アンチモンの分析方法

（参考）

1 対象項目 アンチモン

2 分析方法 附属書Bの6，水質基準等改正通知の目標1又は同別添方法4に定める方法による。

3 A法（誘導結合プラズマ－質量分析装置による一斉分析法）：附属書Bの6又は水質基準等改 正通知の別添方法4

4 B法（水素化物発生－原子吸光光度法）：水質基準等改正通知の目標1の第1 4.1 試薬 試薬は，次のものを用いる。

a) 精製水 測定対象成分を含まないもの。

b) 硝酸

c ) 塩酸（1＋1）

d) 塩酸（1＋3）

e ) 塩酸（2＋3）

f ) ヨウ化カリウム溶液（20w/v％） 附属書7(参考)の5.1 f)による。

g) 水素化ホウ素ナトリウム溶液 附属書6(参考)の5.1 e)による。

h) アンチモン標準原液 附属書Bの6.1 ｌ)による。

i ) アンチモン標準液 アンチモン標準原液を水で1000倍に薄めたもの。この溶液1mLは，アン チモン0.001mgを含む。

この溶液は，使用の都度調製する。

4.2 器具及び装置

器具及び装置は，次による。

a ) 水素化物発生装置

b ) 原子吸光光度計及びアンチモン中空陰極ランプ c ) アルゴンガス 純度99.99v/v%以上のもの。

d ) 加熱吸収セル

4.3 試料の採取及び保存 附属書Bの3.3による。

4.4 試験操作 4.4.1 前処理

a ) 検水20～100 mL(検水に含まれるアンチモンの濃度が0.01mg/Lを超える場合には，0.0001

～0.01mg/Lとなるように精製水を加えて調製したもの)をビーカーに採り，塩酸(1＋1)4mL及 びヨウ化カリウム溶液(20w/v%)2mLを加え，静かに加熱する。

b ) 液量が20mL以下になったら加熱をやめ，冷後，精製水を加えて20mLとし，これを試験溶液 とする。ただし，濁りがある場合はろ過し，ろ液を試験溶液とする。

4.4.2 分析

a) 水素化物発生装置にアルゴンガスを流しながら，4.4.1 b)で得られた試験溶液，塩酸(2＋3)，水

素化ホウ素ナトリウム溶液を連続的に装置内に導入し，水素化物を発生させる。発生した水素化 物を加熱吸収セル－原子吸光光度計に導入し，波長217.6nmで吸光度を測定する。

b ) 4.5 によって作成した検量線から試験溶液中のアンチモンの濃度を求め，検水中のアンチモン の濃度を算定する。

4.5 検量線の作成

a ) アンチモン標準液を0.0001～0.01mg/Lの範囲となるよう段階的にメスフラスコ4個以上に採 り，それぞれに塩酸(1＋1)4mL及びヨウ化カリウム溶液(20w/v％)2 mLを加え，更に精製水を 加えて20mLとする。

この場合，調製した溶液のアンチモンの濃度は，4.4.1の濃度範囲を超えてはならない。

b ) 4.4.2と同様に操作して，アンチモンの濃度と吸光度との関係を求める。

4.6 空試験（告示法）

a) 精製水を一定量採り，4.4と同様に操作してアンチモンの濃度を求め，0.0001mg/L未満である ことを確認する。

b) 求められた濃度が0.0001mg/L以上の場合は，是正処置を講じた上で4.4と同様の操作を再び 行い，求められた濃度が0.0001mg/L未満になるまで操作を繰り返す。

4.7 連続試験を実施する場合の措置

a) オートサンプラーを用いて10以上の試料の試験を連続的に実施する場合には，以下に掲げる 措置を講ずる。

b) おおむね10の試料ごとの試験終了後及び全ての試料の試験終了後に，上記4.5で調製した溶 液の濃度のうち最も高いものから低いものまでの間の一定の濃度［以下この4.7において(調製 濃度)という。］に調製した溶液について，上記4.4.2に示す操作により試験を行い，算定され た濃度と調製濃度との差を求める。

c ) 上記b)により求められた差が調製濃度の±10%の範囲を超えた場合には，是正処置を講じた 上で上記b)で行った試験の前に試験を行ったおおむね10の試料及びそれらの後に試験を行った 全ての試料について再び分析を行う。

d) その結果，上記b)により求められた差が再び調製濃度の±10%の範囲を超えた場合には，上記 4.4及び4.5の操作により試験し直す。

5 C法（水素化物発生－誘導結合プラズマ発光分光分析法）：水質基準等改正通知の目標1の第2 5.1 試薬 試薬は，次のものを用いる。

a) 精製水 測定対象成分を含まないもの。

b) 硝酸

c ) 塩酸（1＋1） 。 d) 塩酸（1＋3）

e ) 塩酸（2＋3）

f ) ヨウ化カリウム溶液（20w/v％） 附属書7(参考)の5.1 f)による。

g) 水素化ホウ素ナトリウム溶液 附属書6(参考)の5.1 e)による。

h) アンチモン標準原液 附属書Bの6.1 m)による。

i ) アンチモン標準液 アンチモン標準原液を水で1000倍に薄めたもの。

この溶液1mLは，アンチモン0.001mgを含む。

この溶液は，使用の都度調製する。

5.2 器具及び装置 器具及び装置は，次による。

a ) 水素化物発生装置

b ) 誘導結合プラズマ発光分光分析装置

c ) アルゴンガス 純度99.99v/v%以上のもの。

5.3 試料の採取及び保存 附属書Bの3.3による。

5.4 試験操作

5.4.1 前処理 4.4.1による。

5.4.2 分析

a ) 水素化物発生装置にアルゴンガスを流しながら，4.4.1 b)で得られた試験溶液，塩酸(2＋3)及び 水素化ホウ素ナトリウム溶液を連続的に装置内に導入し，水素化物を発生させる。発生した水素 化物を誘導結合プラズマ発光分光分析装置のプラズマトーチに導入し，波長 217.581nm で発光 強度を測定する。

b ) 5.5によって作成した検量線から試験溶液中のアンチモンの濃度を求め，検水中のアンチモン の濃度を算定する。

5.5 検量線の作成

a ) アンチモン標準液を0.0001～0.01mg/Lの範囲となるよう段階的にメスフラスコ4個以上に採 り，それぞれに塩酸(1＋1)4mL及びヨウ化カリウム溶液(20w/v％)2mLを加え，更に精製水を 加えて20mLとする。

この場合，調製した溶液のアンチモンの濃度は，4.4.1の濃度範囲を超えてはならない。

b ) 5.4.2と同様に操作して，アンチモンの濃度と発光強度との関係を求める。

5.6 空試験（告示法）

a) 精製水を一定量採り，5.4と同様に操作してアンチモンの濃度を求め，0.0001mg/L未満である ことを確認する。

b) 求められた濃度が0.0001mg/L以上の場合は，是正処置を講じた上で5.4と同様の操作を再び 行い，求められた濃度が0.0001mg/L未満になるまで操作を繰り返す。

5.7 連続試験を実施する場合の措置

a) オートサンプラーを用いて10以上の試料の試験を連続的に実施する場合には，以下に掲げる 措置を講ずる。

b) おおむね10の試料ごとの試験終了後及び全ての試料の試験終了後に，上記5.5で調製した溶 液の濃度のうち最も高いものから低いものまでの間の一定の濃度［以下この5.7において(調製 濃度)という。］に調製した溶液について，上記5.4.2に示す操作により試験を行い，算定された 濃度と調製濃度との差を求める。

c ) 上記b)により求められた差が調製濃度の±10%の範囲を超えた場合には，是正処置を講じた 上で，上記b)において, 調製濃度の±10%の範囲を超えた調製濃度試料の前に試験を行ったお おむね10の試料及びそれらの後に試験を行った全ての試料について再び分析を行う。

d) その結果，上記b)により求められた差が再び調製濃度の±10%の範囲を超えた場合には，上記 5.4及び5.5の操作により試験し直す。