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4.1.7TEMに よ る 組 織 観 察(as‑built材)

Fig.4.1.7.1に670走 査 材 のTEMに よ る 観 察 結 果 を 示 す.微 細 な 析 出 物 が 連 続 し て お り,高 い 転 位 密 度 を 有 し て い た.こ れ ら は タ ン グ ル し,セ ル 組 織 を 有 し て い た.元 素 分 析 に よ る マ ッ ピ ン グ の 結 果(Fig.4.1.7.2),こ れ ら の 析 出 物 はNbお よ びMoが 濃 化 し て い た.微 細 な 析 出 物 は 転 位 の 運 動 を 阻 害 し,転 位 の 切 合 い や 固 着 に よ っ て 強 度 に 影 響 す る こ と が 考 え ら れ る.

Fig.4.1.7.3は90。 走 査 材 のTEM観 察 結 果 で あ る.67。 走 査 材 と 同 様 に 微 細 な 析 出 物 と 多 数 の 転 位 が 観 察 さ れ た.元 素 分 析 マ ッ ピ ン グ を 見 る と(Fig.4.1.7.3) 67。 と 同 じ く,Nbお よ びMoが 濃 化 し て お り,同 一 の 析 出 物 で あ る こ と が 確 認 さ れ

た.

積 層 造 形 に よ る入 熱 お よび冷 却 に よ って 転位 が 導 入 され,微 細 な化 合 物 が析 出 す る とい う観 点 で,TEMに よる ミク ロ組 織 で は,走 査 方 法 に 大 きな 差 異 は な い こ

とが わ か った.

74

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Fig.4.1.7.1TEMobservationof67。scannedas‑builtsample.

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Fig.4.1.7.4TEMEDSanalysisof90。scannedas‑builtsample.

76

4.2.167。 走査 材 の 引 張特 性(24。C)

24。Cに お け る 引 張試 験 の 結 果 をTable4.2.1.1とFig.4.2.1.1に 示 す.

As‑built材 の 強度 は 比 較材 で あ るcastandwrought(溶 解 鍛 造)材 に比 べ 低 い結 果 とな っ た.し か し,熱 処 理 を施 したSTA材 お よびDA材 は,溶 解 鍛 造 材 を上 回 っ た.こ れ は,時 効 処 理 に よる強 化 相 の析 出 が 大 き く寄 与 して い る こ とが 考 え ら れ る.ま た,熱 処 理 の 有 無 に 関 わ らず 水 平材 の方 が 垂 直材 よ りも高 い 強度 とな っ て い た.TEM観 察 の結 果(Fig.4.1..7.3)か ら,as‑built材 で高 い 転 位 密 度 を有 し これ らが タ ン グル したセ ル 組 織 を有 して い た.ま た,NbとMoが 濃 化 した化 合 物 が ナ ノオ ー ダ ー で 多 数 析 出 して い た.こ れ らは転 位 の 移 動 を阻 害 す る こ とが 考 え られ る が,as‑built材 の 強 度 は溶 解 鍛 造 材 よ りも低 い 結 果 で あ っ た.溶 解 鍛 造材 は強 化 相 を析 出 させ る時 効 処 理 を施 して あ る.STA材 お よびDA材 は,溶 解 鍛 造材 を上 回 っ た こ とか ら,強 度 に大 き く寄 与 す る の は強 化 相 で あ る こ とが 考 え られ る.積 層 造 形 材 は,先 述 の通 り,as‑builtの 時 点 で 高 い 転 位 密 度 と微 細化 合 物 を 有す る組 織 で あ り,こ の組 織 に強 化 相 の効 果 が 重 畳 され た と考 え られ る.溶 体 化 処 理 で δ相 が 析 出 して い る と考 え られ る.し か し,強 度 はDA材 と同等 で あ る

の で,強 度 に 悪影 響 は与 え な い結 果 とな った.

延 性 つ い て,as‑built材 の水 平材,垂 直 材 と もに溶 解 鍛 造材 よ りも2倍 以 上 とな っ た.熱 処理 後 に強 度 は 向上 した が,延 性 は低 下 した.し か し,溶 解 鍛 造 材 の延 性 よ り もいず れ の材 料 で も高 くな っ た.

As‑built材 で は 水 平 材,垂 直 材 と も 延 性 的 な 破 面 で あ っ た が,粒 界 で 割 れ て い る 箇 所 が 存 在 し た(Fig.4.2.1.2,Fig.4.2.1.3).ま た,ボ イ ド も 観 察 さ れ,炭 化 物 な ど の 周 り に 応 力 が 集 中 し こ の よ う な 形 状 に な っ た と 考 え られ る.こ れ は,溶 解 鍛 造 材 で も 観 察 さ れ,延 性 破 面 の 特 徴 で あ る と い え る.側 面 で は,MPBsが 酸 化 さ れ た 跡 が 見 ら れ る.MPBs界 面 に 沿 っ て ク ラ ッ ク が 見 ら れ,垂 直 材 で は な す 角 度 が58。,水 平 材 で は460程 度 で あ り,最 大 応 力 方 向 の45。 に 近 い.FCC結 晶 の す べ り 面(111)面 と[001]方 向 に 対 応 す る 負 荷 方 位 の な す 角 度 は55。 程 度 で あ り,垂 直 材 の な す 角 度 と 近 い.ま た,こ れ ら の ク ラ ッ ク はMPBs界 面 上 に あ る た め,高 い 応 力 が こ の 界 面 に 沿 っ て 働 き,ク ラ ッ ク が 発 生 し た こ と が 考 え ら れ る .STA材

(Fig.4.2.1.4,Fig.4.2.1.5)で は,as‑built材 と 同 様 に 延 性 破 面 で あ る.水 平 材,垂 直 材 と も に 破 面 上 面 の 周 辺 部 で は,粒 内 破 壊 の 様 相 を 示 し て お り,中 心 部 で は 粒 界 破 面 で あ っ た が,as‑built材 で も 見 ら れ た ボ イ ドが 形 成 さ れ て い た.垂 直 面 で は(111)面 の フ ァ セ ッ ト割 れ も 見 ら れ る.水 平 材 の 破 面 側 面 で は,粒 界 に そ っ た 形 状 が 観 察 さ れ,ク ラ ッ ク の 起 点 は 粒 界 で あ る こ と が 考 え ら れ る.DA材(Fig.

4.2.1.6,Fig.4.2.1.7)で は,破 面 上 面 の 角 部 が45。‑550に 近 い 角 度 で ク ラ ッ ク が 走 っ て お り,こ の 部 分 は 粒 界 破 壊 し た こ と が 考 え ら れ る.し か し,上 面 で は 粒 界 で 割 れ て い る 形 状 お よ び フ ァ セ ッ ト も 見 られ た.水 平 材 の 側 面 拡 大 図 で は,負 荷 方 向 に 垂 直 な ク ラ ッ ク が 見 ら れ,MPBs界 面 が 粒 界 と な っ て,負 荷 方 向 に 対 し て 垂

直 な この 界 面 に 沿 っ て ク ラ ックが 入 っ た 後 が 確 認 され た.破 面 側 面 は 負 荷 方 向 に対 してooとgoo向 い て い る ク ラ ッ クの形 状 が 見 られ,45。‑550に 傾 い て い る様 子 は見 られ な か っ た.よ って,水 平 方 向 に走 るMPBs界 面(と くに粒 界)が 左 右 か ら入 り,ク ラ ック先 端 で応 力 が集 中 し両者 が結 合 して割 れ た こ とが考 え られ る.

Table4.2.1.1Tensilepropertiesof67。scannedsampleat24。C

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676.8 789.8 1270.7 1336.6 1302.4 1369.5 1034

1022.5 1070.0 1424.6 1518.9 146L9 1553.7

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Fig.4.2.1.1Tensilepropertiesof670scannedsampleat240C

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