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Fig.5.7.1Topareasofetched67。and90。scannedsamples.((a)Topareaofetched (a)670and(b)900scannedsarnple).
F継sionZORe
第6章 結言
Ni基 超 合 金Inconel718合 金 粉 末 を用 い,異 な る レー ザ ー 走 査 方 法 で積 層 造 形 したバ ル ク を作製 した.こ の バ ル クか ら試 験 片 を取 り出 し,一 部 に熱 処 理 を施 し て,組 織 観 察 お よび 引 張試 験,ク リー プ 試 験 を行 い,以 下 の知 見 を得 た.
1.レ ー ザ ー 走 査 方 法 に よ らず,合 金 粉 末 の溶 融 ・凝 固 に よ って 溶 融 池 境 界 が形 成 され,エ ピ タ キ シ ャル 成 長 に よ る柱 状 結 晶 の 集 合 組 織 を有 して い た.と く に層 毎90。 レー ザ ー 走査 方 向 が 回 転 す る90。 レー ザ ー 走 査 材 で は,ア スペ ク ト 比 の大 き い伸 長 柱 状 結 晶 が約100μm間 隔 で形 成 され て い た.
2.デ ン ドライ ト間 にNb,Moを 含 む微 細 な化 合 物 が レー ザ ー 走 査 方 法 に よ らず 観 察 され,元 素 分析 か らLaves相 の可 能 性 が示 唆 され た.As‑built材 で は転 位 移 動 が 阻 害 され セ ル 組 織 を形 成 し,溶 体 化 熱 処 理 に よる脆 化 相(δ 相)析 出
サ イ トとな り,機 械 特 性 に大 き く影 響 を与 え る.
3.引 張 特 性 にお い て,as‑built材 の 強 度 は 従 来 材(溶 解 鍛 造 材)に 劣 る がSTA (solutionheattreatment)材,DA(directaging)材 は従 来 材 を 上 回 った.し か し,650。C雰 囲気 で は溶 体化 処 理 を含 むSTA材 の延 性 低 下 が 著 し く,δ相 の析 出 な らび に負 荷 方 向 と結 晶粒 界 が垂 直 に配 向 した こ とが 起 因 して い る.
4.積 層 造 形 材 は レー ザ ー 走 査 方 法 お よび熱 処 理 の有 無 に 関 わ らず,比 較 材 よ り も ク リー プ 特 性 は 劣 っ た.STA材,as‑built材,DA材 の順 で 特 性 は改 善 し, [001]方 向 に結 晶 配 向 が あ るgooレ ー ザ ー 走 査 材 が67。 レー ザ ー 走査 材 を上 回 っ た.
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150
7.修 士論 文 発 表 会 質 問 回答 角 田准教授
1.使 用 合 金 粉 末 の粒 径 は どの程 度 か.ビ ー ド形 状 が 形成 され る に あた り,ど れ ほ どの粉 末 が溶 融 され るの か.
本 研 究 室 は,造 形 機 自 体 を 保 有 し て い る わ け で は な く,積 層 造 形 材 を 外 注 し て い る 状 態 で す.特 許 等 の 関 係 か ら,造 形 機 メ ー カ ー に 開 示 し て も ら え る パ ラ メ ー タ は 少 な く,粉 末 に 関 し て は く63μmと 伺 っ て い ま す(そ の ほ か,ス ポ ッ ト径O.2 mm,一 層 の 積 層 厚 さ40μm).粉 末 をSEMで 観 察 し,ImagJソ フ ト ウ ェ ア を 用 い て 計 算 し た 結 果,平 均 粒 径 は7.4pmと な り ま し た(Fig.7.1).し か し,一 般 に レ ー ザ ー ビ ー ム に よ る 積 層 造 形 に 使 用 され る 粉 末 粒 径 は 数 十 μm程 度 と さ れ て い ま す [4].SEMに よ る 像 は 粉 末 の 重 な り な ど に よ り実 際 の 粉 末 よ り も 小 さ く 観 察 さ れ る こ と が 考 え ら れ ま す.粉 末 を 拡 大 し て 観 察 し,重 な り が な い 粉 末 を 選 ん だ 平 均 粒 径 は30.1μmと な り ま し た(Fig.7.2).よ っ て,粉 末 全 体 の 平 均 粒 径 は30μm前 後 で あ る 可 能 性 が 高 い で す.
一層 あた りの積 層 高 さは40pmで す.合 金 粉 末 が溶 融 ・凝 固 され る とX,Y方 向 にわず か に大 き くな り,新 た に積 層 され るZ方 向 の高 さは40μmよ り大 き くな る こ とが考 え られ ます.よ って,粉 末 は高 さ方 向(Z方 向)に 直径 で考 え る と2つ 程 度 です.し か し,粉 末 は30μmよ りも小 さい もの も存在 す る と考 え られ るた め, 大 き な粉 末 の 間 に小 さい 粉 末 が 存 在 す る こ とも考 え られ ます.ビ ー ド形 状 の縦 の 長 さは 平均117μm程 度 で した(Fig.5.1.1).よ って,粉 末 も溶 融 され ます が,同 時 に既 に 固化 した金 属 も一 部溶 融 され る こ とが,柱 状結 晶 な どの積 層 造 形材 の特 徴 的 な組 織 が形 成 され る要 因 だ と考 え られ ます.
99.9%純 銅 の 粒 径 が20μm程 度 の 場 合,粉 末 床 を 敷 き 詰 め る こ と が で き ま せ ん [106]。 し か し,25‑30pm程 度 だ と 粉 末 を 敷 け る よ う に な る こ と か ら,粒 径 は あ る 程 度 の 大 き さ が 必 要 だ と 考 え ら れ ま す.粒 径 が 大 き い で す が,清 浄 度 が 高 い 映EP
(plasmarotationelectrodepreparation)に よ る 粉 末 の 使 用 も 試 み ら れ て お り,ガ ス ア トマ イ ズ 粉 末 で 作 製 さ れ た 粉 末 に よ る 試 料 よ り も650。Cの 引 張 試 験 で 延 性 が 優 れ る こ と が 報 告 さ れ て い ま す[49].
2.加 熱 に 関 す る 造 形 パ ラ メ ー タ は ど れ だ け 制 御 で き る の か.条 件 は ど の 程 度 ふ れ て,ど うい っ た熱 的 な変 化 を受 け る の か.ス キ ャ ン ス ピー ド(走 査 速 度)が 重 要 に な っ て く る の か.
現 行 の造 形 機 を凌 駕 す る造 形 機 の 開発 を 目標 に,国 家 プ ロ ジ ェ ク ト(TRAFAM) が 進 め られ て い ます[7].メ ンバ ー の一 つ に 日本 電子 社 が あ ります が,レ ー ザ ー の
走 査 精 度 はTEMな ど に 比 べ て1‑2オ ー ダ ー 下 が る 程 度 の 差 が あ る と(口 頭 で)伺 い ま し た.造 形 に 関 す る パ ラ メ ー タ の 組 合 せ は100以 上 あ り,重 要 な パ ラ メ ー タ と さ れ て い る の は エ ネ ル ギ ー 密 度 に 関 わ る,レ ー ザ ー 出 力(P[W]),走 査 速 度
(v[m/s]),ハ ッ チ 間 隔(h[m]),積 層 厚 さ(t[m])で あ る と さ れ て い ま す.こ れ ら の 変 化 に よ っ て 入 熱 及 び 冷 却 の 変 化 は 異 な る こ と が 考 え ら れ ま す.近 年 の 造 形 機(例 え ばArcam社Q20,Eos社EoSrNTM290な ど)は 自 由 に パ ラ メ ー タ を 設 定 で き る 仕 様 に な っ て い る 様 で す.走 査 速 度(と レ ー ザ ー 出 力)に 関 し て は 後 述 し ま す.
デ ポ ジ シ ョ ン タ イ プ の 積 層 造 形 に 関 し て,実 際 に 造 形 物 に 熱 電 対 を さ し て 計 測 し た 例 をFig.7.3に 示 し ま す[lo4].繰 り返 し の 入 熱 お よ び 冷 却 を 受 け て い る こ と が わ か り ま す が,こ の 例 は 中 空 の 箱 形 状 を 造 形 し て お り,中 実 で あ る 場 合 や よ り複 雑 な 形 状 の 場 合 は 異 な る 熱 履 歴 を た ど る こ と が 容 易 に 予 想 さ れ る の で,シ ミ ュ レ ー シ ョ ン が 現 在 注 目 さ れ て い ま す .シ ミ ュ レ ー シ ョ ン の 例 をFig.7.4に 示 し ま す が [105],実 験 に 基 づ く 詳 細 な シ ミ ュ レ ー シ ョ ン 条 件 の 選 定 や 熱 に 付 随 し て 組 織 変 化 な ど も 起 こ る た め,総 合 ・複 合 的 な 評 価 方 法 が 待 た れ る の が 現 状 で す.
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Fig.7.2Pre‑alloyedpowder (HighmagnifiedSEMimage).
(a)
6.35㎝
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(b)t400
δし9嚢&ερド
1200
teOO
㎜
600 400 200
◎
0 500 1000 tsOO 200
れm●{s●oonds}
Fig.7.3(a)SchematicofhollowboxgeometrywithequalsideIengthsof6.45cm.
ThermocoupleplacementisshownatpositionTC,approximatelylcmfrombase.(b) Thermocoupleresponse(。C)vs.time(s)duringfabricationofH13shellbox.[104]
(a)
鱒騨 ■隙 卿幽騨■繍 論鯛轍 騨頗■脚闘』..
(b) (c)
rNSt
¶r曜],
曾印."
剛
輌 曹 、
樹
伽 ,象節
Fig.7.4Temperaturefieldaroundlaserspotwith(a)unsteadyheatconductionanalysis and(b)thermographytechnique.(c)Temperatureandtimevaricationalonglaserscan direction.[105]
高橋准教授
1.67。走 査 方 法 に 関 し て,な ぜ こ の 条 件 を 選 択 し た の か.
本 研 究 で 使 用 した 造 形 機 は,ド イ ツEOS社 のEOSrNTM280で す.造 形 機 メ ー カ ー に よ り推 奨 さ れ る 造 形 パ ラ メ ー タ が 存 在 し,今 回 の 場 合 は67。 が 標 準 の パ ラ メ ー
タ で あ っ た た め に こ の 条 件 を 用 い ま し た.
そ の 他 に も レ ー ザ ー に よ る 積 層 造 形 機 メ ー カ ー一…が 存 在 し,そ の 一 つ がConcept Laser社 で す.こ の 造 形 機 で す と,ア イ ラ ン ド型 と 呼 ば れ る 走 査 方 法 が 標 準 と な っ
て い ま す(再 掲,Fig.7.5(a)).造 形 に 伴 い 積 層 造 形 材 は,入 熱 と冷 却 に よ る 残 留 応 力 が 発 生 す る こ と や 造 形 物 の 密 度 が 問 題 に な り ま す.こ の レ ー ザ ー 走 査 方 法 は 残 留 応 力 低 減 や 高 密 度 の 造 形 物 を 得 ら れ る と さ れ て い ま す が,Lukeら の 報 告[62]で
は,単 純 な レ ー ザ ー 走 査 方 法 と 比 較 す る と密 度 の 向 上 は 大 き く な く 空 孔 が 多 く 導 入 さ れ(Fig.7.5(b)),Rangaswamyら は 残 留 応 力 が 大 き く変 化 し な い こ と を 示 し ま
し た[63](Fig.7.6).一 般 に,積 層 造 形 材 は エ ネ ル ギ ー 密 度(E=P/vht[J/m3])
で 評 価 さ れ る こ と が 多 く,レ ー ザ ー 走 査 方 法 の み に 注 目 し た 例 は 少 な い で す.そ の た め,走 査 方 法 に 関 す る 研 究 は 進 め て い く必 要 が あ る と 考 え て い ま す.
2.9σ 。レー ザ ー 走 査 方 法 の 場 合,重 な る と こ ろ が 成 長 す る と い う報 告 だ っ た.走 査 条件 に よ って(形 成 され る組 織 な ど)変 化 す る と思 うが,実 際 に変 わ るのか.
組 織 や そ れ に伴 う強 度 も変 わ る と考 え られ ます.先 述 の 通 り,組 織 形 成 に あ た りエ ネ ル ギー 密 度 で 良 く議 論 され てい ます.縦 軸 に レー ザ ー 出力 や エ ネ ル ギー 密 度,横 軸 に走 査 速度 を取 った プ ロセ スマ ップ が良 く使 用 され ま す.Figs7.7,7.8に 純 チ タ ンお よびNi基 合 金Rene80の 電子 ビー ム に よ る積 層 造形 プ ロセ ス マ ップ の例 を示 しま す が[107,108],出 力(も しくはエ ネ ル ギー 密 度)が 大 き く走 査 速度 が 小 さい 場 合 と,出 力 が小 さ く走 査 速 度 が大 きい 場 合 に導 入 され る空 孔 が大 き くな り ます.本 研 究 で用 い たバ ル ク は走 査 方 法 に よ らず 高 い 密 度 とな っ てお り,ま た組 織 観 察 の 結果 か ら,造 形 条件 は柱 状 晶低 配 向一高 配 向 の で あ る こ とが 考 え られ ます
(本研 究 で 用 い た造形 機EOSINTM280の 出力 はく400W,走 査速 度 はく7m/s).
3.従 来 材 と比べ る と標 準熱 処 理 で は強度 特 性 が劣 るが,改 善 法 は あ るの か.
改 善 法 は あ る と 考 え ら れ ま す.Fig7.9に 標 準 熱 処 理(solutionheattreatmentand aging;STA)材 と 溶 体 化 熱 処 理 を 施 さ ず,時 効 処 理 の み を 施 し た 直 接 時 効(direct aging;DA)材 の ク リv・一一"一プ 試 験 結 果 を 示 し ま す.DA材 はSTA材 よ り も ク リー プ 特 性 が 優 れ,特 にgoo走 査DA材 は 比 較 材(溶 解 鍛 造 材)に 近 づ き ま し た.こ れ は, 時 効 処 理 に よ っ てrN718の 主 な 強 化 相 で あ る 準 安 定 相 の γ"相(Ni3Nb,bodycentered tetragonal)が 析 出 し てNbが 多 く 使 用 さ れ ま す.安 定 な 脆 化 相 の δ 相(Ni3Nb,
orthorhombic)は γ"相 と 同 様 の 化 学 組 成 で す が,溶 体 化 処 理 に よ っ て 析 出 す る た め, 直 接 時 効 材 で は δ相 体 積 率 は 低 い こ と が 考 え られ ま す.ま た,ク リー プ 試 験 温 度 は 650。cで あ り,こ の 温 度 はrN718のTTT図(Fig.2.1.3.2)か ら,脆 化 相 は 析 出 せ ず に 強 化 相 が 析 出 す る 温 度 で あ る こ と が 確 認 で き ま す.よ っ て,直 接 時 効 材 は,溶 体 化 を 施 し て い な い た め 脆 化 相(δ 相)析 出 が 抑 制 さ れ る 一 方,強 化 相(γ"相)が
多 く析 出 し,さ らに ク リー プ試 験 中 に も強 化 相 の2次 析 出 が促進 され たた め に,良 い ク リー プ特 性 が 得 られ た と考 え られ ます.
従 来 の熱 処 理,特 に溶 体 化 熱 処理(9820C/lh)は 積 層 造 形 材 に対 して有 効 で は な い こ とが考 え られ ます.こ れ は,粒 内 に造 形 時 に形成 され るLaves相 が溶 体 化 処 理 に よ って有 害 相 で あ る δ相(Ni3Nb)に 変 態 し機械 特 性を低 下 させ る こ とが考 え られ ます.δ 相 は約1040。C(ソ ル バ ス温 度)で 固溶 され る こ とが知 られ て い ます.
従 来材 は この 相 を粒 界 な どに あ る程 度 析 出 させ て結 晶粒 の粗 大 化 を 防 ぐ ピニ ン グ 効 果 を狙 っ て行 われ ます.そ こで,ソ ル バ ス温度 以 上 で δ相 を固溶 させ て再 結 晶 を 促 進 し,か っ 粗 大 化 しない 程 度 の温 度 と考 え られ る熱 処 理 を行 い,組 織 観 察 しま した(Fig.7.lo).ソ ル バ ス温 度 以 上 に も拘 らず,積 層 ま ま材 と大 き く変 化 しな い 組 織 が得 られ ま した.よ っ て,よ り高 温 も し くは保 持 時 間 を長 くす る な どの処 理
を行 うこ とで,等 軸 組 織 が得 られ 強度 特 性 に も影 響 す る こ とが考 え られ ます.
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