・ ・ ■ 溜旨 畔
鍵
,、i釘
ぬ ゆほ
一
Fig.3.11SEM(HITACHIS‑3700N).
3.4強 度 試 験 3.4.1引 張 試 験
sHIMADzuAuToGRAPHAG‑10TE引 張 試 験 機 の 外 観 をFig.3.13に 示 す.試 験 条 件 は,大 気 雰 囲 気 で24。Cと650。C,ひ ず み 速 度4.25×104s‑1で あ る.ひ ず み は ダ イ ヤ ル ゲ ー ジ(KYOWAPEACOCK)を 用 い,デ ー タ ロ ガ ー(KYOWAStrain
AmplifierDPM‑712B)で 記 録 し た.650。Cで は,ク ラ ム シ ェ ル 型 炉 で 昇 温 し,白 金 熱 電 対 で ±2。C以 内 で 制 御 し,650。Cで30min保 持 し た 後,試 験 を 行 っ た.
㎞E
O
皿 ﹄ 鯉 6
̀̀f﹄ー
愁
﹃ n i
U
閤 踏6 絢 りA 冒
・細陰闘・ 轡
ー韮ー
ElectricFumace
Fig.3.13.SchematicimageofAG‑10TEtensiletestmachine.
3.4.2ク リ ー プ 試 験
東 進 工 業 社 製,レ バ ー一一・比10:1の 定 荷 重 型 引 張 ク リ ー一一・プ 試 験 機 を 使 用 し た(Fig.
14).試 験 条 件 は650。C,550MPa,大 気 雰 囲 気 で 行 っ た.
伸 び は 試 験 片 上 端 お よ び 下 端 に 取 り付 け た 伸 び 計 を 介 し て 電 気 炉 の 外 部 に 導 き, ダ イ ヤ ル ゲ ー ジ を 介 し,Multichannelmeasurementsystemmodel‑MMA‑1Rで 測 定
し た.温 度 はTemperatureControlUnitBETHEL‑303お よ びBETHEL‑4Aを 用 い, 白 金 熱 電 対 に て 土20C以 内 で 制 御 し た.
Exte
Balancer
Fig.3.14.Schematicillustrationoftensilecreeptestmachine.[79]
42
第4章 実験 結果 4.1組 織 観 察
4.1.1光 学 顕微 鏡 像(67。 走 査 材)
Fig.4.1.1.1に67。 走 査 材 の垂 直 面 の 光 学 顕微 鏡 像 を示 す.積 層 方 向 と平 行 に伸 び る柱 状 結 晶 が 多 く観 察 され る が,一 部 で微 細 な等 軸 粒 が存 在 して い る混 粒 組 織 を有 して い た.柱 状 結 晶 は積 層 方 向 に対 してや や 傾 い た も の も存 在 して い た.
1層 分(40μm程 度)の 新 た な 合金 粉 末 が溶 融 され る際,こ の積 層 厚 さ よ りも入 熱 深 さが 深 い(考 察5.1場 所 をい れ る)た め に,す で に 固化 して い る金 属 も溶 融 され,こ の結 晶方 位 を維 持 して成 長 す るエ ピ タ キ シ ャル 成 長 の結 果 と考 え られ る.
Fig.4.1.1.2は リ ン 酸 と蒸 留 水 に よ る 電 解 エ ッ チ ン グ に よ っ て 得 ら れ た 像 で あ り,垂 直 面 お よ び 水 平 面 の 様 子 を 示 し て い る.垂 直 面 で は 各 レ ー ザ ー 走 査 に よ っ て 形 成 さ れ る 溶 融 池 境 界(moltenpoolboundaries;MPBs)が 形 成 さ れ て い た.一 部 デ ン ド ラ イ ト組 織 も 観 察 さ れ,MPBsを 貫 い て デ ン ド ラ イ トが 成 長 し て お り, Fig.4.1.1の 柱 状 結 晶 の 結 果 を ふ ま え る と,MPBsは 粒 界 と 一 致 し な い こ と が 考 え
ら れ る.ま た,同 方 向 に 配 向 す る デ ン ド ラ イ トは あ る 幅 を も っ て 成 長 し て い る こ と が 観 察 さ れ た.水 平 面 で も,垂 直 面 と 同 様 に レ ー ザ ー 走 査 痕 が 観 察 で き,各 層 67。程 度 レ ー ザv‑一・・走 査 方 向 が 変 わ っ て い る こ と が 分 か る.レ ー ザ ー 走 査 痕 の 一 部 が 連 続 し て い な い こ と か ら,同 一 レ ー ザ ー 走 査 で も 入 熱 深 さ が 均 一 で な い こ と が 確 認 さ れ た.
(a)
口o眉02ぞコヨ
400鉢m
一
(b)
d[○刷↑OO﹄璃唱二℃︻噌P
200緋m
一
Fig.4.1.1.10pticalmicrographsof67。sca㎜edsample.(b)is highmagnified丘om(a).
44
(a) (b)
園
200μm
一 一
100μm(c) (d)
400μm
一 一
200μ111Fig.4.1.1.20pticalmicrographsof67。scannedsamplethatwasetched.(a)and(b)are verticaland(c)and(d)ishorizontalplane.
4.L2光 学 顕 微 鏡 像(90。 走査 材)
Fig.4.1.2.1に90Q走 査 材 の垂 直 面 の 光 学 顕微 鏡 像 を示 す.67。 走 査 材 と 同様 に, 柱 状 結 晶 が観 察 され た.等 軸 に近 い 結 晶 も存 在 して お り,比 較 的 大 き な粒 径 を有 す る結 晶 と粒 径 の 小 さな結 晶 が 存 在 して い た.一 定 の 間 隔 で積 層 方 向 に 伸 長 し て い る柱 状 結 晶 が 見 られ,こ れ らは積 層 方 向 に対 して ほ ぼ平 行 で あ り,67。走 査 材
と異 な る組 織 を有 して い た.
Fig.4.1.2.2は リン酸 と蒸 留水 にて 電 解 エ ッチ ン グ を施 した 垂 直 面 お よび 水 平 面 の光 学 顕 微 鏡 像 で あ る.67。 走 査材 と同様 に,MPBsが 観 察 され た が,各 層90。
毎 レー ザ ー ビー ム 走査 方 向が 異 な るた め に,規 則 的 な組 織 とな っ てい た.扇 形 状 のMPBsで は,デ ン ドライ ト組 織 が 見 られ る.水 平 面 で は,レ ー ザ ー ビー ム走 査 方 向が 各 層90。 回転 した跡 が観 察 され た.67。 材 と同様 に,一 部 不 連 続 な 部 分 が 存 在 して お り,場 所 に よっ て入 熱 深 さが 異 な っ て い る.入 熱 深 さは,レ ー ザ ー ビー
ム 走査 方 法 に よ らない こ とが分 か っ た .
46
(a)
qo姻ぢo泊℃コヨ
400Fm
一
(b)
口o甥02ぞコヨ
200鮮m
Fig.4.1.2.10pticalmicrographsof900scannedsample.(b)ishigh‑
magnifiedfrom(a).
Fig.4.1.2.20pticalmicrographsof90。scannedsamplethatwasetched.(a)and(b)are verticaland(c)and(d)arehorizontalplane.
48
4.1.3試 料 切 り 出 し 場 所 に よ る 組 織 の 違 い(67。 走 査 材)
積 層 造 形 技 術 は,入 熱 お よ び 冷 却 速 度 が 高 い た め に 残 留 応 力 が 生 じ,バ ル ク の 部 位 に よ っ て そ の 程 度 が 異 な る こ と が 考 え ら れ る.そ こ で,Fig.4.1.3.1に 示 す よ う に,約3mm角 の 立 方 体 を 切 り 出 し,各 部 位 に お け るEBSD法 を も ち い た 逆 極 点 図(inversepole丘gure;IPF)マ ッ プ,結 晶 粒 界(grainboundary;GB)マ ッ プ,局 所 方 位 差(kemelaveragemisorientation;KAM)マ ッ プ,極 点 図(poleigure)を 示 す.
IPFマ ッ プ は 積 層 方 向 に 対 応 し て お り,GBマ ッ プ の 結 晶 粒 界 は 高 傾 角 粒 界 を15。
以 上(黒 色),6。 以 上(赤 色)と し た.KAMマ ッ プ は,局 所 方 位 差 をooか ら5。
の 範 囲 で 青 色 で 示 し た.併 記 さ れ る ヒ ス トグ ラ ム は,KAMマ ッ プ に よ る デ ー タ に よ る も の で あ る.極 点 図 は,Z方 向 が 積 層 方 向 に 対 応 し て お り,赤 色 が 強 度 が 強 い こ と を 示 し て い る.い ず れ も 垂 直 面 を 観 察 し た.
口O哨りQO﹄醐(閣℃諸⇒納則
欝'
Fig.4.1.3.1Eachcubicsamples(about3x3x3㎜)wascutfromtheblock.
部 位A(Fig.4.1.3.2)で は,平 均 粒 径 は22.2μmで あ っ た.IPFマ ップ を 見 る と, 他 の部 位 に 比 べ て 等 軸 に近 い 結 晶 粒 の分 布 が観 察 され た.部 位Aは 他 の 部位 に 比 べ て,後 続 の 積 層 回数 が少 な い た め入 熱 の 回数 が少 ない と考 え らえ る.そ の た め,入 熱 に よ る 回 復 が 進 ま ず,局 所 方 位 差 の ひ ず み は 他 の 部 位 に 比 べ て 高 い (0.92。).極 点 図 を見 る と,[001]方 位 か らず れ た とこ ろ に配 向 して い る こ とが 分 か る.デ ン ドライ トは レー ザ ー 熱 源 を 目指 す よ うに成 長 す るた め,レ ー ザ ー 走 査 が約7m/s前 後 と高 速 で 走 査 され てい る た め,積 層 方 向(Z)に 対 して傾 い た 可能 性 が あ る.
部 位Aに 比 べ てB(Fig.4.1.3.3)は,全 体 的 に伸 長 した結 晶 がIPFマ ップ か ら 観 察 され た.し か し,柱 状 結 晶 に比 べ て 粒 径 の 小 さな等 軸 に近 い 結 晶粒 も多 く,
混 粒 組 織 を有 して い た.MPBsの 形 状 を考 え る と,一 部MPBsの 中心(溶 融 され た とき に 一 番 高 温 に な る部 分)に 向 か っ て成 長 して い る とみ られ る結 晶 が観察 され た.局 所 ひず み は0.800で あ り,部 位Aよ りも小 さい.ま た,KAMマ ップ で は,伸 長 した結 晶粒 に 多 くひ ず み が存 在 して い た が,粗 大 粒 で も局所 方 位 差 が小 さい 結 晶 も存 在 して い た.極 点 図 で は,部 位Aに は劣 るが,[001]方 位 に弱 い 配 向 を示 した.積 層 方 向(Z)か らや や傾 い て お り,部 位Aと 同様 の結 果 で あ っ た が, そ の ほ か の方 位 は ラ ンダ ム で あ り,部 位Aと は異 な る結 果 とな っ た.
部位c(Fig.4.1.3.4)は 部 位Bと ほ ぼ 同 じ結 果 で あ っ た.し か し,局 所 方位 差 は部位Bよ りもや や 小 さ く,バ ル ク材 底 部 で 高 残 留 応 力 の報 告 結 果[58]と 矛 盾 す る.し か し,サ ポ ー ト構 造 を採 用 した こ とを考 え る と部 位BとCに 大 き な差 が な い こ とは妥 当 で あ る.部 位A‑B及 びB‑C間 は約20㎜ で あ り,今 回 の積 層 条 件 で は この 距 離(20㎜)で レv‑一・一・ザ ー 走 査 に よ る熱 履 歴 の影 響 を 無 視 で き る度 合 い に な る と考 え られ る.
部位Aと は異 な り部 位D(Fig.4.1.3.5)で は,粗 大 な結 晶粒 を有 して い た が,細 か い 等 軸粒 も存 在 して い た.局 所 方 位 差 は部 位Aと 近 く0.89。で あ っ た の で,ひ ず み は 多 く導 入 され た と考 え られ る.極 点 図 で は,{001}を 見 る と弱 い 配 向 を示
して い るが,[001]方 位 か らず れ た 所 に配 向が 確 認 で き る.そ の他 の方 位 は ラ ン ダ ム で あ り,部 位Aと 異 な る こ とか ら,ブ ロ ック を造 形 す る に あ た りブ ロ ックの 角 と辺 の部 分 で は組 織 が 異 な り,受 け る熱 履 歴 も異 な る こ とが考 え られ る.複 雑 形 状 を造形 す る場 合 を考 え る と,形 状 に よ る入熱 お よび 冷 却 を考 慮 す る必 要 が
あ り,よ り詳 細 な実 験 が 必 要 で あ る.
部 位E(Fig.4.1.3.6)お よびF(Fig.4.1.3.7)は,部 位B,cと ほ ぼ 同等 で あ り, 造 形 物 の 高 さ が 大 き く な る と ブ ロ ッ ク形 状 の バ ル ク で は 角 と辺 の 影 響 は 小 さ く
な る こ とが 考 え られ る.
50
(a>s
尋 ￠ φ
直置ρ■
つ
刃 鰐 ・
垂..
〆,翠 轟