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128
5.4組 織 が ク リ ー プ 特 性 に 与 え る 影 響
ク リー プ 特 性 は,as‑built材,DA材 に つ い て,90。 レ ー ザ ー 走 査 の 方 が 優 位 な 結 果 で あ っ た.先 述 の 通 り,90。 走 査 材 は 伸 長 柱 状 結 晶 が 約100μm間 隔 で 配 列 し て い た.こ の 部 分 を 短 冊 状 に 切 り 取 り,こ の 部 分 の 極 点 図 をFig.5.4.1に 示 す が, [001]方 位 に 強 く 配 向 す る 傾 向 が 見 ら れ た.全 体 の 観1察 領 域(550μmx450μm)
の 範 囲 で は,Fig.5.4.2(再 掲)程 で は な い が,[oo1]方 向 に 配 向 す る 傾 向 が あ り, 67。走 査 材 と 比 べ る と90。 走 査 材 の 方 が そ の 傾 向 は 強 い.一 方 向 凝 固 材 は,[001]
方 向 の 弾 性 係 数 が 小 さ く,ク リ ー プ 強 度 に 優 位 な こ と が 知 ら れ て い る[86].よ っ て,90。 走 査 材 の 方 が ク リ ー プ 特 性 が 優 れ た こ と が 考 え ら れ る.ま た,レ ー・一…ザv‑一・一・走 査 方 法 に よ ら ずas‑built材 よ り もDA材 の 方 が 優 れ た ク リ ー プ 特 性 を 示 し た.こ れ は,時 効 処 理 に よ っ て ク リ ー プ 試 験 前 に 強 化 相 が 析 出 し て い た こ と が 大 き く 寄 与 し て い る と 考 え ら れ る.6500cはTTT図(Fig.2.1.3.2)か ら,強 化 相 が 析 出 す る 温 度 で あ る.DA材 は1次 γ"相 が650。Cで 成 長 し,更 に こ の 強 化 相 よ り も 小 さ い 二 次 析 出 が 起 こ っ た た め に ク リ ー・一一・プ 特 性 が 向 上 し た こ と が 考 え ら れ る[87].
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Fig.5.4.2Polefiguresofas‑built(a)670and(b)90。scansamples・
130
5.5高 温試 験 後 の破 面 形 状(デ ン ドライ トお よびMPBs界 面 に よ る割 れ) 650。Cに お け る ク リー プ試 験 で は,レ ー ザy‑・一一・・走 査 に よっ て形 成 され たMPBs界 面 に沿 っ た割 れ が観 察 され,一 部 の 高 温 引 張試 験 後 の破 面 で も同 様 の傾 向 が見 ら れ た.
積 層 造 形 材 のas‑built材 のTEM観 察(Fig.4。1.7.1,Fig.4.1.7.3)か ら,微 細 な Nb,Mo化 合 物 が配 列 して い る こ とが 確 認 され た.特 に,(粒 界 と一 致 す る) MPBs界 面 で は,こ れ らの体 積 率 が大 きい.化 合 物 の周 りに はPFZ(precipitate freezone)が 形 成 され,析 出物 と母 相 の界 面 で は,転 位 がパ イ ル ア ップ しや す く, 拡 散 も進 む.析 出物 の端 部(応 力 集 中部)で ボ イ ドが発 生 す る と,粒 界 拡 散 の 活 性 化 エ ネ ル ギー は 自己拡 散 の 活 性 化 エ ネ ル ギ ー よ りも低 い た め に,粒 界拡 散 で ボ イ ドが成 長 してい く(Fig.5.5.1).IN718に 含 まれ る元 素 の 中で はNbの 活 性 化 エ ネ ル ギ ー が 高 い こ とか ら[71],変 形 を律 速 す るの はNbで あ る と考 え られ,(粒 界 が一 致 す る)MPBs界 面 で は,と く にNbが 多 い た め に この界 面 の き裂 が,引 張 及 び ク リ・・一一…プ 試 験 の破 壊 を支 配 す る と考 え られ る.MPBs界 面 で は微 細 な析 出 物 に加 え,炭 化 物 も析 出 して い た こ とが 考 え られ,IN718に 見 られ る主 な炭 化 物 はNbCで あ る こ とか ら,同 様 の機構 で ボイ ドが発 生,成 長 しマ ク ロ な ク ラ ック が 形 成 され た と考 え られ る.そ の た め,破 面 の側 面 で はMPBs界 面 と思 わ れ る き裂 が 多 く観 察 され た 可 能性 が 高 い.
Nb,Moリ ッチ の化 合 物 は,粒 内 で もデ ン ドライ トに 沿 っ て 配列 して お り,導 入 され た ボ イ ドが 連 結 して き裂 が 形 成 され る こ と も考 え られ る.こ れ は,マ ク ロ に 見 る とデ ン ドライ ト界 面 の き裂 と して観 察 され,た しか に650。Cの 引 張試 験 の 一 部 や,ク リー プ試 験 で 見 られ た デ ン ドライ ト界 面 の割 れ が相 当す る と考 え られ る.
溶 体 化 処 理 を施 したSTA材 に は δ相 が粒 界 及 び,粒 内 に析 出 して い た(Fig.
5.5.2).δ 相 は母 相 に 対 して 非 整 合 析 出 を し,弾 性 応 力 場 は整 合 析 出 の場 合 に比 べ て 大 き くな い.し か し,転 位 運 動 の 妨 げ とな り界 面 にパ イ ル ア ップ す る.界 面 の 規 則 性 が 低 い とす べ り転 位 の伝 搬 とそ れ に 付 随 す る粒 界 反 応 転位 の移 動 が 容 易 に な り,活 動 す べ り系 も多 くな るた め き裂 発 生 と伝 搬 の原 因 に な る こ とが 知 ら れ て お り[88],横 森 ら[89]の 観 察 結 果 で も δ相 近 傍 で は す べ り線 が多 数 観 察 され, ク ラ ッ クの 伝 搬 は δ相 を 沿 うよ うに成 長 してい る.よ っ て,δ 相 とマ トリッ クス の界 面 は ク ラ ック進 展 の チ ャネル に な る こ とが考 え られ,Zhangら の報 告 と矛 盾 しな い[go].As‑built材 で 見 られ る微 細 な析 出 物 も 同様 の働 き をす る こ とが考 え られ る が,応 力 集 中は 球 状 が一 番 小 さい こ とが知 られ て い る の で[91],δ相 の方 が 機 械 特 性 に 及 ぼ す 影 響 は 大 き い.
STA材 の 高 温 にお け る引 張試 験 の水 平 材 は 著 しい延 性 低 下 を示 した.積 層 造 形 材 は[001]方 向(に 近 い)柱 状 結 晶 を有 す る た め,こ の 方 向 に δ相 お よびLaves 相 は配 列 す る傾 向 が強 い.柱 状 晶成 長 方 向 に対 して垂 直 方 向 の負 荷 に 対 して は, δ相 が よ り敏 感 に反 応 した こ とが 考 え られ る.こ の 時,ボ イ ドは よ り連 結 しや す
くな る(Fig.5.5.3).高 温 試 験 の破 面 で はsTA材 もDA材 もデ ン ドライ ト界 面 で の き裂 が観 察 され た結 果 と矛 盾 しな い.
nσ̀
↓
'
Fig.5.5.lGrowthofvoidsatgrainboundary(diffUsioncreep).[70]
当
Fig.5.5.2Microstructualmoq)hologyofetched90。scarmedSTAsarnple.
132
面V γ e
曇ー()﹂﹂ー⁝︑ー
瞼
III唱﹂聖=層唱‑F 畑 ﹂‑
睾﹂ ー
ω
(b)Fig.5.5.3Mechanismofvoidsnucleationandgrowth(tensiledirectionis(a) paralleland(b)verticaltograinlongerdirection)・[70]
5.6Laves相 の形 成 と熱 処 理 に よ る δ相 析 出 の検 討
TEM観 察 の結 果 か ら,微 細 な析 出物 が 配 列 してお り,元 素 分析 の結 果,NbとMo が 濃 化 して い る こ とが分 か った.こ れ は67。走 査 材,goo走 査 材 の 両者 で 確 認 され た.こ の化 合 物 につ い て 考 えて い く.
NbとMoを 多 く 含 む 化 合 物 はTable2.3.か ら,Laves相 が 該 当 す る.Laves相 は, Nbを19‑20wt.%以 上 有 し て い な い と析 出 し な い こ と が 知 ら れ て い る[92].Fig.
5.6.1は 元 素 分 析 点 で あ り,Table5.6.1にLaves相 とBulk材 の 組 成[93]と 本 研 究 の 結 果 を 示 す が,67。,90。 走 査 材 お よ び 文 献 値 は と て も 近 い 値 で あ っ た.ま た,718 合 金 の 凝 固 組 織 に お い て デ ン ドラ イ ト コ ア に は 主 要 元 素 で あ るNi,Fe,Crが 濃 化 し,デ ン ド ラ イ ト間 にNb,Moが 濃 化 す る こ と が 知 ら れ て い る.Fig.5.6.2にNb を 含 有 す るNi合 金 の 固 化 の 概 念 図 を 示 す[94].rN718合 金 は,粉 末 の 組 成 で はc:
0.04wt.%,Nb:5.05wt.%で あ り,低 炭 素 量,高Nb量 の モ デ ル に 該 当 す る(Fig.5.6.2 右 下).な お,Cを0.1wt.%以 上 含 む と γ→L+γ → γ+MCの 反 応 が お こ り,laves相 は 析 出 せ ず,0.1wt.%以 下 で は γ→L‑ty→ γ+MC→ γ+MC+Lavesの 反 応 が 起 こ る こ
と をPeeyushら は 報 告[95]し て お り,ま たNbC,TiCとLaves相 の 同 定 が 難 し い こ と が あ る が,炭 化 物 の 場 合Tiが 大 き く 偏 析 す る た めTiに よ っ て 区 別 で き る.本 研 究 で も,Tiは や や 析 出 物 で 濃 化 し て い た が,Laks㎞iら の 報 告[96]で は,炭 化 物
のTi量 は9.9wt.%で あ る た め,TEM観 察 で 見 ら れ た 化 合 物 は 炭 化 物 の 可 能 性 が 低 い.
Fig.5.6.2の4つ に 区切 られ た そ れ ぞ れ の 図 は,一 番 下 が 隣 り合 う2つ の 固化 す るセ ル が成 長 す る様 子,真 中 の 図 は温 度 勾配 を示 して お りデ ン ドライ ト先 端 は液 相 線 に対 応 す る.一 番 上 の 図 は横 軸 が 液 相 中 のNb量,縦 軸 が液 相 中のC量 を示
してお り,液 相 か ら固相 へ の変 化 を示 して い る.左 上 の 区 間 は低Nb量,高C量 の モ デ ル で,右 上 は高Nb量,高C量 のモ デ ル で あ る.両 者 と も凝 固割 れ に優 れ
る と され る.左 下 の モ デル は,右 上 のモ デ ル と似 て い るが,γ/Laves相 が2wt.%以 上 の場 合 で あ り低 温 の液 化 割 れ が 生 じる こ とが あ る.右 下 は低C量 で あ り,γ一Nb 二 元 系 を 考 え た と き に相 関 が 取 れ る も の で あ り,IN718は これ に 相 当す る.
L→L+γ+MC→L+γ+MC+Lavesの 反 応 がお こ る こ とは,既 述 のPeeyshら の 報 告[95]
と矛 盾 しない.こ の 図 か ら,NbCの 析 析 出 は少 な く,そ の分Laves相 が 多 くな る.
Laves相 はA2B型 で あ り,Ni2Nbで あ る こ とが 考 え られ る.Ni3Nbの δ相 は9000C 前 後 で 安 定 して析 出 す る こ とが 知 られ て い る.本 研 究 で使 用 した90。 レー一・・ザv‑・一・・ 走 査 方 法 と同様 の 方 法 で,同 パ ス を2回 レー ザ ー 走 査 す る方 法 で造 形 したrN718 で はLaves相 とNbCが デ ン ドライ ト間 に存 在 し,直 接 時 効 処 理 を ほ ど こす と δ相 がデ ン ドライ ト間 に観 察 され て い る.し か し,そ の 量 は微 量 で,δ 相 特 有 の針 状 形 状 を示 して い た[97].よ って,安 定相 の δ相 で は,造 形 時 の 入熱 量(回 数)が 多 くて も析 出せ ず,造 形 後 の熱 処 理 に よっ て のみ 形 成 され る こ とが 考 え られ る.本 研 究 の レー ザ ー 走査 は1回 で あ り,Chlebus[97]ら の材 料 ほ ど入 熱 は 受 け て い な い
134
た め δ 相 析 出 の 可 能 性 は 低 い と 考 え ら れ る.ま たAzerら[98]に よ る デ ポ ジ シ ョ ン 型 のIN718のas‑built材 とSTA材 の δ相 の 元 素 分 析 ヒ ス ト グ ラ ム と 本 研 究 で 得 ら れ た 析 出 物 の ヒ ス トグ ラ ム を 比 較 す る と,Laves相 に 近 い こ と が わ か っ た(Fig.
5.6.3).よ っ て,本 研 究 で 観 察 さ れ た 相 はLaves相 で あ る と 考 え ら れ る.こ れ は, Giulioら[99]やXibing[100]ら の 報 告 と矛 盾 し な い.
go。走 査 材 の 溶 体 化 熱 処 理 を施 した 組 織 写真 を(Fig.5.5.2)で は,針 状 組 織 を 有 す る δ相 が 多 く観 察 され た が,粒 界 に は 一部 形 状 が 異 な る相 も存 在 して い る.
これ らは,造 形 時 に 導入 され る炭 化 物 で あ る こ とが 考 え られ る.炭 化 物 の形 状 は 様 々 で あ り,粒 界 に析 出 す る特 徴 が あ る.一 定 量 の δ相 の析 出 は強 度 に優 位 に 寄 与 す る と考 え らえ て い るが,溶 体 化 と時効 を施 したSTA材 の ク リー一一・・プ試 験 結 果 は他 に比 べ 特 性 が劣 っ た.δ 相 が 多 く析 出す る とク ラ ック が発 生 す る ま で の 時 間 は長 い が進 展 す る時 間 は短 くな り,析 出量 が 少 な い と ク ラ ッ クが発 生 す る ま で の 時 間 は 短 い が 成 長 は迅 速 で あ る こ とが 報 告 され て い る[101].積 層 造 形 材 の STA材 で 見 られ た δ相 は,粒 界 お よび デ ン ドライ ト間 に析 出 して い たLaves相 が 析 出 サ イ トと考 え られ,Luら[102]は,925‑1010。Cの 溶 接 後 熱 処 理 を加 え る と Laves相 は完 全 に 固溶 せ ず,δ 相 と共 存 して ク ラ ス タ ー を形 成 す る と報 告 して い る(Fig.5.6.4).エ ッチ ン グ した90。 走査sTA材(Fig.5.5.2)を 見 る と,た しか に針 状 析 出物 が配 列 して い る こ とが 分 か る.こ れ は δ相 に変 態 す る前 にLaves相 と して存 在 して い た こ と示 唆す る.ク リー プ試 験 で は,粒 界 と粒 内 に存 在 す る δ 相 が ク ラ ッ ク の発 生 と伝 搬 に重 畳 して 寄 与 した こ とが 考 え られ る.STA材 の ク
リー プ破 面観 察 で の デ ン ドライ ト界 面 で 割 れ る形 状 か ら も,特 に粒 内 に存 在 す る δ相 のPFZを ク ラ ック の チ ャネ ル と して破 壊 した 可 能 性 が 高 い.
炉 蜘
蟻 寮 毒
惑層蟹
猿 ︑
﹁血賑,
灘 欝 瀞 脇
江,已調
鰯べ
瓢
︑
贈 L
ビ
つ 増
e.♪pm
e、'P 騨
Fig.5.6.1TEMobsemtionof67。and90。scannedas‑builtsampleforEDS analysis.
Table5.6.1EDSanalysisresults(referto[93]).
Al Ti Cr Fe Ni Nb Mo Si
Spot
67scanning)
Spot2 Spot
1 (precipitate, (matrix,67scanning) 90scanning)
3 (precipitate, Spot4(matrix,90scanning)
718Laves[93]
718Bulk[93]
2.2 2.38 0.14 0.61
1.09 0.47 1.04 0.74 1.1 0.9
12.74 12.56 14.9 19.61 13 18.3
11.28 14.16
45.4222.06 61.63 12.6645.25
44.〆0(∠
81■8
圃■五‑■5﹂■■
51.5 45.2 52.3
559 20.58 5.27 22.4 5.4
5.21 3.2 5.33 3.83 4.9
3.1 3
〆0(∠
ーユAU
136
蝉
曝購i§