり、開発したメソ ッドを自信を持って世界中に広めることができるようになったのです。

ボディフォーマット

µElution プレート ■ ■ 特許取得済の

µElution

プレートデザイン ■ ■

10 µL

から

375 µL

のサンプルのクリーンアップや濃縮に最適 ■ ■ わずか

25 µL

の溶媒で脱離を可能にし、エバポレートや再溶解不要 ■ ■ 最大

15

倍まで濃縮可能 ■ ■ ハイスループット

SPE

HT-SPE

)用リキッドハンドリングロボットシステム適合 96- ウェルプレート ■ ■ 受賞歴のある革新的な

2

ステージウェルデザイン ■ ■ ハイスループット、高回収率 ■ ■

1

ウェルあたり

5 mg

10 mg

30 mg

60 mg

充塡タイプをラインアップ ■ ■ ハイスループット

SPE

HT-SPE

)用リキッドハンドリングロボットシステム適合 シリンジバレルカートリッジ ■ ■ ウルトラクリーンなシリンジバレルとフリッツ ■ ■

1 cc

60 cc

のカートリッジをラインアップ ■ ■ フランジレスシリンジバレルカートリッジは

1 cc

3 cc

6 cc

で利用可能 ■ ■ 他に、ルアー型の

Plus

カートリッジ(

225 mg

充塡)もラインアップ ガラスカートリッジ ■ ■ ウルトラクリーンなガラスシリンジと

Teflon

Ⓡフリッツ ■ ■

ppt

1

兆分の

1

)レベルでのトレースレベル検出および分析用 ■ ■

5 cc

200 mg

)シリンジをラインアップ オンラインカラムおよびカートリッジ ■ ■ 頑健で再現性が高い超高速オンライン分析用 ■ ■ 様々なカラムサイズ、粒子径、固相を選択可能 ■ ■ 特許取得済の

5

種類の固相ケミストリー(

HLB

MCX

MAX

WCX

WAX

)がすべて利用可能 ■ ■ 広範囲の化合物について、高い回収率と再現性 ■

(18)

5 mg/96 ウェル 10 mg/96 ウェル 30 mg/96 ウェル 60 mg/96 ウェル 固相 1/pk 1/pk 1/pk 1/pk Oasis HLB 30 µm 186000309 186000128 WAT058951 — Oasis PRiME HLB — 186008053 186008054 — Oasis HLB 60 µm — — — 186000679 Oasis PRiME MCX 30 µm — 186008915 186008916 — Oasis MCX 30 µm — 186000259 186000248 — Oasis MCX 60 µm — — 186000250 186000678 Oasis MAX 30 µm — 186000375 186000373 186001256 Oasis MAX 60 µm — — — 186001205 Oasis WCX 30 µm — 186002501 186002503 — Oasis WAX 30 µm — 186002502 186002504 186003915

µElution

96 ウェル 固相 1/pk Oasis HLB 30 µm 186001828BA Oasis PRiME HLB 186008052 Oasis MCX 30 µm 186001830BA Oasis PRiME MCX 30 µm 186008914 Oasis MAX 30 µm 186001829 Oasis WCX 30 µm 186002499 Oasis WAX 30 µm 186002500 1 cc/10 mg 1 cc/30 mg フランジレス1 cc/30 mg 1 cc/30 mg ギルソン アダプター付 3 cc/60 mg 3 cc/60 mg フランジレス 3 cc/60 mg ギルソン アダプター付 3 cc/540 mg 3 cc/540 mg フランジレス 3 cc/150 mg

固相 100/box 100/box 100/box 500/box 100/box 100/box 500/box 100/box 100/box —

Oasis HLB 30 µm 186000383 WAT094225 186001879 WAT058882 WAT094226 186001880 WAT058883 — — —

Oasis PRiME HLB — 186008055 — — 186008056 — — — — 186008717 Oasis HLB 60 µm — — — — — — — 186004134 186003852 — Oasis PRiME MCX 30 µm — 186008917 — — 186008918 — — — — — Oasis MCX 30 µm 186004648 186000252 186001881 186001888 186000254 186001882 — — — — Oasis MCX 60 µm — 186000782 — — 186000253 — — — — — Oasis MAX 30 µm 186004649 186000366 186001883 — 186000367 186001884 — — — — Oasis MAX 60 µm — — — — 186000368 — — — — — Oasis WCX 30 µm 186004650 186002494 — — 186002495 — — — — — Oasis WCX 60 µm — 186002496 — — 186002497 — — — — — Oasis WAX 30 µm 186004651 186002489 — — 186002490 — — — — — Oasis WAX 60 µm — 186002491 — — 186002492 — — — — —

Oasis

96

ウェルプレート

Oasis µElution

プレート

Oasis 製品セレクションガイド

(19)

6 cc/150 mg 6 cc/200 mg フランジレス6 cc/400 mg 6 cc/500 mg 12 cc/500 mg 20 cc/1 g 35 cc/6 g Plus 225 mg Vac RC30 mg Vac RC60 mg カートリッジガラス

5 cc/200 mg

30/box 30/box 30/box 20/box 20/box 10/box 50/box 50/box 50/box 30/box

186003365 WAT106202 — — — — — — 186000382 186000381 — 186008057 — 186008718 — — — — — — — 186003379 — — 186000115 186000116 186000117 186000118 186000132 — — 186000683 186008919 186000256 — 186001216 (500/box) — — — — — — 186000261 — 186000255 — — 186000776 — 186000777 186000778 186003516 — 186000380 — 186000369 — 186001855 (100/box) — — — — — 186000372 186000371 — 186000370 — — 186000865 — — — 186003517 — 186000378 — 186002498 — — — — — — — — — — — — — 186004646 — — — 186003518 — — — 186002493 — — — — — — — — — — — — — 186004647 — — — 186003519 — — 商品名 粒子径 商品番号 Oasis µElution メソッド開発キット、96ウェル 30 µm 186004475 Oasis メソッド開発プレート、10mg/96ウェル 30 µm 186003249 Oasis メソッド開発キット、30mg/1cc 30 µm 186003463 Oasis メソッド開発ツールは LC/MS/MS のため のサンプル前処理メソッド開発をスピードアッ プします。キットには目的成分の選択抽出を可能 にするミックスモード Oasis 固相 4 種全てが含ま れています。

Oasis メソッド開発ツール

Oasis µElution

プレート

(20)

Oasis PRiME HLB

商品名 個数 商品番号 価格(円)

Oasis PRiME HLB µElution プレート 1 186008052 45,000

Oasis PRiME HLB 96 ウェルプレート 10mg 1 186008053 40,000 Oasis PRiME HLB 96 ウェルプレート 30mg 1 186008054 40,000 Oasis PRiME HLB 30mg/1cc 100 186008055 30,000 Oasis PRiME HLB 60mg/3cc 100 186008056 35,000 Oasis PRiME HLB 150mg/3cc 100 186008717 48,000 Oasis PRiME HLB 200mg/6cc 30 186008057 30,000 Oasis PRiME HLB 500mg/6cc 30 186008718 36,000

Oasis PRiME HLB Plus Light, 100 mg 50 186008886 38,000

Oasis PRiME HLB Plus Short, 335 mg 50 186008887 42,000

Oasis HLB

商品名 粒子径 個数 商品番号 価格(円) Oasis HLB 10mg/1cc 30 µm 100 186000383 28,000 Oasis HLB 30mg/1cc 30 µm 1000 186003908 270,000 Oasis HLB 30mg/1cc 30 µm 100 WAT094225 30,000 Oasis HLB Vac RC 30mg 30 µm 50 186000382 18,000 Oasis HLB 60mg/3cc 30 µm 100 WAT094226 35,000 Oasis HLB Vac RC 60mg 30 µm 50 186000381 20,000 Oasis HLB 150mg/6cc 30 µm 30 186003365 25,000 Oasis HLB 150mg/6cc 60 µm 30 186003379 25,000 Oasis HLB 200mg/6cc 30 µm 30 WAT106202 30,000 Oasis HLB 400mg/3cc 60 µm 100 186003849 80,000 Oasis HLB 500mg/6cc 60 µm 30 186000115 36,000 Oasis HLB 500mg/12cc 60 µm 20 186000116 30,000 Oasis HLB 540mg/3cc 60 µm 100 186004134 100,000 Oasis HLB 540mg/3cc フランジレスタイプ 60 µm 100 186003852 100,000 Oasis HLB 1g/20cc 60 µm 20 186000117 43,000 Oasis HLB 6g/35cc 60 µm 10 186000118 65,000

Oasis HLB Plus type 225mg 60 µm 50 186000132 42,000

Oasis HLB 30mg/1ccフランジレスタイプ 30 µm 100 186001879 43,000 Oasis HLB 60mg/3ccフランジレスタイプ 30 µm 100 186001880 50,000 Oasis HLB Glass 200mg/5cc 60 µm 30 186000683 48,000 Oasis ガラス用テフロンジョイントアダプター 10 405000934 15,000 Oasis HLB 10mg/1ccギルソン 30 µm 500 186000988 250,000 ASPECアダプター付き Oasis HLB 30mg/1ccギルソン 30 µm 500 WAT058882 280,000 ASPECアダプター付き Oasis HLB 60mg/3ccギルソン 30 µm 500 WAT058883 300,000 ASPECアダプター付き Oasis HLB 96 ウェルプレート  30mg 30 µm 1 WAT058951 40,000 Oasis HLB 96 ウェルプレート  30mg 30 µm 3 JKTN20275 105,000 Oasis HLB 96 ウェルプレート  30mg 30 µm 10 JJAN20253 335,000 Oasis HLB 96 ウェルプレート  30mg 30 µm 30 JJAN20254 945,000 Oasis HLB 96 ウェルプレート  10mg 30 µm 1 186000128 40,000 Oasis HLB 96 ウェルプレート  10mg 30 µm 3 JKTN20276 105,000 Oasis HLB 96 ウェルプレート  5mg 30 µm 1 186000309 40,000 Oasis HLB 96 ウェルプレート  5mg 30 µm 3 JKTN20277 105,000 Oasis HLB 96 ウェルプレート  60mg 60 µm 1 186000679 42,000

Oasis HLB µElution プレート 30 µm 1 186001828BA 45,000

Oasis HLBステンレスカラム  2.1×20mm 5 µm 1 186002034 53,000 Oasis HLBステンレスカラム  2.1×20mm 15 µm 1 186002035 53,000 Oasis HLBステンレスカラム  2.1×20mm 25 µm 1 186002036 53,000 Oasis HLBステンレスカラム  3.0×20mm 5 µm 1 186002037 50,000 Oasis HLBステンレスカラム  3.0×20mm 15 µm 1 186002038 50,000 Oasis HLBステンレスカラム  3.0×20mm 25 µm 1 186002039 50,000 Oasis HLB ステンレスカラム  3.9×20mm 5 µm 1 186002040 50,000 Oasis HLB ステンレスカラム  3.9×20mm 15 µm 1 186002041 50,000 Oasis HLBステンレスカラム  4.6×20mm 5 µm 1 186002043 53,000 Oasis HLBステンレスカラム  4.6×20mm 15 µm 1 186002044 50,000 Oasis HLBステンレスカラム  4.6×20mm 25 µm 1 186002045 50,000 商品名 粒子径 個数 商品番号 価格(円) Oasis HLB 直結タイプステンレスカラム 25 µm 1 186001792 35,000 2.0×15mm Oasis HLB カートリッジカラム  2.1×20mm* 25 µm 1 186000706 30,000 Oasis HLB カートリッジカラム  3.9×20mm** 5 µm 1 186001413 30,000 Oasis HLB カートリッジカラム  3.9×20mm** 15 µm 1 186001414 30,000 *186000262 が別途必要です。 ** WAT046910 が別途必要です。

Oasis MCX

商品名 粒子径 個数 商品番号 価格(円) Oasis MCX 10mg/1cc 30 µm 100 186004648 34,000 Oasis MCX 30mg/1cc 30 µm 100 186000252 38,000 Oasis MCX 30mg/1cc 60 µm 100 186000782 36,000 Oasis MCX 60mg/3cc 30 µm 100 186000254 42,000 Oasis MCX 60mg/VacRC 30 µm 50 186000261 23,000 Oasis MCX 60mg/VacRC 60 µm 50 186000380 23,000 Oasis MCX 60mg/3cc 60 µm 100 186000253 42,000 Oasis MCX 150mg/6cc 30 µm 30 186000256 32,000 Oasis MCX 150mg/6cc 60 µm 30 186000255 26,000 Oasis MCX 500mg/6cc 60 µm 30 186000776 47,000 Oasis MCX 1g/20cc 60 µm 20 186000777 52,000 Oasis MCX 6g/35cc 60 µm 10 186000778 95,000 Oasis MCX 30mg/1cc フランジレスタイプ 30 µm 100 186001881 47,000 Oasis MCX 60mg/3cc フランジレスタイプ 30 µm 100 186001882 55,000

Oasis MCX Plus type 225mg 60 µm 50 186003516 46,000

Oasis MCX 96 ウェルプレート  30mg 30 µm 1 186000248 40,000 Oasis MCX 96 ウェルプレート  30mg 30 µm 3 JLCN20278 105,000 Oasis MCX 96 ウェルプレート  30mg 60 µm 1 186000250 40,000 Oasis MCX 96 ウェルプレート  30mg 60 µm 3 JLCN20279 105,000 Oasis MCX 96 ウェルプレート  10mg 30 µm 1 186000259 40,000 Oasis MCX 96 ウェルプレート  10mg 30 µm 3 JLCN20280 105,000 Oasis MCX 96 ウェルプレート  60mg 60 µm 1 186000678 42,000

Oasis MCX µElution プレート 30 µm 1 186001830BA 45,000

Oasis MCX ステンレスカラム  2.1×20mm 30 µm 1 186002046 55,000 Oasis MCX ステンレスカラム  3.0×20mm 30 µm 1 186002047 55,000 Oasis MCX ステンレスカラム  3.9×20mm 30 µm 1 186002048 52,000 Oasis MCX ステンレスカラム  4.6×20mm 30 µm 1 186002049 52,000 Oasis MCX カートリッジカラム  2.1×20mm* 30 µm 1 186002051 35,000

Oasis WCX

商品名 粒子径 個数 商品番号 価格(円) Oasis WCX 10mg/1cc 30 µm 100 186004650 34,000 Oasis WCX 30mg/1cc 30 µm 100 186002494 38,000 Oasis WCX 30mg/1cc 60 µm 100 186002496 37,000 Oasis WCX 60mg/3cc 30 µm 100 186002495 42,000 Oasis WCX 60mg/3cc 60 µm 100 186002497 42,000 Oasis WCX 150mg/6cc 30 µm 30 186002498 32,000 Oasis WCX 500mg/6cc 60 µm 30 186004646 47,000

Oasis WCX Plus type 225mg 60 µm 50 186003518 46,000

Oasis WCX µElution プレート 30 µm 1 186002499 45,000 Oasis WCX 96 ウェルプレート  10mg 30 µm 1 186002501 40,000 Oasis WCX 96 ウェルプレート  30mg 30 µm 1 186002503 40,000 Oasis WCX ステンレスカラム  2.1×20mm 30 µm 1 186002505 55,000 Oasis WCX ステンレスカラム  3.9×20mm 30 µm 1 186002507 55,000

Oasis 製品価格表

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Oasis MAX

商品名 粒子径 個数 商品番号 価格(円) Oasis MAX 10mg/1cc 30 µm 100 186004649 34,000 Oasis MAX 30mg/1cc 30 µm 100 186000366 38,000 Oasis MAX 60mg/3cc 30 µm 100 186000367 42,000

Oasis MAX 30mg VacRC 30 µm 50 186000372 18,000

Oasis MAX 60mg VacRC 30 µm 50 186000371 23,000

Oasis MAX 60mg VacRC 60 µm 50 186000378 22,000

Oasis MAX 60mg/3cc 60 µm 100 186000368 42,000 Oasis MAX 150mg/6cc 30 µm 30 186000369 32,000 Oasis MAX 150mg/6cc 60 µm 30 186000370 26,000 Oasis MAX 500mg/6cc 60 µm 30 186000865 47,000 Oasis MAX 30mg/1cc フランジレスタイプ 30 µm 100 186001883 45,000 Oasis MAX 60mg/3cc フランジレスタイプ 30 µm 100 186001884 52,000

Oasis MAX Plus type 225mg 60 µm 50 186003517 46,000

Oasis MAX 96 ウェルプレート 30mg 30 µm 1 186000373 40,000 Oasis MAX 96 ウェルプレート 30mg 30 µm 3 JLCN20281 105,000 Oasis MAX 96 ウェルプレート 10mg 30 µm 1 186000375 40,000 Oasis MAX 96 ウェルプレート 10mg 30 µm 3 JLCN20282 105,000 Oasis MAX 96 ウェルプレート 60mg 30 µm 1 186001256 42,000 Oasis MAX 96 ウェルプレート 60mg 60 µm 1 186001205 42,000

Oasis MAX µElution プレート 30 µm 1 186001829 45,000

Oasis MAX ステンレスカラム 2.1×20mm 30 µm 1 186002052 55,000 Oasis MAX ステンレスカラム 3.0×20mm 30 µm 1 186002053 52,000 Oasis MAX ステンレスカラム 3.9×20mm 30 µm 1 186002054 52,000 Oasis MAX ステンレスカラム 4.6×20mm 30 µm 1 186002055 55,000 Oasis MAX カートリッジカラム 2.1×20mm* 30 µm 1 186002057 37,000 *186000262 が別途必要です。

Oasis WAX

商品名 粒子径 個数 商品番号 価格(円) Oasis WAX 10mg/1cc 30 µm 100 186004651 34,000 Oasis WAX 30mg/1cc 30 µm 100 186002489 38,000 Oasis WAX 30mg/1cc 60 µm 100 186002491 38,000 Oasis WAX 60mg/3cc 30 µm 100 186002490 42,000 Oasis WAX 60mg/3cc 60 µm 100 186002492 42,000 Oasis WAX 150mg/6cc 30 µm 30 186002493 32,000 Oasis WAX 500mg/6cc 60 µm 30 186004647 47,000

Oasis WAX Plus type 225mg 60 µm 50 186003519 46,000

Oasis WAX µElution プレート 30 µm 1 186002500 45,000

Oasis WAX 96 ウェルプレート 10mg 30 µm 1 186002502 40,000 Oasis WAX 96 ウェルプレート 30mg 30 µm 1 186002504 40,000 Oasis WAX 96 ウェルプレート 60mg 30 µm 1 186003915 42,000 Oasis WAX ステンレスカラム  2.1×20mm 30 µm 1 186002508 55,000 Oasis WAX ステンレスカラム  3.9×20mm 30 µm 1 186002509 55,000

Oasis PRiME MCX

商品名 粒子径 個数 商品番号 価格(円)

Oasis PRiME MCX µElution プレート 30 µm 1 186008914 45,000

Oasis PRiME MCX 96 ウェルプレート 10mg 30 µm 1 186008915 40,000 Oasis PRiME MCX 96 ウェルプレート 30mg 30 µm 1 186008916 40,000 Oasis PRiME MCX 30mg/1cc 30 µm 100 186008917 38,000 Oasis PRiME MCX 60mg/3cc 30 µm 100 186008918 42,000 Oasis PRiME MCX 150mg/6cc 30 µm 30 186008919 32,000

メソッド開発キット

商品名 粒子径 個数 商品番号 価格(円) Oasisメソッド開発キット 30 µm 10×4 186003463 14,000 (MCX, MAX, WCX, WAX 30µm 30mg/1cc) Oasisメソッド開発プレート 30 µm 1 186003249 22,000 (MCX, MAX, WCX, WAX 各8×3列充塡) Ossis µElution メソッド開発プレート 30 µm 1 186004475 32,000 (MCX, MAX, WCX, WAX 各8×3列充塡)

Prospekt(Spark Holland 社製)用カートリッジ

商品名 粒子径 個数   価格(円)

Oasis HLB Prospekt-2/Symbiosis Cartridges, 30 µm 96 186005781 65,000

1.0 × 10 mm,, 96/pkg

Oasis MCX Prospekt-2/Symbiosis Cartridges, 30 µm 96 186005782 65,000

1.0 × 10 mm,, 96/pkg

Oasis MAX Prospekt-2/Symbiosis Cartridges, 30 µm 96 186005783 65,000

1.0 × 10 mm,, 96/pkg

Oasis WCX Prospekt-2/Symbiosis Cartridges, 30 µm 96 186005784 65,000

1.0 × 10 mm,, 96/pkg

Oasis WAX Prospekt-2/Symbiosis Cartridges, 30 µm 96 186005785 65,000

1.0 × 10 mm, 96/pkg

Oasis HLB Prospekt-2/Symbiosis Cartridges, 30 µm 96 186005786 80,000

2.0 × 10 mm, 96/pkg

Oasis MCX Prospekt-2/Symbiosis Cartridges, 30 µm 96 186004653 84,000

2.0 × 10 mm, 96/pkg

Oasis MAX Prospekt-2/Symbiosis Cartridges, 30 µm 96 186004654 84,000

2.0 × 10 mm, 96/pkg

Oasis WCX Prospekt-2/Symbiosis Cartridges, 30 µm 96 186004655 84,000

2.0 × 10 mm, 96/pkg

Oasis WAX Prospekt-2/Symbiosis Cartridges, 30 µm 96 186004656 84,000

2.0 × 10 mm, 96/pkg * 新番号の商品は 700 シリーズ、800 シリーズ両方に対応します。 使用されている充塡剤と充塡量は全く同様です。

オンラインカートリッジカラム用ホルダー

商品名 個数 商品番号 価格(円) カートリッジホルダー 2.1×20mm用 1 186000262 30,000 カートリッジホルダー 3.9×20mm、4.6×20mm用 1 WAT046910 20,000 (186001196) (186002099) (186002893) (186002098) (186002892) (186003925) 商品番号 (旧製品)

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エキストラクションマニホールド&スペアパーツ

商品名 個数 商品番号 価格(円) エキストラクションマニホールド 1 186008998 124,000 20検体用、ラック無し (ニードルチップ20本、プラグ20個付) エキストラクションマニホールド20検体用、 1 WAT200606J 156,000 13mm × 75mm試験管ラック付 (ニードルチップ20本、プラグ20個付) エキストラクションマニホールド20検体用、 1 WAT200607J 156,000 13mm × 100mm試験管ラック付 (ニードルチップ20本、プラグ20個付) エキストラクションマニホールド20検体用、 1 WAT200608J 156,000 16mm × 75mm試験管ラック付 (ニードルチップ20本、プラグ20個付) エキストラクションマニホールド20検体用、 1 WAT200609J 156,000 16mm × 100mm試験管ラック付 (ニードルチップ20本、プラグ20個付) 13mm × 75mm試験管ラック 1 186008994 32,000 13mm × 100mm試験管ラック 1 186008995 32,000 16mm × 75mm試験管ラック 1 186008996 32,000 16mm × 100mm試験管ラック 1 186008997 32,000 廃液バケット 1 お問合せ下さい お問合せ下さい ニードルチップ 20 WAT200691 4,000 (Oasis用・ストップコックバルブ無し) ニードルチップ(ストップコックバルブ付) 20 WAT200685 10,000 ルアープラグ(密栓用) 20 WAT058851 2,000 デルリン製カバー 1 186008990 53,000 (ゲージアッセンブリー、ガスケット無し) 減圧ゲージアッセンブリー 1 WAT200687 26,000 ガラスチャンバー(排出バルブ付き) 1 186008991 47,000 排出バルブ 1 WAT200689 15,000 ニードルチップ取り外し用ツール 1 WAT058839 1,500 ラバーボール(減圧ゲージ用) 1 WAT058840 1,500 バキュームポンプ(115V 60Hz) 1 725000417 95,000

アクセサリー

商品名 個数 商品番号 価格(円) リザーバー 30cc 48 WAT011390 16,000 リザーバー 60cc 12 186005587 4,500 ジョイントアダプター(1、3、6cc用) 12 WAT054260 7,000 ジョイントアダプター(12、20、35cc用) 10 JJAN20173 13,500

96 ウェルプレートマニホールド & スペアパーツ

商品名 個数 商品番号 価格(円) 96 ウェルプレート/ 1 186001831 189,000 µElution プレート用マニホールド 96 ウェルプレート/ – WAT097944 210,000 µElution プレート用マニホールドKit A (マニホールド、廃液受け、 350 µLコレクションプレート、シーリングキャップ付) 96 ウェルプレート/ – WAT097945 210,000 µElution プレート用マニホールドKit B (マニホールド、廃液受け、 1mLコレクションプレート、シーリングキャップ付) 96 ウェルプレート/ – WAT097946 220,000 µElution プレートマニホールドKit C (マニホールド、廃液受け、 2mLコレクションプレート、シーリングキャップ付) 96 ウェルコレクションプレート 350µL 50 WAT058943 30,000 96 ウェルコレクションプレート 1mL 50 WAT058957 32,000 96 ウェルコレクションプレート 2mL 50 WAT058958 40,000 廃液受け 25 WAT058942 9,500 96 ウェルシーリングキャップ(ポリプロピレン製) 50 WAT058959 20,000 96 ウェルコレクションプレート/ガラスバイアル入り 1 186000349 15,000 (各ウェルに700µLガラスバイアル入り) 96 ウェルプレート用700µL ガラスバイアル96本セット 1 186001437 12,000 96 ウェルコレクションプレート/ガラスバイアル入り 18 186000855 230,000 (各ウェルに1mLガラスバイアル入り) 96 ウェルプレート用1mL ガラスバイアル96本セット 1 186001436 12,000 ガラスバイアルセット用 96 ウェルプレート 20 186001438 20,000 96 ウェルシーリングキャップ角形 5 186000857 28,000 PTFE/シリコンプレスリット (186000349 700µLガラスバイアル入りプレート用) 96ウェルシーリングキャップ丸形 5 186006332 10,000 PTFE/シリコンプレスリット (186000855 1 mLガラスバイアル入りプレート用) 96 ウェルフィルタープレート 54 186002799 260,000 ガスケットキット トップガスケット:2個、 186003522 15,000 Oリング:2個 バキュームポンプ(115V 60Hz) 1 725000417 95,000 Oasis 96- ウェル µElution プレート (スペーサー必要) µElution プレート用スペーサー (キットに付属) コレクションプレート Oasis 96- ウェルプレート (スペーサー不要) 96 ウェルプレート マニホールド 186001831

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商品名 個数 商品番号 価格(円) Waters 96ウェルプレート用加圧送液プロセッサー 1 186006961 700,000 96ウェルシーリングガスケット 1 186005522 13,000 96 1cc フランジレスカートリッジホルダー 1 186005523 15,000 ガス源接続部品, NPTフィッティング 1 186005524 10,000 ( インレット:1/8 インチ , アウトレット:1/4 インチ)、 1/4 インチチューブ (6 フィート) 廃液バケット, 10mL×24ウェル 1 186005586 4,800 µElutionプレート用スペーサー 1 405006528 12,000 丸形1 mL 96ウェルコレクションプレート 50 186002481 50,000

Waters 96 ウェルプレート用加圧送液プロセッサー

 Waters 96 ウェルプレート用加圧送液プロセッサーは最新技術に より 96 ウェルサンプル前処理製品への高精度な送液を実現します。 すべての 96 ウェルにはリストリクターにより均一な圧力が配分され、 加圧によるウェル間で均一な送液は粘性の高いサンプル溶液のロード 効率を顕著に改善。固相抽出などのサンプル前処理回収率の再現性を 劇的に向上します。  ■ 96 ウェル 全てに均一な流速  ■ 粘性の高いサンプル溶液も処理可能  ■ より高精度なサンプル前処理を実現  ■ 使いやすさを考慮したデザイン

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創薬から医薬開発後期まで、ウォーターズはバイオアナリシスのためにリン脂質を除去 する新製品 Ostro プレートを含む広範なレンジのサンプル前処理製品群を提供します。

©2013 Waters Corporation. Waters, The Science of What’s Possible, Ostro, Oasis, and Sirocco are trademarks of Waters Corporation.

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Ostro サンプル前処理製品

 Ostro 96 ウェルプレートは血漿、血清中リン脂質を除去する ための新ソリューションです。最小限あるいはまったくメソッド 開 発 を 必 要 と し な い シ ン プ ル プ ロ ト コ ー ル に よ り 分 析 ラ ボ の ワークフロー最適化を今すぐにでも実行可能です。既存のリン脂質 除去製品や技術と比べよりきれいで再現性の高い精製を実現する ことにより Ostro 96 ウェルプレートはより高感度でハイスループット な分析を可能にし、また分析装置のダウンタイムを削減します。  ■ よりきれいなサンプルを得るためにより多くのリン脂質を除去  ■ より一貫した頑健な分析方法のための改善された再現性  ■ 簡単な使用方法によるスループット増加 再現性  6 ロットの異なる血漿中のリン脂質除去試験において Ostro(相対標準 偏差 0.19%)はブランド A(相対標準偏差 24.5%)、ブランド B(相対 標準偏差 40.9%)と比較し、ほぼ完全なリン脂質除去を高い再現性で 実現。

Ostro Competitor A Competitor B

1 2 3 4 5 6 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 % Pho spholipid Remov al Ostroをコレクションプレートに重ねる 50− 200 µL の血漿サンプルを各ウェルにロード* ギ酸を1%含むアセトニトリルをいきおいよくかつ迅速にロード 混合比率は溶媒:サンプル溶液≧3:1(メタノールは非推奨) 15インチ Hg で5-10分吸引 または60psi で5分加圧により濾過 直接注入により分析 または希釈や乾固再溶解後に分析 3回ピペッティングにより完全に混合 *サンプル容量が 50 µL 以下の場合は必要に応じて沈澱用溶媒の混合比を増加させる。 リン脂質除去  Ostro により処理されたサンプル中の5種のリン脂質残存量は 分析種によって最適化を必要とする液液抽出(LLE)や珪藻土 カラム抽出(SSLE)と比べより少なくなってます。 Sum o f A rea C ount s o f 5 Pho spholipids 350000 300000 250000 200000 150000 100000 50000 0

Ostro LLE SSLE

ホスファチジルコリン骨格を有する5種のリン脂質(分子量 496, 524, 704, 758, 806)面積値の合計 使用方法 メソッド開発時間を最小化。Ostro 標準プロトコールは酸性、塩基性 および中性と幅広い成分に優れた結果を与えます。

Ostro オーダーインフォメーション

商品名. . 個数. 商品番号. 価格(円) Ostro 96ウェルプレート 1 186005518 32,000

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 このたび、ウォーターズ製品に PoraPak Rxn が加わりました。 PoraPak Rxn はポリマーベースのクロマトグラフィー製品で、合成反応 後のクリーンアップ効率を飛躍的に高めます。 PoraPak Rxn 製品には次の 2 種類がラインアップされています: • PoraPak Rxn CX、強陽イオン交換充塡剤 • PoraPak Rxn RP、逆相充塡剤  PoraPak Rxn 充 塡 剤 は、 容 量 6、20、60 cc の シ リ ン ジ に 充 塡 され提供されます。充塡剤のみのバルクも販売しており、また カスタム製造のご要望にもお応えできます。 いち早く結果を得るための新ソリューション  PoraPak Rxn 充塡剤は、以下の特性を持つポリマーをベースにして います: • 高流速でも背圧上昇が少ない硬質ポリマー • 幅広い溶媒条件や極端な pH 条件でも、膨張や収縮がほぼ発生しない • 自然落下による送液を可能にする低い送液抵抗 • 極端な pH への耐性が高く、シリカベース充塡剤で問題となる 溶解や加水分解を起こさない  これらの物理特性および化学特性を有するPoraPak Rxn カートリッジは、 合成後クリーンアップに最適なカートリッジです。  そのポリマー特性と粒子径は、送液抵抗を高める可能性のある沈殿物 が反応混合物に含まれている場合でも、自然落下や加圧または吸引に よる送液を維持し、サンプルは問題なくカートリッジを通過します。    PoraPak Rxn 製品で使用されているポリマーは、合成反応で一般的に 用いられる有機溶媒中でも膨張や収縮を起こしにくい特性を有して います。以下の溶媒を用いたテストでは、充塡ベッドで良好な送液特性が 維持されることが示されています: • DCE • DMF • DCM • THF • DMSO • アセトン  医薬品合成の分野では、反応後クリーンアップにおいてシリカベース 製品がたびたび使用されます。シリカをベースとするイオン交換 充塡剤の欠点のひとつが、pH 安定性の低さです。シリカは高 pH で 溶解しますが、その一方で結合相は低 pH で加水分解されます。どちら の条件でも、回収率低下や、不純物(シリカおよび結合相)が生成物 フラクションに混入します。ポリマーベースの PoraPak Rxn は、 極端な pH でも安定しています。この特性により pH を利用して、特に イオン交換で効果的な分離や精製を行なうことが可能になっています。

ウォーターズ:分離科学の世界的なリーダー

分離ソリューションを提供 ウォーターズはクロマトグラフィーの専門企業として、世界中で 高い評価をいただいています。優れた専門知識と、重要な機器や ケミストリ、分離技術、ソフトウェアをシームレスに結び付ける 能力を備えたウォーターズは、他の追随を許さない付加価値のある ソリューションをお客様に提供しています。 製造 ウォーターズのワールドクラスの製造施設は、新製品や既存製品へ の市場のニーズに対応するために、継続的に拡張および改良されてい ます。ウォーターズの製品は、ISO-9001:2000、ISO-13485:2003、 医薬品適正製造基準(cGMP)などの業界最高の品質基準に準拠して 製造されています。

PoraPak Rxn カートリッジ

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Catch and Elute Pass Through

Adsorption

PoraPak Rxn CX PoraPak Rxn CX PoraPak Rxn RP

Catch and Elute Catch and Elute

PoraPak Rxn CX PoraPak Rxn CX

Catch and Elute Catch and Elute

PoraPak Rxn CX PoraPak Rxn CX

Catch and Elute

 Catch and Elute 手法では、反応混合物をカートリッジにロードし、目的成分(合成産物)を充塡剤に保持させます。その後、洗浄手順 によりカートリッジから他の反応物を除去したのち、強溶媒を用いてカートリッジから目的成分を溶出させます。最終的な溶出液容量がロード 容量よりも少ない場合は、クリーンアップだけではなく濃縮も行われます。 Pass Through  Pass Through 手法では、目的成分を保持させずに素通りさせ、不純物を保持させて除去します。保持された成分はカラムとともに廃棄 できます。成分の分画は、反応混合物中の不純物と充塡剤との相互作用により行なわれます。本手法では濃縮は行われません。 Adsorption  逆相充塡剤を使用する Adsorption 手法は、中性化合物を水混合比が高い状態(例:水混合比 75% 以上)でロードし保持させ、低混合比 の有機溶媒を含む洗浄液でクリーンアップ後、有機溶媒の混合比を上げて脱離します。脱離に必要な有機溶媒混合比は目的成分の疎水性や 分子量により決定します。

クリーンアップに最適な製品と手法を選択する

 PoraPak Rxn 製品では、強陽イオン交換充塡剤 CX と逆相充塡剤 RP という 2 種類の充塡剤を利用できます。  下の図では、クリーンアップで使用する充塡剤と分離手法を推奨しています。適切な充塡剤と手法は、反応生成物、反応物、溶媒、分取カラ ムなどの特性によって異なります。 手法: 推奨製品: 反応生成物の分画精製 TFA 除去 溶媒置換 分取クロマト前後の処理 塩基性化合物 酸性化合物 中性化合物 TFA 除去 ~塩基性化合物 高沸点溶媒の交換 ~塩基性化合物 分取前にサンプルを分画 ~塩基性化合物 分取フラクションから水を除去 ~塩基性化合物

参照

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