二酸化塩素及び亜塩素酸の分析方法

正通知の別添方法4

1Lとしたもの。

この溶液1mLは，亜塩素酸0.01mgを含む。

この溶液は，使用の都度調製する。

3.2 器具及び装置 器具及び装置は，次による。

a ) メンブランフィルターろ過装置 附属書8(参考)の3.2 a)による。

b ) イオンクロマトグラフ

1 ) 分離カラム 内径2～8mm，長さ5～25cmのもので，陰イオン交換基を被覆したポリマー 系充填剤を充填したもの又はこれと同等以上の分離性能をもつもの。

なお，懸濁物質又は有機物による分離カラムの汚染を防ぐため，プレカラムが接続してい

るものを用いる。

2 ) 検出器 電気伝導度検出器 3.3 試料の採取及び保存

a ) 二酸化塩素及び亜塩素酸 試料は，精製水で洗浄したガラス瓶又はポリエチレン瓶に泡立てな いように採取し，試料1Lにつきエチレンジアミン溶液(50mg/mL)1mL及び亜硝酸ナトリウム溶 液(1w/v%)50mLを加え，速やかに試験する。

速やかに試験できない場合は，冷暗所に保存し，24時間以内に試験する。

b ) 亜塩素酸 試料は，精製水で洗浄したガラス瓶又はポリエチレン瓶に泡立てないように採取し，

散気用フィルター付きの管を用い窒素ガスで 15分間曝気した後，試料 1Lにつきエチレンジア ミン溶液(50mg/mL)1mLを加える。

ただし，二酸化塩素を含まない試料については，精製水で洗浄したガラス瓶又はポリエチレン 瓶に採取し，試料1Lにつきエチレンジアミン溶液(50mg/mL)1mLを加え，速やかに試験する。

速やかに試験できない場合は，冷暗所に保存し，24時間以内に試験する。

3.4 試験操作 3.4.1 前処理

a) 二酸化塩素及び亜塩素酸 3.3 a)の検水(検水に含まれる二酸化塩素及び亜塩素酸の濃度が 1.2 mg/Lを超える場合には，0.06～1.2mg/Lとなるように精製水を加えて調製したもの)をメンブラ ンフィルターろ過装置でろ過し，初めのろ液約10mLは捨て，次のろ液を試験溶液とする。

b ) 亜塩素酸 3.3 b)の検水(検水に含まれる亜塩素酸の濃度が1.2mg/Lを超える場合には，0.06～ 1.2mg/L となるように水を加えて調製したもの)をメンブランフィルターろ過装置でろ過し，初 めのろ液約10mLは捨て，次のろ液を試験溶液とする。

3.4.2 分析

a) 二酸化塩素及び亜塩素酸 3.4.1 a)で得られた試験溶液の一定量をイオンクロマトグラフに注 入し，亜塩素酸のピーク高さ又はピーク面積を求める。

b) 亜塩素酸 3.4.1 b)で得られた試験溶液の一定量をイオンクロマトグラフに注入し，亜塩素酸の ピーク高さ又はピーク面積を求める。

3.4.3 濃度の計算

a) 二酸化塩素及び亜塩素酸 3.4.2 a)で得られた亜塩素酸のピーク高さ又はピーク面積から，3.5 によって作成した検量線から試験溶液中の亜塩素酸濃度を求め，3.3 a)で加えた亜硝酸ナトリウ ム溶液(1w/v%）の量による補正係数1.05を乗じて，検水中の二酸化塩素及び亜塩素酸の濃度（b）

を求める。

b) 亜塩素酸 3.4.2 b) で得られた亜塩素酸のピーク高さ又はピーク面積から，3.5によって作成した 検量線から試験溶液中の亜塩素酸濃度を求め，検水中の亜塩素酸の濃度(c)を求める。

c) 二酸化塩素 a)及びb)で得られた濃度の差（b－c）から，検水中の二酸化塩素の濃度を算定する。

3.5 検量線の作成

a) 亜塩素酸標準液を0.06～1.2mg/Lの範囲となるよう段階的にメスフラスコ4個以上に採り，そ れぞれに精製水を加えて100mLとする。

この場合，調製した溶液の亜塩素酸の濃度は，3.4.1 b)の濃度範囲を超えてはならない。

b ) 3.4.2 b)と同様に操作して，亜塩素酸の濃度とピーク高さ又はピーク面積との関係を求める。

3.6 空試験（告示法）

a) 精製水を一定量採り，3.4と同様に操作して亜塩素酸の濃度を求め，0.06mg/L未満であること を確認する。

b) 求められた濃度が0.06mg/L以上の場合は，是正処置を講じた上で3.4と同様の操作を再び行 い，求められた濃度が0.06mg/L未満になるまで操作を繰り返す。

3.7 連続試験を実施する場合の措置

a) オートサンプラーを用いて10以上の試料の試験を連続的に実施する場合には，以下に掲げる 措置を講ずる。

b) おおむね10の試料ごとの試験終了後及び全ての試料の試験終了後に，上記3.5で調製した溶 液の濃度のうち最も高いものから低いものまでの間の一定の濃度［以下この3.7において(調製 濃度)という。］に調製した溶液について，上記3.4.2に示す操作により試験を行い，算定され た濃度と調製濃度との差を求める。

c ) 上記b)により求められた差が調製濃度の±10%の範囲を超えた場合には，是正処置を講じた 上で，上記b)において, 調製濃度の±10%の範囲を超えた調製濃度試料の前に試験を行ったお おむね10の試料及びそれらの後に試験を行った全ての試料について再び分析を行う。

d) その結果，上記b)により求められた差が再び調製濃度の±10%の範囲を超えた場合には，上記 3.4及び3.5の操作により試験し直す。

4 B法（イオンクロマトグラフーポストカラム吸光光度法）

4.1 試薬 試薬は，次のものを用いる。

a ) 精製水 測定対象成分を含まないもの。

b ) エチレンジアミン溶液（50mg/mL） 3.1のb)による。

c) 亜硝酸ナトリウム溶液（1w/v％） 3.1のc)による。

この溶液は，使用の都度調製する。

d) ヨウ化カリウム溶液(5w/v％) 3.1のf)による。

e) 窒素ガス 3.1のg)による。

f) 溶離液 測定対象成分が分離できるもの。

g) 硫酸（1mol/L） 附属書27(参考)の3.1 c)による。

h) 臭化カリウム－硫酸溶液 附属書27(参考)の3.1 d)による。

i) 亜硝酸ナトリウム溶液（1.2mol/L） 附属書27(参考)の3.1 e)による。

j) ヨウ素酸カリウム溶液（0.017mol/L） 附属書4(参考)の4.1 c)による。

k) 硫酸（1＋5）

l) でんぷん溶液 附属書4(参考)の4.1 b)による。

m) チオ硫酸ナトリウム溶液（0.1mol/L） 附属書4(参考)の4.1 e)による。

n) 塩酸（1＋24）

o) 亜塩素酸標準原液 3.1のm)による。

p) 亜塩素酸標準液 3.1のn )による。

この溶液1mLは，亜塩素酸0.01mgを含む。

この溶液は，使用の都度調製する。

4.2 器具及び装置 器具及び装置は，次による。

a ) メンブランフィルターろ過装置 附属書8(参考)の3.2.a)による。

b ) イオンクロマトグラフ 附属書27(参考)の3.2 b)による。

4.3 試料の採取及び保存 3.3による。

4.4 試験操作

4.4.1 前処理 3.4.1 a)及びb)による。

4.4.2 分析 3.4.2 a)及びb)による。

4.4.3 濃度の計算 3.4.3 a)，b)及びc)による。

4.5 検量線の作成 3.5 による。

4.6 空試験（告示法） 3.6 による。

4.7 連続試験を実施する場合の措置 3.7による。

4.8 その他 3.3 b)の例により採取又は保存した試料を用いて検査方法告示の別表第 18 に定める

方法により，臭素酸及び亜塩素酸を一斉分析することができる。