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(参考)

1 対象項目 セレン

2 分析方法 検査方法告示の別表第3,同別表第6,同別表第8又は同別表第9に定める方法によ る。

3 A法(フレームレス-原子吸光光度計による一斉分析法):検査方法告示の別表第3

4 B法(誘導結合プラズマ-質量分析装置による一斉分析法):検査方法告示の別表第6

5 C法(水素化物発生-原子吸光光度法):検査方法告示の別表第8 5.1 試薬 試薬は,次のものを用いる。

a) 精製水 測定対象成分を含まないもの。

b) 硝酸

c ) 塩酸(1+1)

d) 塩酸(2+3)

e ) 水素化ホウ素ナトリウム溶液 水素化ホウ素ナトリウム5gと水酸化ナトリウム2.5gを精製 水に溶かして500mLとしたもの。

f ) 硝酸(1+160)

g ) セレン標準原液 二酸化セレン1.405gをメスフラスコに採り,少量の精製水で溶かした後,

硝酸(1+160)を加えて1Lとしたもの。

この溶液1mLは,セレン1mgを含む。

h ) セレン標準液 セレン標準原液を精製水で1000倍に薄めたもの。

この溶液1 mLは,セレン0.001mgを含む。

なお,この溶液は,使用の都度調製する。

5.2 器具及び装置 器具及び装置は,次による。

a) 水素化物発生装置

b) 原子吸光光度計及びセレン中空陰極ランプ c ) アルゴンガス 純度99.99 v/v%以上のもの。

d) 加熱吸収セル

5.3 試料の採取及び保存 試料は,硝酸及び精製水で洗浄したポリエチレン瓶に採取し,試料1L につき硝酸10mLを加えて,速やかに試験する。

速やかに試験できない場合は,冷暗所に保存し,2週間以内に試験する。

5.4 試験操作 5.4.1 前処理

a) 検水20~100mL(検水に含まれるセレンの濃度が0.01mg/Lを超える場合には,0.0001~0.01 mg/Lとなるように精製水を加えて調製したもの)を採り,塩酸(1+1)4mLを加え,静かに加熱す

る。

液量が20mL以下になったら加熱をやめる。

b) 冷後,精製水を加えて20mLとし,これを試験溶液とする。

ただし,濁りがある場合はろ過し,ろ液を試験溶液とする。

5.4.2 分析

a) 水素化物発生装置にアルゴンガスを流しながら,試験溶液,塩酸(2+3)及び水素化ホウ素ナ トリウム溶液を連続的に装置内に導入し,水素化物を発生させ,発生した水素化物を加熱吸収セ ル-原子吸光光度計に導入し,波長196.0nmで吸光度を測定する。

b) 5.5により作成した検量線から試験溶液中のセレンの濃度を求め,検水中のセレンの濃度を算定す る。

5.5 検量線の作成

a) セレン標準液を0.0001~0.01mg/Lの範囲となるよう段階的にメスフラスコ4個以上に採り,

塩酸(1+1)4mL及び精製水を加えて20mLとする。この場合,調製した溶液のセレンの濃度

は,上記5.4.1に示す検水の濃度範囲から算定される試験溶液の濃度範囲を超えてはならない。

b) 5.4.2 a)と同様に操作して,セレンの濃度と吸光度との関係を求める。

5.6 空試験(告示法)

a) 精製水を一定量採り,5.4.1及び5.4.2と同様に操作してセレンの濃度を求め,0.0001mg/L未 満であることを確認する。

b) 求められた濃度が0.0001mg/L以上の場合は,是正処置を講じた上で5.4.1及び5.4.2と同様の 操作を再び行い,求められた濃度が0.0001mg/L未満になるまで操作を繰り返す。

5.7 連続試験を実施する場合の措置

a) オートサンプラーを用いて10以上の試料の試験を連続的に実施する場合には,以下に掲げる 措置を講ずる。

b) おおむね10の試料ごとの試験終了後及び全ての試料の試験終了後に,上記4.5で調製した溶 液の濃度のうち最も高いものから低いものまでの間の一定の濃度[以下この4.7において(調製 濃度)という。]に調製した溶液について,上記5.4.2に示す操作により試験を行い,算定され た濃度と調製濃度との差を求める。

c ) 上記 b)により求められた差が調製濃度の±10%の範囲を超えた場合には,是正処置を講じた 上で,上記 b)において, 調製濃度の±10%の範囲を超えた調製濃度試料の前に試験を行ったお おむね10の試料及びそれらの後に試験を行った全ての試料について再び分析を行う。

d) その結果,上記 b)により求められた差が再び調製濃度の±10%の範囲を超えた場合には,上 記5.4及び5.5の操作により試験し直す。

6 D法(水素化物発生-誘導結合プラズマ発光分光分析法):検査方法告示の別表第9 6.1 試薬 試薬は,次のものを用いる。

a) 精製水 測定対象成分を含まないもの。

b) 硝酸

c ) 塩酸(1+1)

d) 塩酸(2+3)

e ) 水素化ホウ素ナトリウム溶液 5.1 e )による。

f ) 硝酸(1+160)

g ) セレン標準原液 5.1 g )による。

h ) セレン標準液 5.1 h )による。

この溶液1mLは,セレン0.001mgを含む。

6.2 器具及び装置 器具及び装置は,次による。

a) 水素化物発生装置

b) 誘導結合プラズマ発光分光分析装置

c ) アルゴンガス 純度99.99 v/v%以上のもの。

6.3 試料の採取及び保存 5.3による。

6.4 試験操作

6.4.1 前処理 5.4.1による。

6.4.2 分析

a) 水素化物発生装置にアルゴンガスを流しながら,試験溶液,塩酸(2+3)及び水素化ホウ素ナ トリウム溶液を連続的に装置内に導入し,水素化物を発生させる。発生した水素化物を誘導結合 プラズマ発光分光分析装置のプラズマトーチに導入し,波長196.026nm又は196.090nm発光強 度を測定する。

b) 6.5により作成した検量線から試験溶液中のセレンの濃度を求め,検水中のセレンの濃度を算 定する。

6.5 検量線の作成

a) セレン標準液を0.0001~0.01mg/Lの範囲となるよう段階的にメスフラスコ4個以上に採り,

塩酸(1+1)4mL及び精製水を加えて20mLとする。

この場合,調製した溶液のセレンの濃度は,上記6.4.1に示す検水の濃度範囲から算定される 試験溶液の濃度範囲を超えてはならない。

b) 6.4.2 a)と同様に操作して,セレンの濃度と発光強度との関係を求める。

6.6 空試験(告示法)

a) 精製水を一定量採り,6.4と同様に操作してセレンの濃度を求め,0.0001mg/L未満であること を確認する。

b) 求められた濃度が0.0001mg/L以上の場合は,是正処置を講じた上で6.4と同様の操作を再び 行い,求められた濃度が0.0001mg/L未満になるまで操作を繰り返す。

6.7 連続試験を実施する場合の措置

a) オートサンプラーを用いて10以上の試料の試験を連続的に実施する場合には,以下に掲げる 措置を講ずる。

b) おおむね10の試料ごとの試験終了後及び全ての試料の試験終了後に,上記6.5で調製した溶 液の濃度のうち最も高いものから低いものまでの間の一定の濃度[以下この6.7において(調製 濃度)という。]に調製した溶液について,上記6.4.2に示す操作により試験を行い,算定され た濃度と調製濃度との差を求める。

c ) 上記 b)により求められた差が調製濃度の±10%の範囲を超えた場合には,是正処置を講じた 上で,上記 b)において, 調製濃度の±10%の範囲を超えた調製濃度試料の前に試験を行ったお

おむね10の試料及びそれらの後に試験を行った全ての試料について再び分析を行う。

d) その結果,上記 b)により求められた差が再び調製濃度の±10%の範囲を超えた場合には,上 記6.4及び6.5の操作により試験し直す。