（参考）
1 対象項目 エピクロロヒドリン，酢酸ビニル，スチレン，1,2-ブタジエン，1,3-ブタジエン及び N,N-ジメチルアニリン
2 分析方法 資機材等試験告示の別紙方法2又は同別紙方法3に定める方法による。
3 A法（パージ・トラップ－ガスクロマトグラフ質量分析法）：資機材等試験告示の別紙方法2 ここで対象とする項目は，エピクロロヒドリン，酢酸ビニル，スチレン，1,2-ブタジエン，1,3-ブタジエン，N,N-ジメチルアニリンである。
3.1 試薬 試薬は，次のものを用いる。
a ) アスコルビン酸ナトリウム
b ) 精製水 測定対象成分を含まないもの。
c ) メチルアルコール 測定対象成分を含まないもの。
d ) 内部標準原液 フルオロベンゼン及び4-ブロモフルオロベンゼンのそれぞれ0.500gをメチル アルコール10mLを入れた別々のメスフラスコに採り，メチルアルコールを加えて100mLとし たもの。
これらの溶液1mLは，フルオロベンゼン及び4-ブロモフルオロベンゼンをそれぞれ5mg含 む。
なお，これらの溶液は，調製後直ちに液体窒素等で冷却しながら1～2mLのアンプルに小分 けし，封入して冷凍保存する。
e ) 内部標準液 内部標準原液をメチルアルコールで40倍(内部標準液A)及び400倍(内部標準
液B)に薄めたもの。2種類の内部標準物質を使用する場合には，2種類の内部標準原液をメチ
ルアルコールを少量入れた1つのメスフラスコに等量採取し，同様の希釈操作を行う。
この溶液1mLは，フルオロベンゼン又は4-ブロモフルオロベンゼンを，A液では0.125
mg，B液では0.0125mg含む。
なお，この溶液は，使用の都度調製する。
f ) 標準原液 エピクロロヒドリン，酢酸ビニル，スチレン，1,2-ブタジエン，1,3-ブタジエン及
びN,N-ジメチルアニリンのそれぞれ0.500gについて，メチルアルコール少量を入れた別々の
メスフラスコに採り，メチルアルコールを加えて10mLとしたもの。
これらの溶液1mLは，エピクロロヒドリン，酢酸ビニル，スチレン，1,2-ブタジエン，1,3-ブ タジエン，N,N-ジメチルアニリン，をそれぞれ50mg含む。
なお，これらの溶液は，調製後直ちに液体窒素等で冷却しながら1～2mLのアンプルに小分 けし，封入して冷凍保存する。
g ) 混合標準液 エピクロロヒドリン，酢酸ビニル，スチレン，1,2-ブタジエン，1,3-ブタジエン
及びN,N-ジメチルアニリンをそれぞれの標準原液1mLずつをメチルアルコール10mLを入れ
たメスフラスコに採り，メチルアルコールを加えて100mLとしたもの。この溶液1mLは，エ ピクロロヒドリン，酢酸ビニル，スチレン，1,2-ブタジエン，1,3-ブタジエン及びN,N-ジメチル
アニリンをそれぞれ0.5mg含む。
なお，この溶液は，使用の都度調製する。
3.2 器具及び装置 器具及び装置は，次による。
a ) ねじ口瓶 附属書Aの3.2 a )による。
b ) アンプル 附属書Aの3.2 b )による。
c) マイクロシリンジ 附属書Aの3.2 c)による。
d) パージ・トラップ装置
1) パージ容器 附属書Aの3.2 d)1)による。
2) 恒温槽 附属書Aの3.2 d)2)による。
3) トラップ管 附属書Aの3.2 d)3)による。
4) 脱着装置 附属書Aの3.2 d)4)による。
5) クライオフォーカス装置 内径0.32～0.53mmの溶融シリカ管で，-140～-160℃程度に冷 却でき，かつ200℃まで加熱できるもの。
ただし，クライオフォーカス操作を行わない場合は，この装置を使用しなくてもよい。
e) ガスクロマトグラフ－質量分析計
1) 分離カラム 附属書Aの3.2 e)1)による。
2) 分離カラムの温度 対象物質の最適分離条件に設定できるもの。
例えば，40℃から毎分5℃の速度で上昇させて180℃とし，更に毎分15℃の速度で上昇さ せ，250℃を1分間保持できるもの。
3) 検出器 附属書Aの3.2 e)3)による。
4) イオン化電圧 附属書Aの3.2 e)4)による。
5) キャリアーガス 附属書Aの3.2 e)5)による。
3.3 試料の採取及び保存 試料は，精製水で洗浄したねじ口ガラス瓶に泡立てないように採取 し，満水にして直ちに密栓し，速やかに試験する。
速やかに試験できない場合は，冷蔵保存する。なお，残留塩素が含まれている場合は，残留 塩素1mgに対してアスコルビン酸ナトリウム0.01～0.02gを加える。
3.4 試験操作
a ) 検水(検水に含まれるそれぞれの対照物質の濃度が表1に示す濃度範囲の上限値を超える場 合には，同表に示す濃度範囲になるように精製水を加えて調製したもの)をパージ容器に採 り，内部標準液Bを検水5mLに対して2μLの割合で注入する。
b ) パージ・トラップ装置及びガスクロマトグラフ－質量分析計を操作し，表1に示すそれぞれ の対象項目と内部標準物質とのフラグメントイオンのピーク高さ又はピーク面積の比を求め，
3.5により作成した検量線から検水中のそれぞれの対象項目の濃度を算定する。
3.5 検量線の作成
a ) 混合標準液を表1に示す濃度範囲となるよう段階的に少量のメチルアルコールを入れたメス フラスコ4個以上に採り，それぞれに内部標準液Aを1mL加え，更にメチルアルコールを加 えて10mLとする。
b ) 段階的に調製した溶液を精製水5mLに対して2μLの割合でメスフラスコにとり，それぞれ に精製水を加えて一定量とする。この場合，調製した溶液のそれぞれの揮発性有機化合物の濃
度は表1に示す検水の濃度範囲を超えてはならない。
c ) 3.4と同様に操作して(内部標準液Bを注入する操作は除く。)，それぞれの対象項目と内部標 準物質とのフラグメントイオンのピーク高さ又はピーク面積の比を求め，それぞれの対象項目 の濃度との関係を求める。
表1－各対象物質のフラグメントイオンと濃度範囲
測定対象物質 フラグメントイオン（m/z） 濃度範囲（mg/L）
1 エピクロロヒドリン 57，27 0.0001 ～0.01 2 酢酸ビニル 86，43 0.0001 ～0.01 3 スチレン 104，78 0.00001～0.002
4 1,2-ブタジエン 54，39 0.00001～0.001
5 1,3-ブタジエン 54，39 0.00001～0.001
6 N,N-ジメチルアニリン 120，77 0.0001 ～0.01 内部標
準物質
フルオロベンゼン 96，97
4-ブロモフルオロベンゼン 95，174，176
3.6 空試験（告示法）
a) 精製水を一定量採り，3.4と同様に操作して各測定対象物質の濃度を求め，表1に示す濃度範 囲の下限値未満であることを確認する。
b) 求められた濃度が濃度範囲の下限値以上の場合は，是正処置を講じた上で3.4と同様の操作を 再び行い，求められた濃度が濃度範囲の下限値未満になるまで操作を繰り返す。
3.7 連続試験を実施する場合の措置
a) オートサンプラーを用いて10以上の試料の試験を連続的に実施する場合には，以下に掲げる 措置を講ずる。
b) おおむね10の試料ごとの試験終了後及び全ての試料の試験終了後に，上記3.5で調製した溶 液の濃度のうち最も高いものから低いものまでの間の一定の濃度［以下この3.7において(調製 濃度)という。］に調製した溶液について，上記3.4に示す操作により試験を行い，算定された 濃度と調製濃度との差を求める。
c ) 上記b)により求められた差が調製濃度の±20%の範囲を超えた場合には，是正処置を講じた 上で，上記b)において, 調製濃度の±20%の範囲を超えた調製濃度試料の前に試験を行ったお おむね10の試料及びそれらの後に試験を行った全ての試料について再び分析を行う。
d) その結果，上記b)により求められた差が再び調製濃度の±20%の範囲を超えた場合には，上 記3.4及び3.5の操作により試験し直す。
4 B法（ヘッドスペース－ガスクロマトグラフ－質量分析法）：資機材等試験告示の別紙方法3 ここで対象とする項目は，酢酸ビニル，スチレン，1,2-ブタジエン，1,3-ブタジエン及びN,N-ジ メチルアニリンである。
4.1 試薬 試薬は，次のものを用いる。
a ) アスコルビン酸ナトリウム
b ) 精製水 測定対象成分を含まないもの。
c ) メチルアルコール 測定対象成分を含まないもの。
d ) 塩化ナトリウム 附属書Aの4.1 c)による。
e ) 内部標準原液 3.1 d )による。
f ) 内部標準液 3.1 e )による。
g ) 標準原液 3.1 f )による。
h ) 混合標準液 3.1 g )による。
4.2 器具及び装置 器具及び装置は，次による。
a ) ねじ口瓶 附属書Aの3.2 a )による。
b ) アンプル 附属書Aの3.2 b )による。
c ) バイアル 附属書Aの4.2 c )による。
d ) セプタム
e ) ポリテトラフルオロエチレンシート 附属書Aの4.2 e )による。
f ) アルミキャップ g ) アルミキャップ締め器
h ) 恒温槽 附属書Aの4.2 h )による。
i ) マイクロシリンジ 附属書Aの3.2 c)による。
j ) ガスクロマトグラフ－質量分析計
1) 試料導入部 150～250℃にしたもの。
2) 分離カラム 附属書Aの3.2 e) 1)による。
3) 分離カラムの温度 3.2 e) 2)による。
4) 検出器 附属書Aの3.2 e) 3)による。
5) イオン化電圧 附属書Aの3.2 e) 4)による。
6) キャリアーガス 附属書Aの3.2 e) 5)による。
4.3 試料の採取及び保存 3.3による。
4.4 試験操作 4.4.1 前処理
a ) バイアルに塩化ナトリウムを検水量10mLに対して3gを入れた後，検水(検水に含まれるそ れぞれの対照物質の濃度が表2に示す濃度範囲の上限値を超える場合には，同表に示す濃度範 囲になるように精製水を加えて調製したもの)をバイアル容量に対して0.70～0.85となるよう に採る。
b ) 内部標準液Bを検水10mLに対して2μLの割合でマイクロシリンジを用いて注入する。
c ) 直ちにポリテトラフルオロエチレンシート，セプタム，アルミキャップをのせ，アルミキャ ップ締め器で固定する。
d ) バイアルを振り混ぜた後，恒温槽で15分間以上静置し，これを試験溶液とする。
4.4.2 分析
a ) 4.4.1 d)で得られた試験溶液の気相の一定量を，ガスクロマトグラフ－質量分析計に注入す
る。
b ) 表2に示すそれぞれの対象項目と内部標準物質とのフラグメントイオンのピーク高さ又はピ ーク面積の比を求める。
c ) 4.5により作成した検量線から試験溶液中のそれぞれの対象項目の濃度を求め，検水中のそれ ぞれの対象項目の濃度を算定する。
4.5 検量線の作成
a ) 混合標準液を表2に示す濃度範囲となるよう, 段階的に少量のメチルアルコールを入れたメス フラスコ4個以上に採り，それぞれに内部標準液Aを1mL加え，更にメチルアルコールを加 えて10mLとする。
b ) 段階的に調製した溶液を精製水10mLに対して2μLの割合でマイクロシリンジを用いて注入す る。
この場合，調製した溶液のそれぞれの揮発性有機化合物の濃度は, 表2に示す検水の濃度範囲 を超えてはならない。
c ) 4.4.1，4.4.2 a )及びb )と同様に操作して(内部標準液Bを注入する操作は除く。)，それぞれ
の対象項目と内部標準物質とのフラグメントイオンのピーク高さ又はピーク面積の比を求め，
それぞれの対象項目の濃度との関係を求める。
表2－各対象物質のフラグメントイオンと濃度範囲
フラグメントイオン（m/z） 濃度範囲（mg/L）
1 酢酸ビニル 86，43 0.001 ～0.01 2 スチレン 104，78 0.0001～0.002
3 1,2-ブタジエン 54，39 0.0001～0.001
4 1,3-ブタジエン 54，39 0.0001～0.001
5 N,N-ジメチルアニリン 120，77 0.001 ～0.01
内部標 準物質
フルオロベンゼン 96，97
4-ブロモフルオロベンゼン 95，174，176
4.6 空試験（告示法）
a) 精製水を一定量採り，4.4と同様に操作して各測定対象物質の濃度を求め，表2に示す濃度範 囲の下限値未満であることを確認する。
b) 求められた濃度が濃度範囲の下限値以上の場合は，是正処置を講じた上で4.4と同様の操作を 再び行い，求められた濃度が濃度範囲の下限値未満になるまで操作を繰り返す。
4.7 連続試験を実施する場合の措置
a) オートサンプラーを用いて10以上の試料の試験を連続的に実施する場合には，以下に掲げる 措置を講ずる。
b) おおむね10の試料ごとの試験終了後及び全ての試料の試験終了後に，上記3.5で調製した溶 液の濃度のうち最も高いものから低いものまでの間の一定の濃度［以下この4.7において(調製 濃度)という。］に調製した溶液について，上記4.4.2に示す操作により試験を行い，算定され た濃度と調製濃度との差を求める。
c ) 上記b)により求められた差が調製濃度の±20%の範囲を超えた場合には，是正処置を講じた 上で，上記b)において, 調製濃度の±20%の範囲を超えた調製濃度試料の前に試験を行ったお おむね10の試料及びそれらの後に試験を行った全ての試料について再び分析を行う。
d) その結果，上記b)により求められた差が再び調製濃度の±20%の範囲を超えた場合には，上 記4.4及び4.5の操作により試験し直す。