及び鏡像異性体
ンフルランのピーク面積の相対標準偏差は 2.0 % 以 下である．
第一部医薬品各条の部 オキセサゼインの条の次に次の一条 を加える．
オフロキサシン
Ofloxacin
C18H20FN3O4：361.37
（3RS）―9―Fluoro―2，3―dihydro―3―methyl―10―（4―
methylpiperazin―1―yl）―7―oxo―7H―pyrido［1，2，3―de］―1，4―
benzoxazine―6―carboxylic acid ［82419―36―1］
本品を乾燥したものは定量するとき，オフ ロ キ サ シ ン
（C18H20FN3O4）99.0 〜 101.0 % を含む．
性 状 本品は帯微黄白色〜淡黄白色の結晶又は結晶性の粉末 である．
本品は酢酸（100）に溶けやすく，水に溶けにくく，アセ トニトリル又はエタノール（99.5）に極めて溶けにくい．
本品の水酸化ナトリウム試液溶液（1
→
20）は旋光性を 示さない．本品は光によって変色する．
融点：約 265 °C（分解）． 確認試験
（１） 本品の 0.1 mol/L 塩酸試液溶液（1
→
150000）につ き，紫外可視吸光度測定法により吸収スペクトルを測定し，本品のスペクトルと本品の参照スペクトルを比較するとき，
両者のスペクトルは同一波長のところに同様の強度の吸収を 認める．
（２） 本品を乾燥し，赤外吸収スペクトル測定法の臭化カリ ウム錠剤法により試験を行い，本品のスペクトルと本品の参 照スペクトルを比較するとき，両者のスペクトルは同一波数 のところに同様の強度の吸収を認める．
純度試験
（１） 重金属 本品 2.0 g をとり，第 4 法により操作し，
試 験 を 行 う．比 較 液 に は 鉛 標 準 液 2.0 mL を 加 え る（10 ppm 以下）．
（２） 類縁物質 本操作は光を避けて行う．本品 10 mg を 水/アセトニトリル混液（6：1）50 mL に溶かし，試料溶液 とする．この液 1 mL を正確に量り，水/アセトニトリル混 液（6：1）を加えて正確に 20 mL とする．更にこの液 1 mL を正確に量り，水/アセトニトリル混液（6：1）を加え て正確に 10 mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準 溶液 10
L ずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグ ラフ法により試験を行い，それぞれの液の各々のピーク面積 を自動積分法により測定するとき，試料溶液のオフロキサシン以外のピークの各々のピーク面積は，標準溶液のオフロキ サシンのピーク面積の 0.4 倍より大きくなく，それらのピ ークの合計面積は，標準溶液のピーク面積より大きくない．
試験条件
検出器：紫外吸光光度計（測定波長：294 nm）
カラム：内径 4.6 mm，長さ 25 cm のステンレス管に 5
m の液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化 シリカゲルを充てんする．カラム温度：45 °C 付近の一定温度
移動相：過塩素酸ナトリウム 7.0 g 及び酢酸アンモニ ウム 4.0 g を水 1300 mL に溶かし，リン酸を加え て pH 2.2 に調整し，アセトニトリル 240 mL を加 える．
流量：オフロキサシンの保持時間が約 20 分になるよう に調整する．
面積測定範囲：溶媒のピークの後からオフロキサシンの 保持時間の約 1.8 倍の範囲
システム適合性
検出の確認：標準溶液 1 mL を正確に量り，水/アセト ニトリル混液（6：1）を加えて正確に 20 mL とする．
この液 10
L から得たオフロキサシンのピーク面積 が，標準溶液のオフロキサシンのピーク面積の 4 〜 6 % になることを確認する．システムの性能：試料溶液 0.5 mL をとり，オフロキ サシン脱メチル体の水/アセトニトリル混液（6：1）
溶液（1
→
20000）1 mL を加え，更に水/アセトニ トリル混液（6：1）を加え，100 mL とする．この液 10L につき，上記の条件で操作するとき，オフロ キサシン脱メチル体，オフロキサシンの順に溶出し，その分離度は 2.5 以上である．
システムの再現性：標準溶液 10
L につき，上記の条 件で試験を 6 回繰り返すとき，オフロキサシンのピ ーク面積の相対標準偏差は 2.0 % 以下である．乾燥減量 0.2 % 以下（1 g，105 °C，4 時間）． 強熱残分 0.10 % 以下（1 g）．
定 量 法 本品を乾燥し，その約 0.30 g を精密に量り，酢酸
（100）100 mL に溶かし，0.1 mol/L 過塩素酸で滴 定 す る
（電位差滴定法）．同様の方法で空試験を行い，補正する．
0.1 mol/L 過塩素酸 1 mL ＝ 36.14 mg C18H20FN3O4
貯 法
保存条件 遮光して保存する．
容 器 気密容器．
第一部医薬品各条の部 カルバゾクロムスルホン酸ナトリウ ムの条純度試験の項（３）の目を次のように改める．
カルバゾクロムスルホン酸ナトリウム
純度試験
（３） 類縁物質 本品 50 mg を水 100 mL に溶かし，試 料溶液とする．この液 2 mL を正確に量り，水を加えて正 確に 200 mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶 オフロキサシン
62
液 10
L ずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラ フ法により試験を行い，それぞれの液の各々のピーク面積を 自動積分法により測定するとき，試料溶液のカルバゾクロム スルホン酸以外のピークの合計面積は標準溶液のカルバゾク ロムスルホン酸のピーク面積より大きくない．試験条件
検出器：紫外吸光光度計（測定波長：360 nm）
カラム：内径 4.6 mm，長さ 25 cm のステンレス管に 7
m の液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化 シリカゲルを充てんする．カラム温度：40 °C 付近の一定温度
移動相：リン酸二水素アンモニウム 1.2 g を水 1000 mL に溶かし，必要ならば孔径 0.4
m のメンブラ ンフィルターを用いてろ過する．この液 925 mL に エタノール（95）75 mL を加えて振り混ぜた後，リ ン酸を加えて pH を 3 に調整する．流量：カルバゾクロムスルホン酸の保持時間が約 7 分 になるように調整する．
面積測定範囲：溶媒のピークの後からカルバゾクロムス ルホン酸の保持時間の約 3 倍の範囲
システム適合性
検出の確認：標準溶液 2 mL を正確に量り，移動相を 加えて正確に 20 mL とする．この液 10
L から得 たカルバゾクロムスルホン酸のピーク面積が，標準溶 液のカルバゾクロムスルホン酸のピーク面積の 7 〜 13 % になることを確認する．システムの性能：本品及びカルバゾクロム 10 mg ずつ を水 100 mL に加温して溶かす．この液 10
L に つき，上記の条件で操作するとき，カルバゾクロムス ルホン酸，カルバゾクロムの順に溶出し，その分離度 は 3 以上である．システムの再現性：標準溶液 10
L につき，上記の条 件で試験を 6 回繰り返すとき，カルバゾクロムスル ホン酸のピーク面積の相対標準偏差は 2.0 % 以下で ある．第一部医薬品各条の部 カルバミン酸クロルフェネシンの条 純度試験の項（３）の目を次のように改める．
カルバミン酸クロルフェネシン
純度試験
（３） 類縁物質
（ｉ） クロルフェネシン―2―カルバ メ ー ト 本 品 0.10 g を液体クロマトグラフ用ヘキサン/2―プロパノール混液（7：
3）20 mL に溶かし，試料溶液とする．試料溶液 10
L に つき，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，カルバミン酸クロルフェネシンのピーク面積
A
a 及びクロル フェネシン―2―カルバメートのピーク面積A
b を自動積分法 により測定するとき，Ab/（Aa＋Ab）は 0.007 より大きくない．試験条件
検出器：紫外吸光光度計（測定波長：280 nm）
カラム：内径 4 mm，長さ 30 cm のステンレス管に
5
m の液体クロマトグラフ用シリカゲルを充てんす る．カラム温度：40 °C 付近の一定温度
移動相：液体クロマトグラフ用ヘキサン/2―プロパノー ル/酢酸（100）混液（700：300：1）
流量：カルバミン酸クロルフェネシンの保持時間が約 9 分になるように調整する．
システム適合性
検出の確認：試料溶液 1 mL を正確に量り，液体クロ マトグラフ用ヘキサン/2―プロパノール混液（7：3）
を加えて正確に 100 mL とし，システム適合性試験 用溶液とする．システム適合性試験用溶液 5 mL を 正確に量り，液体クロマトグラフ用ヘキサン/2―プロ パノール混液（7：3）を加えて正確に 10 mL とする．
この液 10
L から得たカルバミン酸クロルフェネシ ンのピーク面積が，システム適合性試験用溶液のカル バミン酸クロルフェネシンのピーク面積の 40 〜 60％ になることを確認する．
システムの性能：本品 0.1 g をメタノール 50 mL に 溶かす．この液 25 mL に希水酸化ナトリウム試液 25 mL を加え，60 °C で 20 分間加温する．この液 20 mL に 1 mol/L 塩酸試液 5 mL を加え，酢酸エ チル 20 mL を加えてよく振り混ぜ，静置して，酢酸 エチル層を分取する．この液 10
L につき，上記の 条件で操作するとき，クロルフェネシン，カルバミン 酸クロルフェネシン，クロルフェネシン―2―カルバメ ートの順に溶出し，カルバミン酸クロルフェネシンの 保持時間に対するクロルフェネシン及びクロルフェネ シン―2―カルバメートの保持時間の比は，約 0.7 及び 約 1.2 であり，クロルフェネシンとカルバミン酸ク ロルフェネシンの分離度は 2.0 以上である．システムの再現性：システム適合性試験用溶液 10
L につき，上記の条件で試験を 6 回繰り返すとき，カ ルバミン酸クロルフェネシンのピーク面積の相対標準 偏差は 2.0 % 以下である．（） そ の 他 の 類 縁 物 質 本 品 0.10 g を エ タ ノ ー ル
（95）10 mL に溶かし，試料溶液とする．この液 1 mL を 正確に量り，エタノール（95）を加えて正確に 20 mL とす る．この液 2 mL を正確に量り，エタノール（95）を加え て正確に 20 mL とし，標準溶液とする．これらの液につき，
薄層クロマトグラフ法により試験を行う．試料溶液及び標準 溶液 50
L を薄層クロマトグラフ用シリカゲルを用いて調 製した薄層板にスポットする．次に酢酸エチル/メタノール/アンモニア水（28）混液（17：2：1）を展開溶媒として約 10 cm 展開した後，薄層板を風乾する．これをヨウ素蒸気 中に 20 分間放置するとき，試料溶液から得た主スポット以 外のスポットは，標準溶液から得たスポットより濃くない．
カルバミン酸クロルフェネシン