で，内面に25%フェニル-75%ジメチルポリシロキサンを0.1～1μmの厚さで被膜したもの又 はこれと同等以上の分離性能を有するもの。
3) 分離カラムの温度 最適分離条件に設定できるもの。
例えば，45℃を1分間保持し，毎分10℃の速度で上昇させ，200℃を5分間保持できるも の。
4) 検出器 附属書Aの3.2 e) 3)による。
5) イオン化電圧 附属書Aの3.2 e) 4)による。
6) キャリアーガス 附属書Aの3.2 e) 5)による。
5.3 試料の採取及び保存 試料は，精製水及びアセトンで洗浄した後，120℃で2時間程度加熱 し放冷したガラス瓶に採取し，速やかに試験する。
速やかに試験できない場合は，冷暗所に保存し，2週間以内に試験する。
5.4 試験操作 5.4.1 前処理
a ) スチレンジビニルベンゼン共重合体固相カラムと活性炭固相カラムを直列に接続し，スチレ ンジビニルベンゼン共重合体固相カラム側からアセトン10mL，精製水10mLを順次加圧注入 する。
b ) 内部標準液5μLを加えた検水200mL(検水に含まれる1,4-ジオキサンの濃度が0.05mg/Lを超 える場合には，0.0005～0.05mg/Lとなるように精製水を加えて200mLに調製したもの)を毎分 10mLの流量でスチレンジビニルベンゼン共重合体固相カラム側から流した後，活性炭固相カ ラムを取り外す。
c ) 活性炭固相カラムに精製水10mLを流した後，窒素ガスを20分間以上吹き付ける。
d ) 活性炭固相カラムに通水方向の逆からアセトン2mLをゆっくり流し，試験管に受ける。
試験管の溶出液に窒素ガスを緩やかに吹き付けて正確に1mLまで濃縮し，これを試験溶液とす る。
5.4.2 分析
a ) 5.4.1 d)で得られた試験溶液の一定量をガスクロマトグラフ－質量分析計に注入し，1,4-ジオ
キサンは88，58のフラグメントイオンのピーク高さ又はピーク面積と1,4-ジオキサン-d8は
96，64のフラグメントイオンのピーク高さ又はピーク面積との比を求める。
b ) 5.5により作成した検量線から試験溶液中の1,4-ジオキサンの濃度を求め，検水中の1,4-ジオ キサンの濃度を算定する。
5.5 検量線の作成
a ) 1,4-ジオキサン標準液を0.0005～0.05mg/Lの範囲となるよう段階的にメスフラスコ4個以上 に採り，精製水を加えて200mLとする。
この場合，調製した溶液の1,4-ジオキサンの濃度は，5.4.1の濃度範囲を超えてはならない。
b ) 5.4と同様に操作して，1,4-ジオキサンと1,4-ジオキサン-d8とのフラグメントイオンのピーク 高さ又はピーク面積の比を求め，1,4-ジオキサンの濃度との関係を求める。
5.6 空試験（告示法）
a) 精製水200mLを採り，5.4と同様に操作して1,4-ジオキサンの濃度を求め，0.0005mg/L未満 であることを確認する。
b) 求められた濃度が0.0005mg/L以上の場合は，是正処置を講じた上で5.4と同様の操作を再び 行い，求められた濃度が0.0005mg/L未満になるまで操作を繰り返す。
5.7 連続試験を実施する場合の措置
a) オートサンプラーを用いて10以上の試料の試験を連続的に実施する場合には，以下に掲げる 措置を講ずる。
b) おおむね10の試料ごとの試験終了後及び全ての試料の試験終了後に，上記5.5で調製した溶 液の濃度のうち最も高いものから低いものまでの間の一定の濃度［以下この5.7において(調製 濃度)という。］に調製した溶液について，上記5.4に示す操作により試験を行い，算定された 濃度と調製濃度との差を求める。
c ) 上記b)により求められた差が調製濃度の±20%の範囲を超えた場合には，是正処置を講じた 上で，上記b)において, 調製濃度の±20%の範囲を超えた調製濃度試料の前に試験を行ったお おむね10の試料及びそれらの後に試験を行った全ての試料について再び分析を行う。
d) その結果，上記b)により求められた差が再び調製濃度の±20%の範囲を超えた場合には，上 記5.4及び5.5の操作により試験し直す。