実験方法

(1) 使 用 材 料 お よ び 配 合

使 用 し た シ リ カ フ ュ ー ム 混 入 プ レ ミ ッ ク ス 粉 末 は ， 前 述3.2.2「(1) 使 用 材 料 お よ び 配 合 」で 述 べ た 太 平 洋 セ メ ン ト(株)社 製 の プ レ ミ ッ ク ス 粉 末 と 同 一 ロ ッ ド で 製 造 さ れ た も の で ，「(公 社)土 木 学 会 編 超 高 強 度 繊 維 補 強 コ ン ク リ ー ト の 設 計 ・ 施 工 指 針(案)^{3 - 1 )}」 に 準 拠 し た も の を 用 い た ．

本 実 験 に お い て も ， 鋼 繊 維 の 影 響 を 排 除 す る た め に 同 材 料 を 混 入 し な い で ， そ の 相 当 量 の け い 砂 を 置 換 し て い る 鋼 繊 維 無 混 入 の モ ル タ ル と し ，プ レ ミ ッ ク ス 粉 末 専 用 の 太 平 洋 セ メ ン ト(株)社 製 の 高 性 能 減 水 剤 を 使 用 し た ． な お ， 配 合 条 件 も 同(公 社)土 木 学 会 編 指 針 ( 案 ) に 準 拠 し た 表3-2に 示 す 通 り と し た ．

(2) 供試体の作製方法

モ ル タ ル ミ キ サ ー 練 混 ぜ 方 法 は ，JIS R 5201「 セ メ ン ト の 物 理 試 験 方 法 」^{3 - 11 )}に 準 拠 し20Cの 恒 温 室 で 行 っ た ． 容 量5リ ッ ト ル の 低 速 お よ び 高 速 の 切 り 替 え が 可 能 な モ ル タ ル ミ キ サ ー を 使 用 し ， 低 速2分 ， 高 速3分 間 行 っ た ． 型 枠 はφ50mm×100mmの 鋼 製 円 柱 型 枠 を 使 用 し ， エ ン ト ラ ッ プ ト エ ア を で き る だ け 巻 き 込 ま な い よ う に 連 続 的 に 打 込 み を し た ．

打 設 終 了 後 の 締 固 め は ， テ ー ブ ル バ イ ブ レ ー タ ー で30秒 間 振 動 を 加 え た ． 締 固 め を 行 っ た 後 は ， 打 設 面 を ガ ラ ス 板 で 蓋 を し て ， 濡 れ ウ ェ ス ， ビ ニ ー ル の 順 で 覆 い 養 生 を 開 始 し た ．

表3-2 モルタルの配合^3-1)

※高性能減水剤を含む

180* 2254 53 22

単位体積重量(kg/m³)

水 プレミックス粉体 けい砂 高性能減水剤

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(3) 養生装置と養生方法

使 用 し た 常 圧 蒸 気 養 装 置 生 は ， エ ス ペ ッ ク(株)社 製 の 小 型 環 境 試 験 機(型 式 ：SU-221，温 度 範 囲 ：-20C～150C)で ，蒸 気 の 供 給 は ，耐 熱 容 器 に 純 水 を 浸 し ， 密 封 加 熱 す る こ と で 湿 潤 飽 和 状 態 を 保 っ た ． 次 に ， オ ー ト ク レ ー ブ 養 生 装 置 は ， 小 型 オ ー ト ク レ ー ブ 装 置[(株)筑 波 丸 東 社 製 ， 型 式 ：NU型 ， 圧 力 容 器 式 ， 耐 圧1.5MPa， 耐 温 度200C]

を 用 い た ．

こ れ ら の 装 置 を 使 用 し て 本 実 験 で 用 い た 養 生 パ タ ー ン を 図3-10に 示 す ． 練 混 ぜ 後 に 行 う 前 置 き 養 生 は ， 養 生 温 度20C一 定 で ， 養 生 時 間 は 型 枠 へ 打 設 直 後 を0時 間 と し ，実 製 造 に 準 拠 し た3時 間 ，さ ら に1 8時 間 ，72時 間 の4水 準 で 検 討 を 行 っ た ． 各 前 置 き 養 生 時 間 後 ， 脱 型 を 目 的 と し た 常 圧 蒸 気 養 生 は エ ス ペ ッ ク(株)社 製 の 小 型 環 境 試 験 機( 型 式 ：SU-221，温 度 範 囲 ：-20C～150C)を 用 い て 昇 温 お よ び 降 温 速 度 を20C/hと し た 養 生 条 件65C-4時 間 と し ，常 圧 蒸 気 養 生 終 了 後 注 水 か ら24時 間 後 に 脱 型 を 行 っ た ． オ ー ト ク レ ー ブ 養 生 は ， 昇 温 お よ び 降 温 速 度 は80C/hで 従 来 の 養 生 温 度180Cと150Cの2水 準 で ，養 生 時 間 は3時 間 と し た ．

図3-10 養生パターン

0 40 80 120 160 200

温度(℃)

時間(hrs.)

【常圧蒸気養生】

65℃-4h

【オートクレーブ養生】

180℃

150℃

[前置き養生]

20℃-0,3,18,72h

24h

オートクレーブ 養生3h

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(4) 圧縮強度と静弾性係数

圧 縮 強 度 試 験 は ，JIS A 1108「 コ ン ク リ ー ト の 圧 縮 強 度 試 験 方 法 」

3 - 11 )に 準 拠 し ，(株)島 津 製 作 所 社 製 の 万 能 試 験 機 (型 式 ：UH-1000kN/

最 大 載 荷 荷 重1000kN)を 使 用 し た ．圧 縮 強 度 試 験 は ，オ ー ト ク レ ー ブ 養 生 後 に 行 い ， 載 荷 速 度 は0.2N/mm²と し た ． 試 験 は ， 供 試 体 の 端 面 を ダ イ ヤ モ ン ド 研 磨 機 で 平 坦 に し た も の を 使 用 し ， 圧 縮 強 度 は 測 定 結 果6点 の 平 均 値 と し て 求 め た ．

静 弾 性 係 数 の 測 定 は ，(株)東 京 測 器 研 究 所 社 製 の 長 さ30mmの ひ ず み ゲ ー ジ(PFL-30-11)を 用 い て ，図3-11に 示 す 通 り 縦 方 向 の 対 象 面 に2枚 貼 り 付 け ，JIS A 1149「 コ ン ク リ ー ト の 静 弾 性 係 数 試 験 方 法 」^3-16)に 準 拠 し て 行 っ た ．

(5) 細孔空隙

セ メ ン ト 硬 化 体 の 強 度 の 発 現 や 耐 久 性 な ど の 諸 物 性 に 対 し て ， 空 隙 構 造 つ ま り ， 細 孔 空 隙 量 や 細 孔 空 隙 分 布 が 重 要 な 役 割 を 果 た す こ と は 極 一 般 的 で あ る^{3 - 1 7 )}．細 孔 空 隙 は ，エ ン ト レ ン ド エ ア お よ び エ ン ト ラ ッ プ ド エ ア は じ め と し た 粗 大 な 空 隙 と 水 和 反 応 に 費 や さ れ な か っ た 自 由 水 の 部 分 に あ た る 毛 細 管 空 隙 ， さ ら にCSH等 の 結 晶 間 の 層 間 距 離 に 対 応 す る 層 間 水 部 分 の ゲ ル 空 隙 に 分 類 さ れ る ．

材 齢 に と も な う 強 度 の 増 進 は ， 水 和 の 進 行 に よ り 生 成 し た 水 和 物

100mm

50mm

図3-11 静弾性係数測定用供試体

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が ， セ メ ン ト 粒 子 が 占 め て い た 空 隙 を 埋 め る と と も に ， 体 積 の 増 加 分 で 毛 細 管 空 隙 を 満 た し ， セ メ ン ト 硬 化 体 の 全 空 隙 量 を 低 下 さ せ る こ と が 最 大 の 理 由 で あ る^{3 - 1 7 )}．つ ま り ，水 和 物 の 生 成 は ，水 和 物 の 層 間 部 分 と 定 義 さ れ て い る ゲ ル 空 隙 の 増 加 を 意 味 し て い る ． な お ， ゲ ル 空 隙 の ゲ ル と は ， セ メ ン ト ペ ー ス ト が コ ロ イ ド に 近 い き わ め て 微 細 な 水 和 物 の 粒 子 が 水 に 分 散 し 固 化 し た ， い わ ゆ る ゲ ル と 類 似 し た 構 造 を 持 つ た め に セ メ ン ト ゲ ル を よ ば れ て い た こ と に 由 来 す る^{3 - 1 8 )}． オ ー ト ク レ ー ブ 養 生 に よ る 強 度 の 増 進 は ， 水 熱 反 応 に よ る 水 和 促 進 と 生 成 さ れ るTobermoriteグ ル ー プ に 属 す る11Å Tobermoriteに よ っ て 緻 密 化 す る こ と が 要 因 と さ れ て い る ． つ ま り ， マ ト リ ッ ク ス 中 に 存 在 す る 細 孔 は ， 最 初 ， 未 水 和 粒 子 間 が 水 で 満 た さ れ て い た 毛 細 管 空 隙 に オ ー ト ク レ ー ブ 養 生 に よ り 生 成 し た 水 和 物 が 充 填 さ れ ， 次 第 に 全 空 隙 量 が 減 少 す る こ と で 緻 密 化 す る ． 更 に 反 応 が 進 む と 細 孔 空 隙 は 粗 い 方 か ら ， 細 か い 方 へ 移 行 す る^{3 - 1 9 )}．

こ れ ら の こ と か ら 細 孔 空 隙 の 測 定 は ， ゲ ル 空 隙 や 毛 細 管 空 隙 を 測 定 す る こ と に よ り ， オ ー ト ク レ ー ブ 養 生 に よ っ て 生 成 し た 水 和 物 量 の 指 標 と な り ， 圧 縮 強 度 に も 大 き く 寄 与 す る ． よ っ て 細 孔 空 隙 の 測 定 は ， オ ー ト ク レ ー ブ 養 生 の 低 温 化 さ ら に は オ ー ト ク レ ー ブ 養 生 に よ る 強 度 の 要 因 解 明 と 密 接 に 関 連 す る 重 要 な 要 素 の 一 つ と 考 え た ． な お ， 本 実 験 で は 既 往 の 文 献^{3 - 2 0 )}を 参 考 と し て ， 図3-12に 示 す よ う に 細 孔 空 隙 を 定 義 し 考 察 を 行 っ た ．

図3-12 細孔空隙の定義

ゲル空隙 gel pore

3-6nm

毛細管空隙 capillary pore

6-50nm

100 細孔直径

粗大空隙 entrapped air entrained air

1nm 10 100 1μ 10

(6-10nm) (10-50nm)

100nm-1µm 1µm～

50-100nm

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細 孔 空 隙 の 測 定 は ， 図3-13に 示 すThermo Fisher Scientific Co.社 製 (Pascal/140/440)の 水 銀 圧 入 式 ポ ロ シ メ ー タ ー を 使 用 し た ． こ の 装 置 の 測 定 可 能 な 細 孔 直 径 は100μm～3nm(水 銀 圧 力0.1～400MPa)で あ る ． 測 定 試 料 は ， オ ー ト ク レ ー ブ 養 生 終 了 後 の モ ル タ ル か ら ， ダ イ ヤ モ ン ド カ ッ タ ー を 用 い て3～5mmの 細 粒 試 料 を 切 り 出 し ，ア セ ト ン で 水 分 の 除 去 を 行 い ， 水 和 を 停 止 さ せ た 後 に ，D乾 燥 法 で3日 間 乾 燥 さ せ た も の で あ る ．

(6) 粉 末 X線 回 折

オ ー ト ク レ ー ブ 養 生 の 高 強 度 の 発 現 要 因 と さ れ るTobermoriteの 生 成 確 認 は ，粉 末X線 回 折 に よ るCuKα線 に よ り 行 っ た ．使 用 し た 装 置 は (株)リ ガ ク 社 製 の 粉 末X線 回 折 装 置(型 式 ：MiniFlexⅡ)で あ る ． 測 定 条 件 は ， 管 電 圧40kv， 管 電 流20mA， 走 査 範 囲2θ(5～60， 走 査 速 度 は2 /minと し た ．主 な 測 定 対 象 水 和 物 は ，結 晶 性 の11Å Tobermoriteで あ る

．そ こ で ，他 の 水 和 物 の 回 折 ピ ー ク と 重 な ら な い11ÅTobermoriteの 第1 ピ ー ク が 現 れ る 回 折 角7.8°(002面) ^{3 -1 4 )}に よ り ，生 成 の 有 無 を 確 認 し た

． な お 用 い た 試 料 は ，(5)「 細 孔 空 隙 」 で 述 べ た3～5mmの 細 粒 試 料 を め の う 乳 鉢 で 粉 砕 し た も の で あ る ．

図3-13 水銀圧入式ポロシメーター

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図3-14 走査型電子顕微鏡

(7) 生成水和物の形態観察

生 成 水 和 物 の 形 態 観 察 方 法 は ， 図3-14に 示 す 日 本 電 子(株)社 製 の 走 査 型 電 子 顕 微 鏡(Carry Scope JCM-5700)に よ っ て 観 察 し た ．観 察 試 料 は ，(5)「 細 孔 空 隙 」 の 測 定 方 法 で 述 べ た 細 粒 試 料 の 破 断 面 を 観 察 し た．な お ， 観 察 倍 率 は ，3000倍 ，5000倍 ，10000倍 と し た ．

3.3.3 実験結果および考察