クリープ損傷評価技術の開発

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クリープ損傷評価技術の開発

千葉研究室杉村隆哉、松田直、富樫清英、北野仁、樫塚章泰、川野浩二、四辻美年、○藤林伸平、三浦正博、鳥羽和宏市原分室横野泰和、長野芳浩、岸栄一、向井一弘

１．技術開発の目的・目標

１．１概要現在石油精製設備において設計寿命である10万時間を超えて運転されている機器は珍しくなく、信頼性の高い余寿命評価法の開発が望まれている。クリープ領域で使用される溶接構造物の損傷は、溶接部で発生することが多い。一方、設計に用いられる高温特性は母材のものであり、問題となることの多い溶接部のそれではない。そこで本研究では、高温における溶接部特有のクリープ挙動の調査と溶接部の余寿命評価法の確立を目的とし、以下の目標を設定している。 (1) クリープ損傷メカニズムの明確化・溶接継手のクリープ進展挙動を明確にし、評価指針の提唱を行う。平成 13 年度は、平成 11、12 年度に引き続き、石油精製設備で幅広く使用されている 1.25Cr-0.5Mo 鋼及び 2.25Cr-1Mo 鋼を対象にタイプⅣ損傷を実験的に再現し、タイプⅣ 損傷による寿命低下、タイプⅣ損傷*1_{の発生条件、加速因子について調査した。} *1_{：クリープ領域で使用される実機の場合、長期使用に伴う損傷のほとんどは、溶接部} で発生する。このうち、Ferrite 系低合金鋼の溶接部では、溶接熱影響部

(HAZ)Intercritical Region(Intercritical HAZ：ICZ)におけるタイプⅣ損傷が溶接部の寿命を支配するといわれはじめている。 (2) 非破壊的評価手法の開発・溶接部クリープ損傷の余寿命を＋100％、－50％の精度で評価可能な手法の開発・高温(400～500℃)でのクリープ損傷の急激な変化をモニタリング手法の開発平成 13 年度は、クリープ損傷評価のためのマスターカーブ作成の基礎となる、金属組織的変化と非破壊評価パラメータの関係を検討すると同時に、試作した現場用小型音速測定装置及び高温用探触子を実機に適用しこれらの性能評価を行うこと、また、電磁超音波探触子(EMAT)の試作及び改良を行う。

2002安全3

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２．平成 13 年度までの成果

２．１成果の概要 ○低合金鋼溶接部のクリープ挙動に関する研究低合金鋼 1.25Cr-0.5Mo 材、2.25Cr-1Mo 材の新材(市販材、高不純物材)及び実機サンプリング材の溶接継手のクリープ試験を実施し、当該部のクリープ挙動に関するデータを採取中である。これを行うことにより、クリープ損傷による経年劣化を受けた既存設備に対し、余寿命評価の精度を高めることが出来る。・タイプⅣ損傷＊ 2_{に及ぼす不純物の影響} 今回の試験では、低合金鋼溶接部の最終破断位置となることが多いタイプⅣ損傷が、数百時間と比較的短時間試験にも係わらず再現できた。両鋼種とも、タイプⅣ損傷は高不純物材側の溶接部で選択的に破断する傾向が認められ、鋼中の P、Sn、As、Sb 等の不純物がメカニズムに起因することが明らかになった。＊ 2_{タイプⅣ損傷：} 熱影響部母材側の細粒域に発生する損傷モード・タイプⅣ損傷における破断時間タイプⅣ損傷の破断時間を推定する為に、応力 -LMP 線図で整理した結果、タイプⅣ損傷は母材や他の損傷タイプ(タイプⅠ等)と比較して、必ずしも極端に短時間での破断に至らない。・有限要素法による非弾性解析溶接部のクリープ損傷を考える場合、各組織のクリープ特性の違いによって生ずる応力の再配分を考慮する必要がある。本検討では、三次元の有限要素法によりクリープ変形時の応力分布等を解析中である。溶接金溶接金母材母材ＦＥＭによる溶接部の解

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○超音波によるクリープ損傷評価 1.25Cr-0.5Mo 鋼のクリープ損傷を非破壊的に評価する手法を開発する目的で、加速クリープ試験中における、超音波音速測定及び後方散乱波の波形解析を実施した。加速クリープの開始点(寿命損傷比 0.6)付近から音速は低下し始め、さらに損傷が進むと後方散乱波の振幅も増加する結果が得られた。 ○アコースティックエミッション(AE)によるクリープ損傷評価 1.25Cr-0.5Mo 鋼のクリープ損傷をモニタリングする手法を開発する目的で、加速クリープ試験中の AE 計測を実施した。加速クリープの開始点(寿命損傷比 0.6)付近から振幅の大きな AE が発生し始め、そのヒット数は損傷が進むにしたがって増加した。また、破断直前で AE の発生が急激に著しくなる結果が得られた。２．２成果の内容説明２．２．１クリープ損傷メカニズムの明確化 (1) 供試材及び試験片表 2.2.1-1 に 1.25Cr‐0.5Mo 鋼、表 2.2.1-2 に 2.25‐1Mo 鋼の化学成分を示す。本研究では、P、Sn、As、Sb 等の粒界偏析型不純物がクリープ特性に及ぼす影響を調べるため市販材の他、これ等の不純物を添加した高不純物材を製作し、実験に供した。なお、長期使用材とは石油精製プラントで 28 年間使用された配管材で、運転温度は約 500℃である。(長期使用材のクリープ特性は、平成 14 年に確認予定) 比較的高温で試験を実施するためφ10mm の標準試験片と 12×12mm2_{の角型の試験片を用} いた。角型試験片の目的はクリープ試験を途中止めし、クリープボイドの発生状況をレプリカにより、確認するためである。 (2) クリープ試験結果 (2.1) 母材のクリープ強度溶接継手と母材のクリープ強度を比較する目的で、1.25Cr‐0.5Mo 鋼、2.25Cr‐1Mo 鋼について、定荷重試験機を用い大気環境で、クリープ試験を実施した。図 2.2.1-1 に 1.25Cr‐0.5Mo 鋼、図 2.2.1-2 に 2.25Cr‐1Mo 鋼母材のクリープ破断時間を Larson‐Miller Parameter(C＝20)を用いてプロットした。参考のため、図 2.2.1-1、図 2.2.1-2 に NIMS のデータを併記した。 0 200 400 600 800 0 10 20 30 40 50 60 5500 5600 5700 5800 クリープ試験時間(hr) クリープひずみ (%) 縦波音速 (m/s) 加速クリープ開始点クリープ破断時間:833hr 0 1000 2000 0 10 20 30 40 50 60 0 10 20 30 クリープ試験時間(hr) クリープひずみ (%) 後方散乱波振幅 (任意単位 ) 加速クリープ開始点クリープ破断時間:1711hr :後方散乱波振幅 :クリープひずみ Time(sec)→ H it( co unt s ) → ←Am plitude(dB) 60 100 600℃、68MPa Rupture Time 3000×10^3sec N umb er of Hit

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1.25Cr‐0.5Mo 鋼母材は、市販材、高不純物材ともに NIMS の平均値をかなり下回る強度となっている。市販材と高不純物材では、むしろ高不純物材が高強度となっている。 2.25Cr‐1Mo 鋼では、市販材が NIMS 平均強度をやや上回り、高不純物材でやや NIMS 平均値をやや下回る結果となった。両鋼種とも母材の破断面は、大きな変形を伴った粒内割れである。また、高不純物材と市販材のクリープ強度には顕著な差が認められないことから、不純物が母材のクリープ特性に及ぼす影響は小さいことが確認された。 (2.2) 溶接継手のクリープ強度溶接継手の試験では、数 100 時間という比較的短時間の試験でタイプⅣ損傷が再現できた。図 2.2.1-3 にタイプⅣにより破断した試験片の断面状況を示す。割れは、ICZ を縫うように伝播しており、ほとんどネッキングを伴わず脆性的に破断している。なお、当該試験片には、HAZ 粗粒域にタイプⅢ損傷の発生が認められるが、最終破断には到っていない。タイプⅣ損傷は、両鋼種とも全て高不純物側で発生しており、ICZ のクリープ損傷に及ぼす不純物の影響が大きいことが確認された。図 2.2.1-4 に 1.25Cr‐0.5Mo 鋼、図 2.2.1-5 に 2.25Cr‐1Mo 鋼継手のクリープ破断試験結果をプロットした。図中、タイプⅣ破断したものを矢印で示す。タイプⅣ以外の破断位置は、1.25Cr‐0.5Mo 鋼で母材、2.25Cr‐1Mo 鋼で溶接金属となった。図 2.2.1-4、図 2.2.1-5 に示すように、タイプⅣ破断した継手の破断時間は、母材のそれに比べ極端に短時間とはなっていないことが分かる。図 2.2.1-6 に 1.25Cr‐0.5Mo 鋼に関する今回の結果と文献からの報告結果をプロットしたが、いずれも NIMS の信頼限界(平均値‐3σ)は、満足する結果となっている。このことは、タイプⅣ損傷により母材に比べ、極端に短寿命となることはないことを示唆している。タイプⅣ以外の最終破断形態は、1.25Cr‐0.5Mo 鋼では母材であったが、2.25Cr‐1Mo 鋼では、溶接金属(タイプⅠ)である。酸性フラックスを用いたサブマージアークで施工されたシーム溶接管で、脆性的なタイプⅠ損傷が問題となったが、本研究のそれは顕著なネッキングを伴う延性的な粒内破壊であった。 (3) 常温硬度とクリープ強度との関係上述した様に、タイプⅣ損傷に対する溶接継手の寿命は、ASME Sec Ⅲの高温設計に取り入れられているように、母材の寿命にある Factor を乗ずるといったアプローチが可能と考えられる。そのためには、母材のクリープ強度を推定する必要がある。Cr‐Mo 鋼のクリープ強度は、均一に分散した炭化物に負うところが大きい。CEGB の Askins は、1Cr‐ 0.5Mo 鋼において、炭化物の平均粒子間距離とクリープ強度との間に良好な関係があることを見出している。その後、ERA の Brear は、炭化物の平均粒子間距離は、室温の硬度から推定可能であり、したがって、室温の硬度からクリープ強度が予想可能と結論づけている。図 2.2.1-7 に前述の 1.25Cr‐0.5Mo 鋼の NIMS のデータを硬度で整理した結果を示す。横軸は、クリープ試験時の(初期)応力を(試験前の)常温硬度で除した Normalized Stress であり、縦軸は Orr‐Sherby‐Dorn Parameter である。図 2.2.1-8 は、2.25Cr‐1Mo 鋼に

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対して同様な整理を行った結果である。両鋼種とも、比較的良い関係が得られており、 Factor of 3 の精度で寿命評価が可能となっている。なお、両鋼種の ICZ は、通常母材よりも高い硬度を有しており、硬度からのタイプⅣ損傷による寿命を直接的に求めることは難しい。 1.25Cr‐0.5Mo 鋼に関し、本研究における試験結果及び文献から得られた長期使用材(母材)のデータを図 2.2.1-9 に示す。Factor of 3 をやや下回るものの、Screening 用の検査法としては充分に適用可能な手法といえる。図 2.2.1-10 に母材の試験結果とタイプⅠ損傷した継手の結果を示す。継手の場合、 Normalized Stress は、溶接金属の硬度をベースとした。図中には、文献から引用した長期使用材のデータも含まれている。2.25Cr‐1Mo 鋼の場合も、かなりの精度で硬度から寿命評価が可能であることが分かる。実プラントの場合、限られた時間内に結論を導く必要があり、比較的計測が簡単で、しかも客観的な数値が得られる硬度測定は好ましい検査法といえる。 (4) 溶接継手の FEM 解析溶接部には、溶接継手を構成する各部のクリープ特性の差に起因した負荷的な応力が発生する。例えば、本研究の場合、1.25Cr‐0.5Mo 鋼の継手は、溶接金属のクリープ強度が高く、いわゆる Hard Weld となっている。一方、2.25Cr‐1Mo 鋼の場合は、Soft Weld となっている。クリープ特性の違いによる応力、歪分布を調べるため非弾性有限要素法解析を行っており、ここでは、最も単純なモデルによる解析例を述べる。解析ソフトは、動力炉・核燃料事業団の開発による FINAS である。クリープ構成方程式には、Norton 則を用いた。 Soft Weld(溶接金属の最小クリープ速度が母材のそれの 5 倍)の場合の計算結果例を図 2.2.1-11 に示す。一般にクリープボイドの生成には、von Mises の等価応力よりも最大主応力や静水圧応力の寄与が大きいことが知られている。低強度である溶接金属の最大主応力のピークが、板厚中央部で発生していることは、注目に値する。Intercritical Region の損傷は、しばしば板厚内部で発生するが、この傾向は図 2.2.1-11 の計算結果と符号している。また、このことは外(内)表面のみに適用可能なレプリカ法の限界を示唆している。２．２．２非破壊的評価手法の開発高温クリープ試験中に超音波測定及び AE 計測を実施し、クリープ損傷の非破壊評価方法の検討及び高温機器のモニタリング技術の基礎検討を行ってきた。得られた結果は以下の通りである。・高温クリープ試験中に継続して超音波縦波音速を測定し、損傷部での縦波音速は定常クリープ領域まではほとんど変化しないが、加速クリープ領域(時間寿命比 0.6～)になると低下する傾向が得られた。(図 2.2.2-1 参照)

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・高温クリープ試験中連続的に AE 計測を行い、AE パラメータ(振幅、ヒット数、カウント数)の計数値が加速クリープ領域以降の段階(時間寿命比 0.6～)で増加することが明らかとなった。(図 2.2.2-2 参照) ・高温クリープ試験中に、損傷部からの後方散乱波(ノイズ)の測定を行い、加速クリープ領域を過ぎてから(時間寿命比 0.8～)後方散乱波の振幅が増大し、重心周波数が低下する傾向が得られた。(図 2.2.2-3 参照) (1) 非破壊的手法による溶接部クリープ損傷の評価方法について平成 12 年度に引き続きクリープ試験中の超音波測定及び AE 計測を実施すると同時に、以下に示す金属組織的変化と非破壊評価パラメータの関係を検討することを計画した。・破断時間と最小クリープ速度の関係(図 2.2.2-4 参照) ・ビッカース硬さと局部ひずみの関係(図 2.2.2-5 参照) ・ビッカース硬さと破断面からの距離の関係(図 2.2.2-6 参照) ・音速及び後方散乱波とクリープ損傷パラメータ(A パラメータ)の関係(図 2.2.2-7 参照) 平成 12 年度にクリープ試験を実施した試験片に対する金属組織的変化と非破壊評価パラメータの関係の検討は終了し、現在、溶接試験体に対するクリープ試験を継続して実施している。 (2) 高温機器のモニタリング技術開発について非破壊的測定方法(超音波及び AE)の精度の向上及び高温における計測方法の確立を目的として、現場用小型試作装置の検証及び高温用超音波探触子の開発を行うことを計画した。本年度から、現場用小型試作装置を用いて、超音波透過法による音速測定及び後方散乱波による波形解析を行い、必要な性能を満足していることを確認した(図 2.2.2-8 参照)。また、高温使用の高周波探触子(10MHz)を試作した(図 2.2.2-9 参照)。また、電磁超音波センサー(EMAT)を試作して現在 SN 比の改良を行っている。

３．平成 13 年度実施計画及び進捗状況

(1) クリープ損傷メカニズムの明確化・低合金鋼（1.25Cr-0.5Mo 鋼、2.25Cr-1Mo 鋼）を対象にクリープ試験をした結果、不純物が多い場合にタイプⅣ損傷は破断しやすいことを検証した。・溶接部の応力分布・歪み分布の非弾性解析を実施した。また、寿命消費に伴う炭化物の形態変化を研究した。 (2) 非破壊的検出技術の開発・クリープ損傷においても超音波法が最も期待できることが分かった。・運転中の実機に適用すべきクリープ評価法を検討するために、加速クリープ試験中に各種超音波法、AE 法を実施した。結果として、加速クリープ領域において超音波音速の低下、後方散乱波の変化及び AE の発生を明確な状態で発見した。・超音波法及び AE 法による、装置の試作と検証及び高温用探触子の開発を行った。

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４．最終成果の具体的姿と効果及び活用方法

４．１最終成果の具体的姿・溶接継手のクリープ進展挙動を明確にし、評価指針の提唱を行う。・非破壊的にクリープ損傷の程度を評価するマスターカーブを作成する。・クリープ損傷を非破壊的に評価できるシステムを構築する。・高温でクリープ損傷をモニタリングできるシステムを構築する。４.２成果の効果・クリープ損傷余寿命評価精度向上により、設備の信頼性向上と設備の長寿命化が図られる。・設備の信頼性向上によりクリープ損傷による火災、爆発等の重大な災害を未然に防止するとともに、不測の補修によるコストの増大と停止期間の延長を回避することが可能となる。４.３活用方法・保全業務に適用する・知的所有権化・学会発表、雑誌投稿等

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C

Si

Mn

P

S

Cr

Mo

Al

Cu

Sn

As

Sb

市販材

0.08 0.64 0.61 0.007 <0.001 1.45 0.54 0.023 0.14 0.001 0.002 <0.001

高不純物材 0.10 0.62

0.031 0.029 1.28 0.50 <0.005 0.21 0.038 0.022 0.0055

溶接金属

0.08 0.32 0.79 0.009 0.004 1.31 0.52 0.003 0.035 0.004 0.0021 0.0003

C

Si

Mn

P

S

Cr

Mo

Al

Cu

Sn

As

Sb

市販材

0.13 0.16 0.56 0.009 0.003 2.40 1.01 0.010 0.02 <0.001 0.002 <0.001

高不純物材 0.11 0.30 0.51 0.028 0.031 2.28 1.00 <0.005 0.21 0.038 0.0020 0.0057

溶接金属

0.12 0.46 0.78 0.008 0.003 2.25 0.99 <0.005 0.03 0.0033 0.0034 0.004

表 2.2.2-1 1.25Cr-0.5Mo鋼の化学成分表 2.2.2-2 2.25Cr-1Mo鋼の化学成分

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図 2.2.1-1 1.25Cr‐0.5Mo鋼母材のクリープ破断強度

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(11)

図 2.2.1-4 1.25Cr‐0.5Mo鋼母材及び溶接継手のクリープ破断強度

(12)

図 2.2.1-6 1.25Cr‐0.5Mo鋼のタイプⅣ損傷のクリープ破断強度

図2.2.1-7 1.25Cr‐0.5Mo鋼に関する規格化応力とOrr-Sherby-Dornパラメータの関係 (NIMSのデータ)

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図2.2.1-8 2.25Cr-1Mo鋼に関する規格化応力とOrr-Sherby-Dornパラメーターの関係 (NIMSのﾃﾞｰﾀ)

図2.2.1-9 1.25Cr-0.5Mo鋼に関する規格化応力とOrr-Sherby-Dornパラメーターの関係今回の実験結果と長期使用材(母材)文献値プロット

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図2.2.1-10 2.25Cr-1Mo鋼に関する規格化応力とOrr-Sherby-Dornパラメーターの関係今回の実験結果と長期使用材文献値プロット

図2.2.1-11 溶接継手のFEM解析

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0

200

400

600

800

0

10

20

30

40

50

60 5500

5600

5700

5800

クリープ試験時間(hr)

クリープひずみ

(%)

縦波音速

(m/s)

加速クリープ開始点クリープ破断時間:833hr 図 2.2.2-1 クリープ試験中の超音波音速測定結果 Time(sec)→ Hi t(c oun ts) → ←Am pli tud e(d B) 60 100 600℃、68MPa Rupture Time 3000×10^3sec Number of Hit 図2.2.2-2 クリープ試験中のAE計測結果 0 1000 2000 0 10 20 30 40 50 60 0 10 20 30 クリープ試験時間(hr) クリープひずみ (%) 後方散乱波振幅 (任意単位 ) 加速クリープ開始点クリープ破断時間:1711hr :後方散乱波振幅 :クリープひずみ 0 1000 2000 0 10 20 30 40 50 60 2 3 4 5 クリープ試験時間(hr) クリープひずみ (%) 重心周波数 (MHz) 加速クリープ開始点クリープ破断時間:1711hr :重心周波数 :クリープひずみ（ａ）後方散乱波振幅（ｂ）重心周波数図2.2.2-3 クリープ試験中の超音波後方散乱波測定結果

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10

-6

10

-5

10

-4

10

5

10

6

10

7

最小クリープ速度(/sec)

破断時間

(s)

予備試験体音速計測試験体後方散乱波　計測試験体 1.25Cr-0.5Mo鋼クリープ試験片 0.85 1 0 1000 2000 10-9 10-8 10-7 10-6 10-5 10-4 Creep Time (hr)

Creep Strain Rate (/s)

Pre-test specimen

Velocity measurement specimen

Backscattered specimen

1.25Cr-0.5Mo steel creep fracture testing

図2.2.2-4 最小クリープ速度と破断時間の関係クリープひずみ速度

0

2

4

6

8

10

100

120

140

160

180

200

220 破断面からの距離

(mm)

ビッカース硬さ

(100gf)

1.25Cr-0.5Mo鋼クリープ破断材　　（後方散乱波計測試験片）

破断部直近

標点外平均値

破断面近傍では硬い、すなわち損傷程度（クリープひずみ）が大きいほど硬化に寄与。図2.2.2-5 硬さと破断面からの距離の関係

(17)

0

0.2

0.4

0.6

0.8

1

100

120

140

160

180

200

220 局部ひずみ比（ε/εr）

ビッカース硬さ

(100gf)

1.25Cr-0.5Mo鋼クリープ破断材　　（後方散乱波計測試験片）

加工硬化＋密度低下因子

加工硬化因子

標点外平均値

局部ひずみ量が700%程度までは硬さは単調に増加するのに対し、それ以上になると硬さの上昇はほぼ飽和する。局部ひずみ量の小さな段階では転位の成長・増殖により加工硬化の影響が直接現れるのに対し、局部ひずみ量の大きな段階では加工硬化の影響の他にボイド、ミクロフィッシャーの生成による密度の低下によるためと考えられる。図2.2.2-6 硬さと局部ひずみの関係

0

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5 5500

5600

5700

5800

0

10

20

30 Aパラメータ（予測）

縦波音速

(m/s)

後方散乱波振幅

(任意単位

)

:Longitudinal sound velocity :Backscattered Amplitude

Ａパラメータが0.1～0.2で縦波音速と後方散乱波振幅が変化していく様子が伺える。

超音波パラメータの追跡によりクリープ損傷評価が可能性となる。

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（ａ）平成12 年度に使用した装置（任意波形発生装置、パワーアンプ、デジタルオシロスコープ、プリアンプ）（ｂ）平成 12 年度に試作して平成 13 年度に使用した現場用小型装置図 2.2.2-9 試作した電磁超音波探触子(EMAT) 図 2.2.2-8 音速測定装置