実験方法

(1) 使用材料および配合

本 実 験 で 使 用 し た 材 料 を 表4-1に 示 す ． セ メ ン ト は ， 普 通 ポ ル ト ラ ン ド セ メ ン ト(太 平 洋 セ メ ン ト(株)社 製/密 度 ：3.16g/cm³， 比 表 面 積 ： 3370cm²/g，SiO2：20.3%，CaO：64.3%)で ， ケ イ 酸 源 と な る シ リ カ 質 混

表4-1 使用材料

太平洋セメント(株)

密度:3.16g/cm³, 比表面積:3370cm²/g, SiO₂:20.3%, CaO:64.3%

(有)竹折砿業所/水洗い珪砂5号/岐阜県産

密度:2.66g/cm³, 吸水率0.5％, 平均粒度:280～980μm 巴工業(株)/電融ジルコニア/中国産

密度:2.30g/cm³, 比表面積:BET比表面積11.8m²/g, SiO₂:96.7%

(有)竹折砿業所/300メッシュ

密度:2.30g/cm³, 比表面積:3670cm²/g, SiO₂:93.3%

ＢＡＳＦジャパン(株)/超高強度コンクリート用/高性能減水剤：SP8HU ポリカルボン酸エーテル系, 密度1.05g/cm³

減水剤 高性能減水剤 普通ポルトランド

セメント

けい石微粉末砂 セメント

砂 けい砂

混和材

シリカフューム

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和 材 に は ，BET比 表 面 積11.8m²/gの 電 融 ジ ル コ ニ ア 系 の シ リ カ フ ュ ー ム(巴 工 業(株)社 製/密 度 ：2.30g/cm³，SiO2：96.7%)， さ ら に 中 間 粒 子 と し て 比 表 面 積3670cm²/gの け い 石 微 粉 末((有)竹 折 砿 業 所 社 製/密 度 ：2.30g/cm³，SiO2

：93.3%，平 均 粒 度6μm)を 用 い た ．砂 は ，岐 阜 県 産 の 水 洗 珪 砂5号((有)竹 折 砿 業 所 社 製/絶 乾 密 度 ：2.66g/cm³， 吸 水 率 ：0.5%， 粒 度 ：280~980μm)， お よ び 高 性 能 減 水 剤 に は 超 高 強 度 コ ン ク リ ー ト 用SP8HU(BASFジ ャ パ ン(株) 社 製 /ポ リ カ ル ボ ン 酸 エ ー テ ル 系 , 密 度 ：1.05g/cm³)を 使 用 し た ．

配 合 は 表4-2に 示 す 通 り で ， 水 セ メ ン ト 比 は ，30%，40%，50%の3水 準 ，シ リ カ フ ュ ー ム の 添 加 率 は ，セ メ ン ト 質 量 比(C×%)で ，0%，10%， 20%の3水 準 と し ， 合 計9配 合 で モ ル タ ル を 作 製 し 検 討 し た ． な お ， 高 性 能 減 水 剤 の 量 は ，型 枠 へ の 充 填 性 や 材 料 分 離 を 考 慮 フ ロ ー 値(250mm

±10mm)と な る よ う に 調 整 し た ．

(2) 供試体の作製方法

セ メ ン ト 硬 化 体 の 練 混 ぜ 方 法 は ，温 度20Cの 恒 温 室 内 で ，JIS R 5201

「 セ メ ン ト の 物 理 試 験 方 法 」^{4 - 3 )}に 準 拠 し た5リ ッ ト ル の モ ル タ ル ミ キ サ ー を 用 い て 練 混 ぜ を 行 っ た ． 練 混 ぜ は ， セ メ ン ト と シ リ カ フ ュ ー ム お よ び け い 石 微 粉 末 を30秒 間 空 練 り し た 後 ， 注 水 を 開 始 し た ． 練 混 ぜ 時 間 は ， 水 セ メ ン ト 比30%の 場 合 ， 低 速3分 ， 高 速4分 ， 水 セ メ ン ト 比 40%，50%場 合 は ， 低 速2分 ， 高 速3分 で 練 混 ぜ を 行 っ た ．

水^※ セメント シリカ フューム

けい石微

粉末 けい砂 減水剤^※

W/C(%) SF(%) W C SF Q S SP

水セメ ント比

シリカフュー ム添加率

50

0

325 650

0 273

975 0

10 65 198

20 130 123

40

0

260 650

0

1138 5.2

10 65 209

20 130 133

284 (kg/m³)

30

0

195 650

0 294

1300 32.5

10 65 219

20 130 144

表4-2 モルタルの配合

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練 混 ぜ 終 了 後 ， エ ン ト ラ ッ プ ト エ ア を で き る だ け 巻 き 込 ま な い よ う に 連 続 的 にφ50mm×100mmの 鋼 製 円 柱 型 枠 に 流 し 込 み ，テ ー ブ ル バ イ ブ レ ー タ を 用 い て30秒 間 の 締 固 め 行 っ た ． そ の 後 ， 打 設 面 に ラ ッ プ を 被 せ ， 濡 れ ウ ェ ス ， ビ ニ ー ル の 順 で 覆 い 養 生 を 開 始 し た ．

(3) 養生装置と養生方法

本 実 験 で 用 い た 養 生 装 置 は ，第2章 お よ び 第3章 の 検 討 と 同 様 で あ る ．ま ず ， 常 圧 蒸 気 養 生 は ， エ ス ペ ッ ク(株)社 製 の 小 型 環 境 試 験 機(型 式 ： SU-221， 温 度 範 囲 ：-20C～150C)を 使 用 し ，蒸 気 の 供 給 は 耐 熱 容 器 に 純 水 を 浸 し ，密 封 加 熱 す る こ と で 湿 潤 飽 和 状 態 を 保 っ た ．ま た ，オ ー ト ク レ ー ブ 養 生 装 置 は ，小 型 オ ー ト ク レ ー ブ 装 置[(株)筑 波 丸 東 社 製 ，型 式

：NU型 ， 圧 力 容 器 式 ， 耐 圧1.5MPa， 耐 温 度200C]を 使 用 し ，PID制 御 に よ り 温 度 勾 配 を 制 御 し た ．

次 に ，こ れ ら の 装 置 に よ り 本 実 験 で 用 い た 養 生 パ タ ー ン 図4-1に 示 す ． 前 置 き 養 生 は ，第3章 の3.3「 前 置 き 養 生 時 間 の 違 い が オ ー ト ク レ ー ブ 養 生 に よ る 強 度 の 発 現 性 と 細 孔 空 隙 な ら び に 微 細 構 造 に 及 ぼ す 影 響 」の 検 討 結 果 お よ び こ れ ま で の 研 究 成 果4 -4 ), 4 -5 )か ら72時 間 と 一 定 に し た ．

0 40 80 120 160 200

温度(℃)

時間(hrs.)

【常圧蒸気養生】

65℃-4h

180℃

150℃

【前置き養生】 20℃-72h

24h

130℃

オートクレーブ 養生3h

図4-1 養生パターン

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こ れ は ， 本 実 験 で は 水 セ メ ン ト 比 お よ び シ リ カ フ ュ ー ム の 添 加 率 に 着 目 し た 検 討 で あ り ，72時 間 ま で の 前 置 き 時 間 を 十 分 に 確 保 し た 場 合 は ， オ ー ト ク レ ー ブ 養 生 後 の 圧 縮 強 度 は 前 置 き 時 間 に よ ら な い こ と を 明 ら か に し て い る こ と か ら で あ る ． そ こ で 本 実 験 で は ， 前 置 き 養 生 条 件 を 養 生 温 度20C， 養 生 時 間72一 定 と し た ． 次 に ， 小 型 環 境 試 験 機 を 用 い て 昇 温 お よ び 降 温 速 度 を20C/hと し た 養 生 条 件65C-4時 間 の 常 圧 蒸 気 養 生 を 行 い ， そ の 後 脱 型 を 行 っ た ． 次 に 実 施 す る オ ー ト ク レ ー ブ 養 生 は ， オ ー ト ク レ ー ブ 養 生 温 度 を130C，150Cお よ び 従 来 の180C の3水 準 の と し ，オ ー ト ク レ ー ブ 養 生 時 間 は 従 来 の 養 生 時 間3時 間 と し ， 合 計3水 準 の 検 討 を 行 っ た ．な お ，オ ー ト ク レ ー ブ 養 生 の 昇 温 お よ び 降 温 速 度 は80C/hで あ る ．

(4) 圧縮強度

圧縮強度試験は，JIS A 1108「コンクリートの圧縮強度試験方法」^4-6)に 準 拠 し ，(株)島 津 製 作 所 社 製 の 万 能 試 験 機(型 式 ：UH-1000kN/最 大 載 荷 荷 重1000kN)を 使 用 し た ．圧 縮 強 度 試 験 は ，各 水 準 で 実 施 し た オ ー ト ク レ ー ブ 養 生 後 に 行 い ， 載 荷 速 度 は0.2N/mm²と し た ．

な お ， 試 験 は 供 試 体 の 端 面 を ダ イ ヤ モ ン ド 研 磨 機 で 平 坦 に し た も の を 使 用 し ， 圧 縮 強 度 は 測 定 結 果6点 の 平 均 値 と し て 求 め た ．

(5) 細孔空隙

細 孔 空 隙 測 定 は ，Thermo Fisher Scientific Co.社 製(Pascal/140/440)の 水 銀 圧 入 式 ポ ロ シ メ ー タ ー を 使 用 し た ． こ の 装 置 の 測 定 可 能 な 細 孔 直 径 は ，100μm～3nm(水 銀 圧 力0.1～400MPa)で あ る ． 測 定 に 用 い た 試 料 は ， オ ー ト ク レ ー ブ 養 生 後 の モ ル タ ル か ら ， ダ イ ヤ モ ン ド カ ッ タ ー を 用 い て3～5mmの 細 粒 試 料 を 切 り 出 し ， ア セ ト ン で 水 分 の 除 去 を 行 い ， 水 和 を 停 止 さ せ た 後 に ，D乾 燥 法 で3日 間 乾 燥 さ せ た も の で あ る ．

(6) 粉末Ｘ線回折

オ ー ト ク レ ー ブ 養 生 の 高 強 度 の 発 現 要 因 と さ れ るTobermoriteの 生 成

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確 認 は ， 粉 末X線 回 折 に よ るCuKα線 に よ り 行 っ た ． 使 用 装 置 は ，(株) リ ガ ク 社 製 の 粉 末X線 回 折 装 置(型 式 ：MiniFlexⅡ)で ， 測 定 条 件 は ， 管 電 圧40kv， 管 電 流20mA， 走 査 範 囲2θ(5～60， 走 査 速 度 は2 /minと し た ．主 な 測 定 対 象 水 和 物 は ，結 晶 性 の11Å Tobermoriteで あ る ．そ こ で ， 他 の 水 和 物 の 回 折 ピ ー ク と 重 な ら な い11Å Tobermoriteの 第1ピ ー ク が 現 れ る 回 折 角7.8°(002面)^{4 - 7 )}に よ り ， 生 成 の 有 無 を 確 認 し た ． な お ， 用 い た 試 料 は(5)「 細 孔 空 隙 」の 測 定 方 法 で 述 べ た3～5mmの 細 粒 試 料 を 粉 砕 し た も の で あ る ．

(7) 生成水和物の形態観察

生 成 水 和 物 の 形 態 観 察 は ， 日 本 電 子(株)社 製 の 走 査 型 電 子 顕 微 鏡 (Carry Scope JCM-5700)に よ っ て 観 察 し た ． 観察試料は，(5)「細孔空隙」

で述べた細粒試料の破 断 面 を 観 察 し た．な お ，観 察 倍 率 は ，3000倍 ，5000 倍 ，10000倍 と し た ．

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4.2.3 実験結果および考察