100第一部医薬品各条の部 ポリスチレンスルホン酸カルシウム

の条純度試験の項（４）の目を次のように改める．

ポリスチレンスルホン酸カルシウム

純度試験

（４）スチレン 本品 10.0 g をとり，アセトン 10 mL を 加えて 30 分間振り混ぜた後，遠心分離した上澄液を試料溶 液とする．別にスチレン 10 mg にアセトンを加えて正確に 100 mL とする．この液 1 mL を正確に量り，アセトンを 加えて正確に 100 mL とし，標準溶液とする．試料溶液及 び標準溶液 5

L ずつを正確にとり，次の条件でガスクロ マトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のスチレンの ピーク高さ

H

T及び

H

S を測定するとき，HT は

H

S より大 きくない．

試験条件

検出器：水素炎イオン化検出器

カラム：内径 3 mm，長さ 2 m のステンレス管にガ スクロマトグラフ用ポリエチレングリコール 20 M を 150 〜 180

m のガスクロマトグラフ用ケイソウ 土に 15 % の割合で被覆したものを充てんする．

カラム温度：90 °C 付近の一定温度 キャリヤーガス：窒素

流量：スチレンの保持時間が約 9 分になるように調整 する．

システム適合性

シ ス テ ム の 性 能：ス チ レ ン 10 mg を ア セ ト ン 1000 mL に混和する．この液 5

L につき，上記の条件 で操作するとき，スチレンのピークの理論段数及びシ ンメトリー係数は，それぞれ 800 段以上，0.8 〜 1.2 である．

システムの再現性：標準溶液 5

L につき，上記の条 件で試験を 6 回繰り返すとき，スチレンのピーク高 さの相対標準偏差は 5 % 以下である．

第一部医薬品各条の部 マイトマイシン C の条基原の項及 び性状の項を次のように改める．

マイトマイシンC

本品は定量するとき，換算した乾燥物 1 mg 当たり 970

g（力価）以上を含む．ただし，本品の力価は，マイトマ イシン C（C15H18N4O5）としての量を質量（力価）で示す．

性 状 本品は青紫色の結晶又は結晶性の粉末である．

本品は

N

，

N

―ジメチルアセトアミドに溶けやすく，水又 はメタノールに溶けにくく，エタノール（99.5）に極めて溶 けにくい．

同条性状の項の次に次の五項を加える．

確認試験

（１） 本品の水溶液（1

→

100000）につき，紫外可視吸光 度測定法により吸収スペクトルを測定し，本品のスペクトル と本品の参照スペクトル又はマイトマイシン C 標準品につ

いて同様に操作して得られたスペクトルを比較するとき，両 者のスペクトルは同一波長のところに同様の強度の吸収を認 める．

（２） 本品につき，赤外吸収スペクトル測定法の臭化カリウ ム錠剤法により試験を行い，本品のスペクトルと本品の参照 スペクトル又はマイトマイシン C 標準品のスペクトルを比 較するとき，両者のスペクトルは同一波数のところに同様の 強度の吸収を認める．

純度試験 類縁物質 本操作は，試料溶液及び標準溶液調製後 速やかに行う．本品 50 mg をメタノール 10 mL に溶かし，

試料溶液とする．この液 1 mL を正確に量り，メタノール を加えて正確に 100 mL とし，標準溶液とする．試料溶液 及び標準溶液 10

L ずつを正確にとり，次の条件で液体ク ロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液の各々のピ ーク面積を自動積分法により測定するとき，試料溶液のマイ トマイシン C 以外の各々のピーク面積は標準溶液のマイト マイシン C のピーク面積より大きくなく，試料溶液のマイ トマイシン C 以外のピークの合計面積は標準溶液のマイト マイシン C のピーク面積の 3 倍より大きくない．

試験条件

検出器：紫外吸光光度計（測定波長：254 nm）

カラム：内径 6 mm，長さ 15 cm のステンレス管に 5

m の液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化 シリカゲルを充てんする．

カラム温度：30 °C 付近の一定温度

移 動 相 A：0.5 mol/L 酢 酸 ア ン モ ニ ウ ム 試 液 20 mL に水を加えて 1000 mL とする．この液 800 mL に メタノール 200 mL を加える．

移 動 相 B：0.5 mol/L 酢 酸 ア ン モ ニ ウ ム 試 液 20 mL に水を加えて 1000 mL とする．この液にメタノール 1000 mL を加える．

移動相の送液：移動相 A 及び移動相 B の混合比を次 のように変えて濃度勾配制御する．

流量：毎分 1.0 mL

面積測定範囲：溶媒のピークの後からマイトマイシン C の保持時間の約 2 倍の範囲

システム適合性

検出の確認：標準溶液 10 mL を正確に量り，メタノー ル を 加 え て 正 確 に 100 mL と す る．こ の 液 10

L から得たマイトマイシン C のピーク面積が標準溶液 のマイトマイシン C のピーク面積の 7 〜 13 % に なることを確認する．

システムの性能：本品 25 mg 及び 3―エトキシ―4―ヒド ロキシベンズ ア ル デ ヒ ド 40 mg を メ タ ノ ー ル 50 mL に溶かす．この液 10

L につき，上記の条件で 操作するとき，マイトマイシン C，3―エトキシ―4―ヒ ドロキシベンズアルデヒドの順に溶出し，その分離度 は 15 以上である．

システムの再現性：標準溶液 10

L につき，上記の条 マイトマイシン C

127

O

O H

₃

C

H

₃

C O

CH

₃

H

3

C O

N H

₃

C

H

₃

C O

CO

2

H CO

₂

H

及び鏡像異性体

件で試験を 3 回繰り返すとき，マイトマイシン C のピーク面積の相対標準偏差は 3.0 % 以下である．

乾燥減量 1.0 % 以下（0.1 g，減圧・0.67 kPa 以下，60 °C，

3 時間）．

定 量 法 本品及びマイトマイシン C 標準品約 25 mg（力 価）ずつに対応する量を精密に量り，それぞれを

N

，

N

―ジ メチルアセトアミドに溶かし，正確に 50 mL とし，試料溶 液及び標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 10

L ずつ を正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験 を行い，それぞれの液のマイトマイシン C のピーク面積

A

T 及び

A

S を測定する．

マイトマイシン C（C15H18N4O5）の量［

g（力価）］

＝

W

S ×

A

T

A

S × 1000

W

S：マイトマイシン C 標準品の秤取量［mg（力価）］ 試験条件

検出器：紫外吸光光度計（測定波長：365 nm）

カラム：内径 4 mm，長さ 30 cm のステンレス管に 10

m の液体クロマトグラフ用フェニル化シリカゲ ルを充てんする．

カラム温度：25 °C 付近の一定温度

移動相：0.5 mol/L 酢酸アンモニウム試液 40 mL に薄 めた酢酸（100）（1

→

20）5 mL を加え，更に水を 加えて 1000 mL とする．この液 600 mL にメタノ ール 200 mL を加える．

流量：マイトマイシン C の保持時間が約 7 分になる ように調整する．

システム適合性

システムの性能：マイトマイシン C 標準品 25 mg 及 び 3―エトキシ―4―ヒドロキシベンズアルデヒド 0.375 g を

N

，

N

―ジメチルアセトアミド 50 mL に溶かす．

この液 10

L につき，上記の条件で操作するとき，

マイトマイシン C，3―エトキシ―4―ヒドロキシベンズ アルデヒドの順に溶出し，その分離度は 3 以上であ る．

システムの再現性：標準溶液 10

L につき，上記の条 件で試験を 6 回繰り返すとき，マイトマイシン C のピーク面積の相対標準偏差は 1.0 % 以下である．

貯 法 容 器 気密容器．

第一部医薬品各条の部 マレイン酸クロルフェニラミン注射 液の条の次に次の一条を加える．

マレイン酸トリメブチン

Trimebutine Maleate トリメブチンマレイン酸塩

C22H29NO5・C4H4O4：503.54

（2RS）―2―Dimethylamino―2―phenylbutyl 3，4，5―

trimethoxybenzoate monomaleate ［34140―59―5］

本品を乾燥したものは定量するとき，マレイン酸トリメブ チン（C22H29NO5・C4H4O4）98.5 〜 101.0 % を含む．

性 状 本品は白色の結晶又は結晶性の粉末である．

本品は

N

，

N

―ジメチルホルムアミド又は酢酸（100）に溶 けやすく，アセトニトリルにやや溶けやすく，水又はエタノ ール（99.5）に溶けにくい．

本品は 0.01 mol/L 塩酸試液に溶ける．

本品の

N

，

N

―ジメチルホルムアミド溶液（1

→

20）は旋 光性を示さない．

確認試験

（１）本品の 0.01 mol/L 塩酸試液溶液（1

→

50000）につ き，紫外可視吸光度測定法により吸収スペクトルを測定し，

本品のスペクトルと本品の参照スペクトルを比較するとき，

両者のスペクトルは同一波長のところに同様の強度の吸収を 認める．

（２）本品につき，赤外吸収スペクトル測定法の臭化カリウ ム錠剤法により試験を行い，本品のスペクトルと本品の参照 スペクトルを比較するとき，両者のスペクトルは同一波数の ところに同様の強度の吸収を認める．

融 点 131 〜 135 °C 純度試験

（１） 重金属 本品 2.0 g をとり，第 2 法により操作し，

試 験 を 行 う．比 較 液 に は 鉛 標 準 液 2.0 mL を 加 え る（10 ppm 以下）．

（２） ヒ素 本品 2.0 g をとり，第 3 法により検液を調製 し，試験を行う（1 ppm 以下）．

（３） 類 縁 物 質 本 品 0.10 g を 0.01 mol/L 塩 酸 試 液/ア セトニトリル混液（13：7）100 mL に溶かし，試料溶液と する．この液 1 mL を正確に量り，0.01 mol/L 塩酸試液/

アセトニトリル混液（13：7）を加えて正確に 250 mL とし，

標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 20

L ずつを正確 にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，

それぞれの液の各々のピーク面積を自動積分法により測定す るとき，試料溶液のマレイン酸及びトリメブチン以外の各々 のピーク面積は，標準溶液のトリメブチンのピーク面積の

1

2 より大きくない．また，これらのピークの合計面積は，

標準溶液のトリメブチンのピーク面積より大きくない．

マレイン酸トリメブチン

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試験条件

検出器：紫外吸光光度計（測定波長：254 nm）

カラム：内径 4.6 mm，長さ 15 cm のステンレス管に 5

m の液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化 シリカゲルを充てんする．

カラム温度：40 °C 付近の一定温度

移動相：薄めた過塩素酸（17

→

20000）に酢酸アンモ ニウム溶液（1

→

1000）を加えて pH を 3.0 に調整 した液 650 mL に 1―ペンタンスルホン酸ナトリウム 1 g を加えて溶かす．この液 650 mL にアセトニト リル 350 mL を加える．

流量：トリメブチンの保持時間が約 9 分になるように 調整する．

面積測定範囲：マレイン酸のピークの後からトリメブチ ンの保持時間の約 2 倍の範囲

システム適合性

検 出 の 確 認：標 準 溶 液 5 mL を 正 確 に 量 り，0.01 mol/L 塩酸試液/アセトニトリル混液（13：7）を加 えて正確に 20 mL とする．この液 20

L から得た トリメブチンのピーク面積が，標準溶液のトリメブチ ンのピーク面積の 20 〜 30 % になることを確認す る．

システムの性能：本品 40 mg 及び塩酸イミプラミン 20 mg を 0.01 mol/L 塩酸試液/アセトニトリル混液

（13：7）100 mL に溶かす．この液 20

L につき，

上記の条件で操作するとき，トリメブチン，イミプラ ミンの順に溶出し，その分離度は 2.5 以上である．

システムの再現性：標準溶液 20

L につき，上記の条 件で試験を 6 回繰り返すとき，トリメブチンのピー ク面積の相対標準偏差は 5 % 以下である．

乾燥減量 0.5 % 以下（1 g，105 °C，3 時間）． 強熱残分 0.10 % 以下（1 g）．

定 量 法 本品を乾燥し，その約 0.8 g を精密に量り，酢酸

（100）70 mL に 溶 か し，0.1 mol/L 過 塩 素 酸 で 滴 定 す る

（指示薬：クリスタルバイオレット試液 3 滴）．ただし，滴 定の終点は液の紫色が青色を経て青緑色に変わるときとする．

同様の方法で空試験を行い，補正する．

0.1 mol/L 過塩素酸 1 mL＝ 50.35 mg C22H29NO5・C4H4O4

貯 法 容 器 密閉容器．

第一部医薬品各条の部 D―マンニトール注射液の条強熱残 分の項及び発熱性物質の項を削り，pH の項の次に次のエンド トキシンの項を加える．

D― マンニトール注射液

エンドトキシン 0.50 EU/mL 未満．

同条貯法の項を次のように改める．

貯 法 容 器 密封容器．本品は，プラスチック製水性注 射剤容器を使用することができる．

第一部医薬品各条の部 ミグレニンの条定量法の項（２）の 目を次のように改める．

ミグレニン

定 量 法

（２）カフェイン 本品を乾燥し，その約 1 g を精密に量 り，内標準溶液 5 mL を正確に加え，更にクロロホルムを 加えて溶かし，10 mL とし，試料溶液とする．別にカフェ イン標準品を 80 °C で 4 時間乾燥し，その約 90 mg を精 密に量り，内標準溶液 5 mL を正確に加え，更にクロロホ ルムを加えて溶かし，10 mL とし，標準溶液とする．試料 溶液及び標準溶液 1

L につき，次の条件でガスクロマト グラフ法により試験を行い，内標準物質のピーク面積に対す るカフェインのピーク面積の比

Q

T及び

Q

S を求める．

カフェイン（C8H10N4O2）の量（mg）＝

W

S ×

Q

T

Q

S

W

S：カフェイン標準品の秤取量（mg）

内標準溶液 エテンザミドのクロロホルム溶液（1

→

50）

試験条件

検出器：水素炎イオン化検出器

カラム：内径 2.6 mm，長さ 210 cm のガラス管に，

ガスクロマトグラフ用 50 % フェニル―メチルシリコ ーンポリマーを 180 〜 250

m のガスクロマトグ ラフ用ケイソウ土に 15 % の割合で被覆したものを 充てんする．

カラム温度：210 °C 付近の一定温度 キャリヤーガス：窒素

流量：エテンザミドの保持時間が約 4 分になるように 調整する．

システム適合性

システムの性能：アンチピリン 0.9 g 及びカフェイン 0.09 g をクロロホルム 10 mL に溶かす．この液 1

L につき，上記の条件で操作するとき，カフェイン，

アンチピリンの順に流出し，その分離度は 1.5 以上 である．

システムの再現性：標準溶液 1

L につき，上記の条 件で試験を 6 回繰り返すとき，内標準物質のピーク 面積に対するカフェインのピーク面積の比の相対標準 偏差は 1.0 % 以下である．

第一部医薬品各条の部 メシル酸ジヒドロエルゴトキシンの 条定量法の項（１）の目を次のように改める．

メシル酸ジヒドロエルゴトキシン

定 量 法

（１）メシル酸ジヒドロエルゴトキシン 本品及びメシル酸 ジヒドロエルゴトキシン標準品約 30 mg ずつを精密に量り，

それぞれを水/アセトニトリル混液（3：1）に溶かし，次に 内標準溶液 10 mL ずつを正確に加えた後，水/アセトニト リル混液（3：1）を加えて 50 mL とし，試料溶液及び標準 メシル酸ジヒドロエルゴトキシン

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ドキュメント内 第十四改正日本薬局方第一追補 (ページ 140-151)