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fired at 1000°C filed at 1000°C
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l l l畢
l l l fired at 1180。C
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図3−2−1SrS粉末の作製プロセス.硫化回数と焼成温度を変化させることにより,3種類 のSrS粉末を作製した。
l SrCO3 1
表3−2−1SrS粉末の組成分析表. ICPσnductively Coupled Plasrna)発光分析法にて測定し た.
|1 SrS(900°C,1st) SrS(1000°C,2nd) SrS(1180°C,3rd)
Sr l mo1% 49.8 49.8 49.6
S lmol%
50.2 50.2 50.3Ca im。1%
<0.01 <0.01 <0.01Ba i mol% i
0.03 0.03 0.03
Fe ippm
<1 <1 <1Ni ippm
<1 <1 <1Co i ppm
<1 <1 <1l
ob {ppm
<1 <1 <1Cu l ppm
<1 <1 <1|
br ;ppm
<1 <1 <1Mn ippm
<1 <1 <1一47一
5μm
[a]SrS(900°C,1st)Powder
[b]SrS(1000°C,2nd)Powder
[c]SrS(1180℃,3rd)Powder
図3−2−2SrS粉末の表面SEM(Scanning Electron Microscope)像(Top View)
10
5
0 ハU く﹂ ∩U ∩U イ上 −
(。・
D謁︶息の器繧餐︒竃目謹躍沿ヤ×
5
0
SrS(900°C,1st)Powder
FWHM
=0.140°SrS(1000°C,2戴d)Powder
SrS(1180°C,3rd)P◎wder
20 30 40 50 60
Diffr&ction Angle 2θ(deg)
図3−2−3 SrS粉末のX線回折パターン。 X線源にCuK、線を用いた.
焼成により、固相反応が活発になると共に、S組成が大きく結晶性の悪いSrS粉末が得ら れることがわかる。このことから、出発材料の品質や形状、厳密な焼成条件(焼成温度、
焼成時間、雰囲気)を制御することにより、要求するSr/S組成比と粒子形状のSrS粉末 を得ることが可能であると考えられる。
続いて、このように硫化の度合を変化させて作製したSrS粉末に関する発光を観測した。
重水素ランプを光源としたPL(Photoluminescence)およびPL励起スベクトルを図3−2−4に 示す。本測定は、室温条件下において行った。SrS(900°C,1st)およびSrS(1000℃,2nd)は、
約480nm(2.58 eV)にピークを持つブロードな発光を示すが、ともにその発光は弱い。そ れに比べて、SrS(1180°C,3rd)は、311 nm(3.99 eV)に励起帯がはっきりと観測され、485 nm(256 eV)をピークとするブロードな発光が観測される。その発光強度は、 SrS(900°C,
1st)やSrS(1000℃,2nd)と比較して、約30倍である。この励起帯(31hm)および発光帯
(485nm)と類似した結果がKellerらの論文に見られる。(>32)ここでは、315 nm励起(励起 帯のピーク波長)により490〜520nrnにピークを有する発光が得られ、この発光は母体内 の不純物中心によると説明されている。一方、SrS結晶からの発光として、微量の等電子 不純物Ba2+を添加した場合(SrS:Ba2・)に、フォノンサイドバンドも含めた間接励起子から の鋭い発光線が観測されるという報告もある。⇔しかし、SrS(900℃,1st)、 SrS(1000°C,
2nd)およびSrS(1180℃,3rd)粉末は、表3−2−1より、 SrとSの組成以外、 Baを含めて不純 物等の混入量は全く同じであるので、不純物による発光ではないと考えられる。一方、Sr 組成が大きい場合(Sr=50.2, S=49.7 mol%)にはこのような発光は生じない。また、図3−
2−4に示すPLスペクトルは、励起波長が同じであることから、その発光の起源は同じで ある。つまり、485nmの発光は、 Sr組成がS組成に比べて小さい、言い換えれば、母体 内に生成されたS∫欠陥に起因した発光であると考えられる。同様の結果として、発光ピ ークは異なる(540nm)が、硫化の度合を高くすることにより、発光強度が大きくなると
いう結果も得られている。(3 9)
0.1
∩U 4﹂ ︵U − α
(。・
u﹃§︶畜・・§・冨ば鄭ば
0.5
0
SrS(900°C,1st)Powder
λ
ま むロ
=485nm
SrS(1000°C,2nd)Powder
SrS(1180°C,3rd)Powder
300 400 500
Wavelength(nm)
RT.
λ