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OIO
}10
Fig.2.4.1.2Standardprojectionfbr Cubic(001)and(110)
2.4.2逆 極 点 図(inversepolefigure;IPF)
試 料 座 標 系 の 特 定 方 向 に 注 目 し,結 晶 面 の 法 線 方 位 の そ の 方 向 に 対 す る 配 向 度 合 い を 示 し た 図 で あ る.
対 象 の試 料 方 向 を法 線 とす る結 晶 面 の ミラー指 数 を求 め,標 準 ス テ レオ 投影 図 に プ ロ ッ トす る.こ の ステ レオ投 影 図 は24個 の 等価 な三 角 形 が含 まれ て い るた め,最 小 範 囲 の1つ を取 り出 して 表 示 す る.こ れ を標 準 ス テ レオ 三 角 形(Fig.
2.4.2.1)と 呼 ぶ.立 方 晶 で は 結 晶 面 と同 じ ミラー 指 数 を持 つ 結 晶 方 位 は そ の結 晶 面 の法 線 に な っ て い るの で 意 識 的 に識 別 す る必 要 は な い が,立 方 晶 以 外 で は こ の 関係 が成 り立 た な い.ま た,六 方 晶 の よ うに試 料 の結 晶 系 に応 じて 逆 極 点 図 は 表 現 に必 要 な標 準 ス テ レオ 三角 形 の範 囲 が 異 な る ので 注 意 を要 す る.
極 点 図 と 同 様 に,1つ の 逆 極 点 図 で は 結 晶 の 方 位 を 完 全 に 表 現 す る こ と は で き な い.例 え ば,Fig.2.4.2.2(a)に 示 す よ う に2つ の 結 晶 格 子 の 方 位 の 違 い を 考 え る と,こ れ ら は い ず れ も,ND(紙 面 に 垂 直,Z)方 向 に は(111)面 方 位 が 向 い て お り,そ の<111>軸 周 り に 回 転 し て い る 関 係 で あ る.こ れ をND逆 極 点 図 上 に プ ロ ッ トす る と,Fig.2.4.2.2(b)のND逆 極 点 図 の よ う に ど ち ら も(111)と し て 同 じ 方 位 を 示 す こ と に な る.し か し,RD方 向 の 逆 極 点 図 で 示 す こ と で,こ れ ら の 格 子 の 方 位 が 異 な る こ と が 確 認 で き る.
(a)
ユ篇
LOO5103工02105901ユO
Fig.2.4.2.1Standard stereograPhicProiection.
(b)
A
(oo1》
{1‑11)
B
(01り 》(OO1)
{111)
(Ol1)
Fig.2.4.2.2Schematicimageofinversepole figures;(a)and(b)cubesorientdifferent direction,howevertherearenodifferenceinND IPF.Thenanother(RD)IPFisrequiredto
distinguishthem.
28
2.4.3KAMマ ッ プ
EBSDを 用 い た 測 定 に よ っ て 得 られ た 結 晶 方 位 の 局 所 的 な 変 化 は,以 下 の 式 で 定 義 さ れ るKAM(kemelaveragemisorientation)で 表 す こ と が で き る.
Σ先 、αごノ KAM=
η
こ こで,αi1は測 定 点iとjの 間 の 結 晶 方 位 差 を示 す.具 体 的 な方 位 差 の 計 算 をFig.
2.4.3.1に 示 す.KAM値 の算 出 に は測 定 点iと 隣接 す る測 定 点jの 間 の各 ピ クセ ル の方 位 差 を用 い る.図 中の 測 定 点4に 着 目す る と,方 位 差 の 計 算 対 象 は測 定 点 1,2,3,5,6,7と な る.た だ し,測 定 点1,3,6の よ うに 同 じ結 晶粒 内 に な い測 定 点 は計 算 か ら除 外 す る.し た が って,nは この 場 合6で あ るが,図 の測 定 点4に お け るKAM値 を算 出す る場 合 はn=4と な る[69].こ れ らを繰 り返 して マ ッ ピン グ し た もの がKAMマ ップ で あ る.KAMマ ップ は測 定 点 周 りの局 所 ひず み で あ る の で,例 え ば結 晶 粒 界 近 傍 の ひ ず み の評 価 な どに は有 効 だ が,結 晶 同士 の ひ ず み を 評 価 す るの に は 不 向 き で あ る.
〔1])ExcludedforKAMcalculation
● 一 …M一
Fig.2.4.3.lSchematicimagehowtocalculationofKAM.
2.5ク リー プ 速 度,活 性 化 エ ネ ル ギー
ク リー プ 速 度 εは,簡 単 にべ き乗 に 比 例 す る とき,以 下 に示 す よ うな べ き乗 測 ク リー プ(高 温 で は高 温 べ き乗 ク リー プ,低 温 で は低 温 べ き乗 ク リー プ と呼 ばれ る こ と もあ る),
S=Aσn
の 式 で 表 せ る こ とが 多 い.Aは 定 数 で あ り,nは 応 力 指数 と呼 ばれ る.純 金 属 で は 一般 的 に高 温,低 応 力 の 時,nは 約1程 度,中 程 度 の温 度 域 で は5前 後 の値 を と
り,固 溶 体 合 金 な どは低 応 力 領 域 のn・1か ら,n=5の 領 域 に移 りn=3と な り,再 び n=5に な る こ とが知 られ て い る(例 え ばAl‑2.2%Mg合 金)[70】.
n=1付 近 で は,拡 散 ク リー プ で あ り,個 々 の原 子 の拡 散 が律 速 し,自 己拡 散 で あれ ば格 子 拡 散 ク リー プ,や や 温度 が 下 が る と結 晶 粒 界 を伝 わ る原 子 の移 動 で あ る粒 界 拡 散 ク リー プ と呼 ばれ る.格 子 拡 散 ク リー プ の活 性 化 エ ネ ル ギ ー は 自己 拡 散 の活 性 化 エ ネ ル ギ ー で あ る こ とは 説 明 を 要 しな い.粒 界 拡 散 ク リー プ で は る粒 界 拡 散 の活 性 化 エ ネ ル ギー に等 しくな り,自 己拡 散 の活 性 化 エ ネ ル ギー よ り も小 さい こ とが知 られ て い る.n=5前 後 で は,変 形 は転 位 に依 るた め 転位 ク リー プ と呼 ばれ る.高 温 ク リー プ で の転 位 の運 動 は,例 え ば,転 位 の 上 昇 運 動 な ど原 子 の 拡 散 に 関 与す る過 程 に律 速 され る た め,こ の ク リー プ 活 性 化 エネ ル ギ ー は 自 己拡 散 の活 性 化 エ ネル ギー に ほ ぼ等 し くな る.固 溶 体 合 金 のn=3で は,運 動 転位 の 周 りに 引 き付 け られ た溶 質 原 子 を運 動 転 位 が 引 きず っ て 動 く過 程 に 対 応 す る.
この 時 の活 性 化 エ ネ ル ギ ー は溶 質 原 子 の溶 媒 中 の拡 散,つ ま り溶 質 原 子 の 固有 拡 散 の活 性 化 エ ネ ル ギー に等 しくな る.
Fig.2.5.1に 結 晶 粒 径10μmのNiの 変 形 機 構 図 を示 す[70].本 研 究 で 使 用 す る IN718合 金 は,析 出型 強 化 合 金 で あ り,こ の 図 は参 考 程 度 で あ るが,ク リー プ で使 用 した応 力 と文 献 か らの合 金 の融 点 を考 え る と,低 温 べ き乗 測 ク リー プ に対 応 す る.よ って,拡 散 ク リー プ が 主 で あ り,活 性 化 エ ネ ル ギ ー は 自己拡 散 も し くは格 子 拡 散 の活 性 化 エ ネ ル ギー が律 速 す る と考 え られ る.
IN718合 金 に 含 ま れ る 元 素 の 活 性 化 エ ネ ル ギ ー は,草 開 ら の 報 告 に よ る と, Table2.5.1の よ う に な っ て い る[71].よ っ て,Nbの 活 性 化 エ ネ ル ギ ー が 一 番 大 き
く,律 速 す る の はNbで あ る 可 能 性 が 高 い.
30
き い 瑳 3 ぞ o 銭 言 ℃ ︒ N 鷺 § ︻8 馨 窃 葱 ︒ 誘
Temperature。C
‑200020040G60080010001200憲400 1
10一 暑104
10310‑2
10'3102
1σ4103
10‑5i
10弔10鯛1
10.710'2
10翰8三 〇.3
0123456789ユO
TemperatUrenormalizedbyTmT/Tm
Fig.2.5.1DeformationmechanismdiagramofNi((hainsizeニ10pm).
Table2.5.1ActivationenergiesfbrelementsinrN718.[71]
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Ti Al Cr Mo Fe Nb
Activationenergy (kJ/mol)
257 (1377‑
1550K) inNi
268 (1383‑
1573K) inNi
272 (1373‑
1541K) inNi
288 (1423‑
1673K) inNi
253 (1173‑
1643K) inNi
344
inoし 一Fe
第3章 実験方法
3.1供 試 材
積 層 造 形(粉 末 床 溶 融 結 合)に て,各 層 の レ ー ザ ー 走 査 方 向 を67。(67。 走 査 材) と90。(90。 走 査 材)変 化 さ せ た45㎜ 角 のInconel718(M718)合 金 ブ ロ ッ ク と, 従 来 材 で あ る 溶 解 鍛 造[72]IN718合 金 を 使 用 し た.
積 層 造 形IN718の67。 走 査 材 と90。 走 査 材 は,ガ ス ア トマ イ ズ 法[73]に よ るEOS 社 製 の718合 金 粉 末 を 用 い,化 学 組 成 をTable3.1[741に 示 す.造 形 機iはEOS社 製 のEOSINTM280[75]を 用 い,造 形 パ ラ メ ー タ をTable3.2に,造 形 後 の ブ ロ ッ ク を Fig.3。1に 示 す 。
Table3.1Chemicalcompositionofpre‑alloyed718alloypowder[74].
CMgSiPSCr
O.040.020.02<0.OlO。00419.63
Ni MoNbTiA1 52.592.855.051.10.46
CoTaB CuPb Bi
0.030.020.0020.050.0001<0.00003
SeAgOFe
O.00010.00010.Olgbal.
Table3.2Buildingparameters[75]
Power[W]Scanspeed[m/s]Layerheight[Fm】Spotsize[mm]Atmosphere 400<7400.2Argon
,滅 ゲ.
㌔ ・
ハ己
(a)6701aser‑scannedblock (b♪90Qlaser‑scannedblock Fig.3.1As‑builtcubesof(a)67。scanand(b)90。pattem.
32
3.2試 料 製 作
3.2.1試 料 切 出 し ・埋 込 み
組 織 観 察,強 度(引 張 り,ク リ ー プ)試 験 用 の 試 料 をJeanwirtz社 製CUTO1 (Fig.3.2)も し く はbrother社 製HS‑300ワ イ ヤ 放 電 加 工 機(Fig.3.3)に て 切 出 し た.
組 織 観 察 試 料 は,研 磨 の た め 導 電 性 を 有 す る 炭 素 樹 脂Struers社 製 熱 間 埋 込 み 樹 脂 ポ リ フ ァ ス ト を 用 い,Struers社 製CitoPress‑1(Fig.3.4)で 埋 込 み を 行 っ た.
強 度 試 験 片 は,べ 一 ス プ レ ー トに 対 し て 垂 直 な 垂 直 材 と 水 平 な 水 平 材 を 用 い た (Fig3.5).試 験 片 寸 法 をFig.3.6に 示 す.
㌔噸 一̲̲一
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Fig.3.2LowspeedcuttingmachineCUTO1(Jeanwirtz)
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Fig.3.3Electricdischargemachine,HS‑300(brotherノ.
欝霧轡 認、
窯:ン纐 ビ ㌶『.、,一醸 1,.∴̲'無
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Fig.3.4Hotmountingmachine,CitoPress‑1(Struers)
34
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45mm
図
Vertica韮specimenHo】riZonta1specimen
Fig.3.5Schematicimageofcuttingtensileandcreepspecimensout丘ombuilt‑upblocks.
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Fig.3.6Scaleoftensileandcreepspecimens.
3.2.2熱 処 理
熱 処 理 はAr雰 囲 気 中 に て 行 っ た.は じ め に 縦 型 電 気 炉(Fig.3.7)に 試 料 を 吊 る し,電 気 炉 を 密 封,ULVAC社 製 ロ ー タ リ ー ポ ン プGVD‑050A(到 達 圧 力6.7×10' 2)を 用 い て 真 空 を 引 い た 後
,Arに 置 換 し た.目 標 温 度 に 昇 温,保 持 し,試 料 温 度 は 白 金 熱 電 対 に て 士2。Cの 範 囲 で 制 御 し た.
Inconel718に 一 般 的 に 用 い ら れ て い る 熱 処 理 法[76]を 用 い た.Fig.3.8に 示 す よ う に,溶 体 化 処 理 と し て9820C/1h(AC:AirCooling)を 施 し た 後,時 効 処 理 と し て718。C/8h(FC:FumaceCooling;55.6◎C/h)+621。C/10h(AC)の 時 効 処 理 を 施 し た.他 に,熱 処 理 を 施 さ な い 試 験 片,時 効 処 理 の み を 施 し た 試 験 片 も 用 意 し
た.