コーテ ィングをもつ方向性珪素鋼板 の 磁 区パ ター ン測定
(昭和
5 3
年5
月31
日 原稿受付)電気工学教室 (大学院) 竹
電 気 工 学 教 室 毛
電 気 工 学 教 室 藤
内 新
利 佳 隼 雄 本 .利 善 雄
Do ma i nPa t t e r nMe a s u r e me nt sf o rGr a i n‑ Or i e n t e d Si l i c o nSt e e l swi t hCo a t i ng
byShi nー i c hiTAKEUCHI Ka ne oMOHRI To k主 oFUJ I MOTO
A ne w doma i no bs e r va t i o nme t ho di sde ve l o pe dbyus i ngt hef e r r o ma g ne t i cc o l l o i df or g r a i n‑ o r i e nt e ds i l i c o ns t e e l swi t hcoa t i ng.Var i a t i o nso fdo mai n s pac i ngi nva r i o usgr a i nsw it h O rwi t ho utt e ns i l es t r e s s e sve r s usde ma gne t i z i ngf r e que nc i e sa r eme a s u r e d. The ・ e f f e c to fc o m‑
pr e s s i o no ndo mai npa t t e r nsi sal s oo bs e r ve d.Ther e l a t i o no fs ur f a c e ‑ no r ma lf l uxa tgr a i n bo unda r i e sa ndt hedo mai npa t t e r nsi nad j ac e ntgr a i nsi sc l a r i f i e dbyus i ngt hegr ai n de t e c t i on me t ho dwhi c hha vebe e npr e vi o us l yr e po r t e d.Thedo ma i no bs e r va t i o nme t ho di sco ns i de r e dt o bes ui t a bl ea swe l la st hegr ai nde t e c t i o nme t ho df o rqua l i t yco nt r o lo fgr a i n‑ o r i e nt e ds i l i c o n s t e e l swi t hc oa t i ng.
1
.
は じめに近年,電力系統のエネルギー節減の要求が高まり,低 損 。低騒音粋隆を有する高配向性珪素鋼板を各種変圧 用磁心 として使用することが各国で本格的に進めら ,材料の基礎特性の計測と解明が広 く試みられている。
の方向性珪素鋼板の磁化粋性とエネルギー損の発生機 を実験的に明らかにする重要な手段として現在鋼板の 表面の磁区観察が種々行なわれているが,高配向性珪素 鋼板は張力コーティングをもつため,正確な磁化過程を 知るにはコーティングの上から磁区を観察することが必 要である。この目的のために,ここ数年来,走査型電子 顕微鏡
( S EM)
による磁区観察法1)
が開発され,コーティ ングの上からの準静的磁区パターンに関する興味ある観 潮 結果2)
が報告されている。しかし,この方法は装置の取 扱いが複椎で,試料の寸法に制限があるなどの面から任 意の寸法をもつ多数の鋼板を短時間で検査する品質管理には使用し難い。以上の観点から,著者らは今回強磁性 コロイド法を用いてコーティングの上から方向性珪素鋼 板の磁区観測を試み,鋼板に適当な垂直磁界 (数十ガウ
ス)を印加することにより,明瞭な静的蔽区パターンを 観察することに成功した0本方陰は試料の寸港に特に制 限はなく,任意の個所の任意の範囲の磁区を容易に観察 できるので,先に考案したコロイド法による結晶粒界検 出法
3)
と併用すれば,結晶粒の形状,寸港,結晶粒の磁化 容易軸,磁区パターンなどの品質管理に有用であると考 えられる。2.
コロイド法による磁区観測法第
1
図は,コーティングをもつ方向性珪素鋼板の結晶 粒および磁区パターンをコロイド法で検出する実験装置 例であり,単板試験器( SST)
の構成でエプスタイン試料 を対象としている。試料下方の鉄心は磁区観測のための 垂直磁界H
串を発生する磁化器である。第
1
図 測 定装置 モデル第
2
図は,2
枚のコーティングをもつ方向性珪素鋼板( HI
旦ZH‑ 8
材,幅3 0mm
,長さ3 2 0mm
,厚さ0. 3 0mm)
の中央部において板面内に直流磁界をかけて検出した結 晶粒界のコロイドパターン3) ( a ) , ( a ′ )
および, 6 0Hz
の交 流磁界の消磁したあと垂直磁界 〃*のみを印加した磁区 のコロイドパターン(b),(b′)である。両者のコロイドパ ターンにより結晶粒の形状のみでなく,各結晶粒毎の板 面内磁化容易方向が定量的に測定でき,さらに仮面に対 する磁化ベクトJL,の傾斜角をも磁区パターンにより推定 することができる。すなわち,圧延方向に磁界H
を印加 す拙 ぎ試料は飽和して磁壁は消滅し,結晶粒界の磁極に よって強い磁場勾配を生じ強磁性コロイドを吸着するの で結晶粒界が線図形となって現われる0‑万,H*
を印 加すればH*
によって磁化されたコロイド粒子がH*
と 同方向の磁化ベクトル成分をもつ磁区表面に吸着され磁 区パターンが観察される(附録参照)。第2
図( b ) ,( b
′)
の 両パターンとも張力コーティングの効果により磁区が細 分されていることが分る4)。また,第2
図(a′)で粒界の不 明瞭な雲のような個所は,第 2図 (b′)に現われているよ うに微小な多数のスパイク磁区により磁極が分散され強 磁性コロイドを吸着する磁場勾配を稀簿にしているため である。第 2図 (b)の中央右部,(b′)の中央部の帯状 コ ロイドパターンは,磁化ベクトルが圧延面に対してもつ 傾斜角 βが小さいため幅広磁区パターンを示す。すなわ ち,第3
図( a ) ,( a
′)
は6 0 Hz
で交流消磁 した板に約5 0 Ga u s s
の垂直磁界H*
を印加 した場合,第3区肋)
,(b′)は,‑H*を印加した場合のコロイド磁 区パターンであり, 第
3
図(a),(a′)の帯状パターンは,それぞれ第3
図(a), (b′)において白い領域と黒い領域が丁度反転している。これは,第
4
図に示すように圧延面に対 して βの傾斜を もつ結晶粒内でH
*と同方向の磁化ベクトルをもつ磁区 では,〟*
によって βが β+』β
に増加してその磁区 全体に強磁性コロイドが吸着され黒い帯状パターンを示第
2
図トに;‑====‑
; ‑ ー
10mm
第
3
回第
4
図 磁 区モデルw
c Lu
RoHing
状コロイドパターンを示す領域,第 3図 (a),(b),(b′)で は
,SEM
で観測されるs u p p l e me n t a r yd o ma i n 4)
が現わ れており,20<0<40であることが分る。H*
の強さが 大き過ぎると怖 くL
Aβ‖ 二なって強磁庭コロイ ドが 結晶粒の全面に吸着され磁区パターンは不明瞭になって くる。なお,強磁性コロイド液を薄い円板状プラスティ ックケースに封入したMAGNETI CVI EWER5 )
でコー ティングの上から磁区パターンの観察を試みたが,ケース の厚みやコロイドの濃度のため明瞭なパターンを得 られ なかった。3.
磁区幅の変化特性方向性珪素鋼板の動的磁区幅は,励磁周波数の増加に 対して減少し,交流消磁状態の磁区幅は消磁周波数
fdem
の増加に対して減少することが予想される6)0 第 5図は,磁区幅の変化特性を測定する4つの結晶粒
G‑
1,G‑2,G‑3
,およびG‑4
のコロイド図形ト一・一一
一 一 一 一 ・ 一
10
mm
G‑4
の磁化ベクトルは板面に対して8 <
20の傾斜角を もっている。第
6
図は,第5
図のG‑1 ,G‑2,G‑3
,およびG‑4
における1800磁壁の平均磁区幅2α
と交流消磁周 波数fdem
との関係を測定した結果で,2
両まG‑3,G
‑4
の場合fde
〝再こ対してほぼ指数関数的に減少し,2 0 0 Hz < fdem
では2 a
はfdem ‑0 . 5Hz
の場合の約5 0%
に減少している.一方
,G‑
1,G‑2
の場合は,' fde
扇こ よらずそれぞれ2 綻 0. 2 mm ,2 綻 0 . 1 5 mm
の一定値を 示した。以上の結果から高配向性珪素鋼板においては,寸法が 大なる粒子では磁化ベクトルが板面に対してβ<20の傾 斜角をもち平均磁区幅
2
αが大 きい場合が多 く,他方, 寸法の小なる粒子では20<βで2
αの小さい場合が多い。第
7
図は,G‑2,G‑3
でfde m ‑0. 5 ,6 0 ,4 0 0 Hz
とした場合の磁区パターンの変化を示すコロイド図形で あり,G‑3
では2
aが ん ,nの増加とともに減少してい第
5
回 観察 す る結 晶粒界指定国ることが分る。
第
8
図,第9
図,第1 0
図は試料の圧延方向に張力 Uを 印力畔 た場合の2a
の変化を測定したもので んm
をパ ラメ‑夕としている。第8
図と第9
図は,G‑
1,G 4
において張力 Uを印加した状態でん
m
‑5,6 0 ,2 0 0Hz
で交流消磁したあと,同一の諺 印加したままコロイド磁 区を観察し,2
αの変化を求めたものであるoG‑4
の場 令,
6の増加とともにfde . m ‑5 Hz
で2 a
は%まで減少し( 6≧ 1. 2 k g / mm 2) ,G‑
1でも2 a
はゆるやかに減少して いる。第1 0
図は,G‑4
において交流消磁を行なう場合 にCを印加し,その後 Oを除去した状態で磁区パターンf d e m‑
0.5lHz]fdem'‑ 60
l H z ]
トー 亡
10 mlll
fdem‑ 400lHz]
(G‑ 2
)
第
7
回0 100 200 3 00
Idem(Hz) 第
6
周2a・fd e m
特 性id e m‑0. 5 l Hz )
id e m ‑6 0l Hz )
id e m ‑4 0 0l Hz ]
( G‑ 3)
樹枝状磁区は不安定であるので消失し,新し
01 8 0 0 磁区
が発生して磁区が細分化されるためと考えられる。なお,Cを印加せず交流消磁したあと,o・を印加した状態でコ ロイド磁区観察を行なったが
,2
αの変化はほとんど見 られなかった。ら
‑4
coHot d wt l h C r Qf t erfde . mwi t hO'
○. . . ‑ . . .
‑fdem=5( Hz)
一一一
でdem=60( Hz)
J L . ‑
Jfdとm=200( Hz)
㌔. 、 . A 、 、 :ゝ ̲ + ̲ I
̲ . 一
0. 5 1 . 0 1 . 5 c r (kg/ mml)
第
8
図2
a・
6特性0. 3
■=iコ E E
V O・ 2 3 Z ]
0. 1
G‑1
couoi d wi t h O ・ Qf t e r fde, n wi t h
O′
、、 〇 一一 一 も 、
、 恥 4
㌧ 、〆 一 丸‑ 1 ‑ ‑ 二 二
二二二.0. . . ・ .
→fdem =
5(Hz)一一一
fde,
n:60(Hz).
. I A. ̲̲̲ J L rdem
:200(Hz)・ 亨 一
̀ ′
0 ̀ ‑ 0. 5 1 . 0
o'(kglmm> )
第
9
図2α
・♂特性1 . 5
G‑4
CoI L oi d wi t houtO'c r f t erfder n wi t h
O*
0‑...一 fdem;5( Hz) 一 一一 fdem:60( Hz)
一 一 fdem:200( Hz)
・I:か.‑ 、1 ‑‑ ‑‑‑‑ ‑ー
〜‑■1ー‑一一一I‑J>I..I一l‑一、一、‑
0. 5 1 . 0 1 . 5 0
'加 ( k g/ mm ')
第
1 0
図2al
6特性♂ ‑o〔 k g / m m 2 〕
♂ ‑ 0. 7 2〔 k g / m m 2〕
♂ ‑ 2. 1 4〔 k g / m m 2〕
第11図 (G‑ 4)
トー 一 一 ・
一一一一一・・・」1 0
mnl以上の結果から交流励磁 と同時に張力を加えると磁区 幅の変化が顕著に現われることが分かる。第11図は
,G
‑4
において張力 o・を印加した状態で んm=6 0 Hz
で 交流消磁し,その状態でコロイド図形を観察するとき, 張力 αを,0 ,0・
72 ,2・ 1 4 ■ kg/ mm 2
とした場合のコロイド図形である。
第
1 2
図は,鋼板に圧縮力P
を印加して交流消磁し,P
を取り去ったのちG‑3
で磁 区観察を行った結果であ る.2 a
は,fd e m ‑ 5 ,6 0 Hz
の場合それぞれ,Pm a x ≡ 0 . 6 ,0 . 4k g / mm 2
で最大値を示し,P>Pm a
xではP
の 増加とともに急速に減少するが,id e m‑2 0 0 Hz
では磁 区は細分化されず,Pとともにゆるやかに増化する.第1 3
図は,id e m‑6 0 Hz
の場合の2 a‑P
特性の観察結 果で,Pの増加とともにG‑3
の中央部で圧延方向と直 角方向に微細な磁区が現われ始めている。第1
4図は,G
‑3
に圧縮力P
を印加して交流消磁し, P
をそのままに してコロイド図形を観察したものである。P
の増加とと もに局所的に圧延直角方向に磁化容易方向が現われ微細 磁区が観察される。さらにP
を増大させると,P>0. 6 k g / mm 2
でG‑3
の全領域, 圧延直角方向の微細磁区 で覆われる。故に,P
を印加した状態で試料を圧延方向 に交流励磁すると磁束変化は微細磁区内の磁化ベクトル の回転で行なわれ,鉄損は,P=O
の場合より減少する が,磁歪は増大し,そのために騒音が増加する。0 0. 5 1 . 0
p . e m( kg/ mm 2)
第1 2
図2
a‑P特性p
‑0l k g / m m 2 )
p ‑0. 7 2l k g / m m 2 ]
10mm
p
‑1. 1 7l k g / m m 2 ]
第
1
3図(G‑ 3)
p
‑0
lkg/mm2 ]
1 0
mmp
‑ 0.5〔kg/mm2 〕
第
1 4
回( G‑ 3)
4.
粒界表面磁束と磁区パターンの相関方向性珪素鋼板を板面方向に磁化すると結晶粒界に磁 極が現われ,強磁性コロイドを吸着し板面垂直磁束 ¢*
を生じるので,結晶粒界のコロイド線図形や
Ha l
l素子 による ¢*の測定によって結晶粒界位置を検出すること ができる.ところで伊 lの大きさは結晶粒界毎に異な り,これまで,その原因が不明であったがコロイド磁区 観測法を剛 ゝた結果伊 lと磁区パターンの相関を定量 的に明らかにすることができたので報告する。第
1 5
図は,上から¢*のオシロスコープ波形 (横軸は 試料面の圧延方向位置),結晶粒およびコロイドパターン である。 ¢*の鋭いピークが結晶粒界の位置と正確 に一 致しているが,
L鎖
の大きさとその粒界に隣接する粒 子内の磁区パターンとの相関を検討 した結果,次の結論 を得た。すなわち,隣接する磁区内の磁化ベクトルのも つ角度差が大きい程1科 は大である。この角度差は面 内磁化ベクトルの角度差 』少,および面傾斜角の差』β
p ‑ 0.72
l
kg/mm2 ]
であり,粒界の磁極密度 W*が
c u * ∝Ms ・ ( c o s ¢ { ‑c os Q j ) a ) *
cx:M s ・ ( c o sO r C O
SOj)
〟S:
飽和磁化Ql,Qj:隣接粒子内の磁化ベクト ルの圧延方向に対する角
度
O
E ・ , Oj :
隣接粒子の磁化ベクトル の仮面に対する角度であって7),拍*Lが W*に比例することから説明される.
』β が大である場合は隣接粒子内の磁区幅の差が大とな る。
参 考 文 献
1)B. Fu k u d ae ta
l.," Ob s e r va t i o nTh r o u g hSu r f a c eCO ‑
a t hg SO fDo ma i nS t r u c t u i ・ ei n3 %S i ‑ FeS h e e tb yaHi g h
vo l t a g eS c a n n i n gEl e c t r o nMi c l ・ o s C O p e ,
"I NTERMAG
Co n f . 2 8 ‑ 1 , J t l n e6 ‑ 9 ,1 9 7 7a tLo sAn g e l e s .
■■■ ■■■ l l
・ ∵
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≡ !'=i!? i;7:.; I.:,:I:::? .?.?;:.:.? i:L.... 三 言
二 二 二二二二
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二 十 二 二
二;i[=田 山 刊 判 皿 F ・TT ∵ ( ..' . ..‖ 「 "..‑....f '‑I..
.:.,当」二 ∵ ∵ T .二
二0 S 1 S n V f )
0 2 N S 5 * ーの ̲
0S S n V f)
5Nド‑」 10mm
第
1 5
回3)汰. Mo h r ia n dT. Fu j i mo t o 了 ̀ Ne w Gr a i n ‑ De t e c t i o n Me t ho d sf o rGr a i n ‑ Or i e n t e dSi ‑ Few it hCo a t i n g,
"t ob e p u b l i s h e di nt h ePr o c .o fSo f tMa g n e t i cMa t e r i a l s3
,1 9 7 8 .
4) J . W. S h i l l i n ga n dG. L. Ho u z eJ r . , " Ma g n e t i cPr o p e r t i e s a n dDo ma i nSt r u c t u r ei nGr a i n ‑ Or i e n t e d3 % Sト Fe , "
I EEETr a m s . o nMa g n. , vo l . Ma c‑ 1 0 , p p , 1 9 5 ‑ 2 2 3 , 1 9 7 4 . 5)W. G. Mo r r i s ,J . W. S h i l l i n g ,DR. Fe c i c ha n dP. RAO ,
" Ef f e c to fFo r s t e r i t eCo a t i n g so nt h eDo ma i nS t r u c t u r e o fGr a i n ‑ Or i e n t e d 3 ‑ Pe r c e n tSi ‑ Fe
,"II EEETr a m s .o n Ma g n リV O l . MAG‑ 1 4 ,No . 1 , p p . 1 4 ‑ 1 6 , J a m . 1 9 7 8 . 6)K. Mo h r i , Y. Sa t o ha n dT. Fu j i mo t o 了̀ Me c ha n i s mo f
Dy n a mi cDo ma i nS i z eVa r i a t i o na n di r o nLo s s e si n Gr a i n ‑ Or i e n t e dS i ‑ FeCo r e s
,"I EEETr a m s .o nMa g n
りMAG‑ 1 2 , No . 6 , p p . 8 4 9 ‑ 8 5 1 , No v . 1 9 7 6 .
7)S. Ch i ka z u m i , " Phy s i c so fMa g n e t i s m, " ( Bo o k)J o h n Wi l e y&So n s , Ne wYo r l ( , 1 9 6 4 , p. 2 3 4 .
(附録)コロイドパターンとSER4との比較