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118
第5章 考察
5.1レ ー ザ ー ビ ー ム の 溶 け 込 み 深 さ の 検 討
本 研 究 で 用 い た 一 層 当 た り の 積 層 高 さ は40pmで あ る.し か し,観 察 さ れ た 造 形 材 の 側 面 に お け るOM像 で,MPBs組 織 を み る と40μm以 上 の 溶 け 込 み 深 さ が 確 認 で き た.各 層 同 じ 厚 さ(40μm)で 同 じ レ ー ザ ー 出 力 で 積 層 し て い け ば,こ
のMPBsの 深 さ は40μmで 揃 う は ず で あ る.し か し,90。走 査 材 のOM像 を 用 い て 同1層 のMPBsの 深 さ を 見 る と,Fig.5.1.1(a)に 示 す よ う に 平 均 深 さ は 平 均 117μmで あ り,40μmと な ら な っ た.
よ り 詳 し く み る と,Fig.5.1.1(b)に 示 す よ う に 各MPBsの 底 部(下 に 最 も 凸 な 部 分)はZ方 向(積 層 方 向)に 対 し て 垂 直 に 配 列 し て い な い が,一 部 配 列 し て い る も の も あ る.こ れ ら を 直 線 で 結 ぶ と,破 線 と 一 点 鎖 線 で 結 ば れ た 配 列 に 分 け る こ と が で き る.二 つ を 対 に し て 考 え る と,こ の 対 で は 一 定 間 隔 で 並 ん で お り, 90。 レ ー ザ ー 走 査 が 考 え や す く な る.gooレ ー ザV‑一・L走査 は1層 毎 に レ ー・・一・ザ ー 走 査 方 向 がgoo異 な る.よ っ て,こ の 垂 直 面 で 鱗 形 状 を し て い るMPBの 二 つ を 対 と 考 え る と,X,Y方 向 が あ る た め,4層 分 の 走 査 が 一 つ の 単 位 で あ る こ と が 考 え ら れ る.4層 分 を1単 位 と し て 溶 け 込 み 深 さ を 計 算 す る とFig.5.1.1(c)に 示 す よ う に,約173μmと な り(40x4ニ)160μmに 近 い 値 が 得 ら れ た.よ っ て,X,Y方 向 に そ れ ぞ れ2回 走 査(合 計4層 分 の 走 査)で 周 期 的 に 積 層 が 行 わ れ て い る こ と が 考 え ら れ る.
積 層 造 形 に お い て,1層 の レ ・一・一・・ザ ー 走 査 を 考 え る と レ ー ザ ー 走 査 の 方 向 が180。
回 転 す る(Fig.5.1.2).こ れ に よ り走 査 パ ス に 誤 差 が 生 じ る こ と が 考 え ら れ,ビ ー ム 制 御 の 精 度 向 上,も し く は こ の 誤 差 を 許 容 で き る 合 金 粉 末 や 造 形 条 件 の レ シ
ピ を 開 発 す る 必 要 が あ る と 考 え ら れ る.
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Scandirectionrotate180。
Fig.5.1.2Schematicimageofscanstrategy.
120
5.2MPBs界 面 と柱 状 結 晶 の 形 成
OMに よ るエ ッチ ン グ した組 織 特 に垂 直 面 で は,67。走 査 材 お よび90。 走査 材 の 両者 に はMPBsが 形 成 され て い た(Fig.4.1.1.2お よびFig.4.1.2.2).し か し, IPFマ ップ(た とえ ばFig.4.1.3.3)で はoM像 で見 られ るMPBs界 面 と結 晶粒 界
は一 致 しな か った.MPBs界 面 の形 成 と結 晶粒 界 に つ い て 考 え て い く.
OM観 察 の 結 果,MPBsが 観 察 され,白 い 部 分 と黒 い部 分 が 列 を な して い る こ と が分 か った.こ れ は,レ ー ザ ー ビー ム に よ っ て溶 融 され た 合 金 粉 末 が溶 融,凝 固 に よっ て 形 成 され たデ ン ドライ トで あ る こ とが考 え られ る.SEMに よ るBSE像 は,重 元 素 が 明 る く見 え る こ とが 知 られ て い る[81】.Fig.5.2.1に 同一 視 野 のSE 像 とBSE像 を示 す.両 者 を比 べ る と,白 い 部 分 は一 致 した.こ れ はエ ッチ ン グ
した試 料 で あ り,エ ッチ ン グ で は母 相 が 腐 食 され る.よ って,白 く見 え る部 分 は IN718合 金 中 の重 元 素 で あ る,Nb,Moが 存 在 し,マ トリッ クス はNi,Fe,Crか ら な る こ とが 考 え られ る.元 素 分 析 の 結 果,白 く見 え る部 分 に は,Nbが 多 く検 出 さ れ た 結 果 と矛 盾 し な い(Fig.5.2.2,Fig5.2.3).TEM観 察(Fig.4.1.7.1,Fig.
4.1.7.3)か ら,NbとMoが 濃 化 す る微 細 な 化 合 物 が規 則 的 に配 列 して お り,デ ン ドライ ト問 にNb,Moの 化 合 物 が析 出す る可 能性 が 高 い.Wangら[82]は,凝 固 中 の液 相 にNbが 濃 化 す る との報 告 を して お り,ま たNbを 含 ま な い 合 金 で はMoが 濃 化 す る こ とが 知 られ て い る[83】.こ れ らの報 告 と本 研 究 で 得 られ た結 果 は 良
い一 致 を示 した.
MPBs界 面 を観 察 す る と,MPBs界 面 の 内側 は黒 く,外 側 は 白 く見 え る こ とが 分 か る.こ の 界 面 は レー ザ ー 走 査 され た とき に,固 液 界 面 に相 当す る.固 液 界 面 で は他 の部 分 に比 べ て冷 却 速度 が 速 い.高 い 冷 却 速 度 で は,デ ン ドライ ト間 隔 が 小 さ くな る こ とが知 られ て い る[84].そ のた め,固 液 界 面 近 傍 は デ ン ドライ ト間 隔 が狭 くな り,デ ン ドライ ト2次 アー ム が結 合 しや す か った 環 境 で あ っ た こ とが 考 え られ る.よ っ て,固 液 界 面 で はデ ン ドライ トコア が 占 め る割 合 が 高 くな り,デ ン ドライ トコ ア は黒 く観察 され る.
一 方,MPBs界 面 よ り離 れ た 部 分 は 冷 却 速 度 は そ れ ほ ど早 くな く,デ ン ドライ トが成 長 す る猶 予 が あ る.よ って デ ン ドライ ト間 隔 は広 くな り液 相 で 存 在 す る 割 合 が 高 くな る.液 相 はNbやMoな どを多 く しめ,こ れ らが凝 固す る と,顕 微 鏡 観 察 で は 白 く映 る.こ の機 構 に よ って,MPBs界 面 が形 成 され た こ とが考 え られ
る.
本 研 究 で 用 い た1層 あ た りの積 層 厚 さは40μmで あ る が,そ れ 以 上 に入 熱 深 さ が 深 か っ た た め,す で に 固 化 して い る 金 属 も溶 融 され る.固 液 界 面 に 注 目す る と, デ ン ドライ ト間隔 は異 な るが,一 部 連 続 して い る こ とが 確 認 で き る(Fig.5.2.4).
よっ て,MPBs界 面 は粒 界 とな らず,デ ン ドライ トの成 長 方 向 を維 持 して新 た な 相 の溶 融,凝 固 が進 む こ とが 考 え らえ られ る(エ ピ タ キ シ ャル 成 長).こ の結 果
は,積 層 造 形 技 術 で 単結 晶組 織 を形 成 す る際 に用 い る種 結 晶 と同様 の機 構 で あ る [85].
以 上 の事 か ら,レ ー ザ ー ビー ム の 溶 融 に よ って デ ン ドラ イ トの 成 長 が 連 続 し, 柱 状 結 晶 を形 成 す る こ とが 考 え られ る が,こ の結 晶粒 内 には わ ず か な偏 析 が存 在
して い る こ とが 考 え られ る.
《a》 噛
・1
.20μm
鵬
(b)
・ 鎚
Fig.5.2.1Microstructualmorphologyofetched90。scannedas‑builtsample,(a)isSE and(b)isBSEimages.
Fig.5.2.2Etched670scannedas‑builtsamplefbrEDSanalysis.(a)isverticalplaneand rectangularareain(a)ismagnifiedshownas(b).
122
︑=ε悩8Ωε8 0000006︻﹂4321占
0
欄Spot1、
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Ni Nb
Fig.5.2.3EDSanalysisofSpotland2(withpowderdate)inFig.5.2.2.
Mo
出
Fig.5.2.4Etched67。scarmedsample(verticalpla血e).
5.390。 走査 材 の一 定 間 隔 に 存在 す る伸 長 柱 状 結 晶形 成
90。走 査 材 で は,一 定 間 隔(約100μm)で 伸 長 した柱 状結 晶 が観 察 され た(例 えばFig.4.5.1.3).こ れ らは,IPFマ ップ で赤 く表 示 され,[oo1】方 向 に配 向 して い る こ とが分 か る.こ の形 状 につ い て考 え る が,こ の組 織 が 形 成 され た要 因 と して 以 下 の こ とが 考 え られ る.
(i)MPBs端 部 で伸 長 柱 状 晶 が 形 成 され る場 合
90。 レ ・一一・一・ザ ー 走 査 を 考 え る と,ハ ッ チ 間 隔 に よ っ て 入 熱 を 複 数 回 受 け る 部 分 が 存 在 す る こ と が 考 え ら れ る.仮 に2層 分 の レ ー ザ ー 走 査 を 考 え る とFig.5.3.1に 示 す よ う に,入 熱 の 重 な り は,2‑4回 受 け る 部 分(overlap‑heatedarea,multiheated area)に 分 け る こ と が で き る.特 に4回 入 熱 を 受 け る 部 分(mult‑heatedarea)に つ い て 考 え る と,各 レ ー ザ ー 走 査 で,熱 勾 配 の 関 係 か ら,レ ー ザ ー 走 査 さ れ た 箇 所
の 端 部 で は 中 心 部 に 向 か う熱 勾 配 が 形 成 さ れ る と 考 え ら れ る.デ ン ド ラ イ トの 優 先 成 長 方 位 は 熱 流 方 位 で あ り,FCCの 優 先 成 長 方 位 は[001]方 向 で あ る の で,デ
ン ド ラ イ ト は 端 部 か ら 中 心 部 に 向 か っ て[001]方 向 に 成 長 す る.同 じ 層 の 入 熱 が 重 な る 部 分 で は,前 の レ ー ザ ー 走 査 で 受 け る 熱 勾 配 方 向 と 約180。 か わ る.次 の 層 の レ ー ザ ー 走 査 で は さ ら にgoo熱 勾 配 方 向 が 回 転 し,そ の 隣 の レ ー ザ ー 走 査 で は,1800回 転 す る.よ っ て,熱 勾 配 はX,Y軸 に 平 行 に,か つ,直 行 す る.よ っ て デ ン ド ラ イ トは[100]方 向 と[010]方 向 に 成 長 す る.よ っ てZ方 向 に も[001]方 位 を 持 っ た 結 晶 粒 が 形 成 さ れ る.順 次 積 層 が 進 む こ と で,[001]方 位 に 配 向 し た 伸 長 柱 状 結 晶 が 形 成 さ れ る 機 構 が 考 え ら れ る.例 え ば,部 位Eのx,Y,z‑IPF(Fig.5.3.2)
を 見 る と,伸 長 柱 状 粒 に 挟 ま れ た 部 分 は,カ ラ フ ル で ラ ン ダ ム な 配 向 で あ る が,伸 長 柱 状 結 晶 は 赤 く,ど の 面 で も[001]方 位 に 配 向 し て い る 結 果 と矛 盾 し な い こ と が 確 か め ら れ る.
(ii)MPBs底 部(下 に最 も凸 な部 分)で 伸 長 柱 状 晶 が形 成 され る場 合
MPBs底 部 で は,温 度 勾 配 の逆 方 向(デ ン ドライ ト成 長 方 向)はMPB中 心 に 向か い,熱 勾 配 方 向 は積 層 方 向(Z方 向)に 相 当す る.1層 当 た りの 入熱 深 さは 1層 当 た りの積 層 厚 さ(40μm)よ り大 き く,す で に 固化 した金 属 を溶 融 す る こ と に な る.MPBs底 部 の[001]方 向 に成 長 したデ ン ドライ トも溶 融 され,成 長 方 向 を 引 き継 ぎな が ら再 度 凝 固す る こ とを考 え る と,[001]方 位 に成 長 す る.Z方 向 か ら デ ン ドラ イ ト成 長 方 向 が や や ず れ た 部 分 で は[001]方 位 か らず れ,一 部SGB
(solidificationgrainboundary)を 形 成 す る こ とに な るが,デ ン ドライ トは 一 定 の 束 に な って い る こ とがエ ッチ ン グ したOM像 お よびSEM像 か らも確 認 で き,繰
り返 し の 入 熱 に よ っ て デ ン ドラ イ トの 成 長 方 向 が 補 正 さ れ,MPBの 底 部 を 貫 く よ うに幅 を も って[OO1]方 位 に配 向 した伸 長 柱 状 結 晶 が 形 成 され る.
124
go。走 査 材 に見 られ る伸 長 した 柱 状 結 晶 が 一 定 間 隔 で形 成 され る機構 は,(i) お よび(ii)が 考 え られ る.両 者 が 共 存 す る場 合,伸 長 柱 状 結 晶 の形 成機 構 は 交 互 に な る.こ れ を考 え と,溶 融 池 の 幅 は約200μmに な るが,ど ち らか が支 配 的 だ とす る と,溶 融 池 の 幅 は約100Ptm間 隔 とな り,エ ッチ ン グ写 真 やIPFマ ップ の結 果 と矛 盾 しな い.よ っ て,(i)も し くは(ii)が 伸 長 柱 状 結 晶 の 支 配 的 な形 成 機 構 だ と考 え るの が 妥 当 で あ る.
伸 長 結 晶粒 が 底 部 の場 合(ii)で は,伸 長 結 晶粒 の 間 の部 分 とMPBsの 形 状 を 考 え る と,比 較 的 小 さな結 晶 粒 がMPBs中 心 に 向 か う(つ ま り熱 勾 配 方 向 に 平行 方 向 の)結 晶 の 形 状 を説 明 で き る.し か し,伸 長 柱 状 結 晶 の 一 部 が 伸 長 結 晶粒 の 間 の比 較 的 粗 大 な 結 晶 の 一 部 と連 結 した形 状 の結 晶粒 が 観 察 され る箇 所 が あ る (た とえ ばFig.4.1.5.5).MPBs底 部 で は,デ ン ドライ トが結 合 した よ うな形 跡 は 見 られ ず(Fig.5.3.3),わ ず か に成 長 方 向 が傾 き,高 傾 角 粒 界(SGB)を 形 成
して い る こ とが確 認 され た.
伸 長 結 晶粒 が 端 部 の場 合,伸 長 結 晶粒 の 間 の部 分 に柱 状 晶 と連 結 した 結 晶粒 の 形 成機構 は以 下 の こ とが 考 え られ る.レ ー ザ ー の 重 な りに よっ て,X,Y方 向 に 成 長 す るデ ン ドライ トの連 続 に よ っ て[001]方 向 に柱 状 結 晶 が 形 成 され る と既 述 した.こ の部 分 は,MPBsの 端 部 に相 当す る.既 に 固化 して い る金 属 の[001]方 向 に成 長 した結 晶 の2次 デ ン ドライ トア ー ム は[100]お よび[010]方 位 に成 長 す る こ
とが 考 え られ る.新 た な レー ザ ー 走 査 で形 成 され るMPBs端 部 で は,高 温 のMPB 中心 に 向か っ て 優 先 成 長 方 位 の[001]方 向 を も っ て成 長 す る.こ の 方 向 は,べ 一 ス プ レー ト面 がXY面 に対 応 す る絶 対 座 標 を 考 えた とき,[100](も しくは[010]) 方 向 に対応 す る.す で に 固化 してい た金 属 のデ ン ドライ ト成 長 方 向 は,こ の座 標 系 で はZ方 向([001]方 向)に 対応 し,2次 アー ム はX,Y方 向([100]も し くは [010]方 向)に 対 応 す る.よ って,も と も と存 在 して い た デ ン ドライ トの2次 ア ・一一一・ ム が,新 た に 形 成 され るデ ン ドライ トの2次 ア ・一一・一̀ムに対応 す る こ とに な る.模 式 図 をFig.5.3.4に 示 す.MPBs端 部 外側 の[oo1]方 向 に成 長 す るデ ン ドライ トの2 次 ア ー ム方 向 にMPBs界 面 を超 えて デ ン ドライ トがつ な が っ て い る こ とがSEM 観 察 か ら確 認 で き た(Fig.5.3.5).ま た,go。走 査 材 の部 位Bの 右 側 緑 部(緑 色, [101]方 位)の 結 晶 は柱 状 結 晶 が形 成 され て い る と考 え られ,デ ン ドライ ト底 部 は大 き な 幅 を も って 成 長 す る可能 性 が 高 い.伸 長 柱 状 結 晶 の 間 は,結 晶 を楕 円 と 見 立 て た と き単 軸 の幅 が広 くな り(伸 長 結 晶粒 は単 軸 が短 い),ア ス ペ ク ト比 の 異 な る柱 状 結 晶 が 形 成 され る こ とが 考 え られ る.
よ っ て,本 研 究 で は,90。走 査 材 に 見 られ る一 定 間 隔 の 伸 長 柱 状 結 晶 はMPBs端 部 で 形 成 され る こ とが 考 え られ る.
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