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1.5
Fig.3.1450。Cで の 引 張 試 験 に よ り得 ら れ た(a)公 称 応 カ ー 公 称 ひ ず み 曲 線 と,(b)真 応 カ ー 真 ひ ず み 曲 線
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Fig.3.2450。cで の 変 形 応 力(実 線)と 破 断 伸 び(破 線)の ひ ず み 速 度 依 存牲.
3.2内 部 組 織 観 察
Fig.3.3にEBsD法 に よ り得 ら れ たIPFマ ッ プ を 示 す.こ こ で 方 位 差 が15。 以 上 の 高 角 粒 界 を 黒 線 で,方 位 差 が4。‑15。 の 小 角 粒 界 を 青 線 で 示 す.RegionIIの 破 断 時 の 組 織 は 変 形 方 向 へ 大 き く 伸 長 し た 結 晶 粒 で 構 成 さ れ て い る こ と が 分 か る.こ れ は,ア ル ミ ニ ウ ム 合 金 の 超 塑 性 変 形 中 の 組 織 変 化 と し て し ば し ば 報 告 さ れ て い る 現 象 で あ る[28][29][31][32].Region IIIの 破 断 時 の 組 織 は,RegionIIの 様 な 粗 大 伸 長 粒 と,等 軸 微 細 粒 組 織 が 混 在 し て い る.ま た,全 粒 界 の 長 さ に 対 す る 小 角 粒 界 の 割 合 は,RegionIIで は 変 形 の 前 後 で 変 化 し て い な い の に 対 し,Regionlllに お い て は9%か ら24%へ 増 加 し た.
Fig.3.4に 変 形 前 後 のKAMマ ッ プ を 示 す.変 形 前 組 織 は,500。c/o.5hの 焼 鈍 に よ り,圧 延 の 際 に 導 入 さ れ た 転 位 組 織 が 概 ね 回 復 し た 再 結 晶 組 織 で あ る こ と が 分 か る.RegionIIの 破 断 時 組 織 とRegionIIIの 破 断 時 組 織 を 比 較 す る と,平 均KAM値 はRegionIIIの 方 が 高 い 値 と な っ た.ま た,RegionIIIで は 幅 の 広 い 帯 状 のKAMコ ン トラ ス トが 数 多 く 観 察 さ れ た.
こ の 結 果 は,RegionIIIの 変 形 に 転 位 の す べ り運 動 が 強 く 寄 与 し て い る こ と を 示 し て い る.
Fig.3.5にEBSD法 に よ り得 ら れ たRegionIIとRegionIIIの 変 形 に 伴 う平 均 粒 径 の 変 化 と, 小 角 粒 界 の 割 合 の 変 化 を 示 す.こ の 図 で は,熱 に よ る 平 均 粒 径 と 小 角 粒 界 の 割 合 の 変 化 を 比 較 す る た め,横 軸 を 時 間 と し た.図 中 に 破 線 で 示 す 静 的 焼 鈍 試 験 の 結 果 よ り,変 形 を 加
え な い 場 合,小 角 粒 界 の 割 合 や 平 均 粒 径 の 変 化 が 確 認 さ れ な か っ た.RegionIIに お い て は, 変 形 の 進 行 に 伴 いdmjが 増 加 し,変 形 後 期 に 定 常 状 態 に な り,dmiは わ ず か に 増 加 す る 傾 向 が 見 ら れ た.こ の 結 果 は,RegionIIに お い て 異 方 的 な 粒 成 長 が 生 じ た こ と を 示 し て い る.一 方,RegionIIIに お い て は,変 形 の 初 期 段 階 か ら結 晶 粒 の 微 細 化 が 確 認 さ れ た.更 に,小 角 粒 界 の 割 合 は 変 形 の 初 期 段 階 か ら 増 加 傾 向 に あ り,変 形 後 期 で は 定 常 状 態 に な っ た こ と が 分 か る.以 上 の 結 果 は,RegionIIIの 変 形 中 は 常 に 連 続 動 的 再 結 晶 に よ る 小 角 粒 界 の 増 加 と 結 晶 粒 の 微 細 化 が 生 じ て い る こ と を 示 し て い る.(途 中 止 め 試 験 片,静 的 焼 鈍 試 験 片 の 内 部 組 織 観 察 結 果 はAppendix2参 照)
Fig.3.6にEBSD法 に よ り得 ら れ た 変 形 前 後 のTD面 か ら観 た 極 点 図(PoleFigure:PF)と 逆 極 点 図(lnversePoleFigure:IPF)を 示 す.変 形 前 の 組 織 は,RDに<001>の 弱 い 配 向 を 持 っ た 組 織 で あ る の に 対 し,RegionIIの 変 形 後 はRDへ の<001>の 強 度 は 低 下 し,<Ill>の 強 度 が 僅 か に 増 加 し た.ま た,最 大 強 度 の 低 下 が 確 認 さ れ た.RegionIIIに お い て は,RD に 対 し<001>の 強 い 配 向 と<lll>の 弱 い 配 向 を 有 す る 組 織 か ら 成 っ て い る こ と が 分 か る.
ま た,最 大 強 度 の 増 加 が 確 認 さ れ た.
【lnitial】 【RegionII】 【RegionIII】
蟻 〜￠'∵鹸 歳 墜 、 σ媛 翻 勇墜 ・
'詳1憲 麟
Fig.3.3変 形 前 後 のIPFマ ッ プ.(a)と(b)初 期 組 織(c)と(d)RegionIIの 破 断 時 組 織 (e)と(f)RegionIIIの 破 断 時 組 織
【lnitial】 【RegionII】 【RegionIII】
Fig.3.4変 形 前 後 のKAMマ ッ プ.(a)と(b)初 期 組 織(c)と(d)RegionIIの 破 断 時 組 織(e)と(f)RegionIIIの 破 断 時 組 織
【RegionIII】
【RegionII】
30
1020 Time,〃s
0086420
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3
2 1
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(a)1nltial OOl
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(b)RegionII OOI
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(c)RegionHl OO1
110
Fig.3.6
N【)
ND
N◎
ND
ND
111
max=2.819 5.000 3.624 2.627 L904 1.380 LOOO O.725
111
ND
max・2.508 5.000 3.624 2.627 L904 L380 LOOO O。725
111
max=・6.293 5.000 3.624 2.627 1.904 1.380 1.000 0.725
N◎
ND
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11…
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L904 L380 LOOO O.725
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max罵5.893 5.000 3.624 2.627 1.904 L380 LOOO O.725
(a)変 形 前,(b)RegionII,(c)RegionIIIのTDか ら 観 た 極 点 図 と 逆 極 点 図.
一
Fig.3.7にRegionIIの 条 件 で 真 ひ ず み0.5の 引 張 変 形 を 与 え た 試 験 片 表 面 の マ イ ク ロ グ リ ッ ドの 二 次 電 子 像(SecondaryElectronImage:SEI)を 示 す.粒 界 す べ り に よ る グ リ ッ ドの ず れ が 確 認 で き る.ま た,結 晶 粒 の 回 転 を 示 す グ リ ッ ドの 回 転 も確 認 で き る.一 方 で,粒 内 変 形 に よ る グ リ ッ ドの 変 形 は 確 認 で き な か っ た.以 上 の 結 果 は,RegionIIの 変 形 に 粒 界 す べ り が 寄 与 し て い る こ と を 示 し て お り,過 去 の 報 告 と も 一 致 す る[5][6][15].表 面 観 察 の 結 果 とFig.3.4に し たKAMマ ッ プ か ら は,BallとHutchison[ll]が 主 張 す る 粒 内 に お け る 転 位 の す べ り 運 動 やGifkins[14]が 主 張 す る 粒 界 近 傍 に お け る 転 位 の す べ り 運 動 の 寄 与 は 確 認 さ れ な か っ た.こ の 見 解 は,SotoudehとBate[6],RustとTodd[15】 の 主 張 と も 一 致 す る.そ の 一 方 で
,AshbyとVerrall[9]が 主 張 す る 拡 散 に よ る 緩 和 が 生 じ た こ と を 示 す 結 果 は 得 ら れ て い な い.以 上 の こ と か ら,RegionIIの 変 形 機 構 に 転 位 の す べ り 運 動 に よ る 緩 和 は 寄 与 し な い と 考 え られ る.
Fig.3.8にRegionIIIの 条 件 で 真 ひ ず み0.5の 引 張 変 形 を 与 え た 試 験 片 表 面 の マ イ ク ロ グ リ ッ ド の 二 次 電 子 像 を 示 す.粒 内 の グ リ ッ ドが 変 形 方 向 へ 伸 長 し て い る こ と が 確 認 で き る.
こ れ は,転 位 ク リー プ に よ る 粒 内 変 形 が 生 じ て い る こ と を 示 し て お り,力 学 試 験 の 結 果(Fig.
3.1,Fig.3.2)と も 一 致 す る.ま た,粒 界 す べ り に よ る グ リ ッ ドの ず れ も 確 認 で き る.以 上 の 結 果 よ り,RegionIIIの 変 形 に は 転 位 ク リー プ と粒 界 す べ り の 両 方 が 寄 与 し て い る と 考 え ら れ る.
続 い て,表 面 観 察 の 結 果 に 基 づ い て,全 ひ ず み に 対 す る 粒 内 変 形 の 寄 与 率 を 算 出 す る と, 全 ひ ず み に 対 す る 粒 内 変 形 の 寄 与 率 は 約56%だ っ た.残 り の44%が 粒 界 す べ り と結 晶 粒 回 転 及 び 粒 界 近 傍 で の 変 形 の 寄 与 率 だ と解 釈 す る と,過 去 に 報 告 さ れ て い るRegionIIIで の 変 形 に お け る 粒 界 す べ り の 寄 与 率30%‑50%[5][48][49]と 概 ね 一 致 す る.以 上 の 結 果 は Floatinggrainを 含 ん で い る た め,材 料 内 部 に お い て も 粒 界 す べ りが 同 じ割 合 で 寄 与 し て い る と は 言 え な い が,RegionIIIで の 変 形 に 転 位 ク リ ー プ と粒 界 す べ り の 両 方 が 寄 与 し て い る と 予 想 され る.
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