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コーテ ィングをもつ方向性珪素鋼板 の 磁 区パ ター ン測定

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Academic year: 2021

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(1)

コーテ ィングをもつ方向性珪素鋼板 の 磁 区パ ター ン測定

(昭和

5 3

5

月3

1

日 原稿受付)

電気工学教室 (大学院)

電 気 工 学 教 室

電 気 工 学 教 室

佳 隼 雄 .利 善 雄

Do ma i nPa t t e r nMe a s u r e me nt sf o rGr a i n‑ Or i e n t e d Si l i c o nSt e e l swi t hCo a t i ng

byShi nー i c hiTAKEUCHI Ka ne oMOHRI To k主 oFUJ I MOTO

A ne w doma i no bs e r va t i o nme t ho di sde ve l o pe dbyus i ngt hef e r r o ma g ne t i cc o l l o i df or g r a i n‑ o r i e nt e ds i l i c o ns t e e l swi t hcoa t i ng.Var i a t i o nso fdo mai n s pac i ngi nva r i o usgr a i nsw it h O rwi t ho utt e ns i l es t r e s s e sve r s usde ma gne t i z i ngf r e que nc i e sa r eme a s u r e d. The ・ e f f e c to fc o m‑

pr e s s i o no ndo mai npa t t e r nsi sal s oo bs e r ve d.Ther e l a t i o no fs ur f a c e ‑ no r ma lf l uxa tgr a i n bo unda r i e sa ndt hedo mai npa t t e r nsi nad j ac e ntgr a i nsi sc l a r i f i e dbyus i ngt hegr ai n de t e c t i on me t ho dwhi c hha vebe e npr e vi o us l yr e po r t e d.Thedo ma i no bs e r va t i o nme t ho di sco ns i de r e dt o bes ui t a bl ea swe l la st hegr ai nde t e c t i o nme t ho df o rqua l i t yco nt r o lo fgr a i n‑ o r i e nt e ds i l i c o n s t e e l swi t hc oa t i ng.

1

.

は じめに

近年,電力系統のエネルギー節減の要求が高まり,低 損 。低騒音粋隆を有する高配向性珪素鋼板を各種変圧 用磁心 として使用することが各国で本格的に進めら ,材料の基礎特性の計測と解明が広 く試みられている。

の方向性珪素鋼板の磁化粋性とエネルギー損の発生機 を実験的に明らかにする重要な手段として現在鋼板の 表面の磁区観察が種々行なわれているが,高配向性珪素 鋼板は張力コーティングをもつため,正確な磁化過程を 知るにはコーティングの上から磁区を観察することが必 要である。この目的のために,ここ数年来,走査型電子 顕微鏡

( S EM)

による磁区観察法

1)

が開発され,コーティ ングの上からの準静的磁区パターンに関する興味ある観 潮 結果

2)

が報告されている。しかし,この方法は装置の取 扱いが複椎で,試料の寸法に制限があるなどの面から任 意の寸法をもつ多数の鋼板を短時間で検査する品質管理

には使用し難い。以上の観点から,著者らは今回強磁性 コロイド法を用いてコーティングの上から方向性珪素鋼 板の磁区観測を試み,鋼板に適当な垂直磁界 (数十ガウ

ス)を印加することにより,明瞭な静的蔽区パターンを 観察することに成功した0本方陰は試料の寸港に特に制 限はなく,任意の個所の任意の範囲の磁区を容易に観察 できるので,先に考案したコロイド法による結晶粒界検 出法

3)

と併用すれば,結晶粒の形状,寸港,結晶粒の磁化 容易軸,磁区パターンなどの品質管理に有用であると考 えられる。

2.

コロイド法による磁区観測法

1

図は,コーティングをもつ方向性珪素鋼板の結晶 粒および磁区パターンをコロイド法で検出する実験装置 例であり,単板試験器

( SST)

の構成でエプスタイン試料 を対象としている。試料下方の鉄心は磁区観測のための 垂直磁界

H

を発生する磁化器である。

(2)

1

測 定装置 モデル

2

図は

,2

枚のコーティングをもつ方向性珪素鋼板

( HI

ZH‑ 8

材,幅

3 0mm

,長さ

3 2 0mm

,厚さ

0. 3 0mm)

の中央部において板面内に直流磁界をかけて検出した結 晶粒界のコロイドパターン

3) ( a ) , ( a ′ )

および

, 6 0Hz

の交 流磁界の消磁したあと垂直磁界 〃*のみを印加した磁区 のコロイドパターン(b),(b′)である。両者のコロイドパ ターンにより結晶粒の形状のみでなく,各結晶粒毎の板 面内磁化容易方向が定量的に測定でき,さらに仮面に対 する磁化ベクトJL,の傾斜角をも磁区パターンにより推定 することができる。すなわち,圧延方向に磁界

H

を印加 す拙 ぎ試料は飽和して磁壁は消滅し,結晶粒界の磁極に よって強い磁場勾配を生じ強磁性コロイドを吸着するの で結晶粒界が線図形となって現われる0‑万,

H*

を印 加すれば

H*

によって磁化されたコロイド粒子が

H*

同方向の磁化ベクトル成分をもつ磁区表面に吸着され磁 区パターンが観察される(附録参照)。第

2

( b ) ,( b

)

両パターンとも張力コーティングの効果により磁区が細 分されていることが分る4)。また,第

2

図(a)で粒界の不 明瞭な雲のような個所は,第 2図 (b′)に現われているよ うに微小な多数のスパイク磁区により磁極が分散され強 磁性コロイドを吸着する磁場勾配を稀簿にしているため である。第 2図 (b)の中央右部,(b′)の中央部の帯状 コ ロイドパターンは,磁化ベクトルが圧延面に対してもつ 傾斜角 βが小さいため幅広磁区パターンを示す。すなわ ち,第

3

( a ) ,( a

)

6 0 Hz

で交流消磁 した板に約

5 0 Ga u s s

の垂直磁界

H*

を印加 した場合,

3区肋)

,(b′)は,

‑H*を印加した場合のコロイド磁 区パターンであり,

3

図(a),(a′)の帯状パターンは,それぞれ第

3

図(a), (b)において白い領域と黒い領域が丁度反転している。

これは,第

4

図に示すように圧延面に対 して βの傾斜を もつ結晶粒内で

H

*と同方向の磁化ベクトルをもつ磁区 では,

〟*

によって βが β

+』β

に増加してその磁区 全体に強磁性コロイドが吸着され黒い帯状パターンを示

2

(3)

;====

; ‑ ー

10

mm

3

4

磁 区モデル

w

c Lu

RoHing

(4)

状コロイドパターンを示す領域,第 3図 (a),(b),(b′)

,SEM

で観測される

s u p p l e me n t a r yd o ma i n 4)

が現わ れており,20<0<40であることが分る

。H*

の強さが 大き過ぎると怖 く

L

‖ 二なって強磁庭コロイ ドが 結晶粒の全面に吸着され磁区パターンは不明瞭になって くる。なお,強磁性コロイド液を薄い円板状プラスティ ックケースに封入した

MAGNETI CVI EWER5 )

でコー ティングの上から磁区パターンの観察を試みたが,ケース の厚みやコロイドの濃度のため明瞭なパターンを得 られ なかった。

3.

磁区幅の変化特性

方向性珪素鋼板の動的磁区幅は,励磁周波数の増加に 対して減少し,交流消磁状態の磁区幅は消磁周波数

fdem

の増加に対して減少することが予想される6)0 第 5図は,磁区幅の変化特性を測定する4つの結晶粒

G‑

1,

G‑2,G‑3

,および

G‑4

のコロイド図形

一 一 一 一 ・ 一

10

mm

G‑4

の磁化ベクトルは板面に対して

8 <

20の傾斜角を もっている。

6

図は,第

5

図の

G‑1 ,G‑2,G‑3

,および

G‑4

における1800磁壁の平均磁区幅

と交流消磁周 波数

fdem

との関係を測定した結果で

,2

まG‑3,G

‑4

の場合

fde

再こ対してほぼ指数関数的に減少し

,2 0 0 Hz < fdem

では

2 a

fdem ‑0 . 5Hz

の場合の約

5 0%

に減少している.一方

,G‑

1

,G‑2

の場合は

,' fde

扇こ よらずそれぞれ

2 綻 0. 2 mm ,2 綻 0 . 1 5 mm

の一定値を 示した。

以上の結果から高配向性珪素鋼板においては,寸法が 大なる粒子では磁化ベクトルが板面に対してβ<20の傾 斜角をもち平均磁区幅

2

αが大 きい場合が多 く,他方, 寸法の小なる粒子では20<βで

2

αの小さい場合が多い。

7

図は

,G‑2,G‑3

fde m ‑0. 5 ,6 0 ,4 0 0 Hz

とした場合の磁区パターンの変化を示すコロイド図形で あり

,G‑3

では

2

aが ん ,nの増加とともに減少してい

5

観察 す る結 晶粒界指定国

(5)

ることが分る。

8

図,第

9

図,第

1 0

図は試料の圧延方向に張力 Uを 印力畔 た場合の

2a

の変化を測定したもので ん

m

をパ ラメ‑夕としている。第

8

図と第

9

図は

,G‑

1

,G 4

において張力 Uを印加した状態でん

m

‑5

,6 0 ,2 0 0Hz

で交流消磁したあと,同一の諺 印加したままコロイド磁 区を観察し

,2

αの変化を求めたものである

oG‑4

の場

,

6の増加とともに

fde . m ‑5 Hz

2 a

は%まで減少し

( 6≧ 1. 2 k g / mm 2) ,G‑

1でも

2 a

はゆるやかに減少して いる。第

1 0

図は

,G‑4

において交流消磁を行なう場合 にCを印加し,その後 Oを除去した状態で磁区パターン

f d e m‑

0.5lHz]

fdem'‑ 60

l H z ]

トー

10 mlll

fdem‑ 400lHz]

(G‑ 2

)

7

0 100 200 3 00

Idem(Hz)

6

2a・fd e m

特 性

id e m‑0. 5 l Hz )

id e m ‑6 0l Hz )

id e m ‑4 0 0l Hz ]

( G‑ 3)

(6)

樹枝状磁区は不安定であるので消失し,新し

01 8 0 0 磁区

が発生して磁区が細分化されるためと考えられる。なお,

Cを印加せず交流消磁したあと,o・を印加した状態でコ ロイド磁区観察を行なったが

,2

αの変化はほとんど見 られなかった。

‑4

coHot d wt l h C r Qf t erfde . mwi t hO'

○. . . ‑ . . .

fdem=5( Hz)

一一

でdem=60( Hz)

J L . ‑

J

fdとm=200( Hz)

㌔. 、 . A 、 、 :ゝ ̲ + ̲ I

̲ . 一

0. 5 1 . 0 1 . 5 c r (kg/ mml)

8

2

a

6特性

0. 3

=i E E

V O・ 2 3 Z ]

0. 1

G‑1

couoi d wi t h O ・ Qf t e r fde, n wi t h

O

、、 〇 一一 一 も 、

、 恥 4

㌧ 、

〆 一 丸‑ 1 ‑ ‑ 二 二

二二二.

0. . . ・ .

fdem =

5(Hz)

fde,

n:60(Hz)

.

. I A. ̲̲̲ J L rdem

:200(Hz)

・ 亨 一

̀ ′

0 ̀ ‑ 0. 5 1 . 0

o'(kglmm

> )

9

♂特性

1 . 5

G‑4

CoI L oi d wi t houtO'c r f t erfder n wi t h

O

*

0‑...

一 fdem;5( Hz) 一 一一 fdem:60( Hz)

一 一 fdem:200( Hz)

I:.‑ 、1 ‑‑ ‑‑ ‑

〜‑1IJ>I..Il一、‑

0. 5 1 . 0 1 . 5 0

'

加 ( k g/ mm ')

1 0

2al

6特性

♂ ‑o〔 k g / m m 2 〕

♂ ‑ 0. 7 2〔 k g / m m 2〕

♂ ‑ 2. 1 4〔 k g / m m 2〕

11 (G‑ 4)

トー 一 一 ・

一一

1 0

mnl

(7)

以上の結果から交流励磁 と同時に張力を加えると磁区 幅の変化が顕著に現われることが分かる。第11図は

,G

‑4

において張力 o・を印加した状態で ん

m=6 0 Hz

交流消磁し,その状態でコロイド図形を観察するとき, 張力 αを

,0 ,0・

7

2 ,2・ 1 4 ■ kg/ mm 2

とした場合のコロイ

ド図形である。

1 2

図は,鋼板に圧縮力

P

を印加して交流消磁し

,P

を取り去ったのち

G‑3

で磁 区観察を行った結果であ

.2 a

,fd e m ‑ 5 ,6 0 Hz

の場合それぞれ

,Pm a x ≡ 0 . 6 ,0 . 4k g / mm 2

で最大値を示し

,P>Pm a

xでは

P

増加とともに急速に減少するが

,id e m‑2 0 0 Hz

では磁 区は細分化されず,Pとともにゆるやかに増化する.第

1 3

図は

,id e m‑6 0 Hz

の場合の

2 a‑P

特性の観察結 果で,Pの増加とともに

G‑3

の中央部で圧延方向と直 角方向に微細な磁区が現われ始めている。第

1

4図は

,G

‑3

に圧縮力

P

を印加して交流消磁し

, P

をそのままに してコロイド図形を観察したものである

。P

の増加とと もに局所的に圧延直角方向に磁化容易方向が現われ微細 磁区が観察される。さらに

P

を増大させると,

P>0. 6 k g / mm 2

G‑3

の全領域, 圧延直角方向の微細磁区 で覆われる。故に

,P

を印加した状態で試料を圧延方向 に交流励磁すると磁束変化は微細磁区内の磁化ベクトル の回転で行なわれ,鉄損は,P

=O

の場合より減少する が,磁歪は増大し,そのために騒音が増加する。

0 0. 5 1 . 0

p . e m( kg/ mm 2)

1 2

2

a‑P特性

p

‑0l k g / m m 2 )

p ‑0. 7 2l k g / m m 2 ]

10mm

p

‑1. 1 7l k g / m m 2 ]

1

3図

(G‑ 3)

(8)

p

‑0

lkg/mm

2 ]

1 0

mm

p

‑ 0.5〔kg/mm

2 〕

1 4

( G‑ 3)

4.

粒界表面磁束と磁区パターンの相関

方向性珪素鋼板を板面方向に磁化すると結晶粒界に磁 極が現われ,強磁性コロイドを吸着し板面垂直磁束 ¢*

を生じるので,結晶粒界のコロイド線図形や

Ha l

l素子 による ¢*の測定によって結晶粒界位置を検出すること ができる.ところで lの大きさは結晶粒界毎に異な り,これまで,その原因が不明であったがコロイド磁区 観測法を剛 ゝた結果 lと磁区パターンの相関を定量 的に明らかにすることができたので報告する。

1 5

図は,上から¢*のオシロスコープ波形 (横軸は 試料面の圧延方向位置),結晶粒およびコロイドパターン である。 ¢*の鋭いピークが結晶粒界の位置と正確 に一 致しているが

,

L

の大きさとその粒界に隣接する粒 子内の磁区パターンとの相関を検討 した結果,次の結論 を得た。すなわち,隣接する磁区内の磁化ベクトルのも つ角度差が大きい程1 は大である。この角度差は面 内磁化ベクトルの角度差 』少,および面傾斜角の差

』β

p ‑ 0.72

l

kg/mm

2 ]

であり,粒界の磁極密度 W*

c u * ∝Ms ・ ( c o s ¢ { ‑c os Q j ) a ) *

cx:

M s ・ ( c o sO r C O

S

Oj)

〟S:

飽和磁化

Ql,Qj:隣接粒子内の磁化ベクト ルの圧延方向に対する角

O

E ・ , Oj :

隣接粒子の磁化ベクトル の仮面に対する角度

であって7),拍*Lが W*に比例することから説明される.

』β が大である場合は隣接粒子内の磁区幅の差が大とな る。

参 考 文 献

1)B. Fu k u d ae ta

l.

," Ob s e r va t i o nTh r o u g hSu r f a c eCO ‑

a t hg SO fDo ma i nS t r u c t u i ・ ei n3 %S i ‑ FeS h e e tb yaHi g h

vo l t a g eS c a n n i n gEl e c t r o nMi c l ・ o s C O p e ,

"

I NTERMAG

Co n f . 2 8 ‑ 1 , J t l n e6 ‑ 9 ,1 9 7 7a tLo sAn g e l e s .

(9)

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ド‑」 10mm

1 5

(10)

3)汰. Mo h r ia n dT. Fu j i mo t o 了 ̀ Ne w Gr a i n ‑ De t e c t i o n Me t ho d sf o rGr a i n ‑ Or i e n t e dSi ‑ Few it hCo a t i n g,

"

t ob e p u b l i s h e di nt h ePr o c .o fSo f tMa g n e t i cMa t e r i a l s3

,

1 9 7 8 .

4) J . W. S h i l l i n ga n dG. L. Ho u z eJ r . , " Ma g n e t i cPr o p e r t i e s a n dDo ma i nSt r u c t u r ei nGr a i n ‑ Or i e n t e d3 % Sト Fe , "

I EEETr a m s . o nMa g n. , vo l . Ma c‑ 1 0 , p p , 1 9 5 ‑ 2 2 3 , 1 9 7 4 . 5)W. G. Mo r r i s ,J . W. S h i l l i n g ,DR. Fe c i c ha n dP. RAO ,

" Ef f e c to fFo r s t e r i t eCo a t i n g so nt h eDo ma i nS t r u c t u r e o fGr a i n ‑ Or i e n t e d 3 ‑ Pe r c e n tSi ‑ Fe

,"

II EEETr a m s .o n Ma g n リV O l . MAG‑ 1 4 ,No . 1 , p p . 1 4 ‑ 1 6 , J a m . 1 9 7 8 . 6)K. Mo h r i , Y. Sa t o ha n dT. Fu j i mo t o 了̀ Me c ha n i s mo f

Dy n a mi cDo ma i nS i z eVa r i a t i o na n di r o nLo s s e si n Gr a i n ‑ Or i e n t e dS i ‑ FeCo r e s

,"

I EEETr a m s .o nMa g n

MAG‑ 1 2 , No . 6 , p p . 8 4 9 ‑ 8 5 1 , No v . 1 9 7 6 .

7)S. Ch i ka z u m i , " Phy s i c so fMa g n e t i s m, " ( Bo o k)J o h n Wi l e y&So n s , Ne wYo r l ( , 1 9 6 4 , p. 2 3 4 .

(附録)コロイドパターンとSER4との比較

( b)SEW

A‑1図

参照

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