超塑性Al-Mg-Mn合金における動的組織変化

修 士 学 位 論 文

超 塑 性Al-Mg-Mn合

金 に お け る 動 的 組 織 変 化

指導教授

篁

幸次 教授

平成29年1月10日

提出

首都 大学東 京大学院

理工学研 究科 機械 工学専攻

学修番号

氏

名

15883305 金 澤 孝 昭

学位 論 文 要 旨(修 士(工

学))

論文著者名

金澤

孝昭

論 文題 目:超 塑 性Al-Mg-Mn合

金 に お け る動 的 組 織 変 化

一 般 的 に構 造 材 料 の 強 度 と加 工性 は トレー ドオ フ の 関係 に あ り

,そ の 両立 は

不 可 能 と され て い る.一

方 で,金

属 材 料 に お い て は結 晶 粒 径 を10μm以

下,セ

ラ ミ ック ス にお い て は 結 晶粒 径 を1pm以

下 ま で微 細 化 す る こ とで,高

温 ・低 速

変 形 に よ りネ ッキ ン グ無 しで 数 百%以

上 の 巨 大延 性 を示 す 超 塑 性 が 発 現 す る.

この 現 象 を加 工 技 術 と して応 用 す る こ と に よ り,加 工 性 に優 れ た 高 強 度 材 料 を

実 現 す る こ とが で き,こ

の加 工技 術 は超 塑 性 加 工 と呼 ばれ て い る.超

塑 性 加 工

は 主 に航 空 宇 宙分 野 で利 用 され てお り,5000系

や7000系

を は じめ とす る アル ミ

ニ ウム合 金 や,Ti-6Al-4v合

金 を は じめ とす るα+β 型 チ タ ン合 金 な どの軽 金

属 材 料 の加 工 に利 用 され て い る.

超 塑 性 加 工 の 工 業 的課 題 の1っ

と して,超

塑 性 変形 中の 微 視 組 織 変 化 の 予 測

と制 御 が挙 げ られ る.一 般 的 に超 塑 性加 工 に利 用 され る変 形 条件 で あ るRegionII

に お い て は,結

晶粒 の動 的 粗 大 化 が 生 じ る こ とが知 られ て お り,特

に 一 部 の ア

ル ミニ ウム 合 金 に お い て は 変 形 方 向 へ 異 方 的 に粒 成 長 が 生 じ る こ とが知 られ て

い る.一 方,RegionIIよ

りも比 較 的低 温 ・高 速 側 の 変 形 条 件 で あ るRegionIIIに

お い て は,連

続 動 的 再 結 晶 に よ る結 晶 粒 の微 細 化 が 生 じる こ とが 知 られ て い る.

しか し,超 塑 性 材 料 に お け る これ らの動 的組 織 変 化 に つ い て,一

般 に 受 け入 れ

られ る メカ ニ ズ ム の検 討 は十 分 に な され て い な い.

これ らの 動 的 組 織 変 化 に超 塑 性 変 形 機 構 で あ る粒 界 す べ りが 寄 与 す る こ とが

予 想 され る が,超

塑 性 変 形 機 構 と動 的組 織 変 化 機 構 を 関連 付 け て検 討 した研 究

は少 な い.超

塑 性 変 形 機構 を調 査 して い る研 究 の 多 くは,材

料 表 面 で 生 じた粒

界 す べ りを観 察 して い るが,三

次 元 的 に粒 界 す べ りが 生 じ る材 料 に お い て は,

面外 方 向へ 浮 上 し,周 囲か ら拘 束 を受 けな い 結 晶 粒(Floatinggrain)の

存 在 が 問

題 と して 挙 げ られ る.Floatinggrainは,変

形 の ほ とん ど を 担 う材 料 内 部 と異 な る

応 力 場 を受 け て い るた め,自

由表 面 で は材 料 内部 と異 な る現 象 が 生 じて い る可

変 形 条 件 に よ り異 な る組 織 変 化 が 生 じ る こ とか ら,変

形 後 の材 料 の 力 学 的 特

性 も変 化 す る こ とが 予想 され る.し

か し,動

的 組 織 変 化 と変 形 後 の力 学 特 性 に

つ い て,包

括 的 に調 査 した研 究 は少 な い.

以 上 の こ とか ら,本 研 究 で は,超

塑性Al-Mg-Mn合

金 を用 い て,工

業 的 に

利 用 価 値 が あ るRegionIIとRegionIIIに

お け る動 的 組 織 変 化 の 素過 程 を理 解 す

る こ と,動

的組 織 変 化 が 変 形 後 の材 料 の 力 学 的 特 性 に 与 え る影 響 につ い て 調 査

す る こ とを 目的 と した.

本 稿 は5章

構 成 で あ る.第1章

は 緒 言 と して,超

塑 性 変 形 の概 要,超

塑 性 変

形 機 構 につ い て 過 去 に行 われ た研 究 の概 要,超

塑 性 加 工 の用 途 と工 業 的 課題,

超 塑 性 変 形 中 に生 じ る動 的 組 織 変 化 につ い て の 過 去 の研 究 の概 要 につ い て ま と

め,本

研 究 の 目的 を記 した.第2章

で は実 験 方 法 と して,本

研 究 で 用 い た 材 料

の化 学 組 成,高

温 引 張試 験 に用 い た 試 験 片 寸 法 と試 験 条件,微

視 組 織 観 察 の た

め の試 料 作 製 手 順 と観 察 条 件,変

形 後 の材 料 の 力 学 的 特性 を調 査 す る た め に実

施 した ビ ッカ ー ス硬 さ試 験 の条 件 に つ い て記 した.第3章

で は各 種 実 験 の 結 果

を記 した.高

温 引 張試 験 の結 果 に基 づ き,変 形 条件 をRegionIか

らRegionIIIに

分 類 し,RegionIIとRegionIIIに

分 類 され た変 形 条 件 に焦 点 を 当て,微 視 組 織観

察 を行 っ た.微

視 組 織 観 察 の結 果 は,RegionIIに

お い て は変 形 方 向へ の異 方 的

粒 成 長,RegionIIIに

お い て は連 続 動 的 再 結 晶 に よ る結 晶 粒 の微 細 化 が確 認 され

た.更

に,RegionIIとRegionIIIの

変形 機 構 を調 査 す る た め,収 束 イ オ ン ビー ム

を用 い た表 面観 察 を行 い,RegionIIは

粒 界 す べ りが 主 な変 形 機 構 で あ り,Region

IIIで は 転位 ク リー プ と粒 界 す べ りの 両 方 が 寄 与 して い る こ とが確 認 され た.ビ

ッカ ー ス硬 さ試 験 の結 果 で は,RegionIIIで

はHall-Petch則

に則 り硬 化 が確 認 さ

れ た が,RegionIIで

は 大 き な軟 化 が確 認 され た.RegionIIに

お い て 生 じた 材 料

の軟 化 は,キ

ャ ビテ ィの 形 成 に よ る も の で あ る こ とが後 の光 学 顕微 鏡 観 察 に よ

っ て確 認 され た.RegionIIとRegionIIIに

つ い て 途 中止 め試 験 と内部 組 織観 察 を

行 い,結

晶粒 径,ア

スペ ク ト比,小

角 粒 界 の 割 合 の変 化 につ い て調 査 した.第4

章 で は,以 上 の微 視 組 織 観 察 の 結 果 に基 づ き,RegionIIとRegionIIIで

生 じた 動

的組 織 変化 の メカ ニ ズ ム につ い て 考 察 した.第5章

は結 言 と し,本 研 究 に よっ

て得 られ た結 果 と知 見 を ま とめ た.更

に,付

録 と して本 研 究 で 用 い た電 子 線 後

方 散 乱 回 折 法 の 原 理,変

形 中の微 視 組 織,RegionIIIに

お け る破 断 部 近傍 の微 視

組 織 につ い て ま とめ た.最

後 に本 稿 を執 筆 す る に あ た り用 い た 参 考 文 献 をま と

め,謝

辞 を記 した.

目次

1.緒 言 1.1超 塑 性 変 形 1.2超 塑 性 変 形 機 構 1.3超 塑 性 加 工 l l ∩ ∠ 1.4動 的 組 織 変 化 1.5本 研 究 の 目的 2.実 験 方 法 2.1材 料 2.2高 温 引 張 試 験 2.3組 織 観 察 2.4表 面 観 察 2.5ビ ッ カ ー ス 硬 さ 試 験 3.実 験 結 果 3.1高 温 引 張 試 験 3.2内 部 組 織 観 察 3.3表 面 観 察 3.4ビ ッ カ ー ス 硬 さ試 験 3.5キ ャ ビ テ ィ 観 察 3。7RegionIIに お け る 途 中 止 め 試 験 と組 織 観 察 3.7RegionIIIに お け る 途 中 止 め 試 験 と 内 部 組 織 観 察 4.考 察 4.lRegionIIに お け る 組 織 変 化 機 構 4.2RegionIIIに お け る 組 織 変 化 機 構 5.結 言 5.1動 的 組 織 変 化 とマ ク ロ な 力 学 特 性 の 変 化 5.2RegionIIに お け る 変 形 機 構 と組 織 変 化 機 構 5.3RegionIIIに お け る 変 形 機 構 と 組 織 変 化 機 構 η 蔦 23 24 24 24 24 25 25 27 27 29 34 37 38 42 46 49 49 51 54 54 Appendix Appendixl.電 子 線 後 方 散 乱 回 折 法 の 原 理 Appendix2.途 中 止 め 試 験 と 内 部 組 織 観 察 結 果 4 4 5 5 8 5 5 5 5 5

1.緒 言 1.1超 塑 性 変 形 「超 塑 性(Superplasticity)」 と は,等 軸 微 細 粒 材 料 を 高 温 ・低 ひ ず み 速 度 で 変 形 さ せ る こ と に よ り,ネ ッ キ ン グ が 生 じ る こ と 無 く 数 百%以 上 の 巨 大 延 性 が 発 現 す る 現 象 で あ る.日 本 工 業 規 格(JapaneseIndustrialStandards:JIS)に お い て は,JIS-H-7007に お い て 「多 結 晶 材 料 の 引 張 変 形 に お い て,変 形 応 力 が 高 い ひ ず み 速 度 依 存 性 を 示 し,局 所 収 縮(ネ ッ キ ン グ) を 生 じ る こ と な く 数 百%以 上 の 巨 大 な 伸 び を 示 す 現 象 」 と 定 義 さ れ て い る[1].Langdonら[2] は,超 塑 性 に 関 す る 研 究 報 告 を 統 計 的 に 処 理 し,破 断 伸 び が500%以 上 の 伸 び を 超 塑 性 伸 び と提 唱 し て い る が,物 理 的 な 根 拠 は 無 い.一 方,Kitazonoら[3]は 超 塑 性 を 変 形 機 構 の 観 点 か ら,超 塑 性 変 形(SuperplasticDeformation)と 超 塑 性 的 変 形(Supelplastic-likeDeformation) に 分 類 し て い る.こ の 中 で 超 塑 性 変 形 は,「 微 細 粒 超 塑 性(FineStructureSuperplasticity)」 と 「内 部 応 力 超 塑 性(InternalStressSuperplasticity)」 に 分 類 さ れ,本 論 文 で は 前 者 の み を 扱 い, 以 降 は 単 に 超 塑 性 と 呼 ぶ. 超 塑 性 の 発 現 は,1934年 にPerson[4]がPb-Sn共 晶 合 金 とBi-Sn共 晶 合 金 の 異 常 伸 び の 報 告 が 最 初 と 認 識 され て い る(Fig.1.1).ま た,光 学 顕 微 鏡 観 察 に よ り,変 形 中 に 結 晶 粒 界 で す べ りが 生 じ て い る こ と,巨 大 変 形 に も 関 わ ら ず 変 形 後 の 結 晶 粒 形 状 が 不 変 で あ る こ と を 報 告 し て い る.そ の 後 も 様 々 な 研 究 が 行 わ れ,5000系 や7000系 ア ル ミ ニ ウ ム 合 金,Ti-6A1 -4V合 金 を は じ め と す る α+β 型 二 相 チ タ ン 合 金_{,セ ラ ミ ッ ク ス 等 の 様 々 な 材 料 で 超 塑 性 の} 発 現 が 確 認 さ れ て い る.

}

噛

Fig.1.1Personが 報 告 し たPb-Sn共 晶 合 金 の 超 塑 性 伸 び[4].

1.2超 塑 性 変 形 機 構 1.2.1粒 界 す べ り 一 般 的 な 塑 性 変 形 が ,転 位 が 結 晶 粒 内 を す べ り 運 動 す る こ と で 生 じ る の に 対 し,超 塑 性 変 形 は 結 晶 粒 ど う し が 粒 界 で せ ん 断 的 に 移 動 す る 「粒 界 す べ り(GrainBoundarySliding: GBS)」 に よ っ て 生 じ る と さ れ て い る.粒 界 す べ りの 観 察 は,古 く は 鏡 面 に 仕 上 げ た 試 料 表 面 に レ コ ー ド針 等 で ス ク ラ ッ チ を つ け,変 形 後 の ス ク ラ ッ チ の 「ず れ 」が 観 察 さ れ て い た. 一 例 をFig _{.1.2に 示 す[5].Fig.1.2(d)は 超 塑 性 条 件 よ り も 比 較 的 速 い ひ ず み 速 度 で の 変 形} に あ た り,ス ク ラ ッ チ が 湾 曲 し て い る こ と が 確 認 で き,転 位 の す べ り 運 動 に よ る 粒 内 変 形 が 生 じ た こ と を 示 し て い る.一 方,超 塑 性 条 件 に あ た るFig.1.2(a)一(c)で は,粒 界 す べ りが 生 じ た こ と を 示 す,粒 界 に お け る ス ク ラ ッ チ の ず れ が 確 認 で き る.

近 年 は,収 束 イ オ ン ビ ・・一一・`ム(FocusedIonBeam:FIB)を 用 い て,従 来 の 表 面 ス ク ラ ッ チ よ り も 精 密 な グ リ ッ ドを 作 製 す る こ と で,よ り定 量 的 な 超 塑 性 変 形 機 構 の 調 査 が 行 わ れ て い る.SotoudehとBate[6]に よ るFIBグ リ ッ ドを 用 い た 表 面 観 察 の 結 果 をFig.1.3に 示 す.A3003 合 金(Fig.1.3(a))に お い て は,粒 界 近 傍 で グ リ ッ ドが 湾 曲 し て い る の に 対 し,A5083合 金(Fig.1.3(b))に お い て は,粒 界 で グ リ ッ ドが ず れ て い る こ と が 確 認 で き る.ま た,両 方 の 合 金 に お い て 粒 内 変 形 を 示 す 粒 内 の グ リ ッ ドの 変 形 は 確 認 さ れ ず,超 塑 性 変 形 が 粒 界 近 傍 の 局 所 変 形 に よ っ て 生 じ た こ と が 示 さ れ て い る.

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・'ニ ー致ま _{.・ ・,1・'・} AA5④83

Fig.1.3SotoudehとBateに よ る(a)A3003合 金 と(b)A5083合 金 を,試 験 温 度530。C,

1.2.2付 随 現 象 等 軸 多 結 晶 材 料 を変 形 させ た 際 の 微 視 組 織 変 化 の 模 式 図 をFig.1.4に 示 す.一 般 的 な 塑 性 変 形 の 場 合,結 晶 粒 が 変 形 方 向 に伸 長 す る こ とで 塑 性 ひ ず み が 生 じ る.こ れ に 対 し超 塑 性 変 形 に お い て は,結 晶粒 形 状 を 維 持 した ま ま結 晶 粒 が 移 動 す る こ とで 塑 性 ひ ず み が 生 じる. こ の 時,結 晶粒AとCは 変 形 方 向 へ 離 間 し,結 晶 粒BとDは 変 形 方 向 に 対 し垂 直 な 方 向 へ i接近 し,最 終 的 に は 接 触 す る 「ス イ ッ チ ン グ 」 が 生 じ る.Masudaら[7]は 酸 化 物 分 散 強 化 型 (OxideDispersionStrengthened:ODS)フ ェ ラ イ ト鋼 に対 し電 子 線 後 方 散 乱 回 折(Electron BackSc煎erDif舩ctionPa廿em:EBSD)法 を用 い た 変 形 前 後 の 同 一 視 野 観 察 に よ り,Fig.1.5 に 示 す よ うな ス イ ッチ ン グ が 確 認 され て い る[7].ス イ ッチ ン グ だ け で な く,粒 界 す べ りが 生 じ た 際 に は,結 晶 粒 間 に 重 な り合 い や 空 隙 の 形 成,粒 界 の 湾 曲 部 や 三 重 点 に お い て 生 じ る応 力 集 中 が 生 じ る は ず だ が,こ れ らの 現 象 は 材 料 破 壊 の 起 点 と な る.超 塑 性 変 形 に お い て は,こ れ らの 材 料 破 壊 の 原 因 と な る 現 象 を緩 和 す る 「付 随 現 象 」 が 絶 え 間 な く作 用 し, 平 衡 状 態 と な っ て 変 形 が 進 行 す る と理 解 され て い る.こ の付 随 現 象 に つ い て 数 多 くの モ デ ル が 考 案 され て お り,拡 散 に よ る物 質 移 動 と転 位 の す べ り運 動 の2種 類 に分 類 され る が, い ず れ に お い て も著 者 に よ っ て 細 か い 緩 和 の 過 程 が 異 な る.

φ

ゆ

PlasticDeformationSuperPlasticDeformation Fig.1.4等 軸 多 結 晶 材 料 の 変 形 中 の 微 視 組 織 変 化[3].

(a〕

(b)

LT"

8

蓼

9

σ

轡 鍾1 _.11t

1.2.3拡 散 が 伴 う粒 界 す べ り 起 伏 を 有 す る 粒 界 に お い て 粒 界 す べ り が 生 じ た 際,起 伏 し た 粒 界 は 粒 界 す べ り の 障 害 と な り,応 力 集 中 が 生 じ る.こ れ に 対 しRajとAshby[8]は,Nabarro-Herring型(格 子 拡 散) も し く はCoble型(粒 界 拡 散)の 物 質 移 動 に よ り応 力 集 中 が 緩 和 され る と い う説 を 提 案 し て い る(Fig.1.6).Fig.1.6で は,起 伏 し た 粒 界 の 片 側 が 局 所 的 な 圧 縮 状 態,も う 片 側 が 局 所 的 な 引 張 状 態 と な り,圧 縮 粒 界 か ら 引 張 粒 界 へ 向 け て 空 孔 濃 度 差 を 駆 動 力 と す る 空 孔 拡 散 に よ る 物 質 移 動 が 生 じ,応 力 緩 和 機 構 と し て 作 用 す る こ と で 粒 界 す べ り が 継 続 す る. AshbyとVerral1[9]は,RajとAshbyの 説[8]を 基 と し て,Fig.1.4に 示 し た ス イ ッ チ ン グ の 過 程 で 必 要 な 拡 散 緩 和 に つ い て 検 討 し た(Fig.1.7).ス イ ッ チ ン グ の 過 程 で,中 間 状 態(Fig. 1.7(b))は 結 晶 粒 組 織 が エ ネ ル ギ 的 に 最 も 不 安 定 に な る.こ の 状 態 に な る た め に,格 子 拡 散,粒 界 拡 散 に よ り粒 界 近 傍 で 物 質 移 動 が 生 じ る(Fig.1.8).Fig.1.7の ス イ ッ チ ン グ モ デ ル で は,約55%の ひ ず み が 生 じ る こ と が 計 算 に よ っ て 示 さ れ た が,ス イ ッ チ ン グ 後 に そ れ 以 上 の ひ ず み が 生 じ 得 な い こ と,4つ の 結 晶 粒 の 他 に 周 囲 の 組 織 変 形 を 考 慮 し て い な い こ と, 実 験 結 果 を 定 量 的 に 説 明 し き れ な い こ と 等 か ら,不 完 全 の モ デ ル と さ れ て い る.し か し, 拡 散 を 伴 う粒 界 す べ り に つ い て 議 論 す る 際 に,Sping㎜ とNix[10](Fig.1.9)を は じ め と し て,様 々 な 研 究 者 が こ の モ デ ル を 基 本 指 針 と し て い る. ELENENT

一 一 」㌔

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一一一一 λ一

→

＼ 、'● 翫 ト 、/ ＼! ＼ 噛騨 ノノ FしOWeFNATIER

x

-Fig.1.6RajとAshbyに よ る 粒 界 す べ り の 拡 散 緩 和 モ デ ル[8]. y .。9???, む のな  壷`↓ .ぎ 姦 む ゐ Ca}1蒔1τ胤5tATE.`b}tttreRtiEe"「EsurE(t)F構 醍S傭 ピ Fig.1.7AshbyとVerral1に よ る ス イ ッ チ ン グ の 拡 散 緩 和 モ デ ル[9].

GRAiN1 BOUNOARY FLvx Fig.1.8ス イ ッ チ ン グ 時 の 物 質 移 動 の 模 式 図[9].

↑

↑σ

↑

↓

'↓

σ

↓

{σ}6N暑TIAし$TATε {b}INTεRMED響A↑ εSTATε OURINGOSFFUSIeNAし CR匪P STRAIN= α55 A B C o (c)CRiTICAし P◎SITION

(d}摩 ∼了εRMεOIATεSTATE_{'O囎 困GGRAIN} 80UNOARYMIGRATSON

(e)FINAし S了ATE

1.2.4転 位 の す べ り 運 動 が 伴 う粒 界 す べ り 前 述 し た 拡 散 が 伴 う粒 界 す べ り と は 異 な り,Bal1とHutchison[ll]は 転 位 の す べ り運 動 が 伴 う粒 界 す べ り を 提 案 し た.Fig.1.10に 示 す 様 に,複 数 の 結 晶 粒 が1つ の ユ ニ ッ ト と な っ て 粒 界 す べ り が 生 じ る 「協 調 的 粒 界 す べ り(CooperativeGrainBoundarySliding:CGBS)」 が 生 じ る と,粒 界 す べ り の 障 害 と な る 結 晶 粒 で 応 力 集 中 が 生 じ,転 位 が 導 入 さ れ る.こ の 転 位 が 結 晶 粒 内 を す べ り 運 動 し,反 対 側 の 粒 界 に 到 達 す る.こ れ が 進 行 す る と,す べ り 面 に お い て 転 位 が 堆 積 し,転 位 ど う し の 相 互 作 用 に よ り粒 界 近 傍 の 転 位 が 粒 界 に 吸 収 さ れ,粒 界 上 のDisplacementShiftComplete(DSC)転 位 と な る.こ れ ら のDSC転 位 が 粒 界 上 を す べ り運 動 す る こ と で,新 た な 粒 界 す べ り が 生 じ,こ れ ら が 平 衡 的 に 継 続 す る こ と で 超 塑 性 変 形 が 生 じ る と い う も の で あ る. Mukherjee[12]も 同 様 の モ デ ル を 提 案 し て お り,計 算 さ れ た 応 カ ー ひ ず み 速 度 の 関 係 は 実 験 結 果 を よ く 説 明 す る こ と に 成 功 し て い る.ま た,Langdon[13]は 協 調 的 粒 界 す べ り を 前 提 と せ ず,粒 内 に お け る 転 位 の す べ り運 動 を 伴 う粒 界 す べ り を,結 晶 粒 内 に 形 成 可 能 な 亜 結 晶 粒 径 と 関 連 付 け て 報 告 し て い る(Fig.1.11). s3re55 ㏄nα2耐 廊o曾loo

、

Plo閥ofeosy grO"bOutidarysl轟d馨nq Citmbalong gra`nbOuのdσry Fig.1.10BallとHutchisonに よ る 粒 内 に お け る 転 位 の す べ り運 動 が 伴 う粒 界 す べ り[11]. ⊂◎}x《d (b}x》d

ゴ

レ嘉

押

柵

咽

＼

♂

矛

Fig.1.llLangdonに よ る(a)粗 大 粒 材 料 と(b)微 細 粒 材 料 で の 粒 内 に お け る 転 位 の 運 動 が 伴 う粒 界 す べ り[13].

一 方 ,Gifkins[14]は,結 晶 粒 を 剛 体 的 に ふ る ま う 「コ ア 」 と,粒 界 近 傍 の 「マ ン トル 」 に 分 け,粒 界 す べ り に よ り 三 重 点 で 発 生 し た 応 力 集 中 が マ ン トル 領 域 で 緩 和 さ れ る モ デ ル を 考 案 し た.Fig.1.12(a)に 示 す 様 に,結 晶 粒 ① と ② の 粒 界 に お い て 粒 界 す べ り が 生 じ た 際, 灰 色 の 領 域 で 応 力 集 中 が 発 生 す る.こ れ を 緩 和 す る た め マ ン トル に お い て,拡 散 に よ る 物 質 移 動(Fig.1.12(b)),あ る い は 転 位 の す べ り 運 動(Fig.1.12(c))が 生 じ る と い う も の で あ る.

①拷 γ

ρ/③

② ＼や

賦 。

〃

隈 、

② 》

(c)＼y Fig.1.12Gifkinsに よ る コ ア/マ ン トル モ デ ル[14].

1.2.5拡 散 が 伴 う粒 界 す べ り を 支 持 す る 報 告 SotoudehとBate[6]やRustとTodd[15]等,表 面 グ リ ッ ドを 用 い た 研 究 の 多 く は,結 晶 粒 内 の グ リ ッ ドに 変 形 が 確 認 さ れ な い こ と か ら,拡 散 を 伴 う粒 界 す べ り が 超 塑 性 変 形 機 構 で あ る と 主 張 し て い る.RustとToddは,Fig.1.13に 示 す 様 に,粒 界 近 傍 の メ ッ シ ュ の 消 失 を 観 察 し,そ れ を 体 積 変 化 に よ る も の で あ る と 主 張 し て い る.更 に,こ の 体 積 変 化 を 詳 細 に 分 析 し,Spingam-Nix型 の 拡 散 が 伴 う粒 界 す べ り[10]と 一 致 す る こ と を 示 し た. Ball-Hutchison型 の 粒 内 に お け る 転 位 の す べ り 運 動 が 伴 う粒 界 す べ り が 生 じれ ば,結 晶 粒 内 に お い て グ リ ッ ドの 変 形 が 生 じ る は ず だ が,そ れ が 観 察 さ れ な い と い う 点 で はBall-Hutchison型 の 粒 界 す べ り が 生 じ て い な い と 言 え る.一 方 で,Fig.1.13に 示 すRustとTodd に よ る 表 面 観 察 の 結 果 で は,粒 界 近 傍 に お い て グ リ ッ ドの 湾 曲 が 確 認 で き,Gifkinsが 主 張 す る 粒 界 近 傍 に お け る 転 位 の す べ り 運 動 が 伴 う粒 界 す べ り が 生 じ て い る 可 能 性 が あ る が, こ の 点 に つ い て は 論 文 中 で 言 及 さ れ て い な い. 1.2.6転 位 の す べ り運 動 が 伴 う粒 界 す べ りを 支 持 す る報 告 超 塑 性 変 形 中 の 転 位 の す べ り運 動 を観 察 す る 際,局 所 的 な粒 内 変 形 が 生 じ た 際 に 現 れ る 変 形 帯 の観 察 や,透 過 電 子 顕 微 鏡(TransmissionElectronMicroscope:TEM)を 用 い た 転 位 組 織 の 直接 観 察 が 行 わ れ て き た[5][16]. Matsukiら は,Al-Zn-Mg合 金 の 表 面 に ス ク ラ ッチ を つ け,粒 界 す べ りに よ っ て ス ク ラ ッ チ が ず れ た 付 近 に て,結 晶 粒 内 に ス トラ イ エ ー シ ョン バ ン ドを観 察 す る と と も に,TEM 観 察 に よ り粒 界 近 傍 で 転 位 組 織 を 観 察 して い る(Fig.1.14).観 察 され た 転 位 組 織 は,粒 界 の 凹 凸 部 か ら形 成 して い る もの と,粒 界 近 傍 に整 列 した も の が 観 察 され た.こ の 観 察 結 果 に 基 づ き,Ball-Hutchison型 の粒 界 す べ りの 寄 与 を 主 張 して い る が,Matsukiら に 限 らず TEMを 用 い た 観 察 は 視 野 が 狭 く,転 位 活 動 の 全 体 像 を 捉 え る こ と は 困 難 で あ る. 一 方 でMayoら[16]は ,Sn-Pb合 金 とZn-Al合 金 の 丸 棒 に 対 し,超 塑 性 ね じ り試 験 を 実 施 し,変 形 後 の 試 験 片 の 表 面 観 察 を行 い,粒 界 近 傍 に お け る リガ メ ン ト領 域 を 観 察 して い る(Fig.1.15).こ の リガ メ ン ト領 域 は,粒 界 近 傍 に お け る 転 位 の す べ り運 動 が 生 じた 領 域 で あ る と主 張 して お り,こ の 結 果 を 基 にGifkinsの 主 張 す る 超 塑 性 変 形 機 構 へ 展 開 し よ う と 試 み て い る.

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Fig.1.15 、・ 鞘 孟盤 ・ 汽.霞 Mayoら に よ る 超 塑 性 ね じ り変 形 後 の リガ メ ン ト領 域(白 色 部)の 観 察[16]

1.3超 塑 性 加 工 一一般 的 に構 造 材 料 の 強 度 と加 工 性 は ト レー ドオ フ の 関 係 に あ り,そ の 両立 は 不 可能 とさ れ て い る.一 方 で,金 属 材 料 に お い て は 結 晶 粒 径 を10μm以 下,セ ラ ミ ッ ク ス に お い て は 結 晶 粒 径 をlpm以 下 ま で 微 細 化 す る こ とで,高 温 ・低 速 変 形 に よ り超 塑 性 が 発 現 す る.す な わ ち,超 塑 性 を加 工 分 野 へ 応 用 す る こ と に よ り,加 工 性 に優 れ た 高 強 度 材 料 を 実 現 す る こ と が で き る.こ の 加 工 技 術 は 超 塑 性 加 工(SuperplasticFo㎜ing:SPF)と 呼 ば れ て い る.例 と して,Fig.1.16に 超 塑 性 ブ ロー 成 形 の 模 式 図 を 示 す.こ の加 工 技 術 で は,高 温 ・高 圧 の 不 活 性 ガ ス を 吹 き 込 み,材 料 を金 型 に合 わ せ て 膨 らま せ る こ とで 成 形 す る[17】.金 型 の 形 状 に よ っ て複 雑 形 状 を 一 体 成 型 で き るNear-NetShapeが 可 能 で あ る.ま た,SPFで は 一 般 的 な プ レ ス加 工 で 問 題 と な る ス プ リン グバ ッ ク が 生 じな い こ とか ら,高 精 度 な加 工 技 術 と して, 多 品 種 少 量 生 産 か つ 難 加 工性 材 料 の 加 工 に応 用 され て い る.SPFは 主 に航 空 宇 宙 分 野 で利 用 され て お り,5000系 や7000系 を は じめ とす る ア ル ミニ ウ ム 合 金 や,Ti-6Al-4v合 金 を は じめ とす る α+β型 チ タ ン 合 金 等 の 軽 金 属 材 料 の 加 工 に 利 用 され て い る. 宇 宙 航 空 研 究 開 発 機 構 ・宇 宙 科 学 研 究 所(ISAS/JAXA)で は,1980年 代 以 降 の 人 工 衛 星, 探 査 機 に 搭 載 す る チ タ ン合 金 製 球 形 燃 料 タ ン ク の 成 形 にSPFを 利 用 して い る.Fig.1.17に 示 すSFU(SpaceFlyerUnit)に 搭 載 され たTi-6Al-4V合 金 製 球 形 燃 料 タ ン ク は,半 球 状 に 成 形 し た 部 品 の 赤 道 上 を 電 子 線 溶 接 で 接 合 して 作 製 され た.半 球 状 加 工 は シ ン プ ル な 形 状 で あ る が,チ タ ン合 金 の プ レ ス加 工 に お い て は 非 常 に 困難 な 成 形 で あ り,SPFに よ り高 精 度 加 工 が 実 現 され た 代 表 例 で あ る. sPFは 航 空 分 野 に お い て も利 用 され て お り,そ の 例 をFig.1.18に 示 す[18][19].Fig.1.18

(a)の 左 図 はBoeing737に 使 用 され て い る 従 来 の 部 品 で あ り,右 図 はSPFで 成 形 したA7475

合 金 製 の 部 品 で あ る.Fig.1.18(b)はA5083合 金 製 の 部 品 で あ る.こ の 様 にsPFは 航 空 分

野 に お い て も複 雑 形 状 の 一 体 成 型 に よ る部 品 点 数 の 削 減 と,部 品 の 軽 量 化 に 貢 献 して い る.

優 れ た 加 工 技 術 で あ るSPFだ が,超 塑 性 を応 用 して い る こ とか ら加 工 条 件 が 高 温 ・低 速

で あ る た め,生 産 性 に 乏 し く大 量 生 産 の 現 場 に は ほ と ん ど取 り入 れ られ て い な い.SPFの 普

及 に は超 塑 性 の 低 温 ・高 速 化 が 求 め られ て い る.

Fig.1.19に,株 式 会 社UACJが 開 発 した超 塑 性A5083合 金 「ALNOVI-U」 を 用 い て プ ロ

ー 成 形 した 自動 車 の ダ ッ シ ュ ボ ー ドパ ネ ル の モ デ ル 成 形 品 を示 す.ALNOVI-Uを 用 い る こ とで,従 来 材 の2∼3倍 の 速 度 で 成 形 が 可 能 と な り,Fig.1.19に 示 す モ デ ル の 成 形 時 間 は30 s程 度 だ が,実 際 の 自動 車 産 業 に お い て は1つ の 部 品 を数 秒 で プ レス 成 形 して お り,成 形 時 間 が 実 用 化 に 至 る ま で の 課 題 と な っ て い る. 一 方_{,チ タ ン合 金 のSPFに お い て は 変 形 温 度 の低 温 化 が 求 め られ て い る.チ タ ン は 酸 素} との 反 応 性 が 高 く,SPFが 行 わ れ る 高 温 下 で は α安 定 化 元 素 で あ る酸 素 が 材 料 表 面 に 侵 入 し,

超 塑 性 変 形 の 低 温 化 と 高 速 化 は,基 本 的 に 同 一 の 手 法 で 達 成 され る.超 塑 性 変 形 を 含 む ク リー プ 変 形 の 構 成 法 的 式[22]をEq.1.1に 示 す. C・A(2}一)P6nexp〔 △9 k,T〕Eq・1・1 こ こ で,6は ひ ず み 速 度,Aは 材 料 定 数,dは 粒 径,pは 粒 径 指 数,σ は 変 形 応 力,△gは 活 性 化 エ ネ ル ギ,kBは ボ ル ツ マ ン 定 数,Tは 絶 対 温 度 で あ る.Eq.1.1よ り,結 晶 粒 の 微 細 化 が 変 形 速 度 の 高 速 化,あ る い は 変 形 温 度 の 低 温 化 に 繋 が る こ と が 理 解 で き る.事 実,Equal-ChannelAngularPressing/Extrusion(ECAP/ECAE)法,High-PressureTorsion(HPT)法 な ど の 強 ひ ず み 加 工(SeverePlasticDeformation:SPD)や,摩 擦 撹 神 接 合(FrictionStirProcessing: FSP)に よ る 結 晶 粒 微 細 化 と,超 塑 性 の 低 温 化/高 速 化 が 研 究 さ れ て い る[23】[24][25]. Seal Weldi UpperMokd FormingofTiA撮oy LowerMo羅 _副owGas Muffle Pllte Fig.1.16超 塑 性 ブ ロ ー 成 形 模 式 図[17]. ff 憂(

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L濁 (a)A7475合 金[18]と(b)A5083 合 金[19]に お け るSPFの 利 用 例.

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Fig.1.17sFuに 搭 載 さ れ たTi-6Al-4v 合 金 製 球 形 燃 料 タ ン ク[17]. Fig.1.19 げ を   も り∼ ㌦《 栖 ㌧

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ALNOVI-UのSPF例[20].

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Fig.1.21ECAP法 を 用 い たAl-3Mg-0.2Sc合 金 の(a)微 細 化 組 織 と(b)超 塑 性 特 性[23].

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Fig.1.22HPT法 を 用 い たTi-6Al-4V合 金 の(a)微 細 化 組 織 と(b)変 形 後 試 験 片[24]

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迦1塾 ∴=・ξ∴)・ 爾 ・訳 款 …聖St。i。Rat。(s・1)

1.4動 的 組 織 変 化 1.3節 に お い て,超 塑 性 変 形 の 低 温 化/高 速 化 がSPFの 普 及 へ 向 け た 課 題 の1つ と して 挙 げ た が,そ の 他 に も超 塑 性 変 形 中 の 微 視 組 織 変 化 の 予 測 と制 御 も課 題 の1つ と して 挙 げ ら れ る.構 造 材 料 の 力 学 的 特 性 は,結 晶 粒 径 や 粒 形 状 の 影 響 を強 く受 け る た め,SPF製 品 の信 頼 性 向 上/性 能 向 上 へ 向 け た 超 塑 性 変 形 中 の 動 的 組 織 変 化 の 理 解 は,SPFの 普 及 へ 向 け た 重 要 な 課 題 の1つ と言 え る. 一 般 的 にSPFは _{,対 象 とな る材 料 を超 塑 性 変 形 させ た 際 に最 も 大 き な 延 性 が 得 られ る ひ} ず み 速 度 域(領 域II)で 行 わ れ る.領 域IIで の 変 形 に よ り,変 形 を加 え な い 場 合 よ り も遥 か に 速 い 粒 成 長 が 生 じ る 「動 的 粗 大 化(DynamicGrainGrowth:DGG)」 が 生 じる こ と が 報 告 され て い る[26].一 方 で,領 域IIよ り も比 較 的 低 温/高 速 側 の変 形 条 件(領 域III)で は, 「連 続 動 的 再 結 晶(ContinuousDynamicRecrystallization:CDRX)」 に よ る 結 晶 粒 の 微 細 化 が 生 じ る こ とが 報 告 され て い る[26].例 と して,Fig.1.24にAlabortら[26]がTi-6Al-4V合 金 に お い て 調 査 した 超 塑 性 特 性 と微 視 組 織 の 変 化 を示 す.

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Fig.1.24Alabortら が 調 査 し たTi-6A1-4V合 金 に お け る(a)ひ ず み 速 度 感 受 性 指 数 の 変

形 温 度 と 変 形 速 度 の 依 存 性 と(b)初 期 組 織(c)900。C/t=10-5s-1/εt=0.5,(d)900。C/

1.4.1動 的粒 成 長

前 述 した 様 に領 域IIで の 変 形 に よ り,動 的 粒 成 長 が 生 じ る こ と が 報 告 され て い る.ま た,

Fig.1.24に 示 したTi-6Al-4v合 金 や,Fig.1.25に 示 すAz31合 金 の 他,様 々 な 合 金 に お い

て は 等 方 的 な粒 成 長 が 生 じる こ とが 報 告 され て い る の に対 し,A7075合 金(Fig.1.26)[25] やA5083系 合 金(Fig.1.27)[28】 等 の 一 部 の ア ル ミニ ウ ム合 金 に お い て は 異 方 的 な 粒 成 長 が 生 じる こ とが 報 告 され て い る. こ の様 な 動 的 粒 成 長 に つ い て,様 々 なモ デ ル が 考 案 され て い る.Satoら[29]は,Morra1と Ashby[30]の 提 案 した 局 所 的 不 整 合 を 含 ん だ 結 晶粒 組 織 に お け る ス イ ッチ ン グ モ デ ル に つ い て 再 検 討 し,幾 何 学 的 に 動 的 粒 成 長 に つ い て 考 察 し,Fig.1.28に 示 す モ デ ル を 考 案 した.結 晶 粒A,B,C,Dの 間 で ス イ ッチ ン グ が 生 じ,結 晶 粒AとBが 離 間 し,結 晶 粒CとDが 接 触 す る.こ の 過 程 で 大 き い 結 晶 粒CとDの 粒 界 が 小 さい 結 晶 粒Aを 食 う方 向 へ 移 動 し, 最 終 的 に結 晶 粒Aが 消 滅 す る.こ の 際,結 晶 粒 の数 は減 少 す る が,原 子 の 数 は 保 存 され る, す な わ ち 面 積 が 保 存 され る た め,結 晶 粒 が 粗 大 化 す る こ と と な る. 一 方_{,ClarkとAlden[31]は,超 塑 性 変 形 中 に生 じる 結 晶 粒 回 転 に着 目 し,Fig.1.29に 示 す} モ デ ル を提 案 した.2つ の 結 晶 粒 は 異 な る 結 晶 方 位 を有 して い る が,一 方 の結 晶 粒 が 回 転 す る と方 位 差 が 減 少 し,合 体 す る こ とで1つ の 結 晶 粒 とな る.そ の 後,粒 界 の 局 所 的 な移 動 が 生 じ る こ と で,く び れ の 無 い 結 晶粒 に な る と予 想 して い る. Satoら[29],ClarkとAlden[31]が 等 方 的 な 動 的 粒 成 長 を想 定 して い る の に 対 し,Liら[28] は,変 形 方 向 へ の 異 方 的 な 動 的 粒 成 長 に つ い て 検 討 した.光 学 顕 微 鏡 を 用 い た 組 織 観 察 の 結 果 は,結 晶粒 が 変 形 方 向 へ 大 き く伸 長 し て い る に も 関 わ らず,変 形 方 向 に 直 交 す る方 向 へ の 結 晶 粒 の 収 縮 は 観 察 され な か っ た.結 晶 粒 の 伸 長 が 転 位 ク リー プ の み に よ っ て 生 じれ ば,結 晶 粒 が 変 形 方 向 へ 伸 長 す る と直 交 方 向 で は 結 晶 粒 が 収 縮 す る は ず で あ る.こ の こ と か ら,Liら は 転 位 ク リー プ に よ る結 晶 粒 の伸 長 に 加 え,直 交 方 向 で はClarkとAlden[31]が 主 張 す る 結 晶 粒 の 合 体 が 生 じ る と考 察 した. Liら[28]が 転 位 の す べ り運 動 に よ っ て 結 晶 粒 が 伸 長 す る と主 張 した の に 対 し,Shinら[32] は 拡 散 に よ っ て 伸 長 が 生 じ る と主 張 した(Fig.1.30).こ の モ デ ル で は,等 方 的 な粒 成 長 に加 え,変 形 中 に 拡 散 に よ っ て 変 形 方 向 に 垂 直 な粒 界 近 傍 に 形 成 した 析 出 物 欠 乏 層(Precipitates FreeZone:PFZ)が 変 形 方 向 へ 局 所 変 形 す る こ とで,異 方 的 な 粒 成 長 が 生 じ る と して い る. 以 上 の 様 に,領 域IIに お い て 生 じ る動 的 粒 成 長 に つ い て 様 々 な 研 究 が 行 わ れ,様 々 な モ デ ル が 考 案 され て い る が,Satoら[29]やClarkとAlden[31]の モ デ ル は,そ れ を 証 明 す る た め の 組 織 観 察 結 果 が 得 られ て お らず,Liら[28]も 主 張 を裏 付 け る 転 位 組 織 観 察 結 果 や 集 合 組 織 観 察 結 果 が 得 られ て い な い.以 上 の こ と を踏 ま え,一 般 に 受 け 入 れ られ る動 的 粒 成 長 モ デ ル は依 然 考 案 され て い な い とい うの が 現 状 で あ る.

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Fig.1.25AZ31合 金 に お け る(a)変 形 前 と(b)変 形 後 の 光 学 顕 微 鏡 観 察 結 果[27]

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Fig.1.26A7075合 金 に お け る 超 塑 性 変 形 後 の(a)グ リ ッ プ 部 と(b)ゲ ー ジ 部 の 光 学 顕 微 鏡 観 察 結 果.変 形 方 向 は 紙 面 水 平 方 向[25].一 ㌧,(レ 翼ヂ 鴨 ジ'ご ・∵'ア1,』'∵7で"イ ヤ

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令 ◎ Fig.1.28Satoら が 提 案 した ス イ ッ チ ン グ に 基 づ い た 動 的 粒 成 長 モ デ ル[29] _. (a) (c) originalStructure A負erCoalescence (b) (d) RotationofOneGrain AfterBoundaryAdjustment Fig.1.29ClarkとAldenが 提 案 し た 結 晶 粒 回 転 に 基 づ い た 動 的 粒 成 長 モ デ ル[31].

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1.4.2連 続 動 的 再 結 晶 金 属 材 料 を 室 温 付 近 で 塑 性 変 形 さ せ る と,結 晶 粒 内 に 高 密 度 の 転 位 が 導 入 さ れ る.こ の 材 料 に 対 し 高 温 で の 熱 処 理 を 施 す と,加 工 組 織 の 中 に 転 位 密 度 の 低 い 結 晶 粒 の 形 成 と 成 長 が 生 じ る.こ の 転 位 密 度 の 高 い 組 織 が,転 位 密 度 の 低 い 組 織 に 変 わ る 過 程 は 「一 次 再 結 晶 」 と 呼 ば れ,そ の 後 に 続 く 一 次 再 結 晶 粒 の 粗 大 化 は 「二 次 再 結 晶 」 と 呼 ば れ て い る.こ の 一 連 の 現 象 は,一 般 的 に 「再 結 晶(Recrystallization)」 と 呼 ば れ て い る.再 結 晶 は 塑 性 加 工 に よ り 蓄 積 さ れ た エ ネ ル ギ が 解 放 さ れ る 現 象 の1つ だ が,塑 性 加 工 後 の 熱 処 理 中 に 生 じ る 「静 的 再 結 晶(StaticRecrystallization)」 と 高 温 塑 性 加 工 中 に 生 じ る 「動 的 再 結 晶(Dynamic Recrystallization)」 に 分 類 さ れ る[33].ま た,再 結 晶 粒 の 形 成 と そ の 粒 界 移 動 に よ っ て 生 じ る 「不 連 続 再 結 晶(DiscontinuousRecrystallization)」 と 変 形 組 織 中 に 形 成 し た 亜 結 晶 粒 界 の 高 角 化 に よ っ て 新 た な 結 晶 粒 を 形 成 す る 「連 続 再 結 晶(ContinuousRecrystallization)」 に 分 類 され る[33][34]. 前 述 し た 様 に,領 域IIIで の 変 形 中 にCDRXに よ る 結 晶 粒 の 微 細 化 が 生 じ る こ と が 報 告 さ れ て い る.そ し て,亜 粒 界 が 高 角 化 す る メ カ ニ ズ ム に つ い て も,様 々 な 検 証 が 行 わ れ て い る. BricknellとEdington[35]はTEM観 察 に 基 づ き,隣 接 し た 亜 結 晶 粒 の 合 体,あ る い は 一 方 の 亜 粒 界 が 転 位 に 分 離 し,も う一 方 の 亜 粒 界 へ 向 け て す べ り/上 昇 運 動 す る こ と でCDRXが 生 じ る と 主 張 し て い る. GandhiとRaj[36】 は,変 形 中 に 粒 内 に 導 入 さ れ た 転 位 が 亜 粒 界 に 吸 収 さ れ る こ と で 高 角 化 が 生 じ る と 報 告 し て お り,HalesとMcNelly[37]は,こ の 転 位 が 粒 界 す べ り と そ れ に 伴 う結 晶 粒 回 転 の 緩 和 の た め に 導 入 さ れ た も の と報 告 し て い る.

YUngら[38]はEBSD法 を 用 い たin-situeeeSの 結 果(Fig.1.31)に 基 づ い て,小 角 粒 界(Low AngleBoundary:LAB)で 生 じ た 粒 界 す べ り と そ れ に 伴 う結 晶 粒 回 転 に よ り結 晶 粒 間 の 方 位 差 が 増 加 し,小 角 粒 界 が 高 角 粒 界(HighAngleBoundary:HAB)へ 変 化 す る と報 告 し て い る.

Alabortら はTi-6Al-4V合 金 に お い てEBSD法 を 用 い た 広 視 野 観 察 を 行 い,材 料 の 広 い 範 囲 でcDRxに よ る 結 晶 粒 の 微 細 化 が 生 じ て い る こ と を 報 告 し て い る(Fig.1.26)[26].更 にFIBグ リ ッ ドを 用 い た 表 面 観 察 に よ りcDRxの 過 程 を 観 察 し(Fig.1.32),亜 結 晶 粒 径 が 粒 径 よ り も 小 さ い 場 合,粒 界 す べ り に よ り 導 入 さ れ た 転 位 が 粒 内 で 堆 積 し,亜 粒 界 の 高 角 化 が 生 じ る と 主 張 し て い る[39]. 以 上 の 様 に,CDRXに 転 位 と 粒 界 す べ り が 寄 与 す る こ と を 示 唆 す る 報 告 が 数 多 く な さ れ て お り,特 にAlabortら[39]はCDRXの 初 期 過 程 が(1)粒 界 す べ り に よ る 転 位 の 導 入,(2) 転 位 の 動 的 回 復 に よ る 亜 結 晶 粒 化 の2つ の 過 程 か ら成 る と 予 想 し て い る.し か し,個 別 の 段 階 に お け る 具 体 的 な 組 織 変 化 と,そ の 機 構 に つ い て 十 分 に 調 査 さ れ て い な い.

Masudaら の 報 告[40]は,Alabortら の 提 案[39]を 裏 付 け る証 拠 と して 十 分 な 成 果 で あ る. しか し,粒 界 す べ りが 二 次 元 に 限 定 され るODSフ ェ ライ ト鋼 は非 超 塑 性 材 料 で あ る た め, 一 般 的 な 超 塑 性材 料 に お い て ,CDRXの 素 過 程 を 明 らか に す る こ とが 求 め られ て い る. (a㌧ ザ で} ,"こ."一 一'fi,一・iis 噺"「 隔隔 ・ 一∼ 一 一 '㍉贈 騨 . '咽Rげ ,● 噂 吻r、 一 悔 「伽 の 4や4鴨 曾r・ ・ ㍉ '、 、 「(へ げ '脅

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Fig.1.32Alabortら に よ るFIBグ リ ッ ド を 用 い たCDRXのin-situ観 察[39]

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1.5本 研 究 の 目的 前 述 した よ うに,一 般 的 に 超 塑 性加 工 に 利 用 され る変 形 条 件 で あ るRegionIIで は 動 的 粒 成 長 が,RegionIIよ り比 較 的 低 温 ・高 速 側 の 変 形 条 件 で あ るRegionIIIで は連 続 動 的 再 結 晶 に よ る 結 晶 粒 微 細 化 が 生 じ る こ とが 知 られ て い る.し か し,超 塑 性 材 料 に お け る こ れ ら の 動 的 組 織 変 化 に つ い て,一 般 に 受 け入 れ られ る メ カ ニ ズ ム の検 討 は 十 分 に な され て い な い. これ らの 動 的 組 織 変 化 に超 塑 性 変 形 機 構 が 寄 与 す る こ とが 予 想 され る が,超 塑 性 変 形 機 構 と動 的 組 織 変 化 機 構 を 関 連 付 け て 検 討 した 研 究 は 少 な い.ま た,超 塑 性 変 形 機 構 を調 査 し て い る 研 究 の 多 く は,粒 界 す べ りの観 察 にFIBな ど で 作 製 した グ リ ッ ドを用 い た 表 面 観 察 を 行 っ て い る が,三 次 元 的 に粒 界 す べ りが 生 じ る材 料 に お い て は,面 外 方 向 へ 浮 上 し周 囲 か ら拘 束 を受 け な い 結 晶 粒(Floatinggrain)の 存 在 が 問 題 と して 挙 げ られ る[6].Floating grainは,変 形 の ほ とん どを 担 う材 料 内 部 と異 な る応 力 場 を受 け て い る た め,自 由表 面 で は 材 料 内 部 と異 な る現 象 が 生 じ て い る 可 能 性 が あ る.そ の た め,動 的 組 織 変 化 機 構 を 議 論 す る た め に は,材 料 内 部 の 観 察 が 必 要 で あ る. 変 形 条 件 に よ り異 な る組 織 変 化 が 生 じ る こ と か ら,変 形 後 の 材 料 の 力 学 的 特 性 も変 化 す る こ とが 予 想 され る.し か し,工 業 的 に 利 用 され て い るRegionIIとRegionIIIに つ い て,動 的 組 織 変 化 と,変 形 後 の 力 学 特 性 に つ い て,包 括 的 に調 査 した研 究 は少 な い. 以 上 の こ と か ら本 研 究 で は,超 塑 性Al-Mg-Mn合 金 を用 い て,工 業 的 に 利 用 価 値 が あ るRegionIIとRegionIIIに お け る動 的 組 織 変 化 の 素 過 程 を 理 解 す る こ と と,動 的 組 織 変 化 が 変 形 後 の 材 料 の 力 学 的 特 性 に 与 え る影 響 に つ い て 調 査 す る こ と を 目的 と した.本 研 究 に お い て も,FIBグ リ ッ ドを用 い て 粒 界 す べ りを観 察 す る が,動 的組 織 変 化 機 構 の 主 要 な 議 論 は EBSD法 を用 い た 材 料 内 部 の 組 織 観 察 に基 づ い て 行 う.

2.実 験 方 法 盤

本 研 究 で 使 用 し たA1-Mg-Mn合 金(ALNOVI-U)の 化 学 組 成 をTable2.1に 示 す.こ の 合 金 はA5083合 金 を 基 と し,マ ン ガ ン をJIS[41]よ り も 多 く添 加 し て い る.こ れ はA16Mn 析 出 物 に よ る 粒 界 の ピ ン 止 め 効 果 に よ り,結 晶 粒 の 粗 大 化 を 抑 制 し,超 塑 性 特 性 の 向 上 を 狙 っ た も の で あ る[42]. ワ イ ヤ 放 電 加 工 機(ブ ラ ザ ー 工 業 株 式 会,HS-300)を 用 い て,引 張 軸 が 圧 延 方 向(Rolling direction:RD)と 平 行 に な る よ う,Fig.2.1に 示 す 寸 法 の 引 張 試 験 片 を 作 製 し た.組 織 を 安 定 化 させ る た め,こ の 試 験 片 に 対 し500。Cで30min.の 熱 処 理 を 施 し,水 中 に 焼 き 入 れ た も の を 初 期 組 織 と し た. 2.2高 温 引 張 試 験 高 温 引 張 試 験 に は,島 津 製 作 所 製AG-100kNGを 用 い た.大 気 中 に て 試 験 温 度 を4500C と し,30分 保 持 し た 後 に ク ロ ス ヘ ッ ド速 度 一 定 の 下,初 期 ひ ず み 速 度104s-1か ら3×10-ls-1の 範 囲 で ,試 験 片 が 破 断 す る ま で 行 っ た.高 温 変 形 中 の 組 織 を 保 持 す る た め,破 断 し た 試 験 片 を 速 や か に 水 冷 し た. 初 期 ひ ず み 速 度10『1s-1に つ い て は,真 ひ ず み0.25,0.50,0.75で,初 期 ひ ず み 速 度IO'3s-1に つ い て は ,真 ひ ず み0.25,0.50,0.75,1.00で 途 中 止 め 試 験 を 実 施 し,破 断 し た 試 験 片 と 同 様,速 や か に 水 冷 し た. 一 ワ イ ヤ 放 電 加 工 機 を 用 い て 変 形 後 の 試 験 片 を 切 断 し,圧 延 方 向 に 垂 直 な(Transverse Direction:TD)面(RD-ND面)を 観 察 面 と し た.観 察 面 に は,機 械 研 磨(エ メ リ ー 紙:#400 →#800(50rpm _{.,2min.))と パ フ 研 磨(ダ イ ヤ モ ン ドペ ー ス ト:9μm→3μm(50rpm.,} 5min.),コ ロ イ ダ ル シ リ カ:0.06μm(50rpm.,10min.))を 施 し,研 磨 に よ る 加 工 層 を 除 去 す る た め3-4時 間 の 振 動 研 磨 を 施 し た. 組 織 観 察 に は,電 界 放 出 型 走 査 電 子 顕 微 鏡(FieldEmissionScanningElectronMicroscope:FE -SEM _{,日 本 電 子 株 式 会 社 製,JSM-7100F)を 用 い た.結 晶 方 位 の 測 定 に はEBSD法 を 用} い,FE-SEMの 加 速 電 圧 を15kV,照 射 電 流 を17に 設 定 し た.結 晶 方 位 情 報 の 収 集 に は TSLOIMDataCollection6(株 式 会 社TSLソ リ ュ ー シ ョ ン ズ 製),解 析 に はTSLOIMData Analysis7(株 式 会 社TSLソ リ ュ ー シ ョ ン ズ 製)を そ れ ぞ れ 用 い た.広 視 野 観 察 で は,ス テ ッ プ サ イ ズ を0.3μm,狭 視 野 観 察 で は,ス テ ッ プ サ イ ズ を0.1pmと し た.ま た,観 察 位 置 は 均 一 変 形 部 の 中 心 部 を 選 択 し た.こ れ は,局 所 的 な ネ ッ キ ン グ が 生 じ た 部 位 は ひ ず み 速

角 形 の ピ ク セ ル に よ っ て 構 成 さ れ て お り,各 ピ ク セ ル が 結 晶 方 位 情 報 を 有 し て い る.同 一 結 晶 粒 内 に お い て,任 意 の ピ ク セ ル と,そ の 周 囲 の ピ ク セ ル と の 平 均 方 位 差 がKAM値 と し て 定 義 さ れ る.結 晶 粒 内 に て 方 位 差 が あ る 領 域 に は,幾 何 学 的 必 要(GeometricalNecessary: GN)転 位 が 存 在 す る た め,KAM値 は 測 定 点 のGB転 位 密 度 に 対 応 す る[43].従 っ て,KAM マ ッ プ は,材 料 内 部 のGN転 位 密 度 を 定 性 的 に マ ッ ピ ン グ す る の に 有 効 で あ る. EBSD法 に よ り得 ら れ た デ ー タ を 基 に,粒 界 の み の マ ッ プ を 作 成 し,ImageJを 用 い て 粒 径 測 定 を 行 っ た.こ こ で は 結 晶 粒 を 楕 円 に 近 似 し,長 辺(Grainsizeformajoraxis:dmj)と 短 辺(Grainsizefbrminoraxis:dm1)を 測 定 し た.(EBSD法 の 原 理 はAppendixlを 参 照)

一 変 形 機 構 を 調 査 す る た め,初 期 ひ ず み 速 度10-1s-1と10-3s一1,真 ひ ず み0.50の 途 中 止 め 試 験 片 に 対 し て,FIBグ リ ッ ドを 用 い た 表 面 観 察 を 行 っ た.な お,表 面 観 察 用 の 引 張 試 験 片 は, SEMホ ル ダ に 収 ま る 様,Fig.2.2に 示 す 寸 法 の 試 験 片 を 作 成 し た.こ の 試 験 片 ゲ ー ジ 部 の 板 厚 方 向(NormalDirection:ND)面 に,前 述 し た 研 磨 を 施 し,東 京 大 学 長 高 圧 電 子 顕 微 鏡 室 に 設 置 さ れ たGa+収 束 イ オ ン ビv・一一一一ム 装 置 を 用 い てFig.2.3に 示 す よ う な 長 さ100μmの ラ イ ン マ ー カ を5μm間 隔 で 加 工 し,20×20の 正 方 形 格 子 を 作 成 し た.変 形 後 の グ リ ッ ドの 内, グ リ ッ ド 内 に 粒 界 を 含 ま な い も の を 選 出 し,そ れ ら の グ リ ッ ドの 変 形 量 の 平 均 値 か ら 粒 内 変 形 の 寄 与 率 を 算 出 し た. 2.5ビ ッ カ ー ス 硬 さ試 験 変 形 前 後 の 力 学 特 性 の 変 化 を調 査 す る た め,ビ ッカ ー ス 硬 度 計(株 式 会 社 明 石 製 作 所, AVK-HF)を 用 い て 硬 さ試 験 を 実 施 した.そ の 際,試 料 表 面 に 形 成 した 酸 化 物 層 の 影 響 を 取 り除 くた め,試 験 片 のND面 を#400の エ メ リー 紙 で 機 械 研 磨 した.試 験 荷 重 は5kgf (=49.03325N),保 持 時 間 は15sと し,1つ の 試 料 につ き6点 実 施 した.ま た,測 定 位 置 は 試 験 片 の 均 一 変 形 部 の 中 心 部 と し た.こ れ は 内 部 組 織 観 察 の 場 合 と 同様,局 所 的 に ネ ッキ ン グ が 生 じた 部 分 は ひ ず み 速 度 が 早 く な り,特 殊 な組 織 変 化 が生 じて い る可 能性 が あ るた め で あ る.圧 痕 の 寸 法 測 定 に は レー ザ ー 光 学 顕 微 鏡(KEYENCEVK-XllO)を _{用 い た .(Fig.} 2.4).ビ ッカ ー ス 硬 さ(Hv)はEq.2.1に よ り算 出 した.こ こ で,F[N]は _{試 験 力 ,d[mm]} は圧 痕 の 対 角 線 長 さdlとd2の 算 術 平 均 値 で あ る[44]. F Hv=0・189× アEq _・2・1

Table2.1 本 研 究 で 用 い たA1-Mg-Mn合 金 の 化 学 組 成(mass%). Si Fe Mn Mg Al 0.03 0.Ol 1.53 4.94 Ba1. a `

毯

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Fig.2.1引 張 試 験 片 寸 法. Fig.2.3引 張 軸 に 対 し て(a)0。 と F

畢

Fig.2.2表 面 観 察 用 引 張 試 験 片. (bく .: t ∴ ・ ・ご・1・1 ,㌔,♪"㌔ ・"""' じゆ もゆ り ほひ き し  ∴ 綜'逢.㌧ 、,心 ㌦ ㌧ 。㌔ ヴ ・1'訴:÷ ド ・㌔1も ・" ら ぬ_`'tほりき も ござゆ  や る ":1'1賦 潮 ・ ご

逃'域

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2醤

(b)45。 で 作 成 し たFIBグ リ ッ ド. ﹁ α 1

3.実 験 結 果 3.1高 温 引 張 試 験 450。Cで の 引 張 試 験 に よ り得 られ た 公 称 応 カ ー 公 称 ひ ず み 曲 線 と,真 応 カ ー 真 ひ ず み 曲 線 をFig.3.1に 示 す.Fig.3.2に は,高 温 引 張 試 験 に よ り得 られ た 力 学 デ ー タ を 基 に 作 成 し た 変 形 応 力 の ひ ず み 速 度 依 存 性 を 表 す 両 対 数 グ ラ フ を 示 す.こ こ で,変 形 応 力 は 真 ひ ず み 0.1に お け る 真 応 力 と し た[45].ま た,同 図 に 各 初 期 ひ ず み 速 度 に お け る 破 断 伸 び(εf)を 破 線 で プ ロ ッ ト し た. Fig.3.2に 示 す,変 形 応 カ ー 初 期 ひ ず み 速 度 の 両 対 数 グ ラ フ は,超 塑 性 変 形 に お い て 典 型 的 なS字 形 状 を 示 し た.こ の グ ラ フ の 傾 き は,ひ ず み 速 度 感 受 性 指 数m値 に あ た り,Eq.3.1 で 導 出 さ れ る. ∂lnσ m=Eq.3.1 ∂lnS こ こ で,σ は 変 形 応 力,6は ひ ず み 速 度 で あ る.Fig.3.2の グ ラ フ はm値 の 大 き さ に よ っ て, 三 種 類 の 変 形 領 域(RegionI-III)に 分 類 す る こ と が で き る.450。Cの 引 張 試 験 に お い て は, 低 速 側(RegionI)と 高 速 側(RegionIII)で 〃2=0.3,中 間 領 域(RegionII)でm=0.5と な

っ た.本 論 文 に お い て は,工 業 的 に 有 効 なRegionIIとRegionIIIに 焦 点 を 当 て る.

RegionIIIに 分 類 さ れ た ひ ず み 速 度 域(e>10-2s"1)に お い て は,E=3×10-ls-1を 除 き, 全 て の ひ ず み 速 度 に お い て200%以 上 の 良 好 な 延 性 が 得 ら れ た.真 応 カ ー 真 ひ ず み 曲 線 に お い て は,変 形 初 期 に 高 温 降 伏 と そ れ に 続 く加 工 硬 化 が 生 じ,変 形 後 期 に は 見 か け の 加 工 軟 化 が 生 じ た.高 温 降 伏 現 象 はAl-Mg合 金 やAl-Cu合 金 等 に お い て 特 に 顕 著 に 現 れ る 現 象 で あ り[46],母 相 中 の マ グ ネ シ ウ ム 原 子 に 固 着 し て い た 転 位 が 運 動 を 開 始 し た こ と に よ っ て 生 じ た 現 象 で あ る[47].更 に 変 形 後 期 に 確 認 さ れ た 見 か け の 加 工 軟 化 は,試 験 片 の 局 所 的 な ネ ッ キ ン グ に よ る も の と 考 え られ,転 位 の す べ り運 動 が 変 形 に 寄 与 し て い る と 予 想 さ れ る.以 上 の こ と か ら,RegionIIIの 変 形 機 構 はSolute-Dragク リー プ で あ る と 予 想 さ れ,こ の 結 果 はMcNelleyら の も の と も 一 致 す る[47]. RegionIIに 分 類 さ れ た ひ ず み 速 度 域(3×104s"i<e<10-2s-1)の 真 応 カ ー 真 ひ ず み 曲 線 に お い て は,低 応 力 で 巨 大 延 性 を 示 す 典 型 的 な 超 塑 性 挙 動 を 示 し た.破 断 伸 び が 約300% と 超 塑 性 伸 び が 発 現 し た こ と,〃2値 が0.5で あ る こ と か ら,RegionIIの 変 形 機 構 は 粒 界 す べ り で あ る と 予 想 さ れ る[6]. 本 論 文 で は 今 後,6=10-3s'1をRegionIIの,e=10-1s'1をRegionIIの 代 表 例 とす る.

(a)Nominalstress-straincurve

70 ￡60

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馨3。

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_lxIOls いlll lxO`4sl lI.522.53 Nominalstraln,ε n

(b)Truestress--straincurve

80

es70 象60 も50 誓40 萄30 婁20ti PtIO 3.500 0.51 Truestrain,ε{ 1.5 Fig.3.1450。Cで の 引 張 試 験 に よ り得 ら れ た(a)公 称 応 カ ー 公 称 ひ ず み 曲 線 と,(b)真 応 カ ー 真 ひ ず み 曲 線 lOO 10 ￡ 芝 ＼ げ .。。 。 ﹄ 栃 き 筐 ,馬 ●馬

劉

m=O.5 1 10-510-410幽310-210騨1100 Strainrate,e/s-1 500 400＼ 蒐 2 300ξi 9 200￠ ε蕊 lOO8 自 0 Fig.3.2450。cで の 変 形 応 力(実 線)と 破 断 伸 び(破 線)の ひ ず み 速 度 依 存牲.

3.2内 部 組 織 観 察 Fig.3.3にEBsD法 に よ り得 ら れ たIPFマ ッ プ を 示 す.こ こ で 方 位 差 が15。 以 上 の 高 角 粒 界 を 黒 線 で,方 位 差 が4。-15。 の 小 角 粒 界 を 青 線 で 示 す.RegionIIの 破 断 時 の 組 織 は 変 形 方 向 へ 大 き く 伸 長 し た 結 晶 粒 で 構 成 さ れ て い る こ と が 分 か る.こ れ は,ア ル ミ ニ ウ ム 合 金 の 超 塑 性 変 形 中 の 組 織 変 化 と し て し ば し ば 報 告 さ れ て い る 現 象 で あ る[28][29][31][32].Region IIIの 破 断 時 の 組 織 は,RegionIIの 様 な 粗 大 伸 長 粒 と,等 軸 微 細 粒 組 織 が 混 在 し て い る.ま た,全 粒 界 の 長 さ に 対 す る 小 角 粒 界 の 割 合 は,RegionIIで は 変 形 の 前 後 で 変 化 し て い な い の に 対 し,Regionlllに お い て は9%か ら24%へ 増 加 し た.

Fig.3.4に 変 形 前 後 のKAMマ ッ プ を 示 す.変 形 前 組 織 は,500。c/o.5hの 焼 鈍 に よ り,圧 延 の 際 に 導 入 さ れ た 転 位 組 織 が 概 ね 回 復 し た 再 結 晶 組 織 で あ る こ と が 分 か る.RegionIIの 破 断 時 組 織 とRegionIIIの 破 断 時 組 織 を 比 較 す る と,平 均KAM値 はRegionIIIの 方 が 高 い 値 と な っ た.ま た,RegionIIIで は 幅 の 広 い 帯 状 のKAMコ ン トラ ス トが 数 多 く 観 察 さ れ た. こ の 結 果 は,RegionIIIの 変 形 に 転 位 の す べ り運 動 が 強 く 寄 与 し て い る こ と を 示 し て い る. Fig.3.5にEBSD法 に よ り得 ら れ たRegionIIとRegionIIIの 変 形 に 伴 う平 均 粒 径 の 変 化 と, 小 角 粒 界 の 割 合 の 変 化 を 示 す.こ の 図 で は,熱 に よ る 平 均 粒 径 と 小 角 粒 界 の 割 合 の 変 化 を 比 較 す る た め,横 軸 を 時 間 と し た.図 中 に 破 線 で 示 す 静 的 焼 鈍 試 験 の 結 果 よ り,変 形 を 加 え な い 場 合,小 角 粒 界 の 割 合 や 平 均 粒 径 の 変 化 が 確 認 さ れ な か っ た.RegionIIに お い て は, 変 形 の 進 行 に 伴 いdmjが 増 加 し,変 形 後 期 に 定 常 状 態 に な り,dmiは わ ず か に 増 加 す る 傾 向 が 見 ら れ た.こ の 結 果 は,RegionIIに お い て 異 方 的 な 粒 成 長 が 生 じ た こ と を 示 し て い る.一 方,RegionIIIに お い て は,変 形 の 初 期 段 階 か ら結 晶 粒 の 微 細 化 が 確 認 さ れ た.更 に,小 角 粒 界 の 割 合 は 変 形 の 初 期 段 階 か ら 増 加 傾 向 に あ り,変 形 後 期 で は 定 常 状 態 に な っ た こ と が 分 か る.以 上 の 結 果 は,RegionIIIの 変 形 中 は 常 に 連 続 動 的 再 結 晶 に よ る 小 角 粒 界 の 増 加 と 結 晶 粒 の 微 細 化 が 生 じ て い る こ と を 示 し て い る.(途 中 止 め 試 験 片,静 的 焼 鈍 試 験 片 の 内 部 組 織 観 察 結 果 はAppendix2参 照) Fig.3.6にEBSD法 に よ り得 ら れ た 変 形 前 後 のTD面 か ら観 た 極 点 図(PoleFigure:PF)と 逆 極 点 図(lnversePoleFigure:IPF)を 示 す.変 形 前 の 組 織 は,RDに<001>の 弱 い 配 向 を 持 っ た 組 織 で あ る の に 対 し,RegionIIの 変 形 後 はRDへ の<001>の 強 度 は 低 下 し,<Ill>の 強 度 が 僅 か に 増 加 し た.ま た,最 大 強 度 の 低 下 が 確 認 さ れ た.RegionIIIに お い て は,RD に 対 し<001>の 強 い 配 向 と<lll>の 弱 い 配 向 を 有 す る 組 織 か ら 成 っ て い る こ と が 分 か る. ま た,最 大 強 度 の 増 加 が 確 認 さ れ た.

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Fig.3.3変 形 前 後 のIPFマ ッ プ.(a)と(b)初 期 組 織(c)と(d)RegionIIの 破 断 時 組 織 (e)と(f)RegionIIIの 破 断 時 組 織

【lnitial】 【RegionII】 【RegionIII】

Fig.3.4変 形 前 後 のKAMマ ッ プ.(a)と(b)初 期 組 織(c)と(d)RegionIIの 破 断 時 組 織(e)と(f)RegionIIIの 破 断 時 組 織

【RegionIII】 【RegionII】

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1020 Time,〃s 0 0 8 6 4 2 0   ー 琶 ＼ 嘱ε 、 .の 器 § 眉 蕊 ￠ 。 N 噛・。 壽 ﹄ 。D Φ ⇔D § ﹀ <

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110 Fig.3.6 N【) ND N◎ ND ND 111 max=2.819 5.000 3.624 2.627 L904 1.380 LOOO O.725 111 ND max・2.508 5.000 3.624 2.627 L904 L380 LOOO O。725 111 max=・6.293 5.000 3.624 2.627 1.904 1.380 1.000 0.725 N◎ ND TD 11… 00葦 ND 1◎1 111 001 TD 101 111 001 ND 10肇 111 001 TD 101 lll 001 ND 10} 1、1 o◎1 lGl RD 11 oo1 RD りむ  max・2.511 5.000 3.624 2,627 1.904 L380 1.OOO O.725 1} 001 RD さむ ほ max篇2.390 5。000 3.624 2。627 L904 L380 LOOO O.725 11 o◎1 ちむな max罵5.893 5.000 3.624 2.627 1.904 L380 LOOO O.725 (a)変 形 前,(b)RegionII,(c)RegionIIIのTDか ら 観 た 極 点 図 と 逆 極 点 図.

一 Fig.3.7にRegionIIの 条 件 で 真 ひ ず み0.5の 引 張 変 形 を 与 え た 試 験 片 表 面 の マ イ ク ロ グ リ ッ ドの 二 次 電 子 像(SecondaryElectronImage:SEI)を 示 す.粒 界 す べ り に よ る グ リ ッ ドの ず れ が 確 認 で き る.ま た,結 晶 粒 の 回 転 を 示 す グ リ ッ ドの 回 転 も確 認 で き る.一 方 で,粒 内 変 形 に よ る グ リ ッ ドの 変 形 は 確 認 で き な か っ た.以 上 の 結 果 は,RegionIIの 変 形 に 粒 界 す べ り が 寄 与 し て い る こ と を 示 し て お り,過 去 の 報 告 と も 一 致 す る[5][6][15].表 面 観 察 の 結 果 とFig.3.4に し たKAMマ ッ プ か ら は,BallとHutchison[ll]が 主 張 す る 粒 内 に お け る 転 位 の す べ り 運 動 やGifkins[14]が 主 張 す る 粒 界 近 傍 に お け る 転 位 の す べ り 運 動 の 寄 与 は 確 認 さ れ な か っ た.こ の 見 解 は,SotoudehとBate[6],RustとTodd[15】 の 主 張 と も 一 致 す る.そ の 一 方 で ,AshbyとVerrall[9]が 主 張 す る 拡 散 に よ る 緩 和 が 生 じ た こ と を 示 す 結 果 は 得 ら れ て い な い.以 上 の こ と か ら,RegionIIの 変 形 機 構 に 転 位 の す べ り 運 動 に よ る 緩 和 は 寄 与 し な い と 考 え られ る. Fig.3.8にRegionIIIの 条 件 で 真 ひ ず み0.5の 引 張 変 形 を 与 え た 試 験 片 表 面 の マ イ ク ロ グ リ ッ ド の 二 次 電 子 像 を 示 す.粒 内 の グ リ ッ ドが 変 形 方 向 へ 伸 長 し て い る こ と が 確 認 で き る. こ れ は,転 位 ク リー プ に よ る 粒 内 変 形 が 生 じ て い る こ と を 示 し て お り,力 学 試 験 の 結 果(Fig. 3.1,Fig.3.2)と も 一 致 す る.ま た,粒 界 す べ り に よ る グ リ ッ ドの ず れ も 確 認 で き る.以 上 の 結 果 よ り,RegionIIIの 変 形 に は 転 位 ク リー プ と粒 界 す べ り の 両 方 が 寄 与 し て い る と 考 え ら れ る. 続 い て,表 面 観 察 の 結 果 に 基 づ い て,全 ひ ず み に 対 す る 粒 内 変 形 の 寄 与 率 を 算 出 す る と, 全 ひ ず み に 対 す る 粒 内 変 形 の 寄 与 率 は 約56%だ っ た.残 り の44%が 粒 界 す べ り と結 晶 粒 回 転 及 び 粒 界 近 傍 で の 変 形 の 寄 与 率 だ と解 釈 す る と,過 去 に 報 告 さ れ て い るRegionIIIで の 変 形 に お け る 粒 界 す べ り の 寄 与 率30%-50%[5][48][49]と 概 ね 一 致 す る.以 上 の 結 果 は Floatinggrainを 含 ん で い る た め,材 料 内 部 に お い て も 粒 界 す べ りが 同 じ割 合 で 寄 与 し て い る と は 言 え な い が,RegionIIIで の 変 形 に 転 位 ク リ ー プ と粒 界 す べ り の 両 方 が 寄 与 し て い る と 予 想 され る.

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RegionIIで 真 ひ ず み0.5ま で 引 張 変 形 を 加 え た マ イ ク ロ グ リ ッ ド.(a)と(e)変 形 後 の 全 体 像,(b)一(d),(f)一(h)典 型 的 な 粒 界 す べ り と 結 晶 粒 回 転.

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＼ ∼ 3μm -Fig.3.8 全 体 像, 成 し た マ ク ロ グ リ ッ ド. ノ ノ 、

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、,2凪 RegionIIIで 真 ひ ず み0.5ま で 引 張 変 形 を 加 え た マ イ ク ロ グ リ ッ ド.(a)変 形 後 の (b)と(c)典 型 的 な 粒 内 変 形 と粒 界 す べ り,(d)一(f)引 張 軸 に 対 し45。 傾 け て 作

3.4ビ ッ カ ー ス 硬 さ試 験 Fig.3.9に,出 発 材,RegionII材,RegionIII材 に 対 し て 実 施 し た ビ ッ カ ー ス 硬 さ試 験 の 結 果 と 平 均 粒 径 を 示 す.変 形 前 の 材 料 はHv83と 過 去 に 報 告 さ れ て い るHv79-85[50][51]と 概 ね 一 致 し た.RegionIII材 は,粒 径 が 出 発 材 と 比 較 し て7.Oμmか ら4.9pmへ と微 細 化 し て い る に も 関 わ らず,硬 さ は 出 発 材 がHv83で あ る の に 対 し,RegionlII材 はHv84と,大 き な 変 化 は 見 ら れ な か っ た.一 方,RegionII材 は 出 発 材 と 比 較 し て 粒 径 が7.0μmか らll.8μm へ 増 加 し て お り,硬 さ はHv83か らHv72へ _{と軟 化 し て い た .} 一 般 的 に

,金 属 材 料 の 降 伏 応 力 σyと 結 晶 粒 径dの 間 に は,Eq.3.2に 示 すHall-Petchの 式 が 成 立 す る こ と が 実 験 的 に 認 め ら れ て い る[52][53].こ こ で σoとkyは 材 料 定 数 で あ る. σy=σo+kyd-1/2Eq _.3.2 ま た,ビ ッ カ ー ス 硬 さHvと 降 伏 応 力 σyの 間 に は,Hv・3σyの 関 係 が 成 立 す る こ と が 知 られ て い る[54].こ の 関 係 をEq.3.2に 適 応 す る と,Eq.3.2はEq.3.3の 様 に ビ ッ カ ー ス 硬 さ の 結 晶 粒 径 依 存 性 を 示 す こ と が で き る. Hv=Ho+kHd-1/2Eq.3.2 こ こ で,HoとkHは 材 料 定 数 で あ る.Satoら[51]はA5083合 金 に 対 し ビ ッ カ ー ス 硬 さ試 験 の 結 果 を 結 晶 粒 径 で 整 理 し,Ho=80,kH=14HV×pm-1/2を _{導 出 し た .Fig.3.9にTable3.1} の 結 果 とSatoら[51]の 結 果 を プ ロ ッ トす る.こ の 図 を 見 る と,出 発 材 とRegionIII材 はSato

ら の 結 果 と よ く 一 致 し て い る.一 方 で,RegionII材 は 破 線 か ら 大 き く逸 れ,軟 化 し て い る こ と が 分 か る.こ れ に つ い て は,第35節 の 結 果 を 踏 ま え て 考 察 す る. 150 ⋮⋮ 50 > 鴇 の の Φ ξ お = 。, ﹄ o 着 哨﹀ Hv二H+k6「Ll/2 岬 一_齢 一 一 一 一 ℃ 一` Regionm(d==4.9μm) Initial(d=7.O繕m) RegionII(d==肇L8鮭r識) 0 00.20.40.60.81 dif2/Ptm-i/2 Fig.3.9ビ ッ カ ー ス 硬 さ の 粒 径 依 存 性.破 線 でSatoら[51]の _{結 果 を 示 す .}