実験方法

(1) 使用材料および配合

本 実 験 で 用 い た セ メ ン ト は ， 太 平 洋 セ メ ン ト(株)社 製 の 普 通 ポ ル ト ラ ン ド セ メ ン ト(密 度 ：3.16g/cm³， 比 表 面 積 ：3370cm²/g，SiO2：20.3%，

CaO：64.3%)で ，ケ イ 酸 源 と な る シ リ カ 質 混 和 材 に は ，比 表 面 積3780cm²/g と な る 汎 用 的 な け い 石 微 粉 末(密 度：2.66g/cm³，SiO2：94.2%，CaO：0.04%) を 用 い た ．

配 合 は 表2-1に 示 す 通 り で ， 水(W) と セ メ ン ト(C)+ け い 石 微 粉 末 (Q)[C＋Q＝B]の 割 合W/Bを25%と 一 定 に し た ．そ し て ，け い 石 微 粉 末 を 添 加 し た 量 が0～45%と な る よ う に セ メ ン ト の 量 を 変 化 さ せ た ． つ ま り ，セ メ ン ト の 質 量 に 対 す る 内 割 り で 置 換 し ，計6水 準 の 配 合 で セ メ ン ト 硬 化 体 を 作 製 し た ．

表2-1 セメント硬化体の配合

W/B セメント けい石微粉末

（%） W C Q

1 0 25.0 [4.0] 1765 0

2 15 29.4 [3.4] 1500 265

3 25 33.3 [3.0] 1324 441

4 35 38.5 [2.6] 1147 618

5 40 41.7 [2.4] 1059 706

6 45 45.5 [2.2] 971 794

※[ ]内数値はC/W W/C^※

（%）

配合 No.

けい石 微粉末 置換率

(%)

25 441

kg/m³

水 B

水粉

体比 水セメント比

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(2) 供 試 体 の 作 製 方 法

セ メ ン ト 硬 化 体 の 練 混 ぜ 方 法 は ， 温 度20Cの 恒 温 室 内 で ，JIS R 5201「 セ メ ン ト の 物 理 試 験 方 法 」^{2 - 5 )}に 準 拠 し た5リ ッ ト ル の モ ル タ ル ミ キ サ ー を 用 い て 練 混 ぜ を 行 っ た ． 練 混 ぜ は ， セ メ ン ト と け い 石 微 粉 末 を30秒 間 空 練 り し た 後 ， 注 水 を 開 始 し た ． 次 に ， 低 速 で60秒 間 練 混 ぜ た 後 ，30秒 間 練 混 ぜ を 休 止 し ， ミ キ サ ー の 内 壁 に 練 さ じ に よ る か き 落 と し を 行 い ， そ の 後 高 速 で90秒 間 練 混 ぜ を 行 っ た ．

練 あ が り 後 ，図2-1に 示 す よ う にφ50×100mmの 鋼 製 の 円 柱 型 枠 に 流 し 込 み ，1/2の 高 さ 毎 に 数 回 程 度 突 棒 で 突 い た 後 ，図2-2に 示 す テ ー ブ ル バ イ ブ レ ー タ を 用 い て30～60秒 間 の 締 固 め お よ び 脱 泡 を 行 っ た ． 締 固 め を 行 っ た 後 は ， 打 設 面 を ガ ラ ス 板 で 蓋 を し て ， 濡 れ ウ ェ ス ， ビ ニ ー ル の 順 で 覆 い 養 生 を 開 始 し た ．

(3) 養 生 装 置 と 養 生 方 法

打 設 後 の 供 試 体 は ， ま ず 前 置 き 養 生 と よ ば れ る 脱 型 を 目 的 と し た 常 圧 蒸 気 養 生 前 に 実 施 す る 養 生 を 実 施 の こ と で ， 従 来 の 製 造 工 程 で は ，常 温(20C)で2～5時 間 実 施 し て い る ．よ っ て 本 章 で は ，前 置 き 養 生 と し て20°Cの 恒 温 室 内 に お け る 湿 空 養 生 を4時 間 実 施 し た ．

図2-1 φ50mm×100mm鋼製型枠 図2-2 テーブルバイブレータ

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次 に ， 本 実 験 で 用 い た 養 生 装 置 を 以 下 に 示 す ． セ メ ン ト ペ ー ス ト を 練 混 ぜ ， 型 枠 に 打 設 し た 後 に 前 置 き 養 生 を 実 施 し ， そ の 次 に 図2-3 に 示 す エ ス ペ ッ ク(株)社 製 の 小 型 環 境 試 験 機(型 式 ：SU-221，温 度 範 囲 ：-20C～150C)を 用 い て 常 圧 蒸 気 養 生 を 行 っ た ． こ の 装 置 は 温 度 可 変 の み 可 能 と な る た め ，

な お ， 蒸 気 の 供 給 は ， 図2-4に 示 す 耐 熱 容 器 を 用 い て 行 っ た ． 具 体 的 に は ， 耐 熱 容 器 の 下 部 に10mmの 土 台 を 置 き ， 土 台 の 上 に 設 置 し た 供 試 体 が 浸 ら な い よ う に 高 さ を 維 持 し ， 耐 熱 容 器 を 密 封 加 熱 す る こ と で 湿 潤 飽 和 状 態 を 保 っ た ．

図2-5 オートクレーブ養生装置

図2-4 耐熱密閉容器

図2-3 小型環境試験機

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次 に ， オ ー ト ク レ ー ブ 養 生 装 置 は ， 図2-5に 示 す 小 型 オ ー ト ク レ ー ブ 装 置[(株)筑 波 丸 東 社 製 ，型 式：NU型 ，圧 力 容 器 式 ，耐 圧1.5MPa，耐 温 度200C]を 用 い て 行 っ た ．な お ，こ の 装 置 は 電 気 式 で 釜 内 部 の 温 度 を 熱 電 対 に よ り 測 定 し ， 温 度 制 御 はPID制 御 に よ っ て 行 っ た ．

こ れ ら の 装 置 を 用 い て 本 実 験 で 検 討 し た 養 生 パ タ ー ン を 図2-6に 示 す ． 本 実 験 で は 実 製 造 工 程 に 合 わ せ て ， 練 混 ぜ 成 型 直 後 の 前 置 き 養 生 は ， 養 生 条 件20C-3時 間 と し た ． 次 に ， 脱 型 を 目 的 と し た 常 圧 蒸 気 養 生 は ，小 型 環 境 試 験 機 を 用 い て 昇 温 お よ び 降 温 速 度 を20C/hと し た 養 生 条 件65C-4時 間 と し ， 常 圧 蒸 気 養 生 終 了 後 注 水 か ら24時 間 後 に 脱 型 を 行 っ た ． そ し て ， オ ー ト ク レ ー ブ 養 生 は ， 昇 温 お よ び 降 温 速 度 を80C/hと し ， 従 来 の 養 生 条 件180C-1MPaと そ れ か ら30C低 温 化 し た150C-0.5MPaの2水 準 と し た ． 養 生 時 間 は3時 間 と し ， オ ー ト ク レ ー ブ 養 生 後 の 供 試 体 の 圧 縮 強 度 を 測 定 し た ． な お ， 常 圧 蒸 気 養 生 お よ び オ ー ト ク レ ー ブ 養 生 の 昇 温 速 度 な ら び に 養 生 時 間 は 前 置 き 養 生 と 同 様 に ， 従 来 の 実 製 造 工 程 に 準 拠 し た ． ま た ， 比 較 検 討 の た め ，養 生 条 件65C-4時 間 の 常 圧 蒸 気 養 生 後(注 水 か ら24時 間 後)の 圧 縮 強 度 も 測 定 し た ．

図2-6 養生パターン

0 40 80 120 160 200

温度(℃)

時間(hrs.)

【常圧蒸気養生】

65℃-4h

180℃

150℃

[前置き養生]

20℃-3h

24h

オートクレーブ養生時間 3h

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(4) 圧 縮 強 度

圧 縮 強 度 試 験 はJSCE G505「 円 柱 供 試 体 を 用 い た モ ル タ ル ま た は セ メ ン ト ペ ー ス ト の 圧 縮 強 度 試 験 方 法 」^{2 - 6 )}に 準 拠 し ，(株)島 津 製 作 所 社 製 の 万 能 試 験 機(型 式 ：UH-1000kN/最 大 載 荷 荷 重1000kN)を 用 い て 試 験 を 行 っ た ． 圧 縮 強 度 試 験 は ， オ ー ト ク レ ー ブ 養 生 後 に 行 い ， 載 荷 速 度 は0.2N/mm²と し た ．

試 験 は ， 供 試 体 の 端 面 を ダ イ ヤ モ ン ド 研 磨 機 で 平 坦 に し た も の を 使 用 し ， 圧 縮 強 度 は 測 定 結 果3点 の 平 均 値 と し て 求 め た ．

(5) 粉 末 X線 回 折

本 実 験 に お け る 粉 末X線 回 折 は ， オ ー ト ク レ ー ブ 養 生 に よ る11Å Tobermorite生 成 の 確 認 を 目 的 と し て お り ，CuKα線 に よ り 行 っ た ．使 用 し た 装 置 は ，図2-7に 示 す(株)リ ガ ク 社 製 の 粉 末X線 回 折 装 置(型 式

：MiniFlexⅡ)で あ る ． 測 定 条 件 は ， 管 電 圧40kv， 管 電 流20mA， 走 査 範 囲 は2θ(5～60で 走 査 速 度2 /minと し た ．

粉 末X線 回 折 で 得 ら れ る 回 折X線 強 度 は ， さ ま ざ ま な 方 向 を ラ ン ダ ム に 向 い た 単 結 晶 か ら の 回 折 の 総 和 と な り ， 既 知 の 物 質 に つ い て は 入 射 角 と 回 折 強 度 が デ ー タ ベ ー ス 化 さ れ て い る ． 測 定 の 対 象 と な る の が ， 既 往 の 研 究 で 述 べ た 通 り ， 結 晶 性 の11Å Tobermoriteで あ る ． 11Å Tobermoriteの 回 折 ピ ー ク は ，7.8°(002面)と29.1°，30.1°(220面)

図2-7 粉末X線回折装置

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Peak(cps)

2θ/°(Cukα) T：11Å Tobermorite Q：Quartz

T

T 7.8° Q

3000 2000 1000

0

5.0 10.0 15.0 20.0

強度(cps)

2θ/°2θ/°(Cukα) (Cukα)

図2-8 ALCパネルの粉末X線回折例^2-9)

お よ び50°(040面)に 強 い ピ ー ク が 認 め ら れ る が ，220面 と040面 は C3S(エ ー ラ イ ト)やQuartz等 と 回 折 ピ ー ク が 重 な る た め ，図2-8に 示 す 通 り ，11Å Tobermorite以 外 の 生 成 水 和 物 の 回 折 ピ ー ク が 現 れ な い ， 回 折 角7.8°(002面)に よ り11Å Tobermorite生 成 の 有 無 を 確 認 し た ．

粉末X線回折に用いる試料は，均一で非常に細かい粉末状態である． そ こ で 用 い た 試 料 は ， 作 製 し たφ50×100mmの 円 柱 供 試 体 よ り ， ダ イ ヤ モ ン ド カ ッ タ ー を 用 い て3.0~5.0mmの 細 粒 試 料 を 切 り 出 す ．さ ら に 粉 末 状 態 と す る た め に ， 水 和 を 停 止 し 乾 燥 さ せ る 必 要 が あ る た め ， 図 2-9に 示 す(株)宝 製 作 所 社 製 の 真 空 凍 結 乾 燥 機 を 用 い て ， 図2-10に 示 す 手 順 に よ り 乾 燥 を 行 っ た^{2 - 1 0 )～2 - 1 2 )}．乾 燥 後 の 細 粒 試 料 は ，め の う 乳 鉢 に よ り 粉 末 化 し た ．

図2-9 真空凍結乾燥機^2-10)

試 料 棚 お よ び フ ァ ン ヒ ー タ ー 乾 燥 室 加 温

細 粒 試 料 作 製 （ 2.5～ 5.0mm）

凍 結

真 空 凍 結 乾 燥 開 始

細 孔 測 定 用 試 料 完 成 常 温 ・ 常 圧

（ 真 空 凍 結 乾 燥 機 設 置 室 温 度 ） 試 料 棚 設 定 温 度

（ － 20℃ ）

真 空 凍 結 乾 燥 終 了 窒 素 ガ ス 導 入

図2-10 真空凍結乾燥手順^2-11,2-12)

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2.3 実験結果および考察