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Fig.4.2RegionIII条 件 で,真 ひ ず み0.5ま で 引 張 変 形 を加 え た 試 験 片 のKAMマ ップ.結 晶 粒AとBの 間 で 粒 界 す べ りが 生 じた と仮 定 す る と,結 晶 粒AとCの 接 点 か ら転 位 が 導 入
され,動 的 回 復 に よ り転 位 壁 と小 角 粒 界 を 形 成 す る.
Fig.4.3粒 界 近 傍 に お け る 連 続 動 的 再 結 晶 モ デ ル.(a)初 期 状 態.(b)粒 界 す べ りの 障 害 とな る 結 晶 粒 の 突 起 内 部 に転 位 が 導 入 され,コ ア/マ ン トル 境 界 で 堆 積 す る.(c)コ ア/マ ン トル 境 界 で 堆 積 した 転 位 が 動 的 回 復 す る こ と で 転 位 壁 を形 成 す る.(d)転 位 壁 が 更 に動 的 回 復 す る こ とで す べ り面 に 沿 っ た 小 角 粒 界 を 形 成 し,(e)変 形 に 伴 う結 晶 粒 回 転 に よ り大 角 化 す る.
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Fig.4.4結 晶 粒 全 体 に お け る 連 続 動 的 再 結 晶 モ デ ル .(a)初 期 状 態.(b)結 晶 粒AとBの 間 で 生 じる粒 界 す べ りの 障 害 とな る結 晶 粒Cの コ ア へ 向 け て 転 位 が 導 入 され,堆 積 す る .(c) 堆 積 した 転 位 が 動 的 回 復 す る こ とで 転 位 壁 を形 成 し,(d)更 な る 動 的 回 復 に よ り小 角 粒 界 を 形 成 し,(e)変 形 の 進 行 に 伴 う結 晶 粒 回 転 に よ り大 角 化 す る.
5.結 言
超 塑 性Al‑Mg‑Mn合 金 に つ い て,高 温 引 張 試 験,ビ ッカ ー ス 硬 さ試 験,FIBグ リ ッ ド を 用 い た 表 面 観 察,EBSD法 を 用 い た 内 部 観 察 を行 い,超 塑 性 変 形 機 構,動 的 組 織 変 化 機 構…, 組 織 変 化 に伴 うマ ク ロ な 力 学 特 性 の 変 化 に つ い て 調 査 した.以 下 に そ の 総 括 を述 べ る.
5.1動 的 組 織 変 化 とマ ク ロ な 力 学 特 性 の 変 化
(1)RegionIIで の 変 形 後 組 織 は,変 形 方 向 へ の 異 方 的 粒 成 長 を 示 し た.RegionIIIで の 変 形 後 組 織 は,変 形 中 に 新 た な 小 角 粒 界 が 形 成 ・成 長 す る こ と で 結 晶 粒 が 微 細 化 す る 連 続 動 的 再 結 晶 を 示 し た.
(2)RegionIIで の 変 形 後,ビ ッ カ ー ス 硬 さ はHall‑Petch則 に 従 わ ず,変 形 中 に 形 成 し た キ ャ ビ テ ィ が 原 因 の 軟 化 を 示 し た.RegionIIIで の 変 形 後,ビ ッ カ ー ス 硬 さ はHall‑
Petch則 に 従 い 硬 化 を 示 し た.
5.2RegionIIに お け る 変 形 機 構 と 組 織 変 化 機 構
(1)RegionIIの 変 形 機 構 は,粒 界 す べ りで あ る こ とが 示 され た.
(2)RegionIIで の 変 形 中 に生 じた 異 方 的 粒 成 長 に,転 位 の す べ り運 動 と,拡 散 に よ っ て 形 成 した 析 出 物 欠 乏 層 の 局 所 変 形 に よ っ て 生 じな い こ とが 示 され た.
(3)RegionIIで の 変 形 中 に 生 じた 異 方 的 粒 成 長 は,結 晶 粒 回 転 に よ り結 晶 粒 間 の 方 位 差 が 減 少 す る こ とで 生 じる と考 え られ る.
5.3RegionIIIに お け る 変 形 機 構 と 組 織 変 化 機 構
(1)RegionIIIの 変 形 機 構 は,転 位 ク リー プ と,粒 界 近 傍 と粒 内 に お け る転 位 の す べ り 運 動 が 伴 う粒 界 す べ りで あ る こ と が 示 され た.
(2)RegionIIIで の 変 形 中 に 生 じた 連 続 動 的 再 結 晶 は,粒 界 す べ りが 生 じた 際 に 導 入 さ れ た 転 位 が す べ り運 動,堆 積 し,軽 く動 的 回 復 す る こ とで 形 成 した 転 位 壁 が,更 な る 動 的 回 復 に よ り小 角 粒 界 を 形 成 し,変 形 の 進 行 に伴 う亜 結 晶 粒 の 回 転 に よ り大 角 化 す る こ と で 生 じ る と考 え られ る.
Appendix
Appendixl.電 子 線 後 方 散 乱 回 折 法 の 原 理
本 研 究 で 使 用 し た 電 子 線 後 方 散 乱 回 折(ElectronBackScatterDiffractionPattern)法 と は, 電 子 線 の 結 晶 回 折 に よ っ て 得 ら れ る 菊 池 線 か ら 結 晶 構 造,結 晶 方 位 を 解 析 す る 手 法 で あ る.
結 晶 方 位 の 解 析 手 法 の1つ と し て,古 く か ら 透 過 電 子 顕 微 鏡(TransmissionElectron Microscope:TEM)を 用 い た 組 織 観 察 が 挙 げ ら れ る.TEMの 場 合,観 察 試 料 を 薄 膜 化 す る 必 要 が あ る が,EBSD法 の 場 合 は 観 察 面 に 鏡 面 研 磨 を 施 す だ け で 済 む.超 塑 性 に 関 す る 研 究 に お い て も 古 く か らTEMを 用 い た 研 究 が 行 わ れ て い る が,観 察 で き る 視 野 が 結 晶 粒 数 個 分 と 狭 く,超 塑 性 変 形 中 に 材 料 内 部 で 不 均 一 に 生 じ る ミ ク ロ な 現 象 を 捉 え に は 不 向 き な 手 法 で あ る.一 方,EBSD法 で の 観 察 視 野 は 十 分 広 く,TEMと 比 べ て 分 解 能 は0.05μm程 度 と 大 き く 劣 る が,後 述 す るKAMマ ッ プ を 用 い る こ と で 超 塑 性 変 形 機 構 に 起 因 す る 材 料 内 の 転 位 組 織 の 観 察 も 可 能 で あ る.例 と し て,EBSD法 に よ り得 ら れ た 本 研 究 で 使 用 し たAl‑Mg‑
Mn合 金 の 各 種 マ ッ プ をFig.A1.1に 示 す.
EBSD法 で はFig.Al.2(a)に 示 す 様 に,電 子 線 の 反 射 回 折 に よ っ て 生 じ たEBSDパ タ ー ン(Fig.A1.2(b))を,直 線 を 点 に 変 換 す るHough変 換 法 を 用 い て 指 数 付 け を 行 い,電 子 線 の 照 射 位 置 の 結 晶 構 造/方 位 情 報 を 得 る.走 査 電 子 顕 微 鏡(ScanningElectronMicroscope:SEM)
を 用 い て,電 子 線 を 連 続 的 に 移 動 さ せ な が らEBSDパ タ ー ン と 同 時 に 座 標 情 報 を 得 る こ と で,結 晶 方 位 情 報 を マ ッ ピ ン グ す る こ と が 可 能 で あ る.結 晶 方 位 情 報 の マ ッ プ か ら,同 じ 結 晶 方 位 を 示 す 連 続 し た 測 定 点 を ま と め る こ と で,結 晶 粒 の 定 義 と 集 合 組 織 の 観 察 も 可 能 で あ る(Fig.Al.1(a)).EBSDパ タ ー ン は 結 晶 方 位,結 晶 構 造 の 変 化 の 影 響 を 受 け や す い た め,EBsDパ タv‑一一一ン の 違 い か ら 結 晶 系 が 異 な る 相 の 判 定 も 可 能 と な る(Fig.Al.1(b))[58].
本 研 究 で は,EBSD法 を 用 い た 転 位 組 織 へ の ア プ ロ ー チ の た め,KemelAverage Misorientation(KAM)マ ッ プ を 用 い た.KAMマ ッ プ と は,任 意 の ピ ク セ ル と,そ の 周 囲 の
ピ ク セ ル と の 方 位 差 の 平 均 値 で あ るKAM値 を 色 の 濃 淡 で マ ッ ピ ン グ し た も の で あ る .例 え ば,焼 鈍 を 施 し転 位 が 抜 け た 組 織 の 場 合 はFig.A1.1(c)の 様 に 濃 淡 の 無 い マ ッ プ と な る が, 転 位 の す べ り運 動 が 寄 与 す る 変 形 を 受 け た 組 織 の 場 合 は,Fig.Al.1(d)の 様 に 濃 淡 を 含 む マ ッ プ と な る.
Fig.Al.3に 示 す 模 式 図 に お い て,ピ ク セ ルiと ピ ク セ ル ノの 間 の 方 位 差 を α,ノと し た と き, ピ ク セ ル1のKAM値 は,Eq.Al.1で 表 さ れ る.
… α凸+%1%+Ct6・1+ò7,1Eq・A1・1
ま た,同 図 に 黒 色 の 太 線 で 示 す 様 に 粒 界 が 存 在 す る場 合,KAM値 はEq.Al.2で 表 され る.
…%+讐 α唄+Cts・1Eq・A1・2
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Fig.Al.lEBSD法 を 用 い て 得 ら れ たA1‑Mg‑Mn合 金 の(a)IPFマ ッ プ,(b)Phaseマ ッ プ,(c)変 形 前 と(d)変 形 後 のKAMマ ッ プ.
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(a)
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(b)
Fig.Al.3(a)IPFマ ッ プ と(b)KAMマ ッ プ の 比 較.
Aendix2.途 止 め 試 験 と 内p組'察 結
こ こ で は,変 形 前(500。C,0.5h),RegionII条 件(450。C,S=10‑3s"1)で 真 ひ ず み0.25, 0.50,0.75,1.00,1.43(破 断)ま で 変 形 さ せ た 試 験 片,変 形 と 同 じ 時 間 静 的 な 熱 処 理 を 施
し た 試 験 片,RegionIII条 件(4500C,S=10‑ls‑1)で 真 ひ ず み0.25,0.50,0.75,1.21(破
断)ま で 変 形 さ せ た 試 験 片 のTD断 面 のEBSD法 を 用 い た 組 織 観 察 の 結 果 を 示 す.IPFマ ッ プ とKAMマ ッ プ で は,高 角 粒 界 を 黒 線,小 角 粒 界 を 青 線 で 示 す.
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