流量：毎分 1.5 mL
面積測定範囲：溶媒のピークの後からバンコマイシンの 保持時間の約 2.5 倍の範囲
システム適合性
検出の確認：標準溶液 20
L から得たバンコマイシン のピーク面積が，試料溶液のバンコマイシンのピーク 面積の 3 〜 5 % になることを確認する．システムの性能：本品 5 mg を水 10 mL に溶かし，
65 °C で 48 時間加温した後，常温に冷却する．この 液 20
L につき，上記の条件で操作するとき，類縁 物質 1，バンコマイシン及び類縁物質 2 の順に溶出 し，類縁物質 1 とバンコマイシンの分離度は 3 以上 で，バンコマイシンのピークの理論段数は 1500 段以 上で，類縁物質 2 は 15 〜 18 分に溶出する．システムの再現性：標準溶液 20
L につき，上記の条 件で試験を 5 回繰り返すとき，バンコマイシンのピ ーク面積の相対標準偏差は 2.0 % 以下である．水 分 5.0 % 以下（0.1 g，容量滴定法，直接滴定．ただし，
水分測定用ホルムアミド/水分測定用メタノール混液（3：
1）を用いる）．
強熱残分 1.0 % 以下（1 g）．
定 量 法 次の条件に従い，抗生物質の微生物学的力価試験法 I．円筒平板法により試験を行う．
（１） 試験菌
Bacillus subtilis
ATCC 6633 を用いる．（２） 培地 培 地（１）の 1）の i を 用 い る．た だ し，滅 菌後の pH は 6.2 〜 6.4 とする．
（３） 標準溶液 塩酸バンコマイシン標準品約 25 mg（力 価）に対応する量を精密に量り，水に溶かして正確に 25 mL とし，標準原液とする．標準原液は 5 °C 以下に保存し，
7 日以内に使用する．用時，標準原液適量を正確に量り，
pH 4.5 の 0.1 mol/L リン酸塩緩衝液を加えて 1 mL 中に 100
g（力価）及び 25g（力価）を含む液を調製し，高 濃度標準溶液及び低濃度標準溶液とする．（４） 試料溶液 本品約 25 mg（力価）に対応する量を精 密に量り，水に溶かして正確に 25 mL とする．この液適量 を正確に量り，pH 4.5 の 0.1 mol/L リン酸塩緩衝液を加え て 1 mL 中 に 100
g（力 価）及 び 25g（力 価）を 含 む 液を調製し，高濃度試料溶液及び低濃度試料溶液とする．貯 法 容 器 気密容器．
第一部医薬品各条の部 塩酸ピブメシリナムの条基原の項及 び性状の項を次のように改める．
塩酸ピブメシリナム
本品は定量するとき，換算した脱水物 1 mg 当たり 630
g（力価）以上を含む．ただし，本品の力価は，ピブメシリナム（C21H33N3O5S：439.57）としての量を質量（力価）で 示す．
性 状 本品は白色〜帯黄白色の結晶性の粉末である．
本品はメタノール又は酢酸（100）に極めて溶けやすく，
水又はエタノール（99.5）に溶けやすく，アセトニトリルに やや溶けやすい．
同条性状の項の次に次の六項を加える．
確認試験
（１） 本品につき，赤外吸収スペクトル測定法の臭化カリウ ム錠剤法により試験を行い，本品のスペクトルと本品の参照 スペクトル又は塩酸ピブメシリナム標準品のスペクトルを比 較するとき，両者のスペクトルは同一波数のところに同様の 強度の吸収を認める．
（２） 本品 0.5 g を水 10 mL に溶かし，希硝酸 1 mL 及 び硝酸銀試液 1 滴を加えるとき，白色の沈殿を生じる．
旋 光 度 〔α〕20D：＋200 〜 ＋220°（脱水物に換算したもの 1 g，水，100 mL，100 mm）．
純度試験
（１） 重金属 本品 1.0 g をとり，硝酸マグネシウム六水 和物のエタノール（95）溶液（1
→
10）10 mL を加え，エ タノールに点火して燃焼させた後，徐々に加熱して灰化する．もしこの方法でなお炭化物が残るときは，少量の硝酸で潤し，
再び強熱して灰化する．冷後，残留物に塩酸 3 mL を加え，
水浴上で加温して溶かした後，加熱して蒸発乾固する．残留 物に水 10 mL を加え，水浴上で加温して溶かし，冷後，ア ンモニア試液を滴加し，pH を 3 〜 4 に調整した後，希酢 酸 2 mL を加え，必要ならばろ過し，水 10 mL で洗い，
ろ液及び洗液をネスラー管に入れ，水を加えて 50 mL とし，
検液とする．比較液は鉛標準液 2.0 mL をとり，以下検液 の調製法と同様に操作する（20 ppm 以下）．
（２） ヒ素 本品 1.0 g をとり，第 4 法により検液を調製 し，試験を行う（2 ppm 以下）．
（３） 類 縁 物 質 本 品 0.05 g を ア セ ト ニ ト リ ル/酢 酸
（100）混液（97：3）4.0 mL に溶かし，試料溶液とする．
別に塩酸ピブメシリナム標準品 2.0 mg を水 4.0 mL に溶 かし，標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマトグ ラフ法により試験を行う．標準溶液 2
L を薄層クロマト グラフ用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットし，30 分間放置した後，試料溶液 2
L をスポットする．直ち にアセトン/水/酢酸（100）混液（10：1：1）を展開溶媒と して，約 12 cm 展開した後，薄層板を風乾する．これをヨ ウ素蒸気中で 10 分間放置するとき，標準溶液から得たスポ ットに対応する位置の試料溶液から得たスポットは，標準溶 液から得たスポットより大きくなく，かつ濃くない．また，試料溶液には主スポット及び上記のスポット以外のスポット を認めない．
水 分 1.0 % 以下（0.25 g，電量滴定法）．
定 量 法 本品及び塩酸ピブメシリナム標準品約 20 mg（力 価）に対応する量を精密に量り，それぞれを移動相に溶かし，
内標準溶液 10 mL ずつを正確に加えた後，移動相を加えて 100 mL とし，試料溶液及び標準溶液とする．試料溶液及び 標準溶液 10
L につき，次の条件で液体クロマトグラフ法 により試験を行い，内標準物質のピーク面積に対するピブメ 塩酸ピブメシリナム52
注入後からの
時間 （分） 移動相 A （%） 移動相 B （%）
0 〜 60 60 〜 75
100 → 0 0
0 → 100 100
シリナムのピーク面積の比Q
T及びQ
S を求める．ピブメシリナム（C21H33N3O5S）の量［
g（力価）］＝
W
S ×Q
TQ
S× 1000
W
S：塩酸ピブメシリナム標準品の秤取量［mg（力価）］ 内標準溶液 ジフェニルの移動相溶液（1→
12500）試験条件
検出器：紫外吸光光度計（測定波長：254 nm）
カラム：内径 4 mm，長さ 30 cm のステンレス管に 10
m の液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル 化シリカゲルを充てんする．カラム温度：25 °C 付近の一定温度
移動相：酢酸アンモニウム 0.771 g を水約 900 mL に 溶かし，酢酸（100）を加えて pH を 3.5 に調整した 後，更に水を加え て 1000 mL と す る．こ の 液 400 mL にアセトニトリル 600 mL を加える．
流量：ピブメシリナムの保持時間が約 6.5 分になるよ うに調整する．
システム適合性
システムの性能：標準溶液 10
L につき，上記の条件 で操作するとき，ピブメシリナム，内標準物質の順に 溶出し，その分離度は 4 以上である．システムの再現性：標準溶液 10
L につき，上記の条 件で試験を 6 回繰り返すとき，内標準物質のピーク 面積に対するピブメシリナムのピーク面積の比の相対 標準偏差は 1.0 % 以下である．貯 法 容 器 気密容器．
第一部医薬品各条の部 塩酸ブレオマイシンの条基原の項及 び性状の項を次のように改める．
塩酸ブレオマイシン
本品は定量するとき，1 mg 当たり 1400 〜 2000
g（力 価）を含む．ただし，本品の力価は，ブレオ マ イ シ ン A2（C55H84ClN17O21S3：1451.00）としての量を質量（力価）で示 す．
性 状 本品は白色〜黄白色の粉末である．
本品は水に溶けやすく，エタノール（95）に溶けにくい．
本品は吸湿性である．
同条性状の項の次に次の七項を加える．
確認試験
（１） 本品 4 mg をとり，硫酸銅（）試液 5
L 及び水 を加えて溶かし，100 mL とする．この液につき，紫外可視 吸光度測定法により吸収スペクトルを測定し，本品のスペク トルと本品の参照スペクトルを比較するとき，両者のスペク トルは同一波長のところに同様の強度の吸収を認める．（２） 本品につき，赤外吸収スペクトル測定法の臭化カリウ ム錠剤法により試験を行い，本品のスペクトルと本品の参照 スペクトルを比較するとき，両者のスペクトルは同一波数の ところに同様の強度の吸収を認める．
（３） 本品の水溶液（１ → １００）は塩化物の定性反応（２）
を呈する．
pH
本品 0.10 g を水 20 mL に溶かした液の pH は 4.5 〜 6.0 である．成分含量比 本品 10 mg を水 20 mL に溶かし，試料溶液と する．試料溶液 20
L につき，次の条件で液体クロマトグ ラフ法により試験を行い，各々のピーク面積を自動積分法に より測定する．面積百分率法によりそれらの量を求めるとき，ブレオマイシン A2（最初の主ピーク成分）は 55 〜 70 %，
ブレオマイシン B2（2 番目の主ピーク成分）は 25 〜 32
%，ブレオマイシン A2 とブレオマイシン B2 の和は 85 % 以上，デメチルブレオマイシン A2（ブレオマイシン A2 に 対する相対保持時間が 1.5 〜 2.5）は 5.5 % 以下，その他 のピークの合計は 9.5 % 以下である．
試験条件
検出器：紫外吸光光度計（測定波長：254 nm）
カラム：内径 4.6 mm，長さ 25 cm のステンレス管に 7
m の液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化 シリカゲルを充てんする．カラム温度：40 °C 付近の一定温度
移動相原液：1―ペンタンスルホン酸ナトリウム 0.96 g 及びエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水 和 物 1.86 g を 水 1000 mL 及 び 酢 酸（100）5 mL に溶かし，アンモニア試液を加えて pH 4.3 に調整す る．
移動相 A：移動相原液/メタノール混液（9：1）
移動相 B：移動相原液/メタノール混液（3：2）
移動相の送液：移動相 A 及び移動相 B の混合比を次 のように変えて濃度勾配制御する．
流量：毎分約 1.2 mL
面積測定範囲：溶媒のピークの後からデメチルブレオマ イシン A2 溶出後 20 分の範囲
システム適合性
システムの性能：試料溶液 20
L につき，上記の条件 で操作するとき，ブレオマイシン A2，ブレオマイシ ン B2 の順に溶出し，その分離度は 5 以上である．システムの再現性：試料溶液 20
L につき，上記の条 件で試験を 6 回繰り返すとき，ブレオマイシン A2のピーク面積の相対標準偏差は 2.0 % 以下である．
純度試験
（１） 溶状 本品 0.08 g を水 4 mL に溶かすとき，液は 無色澄明である．
（２） 銅 本品 75 mg を正確に量り，薄めた硝酸（1
→
100）に溶かして正確に 10 mL とし，試料溶液とする．別 に銅標準液 15 mL を正確に量り，薄めた硝酸（1→
100）を加えて正確に 100 mL とし，標準溶液とする．試料溶液 及び標準溶液につき，次の条件で原子吸光光度法により試験 を行うとき，試料溶液の吸光度は標準溶液の吸光度より大き くない（200 ppm 以下）．
使用ガス：
可燃性ガス アセチレン
塩酸ブレオマイシン