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ノ ン ピ ッ トア ル ミニ ウ ム 電 解 研 磨 法

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Academic year: 2022

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(1)近畿 ア ル ミニ ウ ム表 面処 理 研 究 会 会 誌No188'97. 諮 一i冊. 文一. ノ ン ピ ッ トア ル ミニ ウ ム 電 解 研 磨 法. 田尻. 言. 1.緒. 電 解 研 磨 処 理 は 金 属 製 部 品 に対 し、 光 沢 を持 たせ て 外. 桂 介*1、 辻 本. 克 也*2. 電 解 し、 表 面 を溶 解 させ て 、 部 品 表 面 を 平 滑 化 す る処 理 で あ る 。 アル ミニ ウ ム の 電 解研 磨 で は リ ン酸 、 リ ン酸 一 硫 酸 、 リ ン酸 一 硫 酸 一 ク ロム 酸 、 過 塩 素酸 一 無 水 酢 酸 、. 観 を 良 く した り、耐 食性 を向 上 さ せ る た め に用 い られ る. 硝 酸 、 そ の他 の 水 溶 液 が 用 い ら れ 、A1→A13→+3e(eは. こ とが 多 い が 、 真 空 機 器 で は表 面 を清 浄 化 し、 ガ ス 放 出. 電 子)の 溶 解 反応 を生 じる 。 電解 研 磨 は電 解 液 組 成 、液. を低 減 させ る こ と を 目 的 と して 施 され る 。. 温 度 、 電 圧(電 流 密 度)お. よび撹 拝 強 度 が適 正 な 領 域 に. 今 回 、 著 者 は加 速 管 へ 高 周 波 大 電 力 を 伝 送 す る高 エ ネ. あ る と き に成 立 す る。 す な わ ち 、 この 領 域 に お い て は部. ルギ ー加 速 器 用 真 空 導 波 管 の 接 続 に用 い る た め の ア ル ミ. 品 表 面 か ら金 属 が 溶 解 して溶 解 生 成 物 を生 じ、 濃厚 、 粘. ニ ウ ム 製 ガ ス ケ ッ トに 対 して 、 表 面 を 平 滑 化 し て 真 空. ち ょ う な薄 い皮 膜(粘. シー ル性 を付 与 す る 目的 で電 解研 磨 処 理 を施 した 。. 電 解 液 は掩 拝 さ れ る の で 、 こ の皮 膜 の 表 面 は金 属 表 面 よ. 着 層)が 部 品 表 面 に形 成 され る。. 真 空 シ ー ル と して 用 い る場 合 に は表 面 粗 さが 小 さ い の. り も凹 凸 が 少 な い 。従 っ て 、 こ の粘 着 層 は図1に 示 す よ. み な らず 、 シ ー ル を阻 害 す る ピ ッ トや 流 痕 、 処 理 む ら 、. うに 、 部 品 表 面 の 凹 部 で 厚 く、 凸 部 で 薄 くな る。 粘 着 層. 並 び にす り傷 等 の 欠 陥 が な い こ とが 求 め られ る 。 ア ル ミ. は比 較 的 大 き な電 気抵 抗 を有 す る の で 、 粘 着 層 の 薄 い 凸. ニ ウム は ス テ ン レス 鋼 や 銅 と比 べ る と、 電 解 液 に侵 され. 部 で は 電 解 電 流 密 度 が大 き くな り、早 く溶 解 して 部 品表. 易 い こ とや ピ ッ トが 生 じ易 い こ との た め 一 般 に電 解 研 磨. 面 が 平滑 化 され る と説 明 され て い る。卜31この よ う に 電解. 処 理 が 難 しい 、 特 に 今 回 対 象 と した ガ ス ケ ッ トは100mm. 研 磨 で は 粘 着 層 の 存 在 が 必 須 で あ るが 、 この 粘 着 層 は被. φ を越 え る2mmtの. 処 理 面 の 液 流 動 が 過 大 で あ る と保 持 で きな くな る。 逆 に 、. 円 板 で 、 且 つ 、 く り抜 き穴 を 有 して. い る の で 、 従 来 技 術 で は ピ ッ トや 流痕 の 発 生 が 避 け 難 く、. 液 流 動 が 過 少 で あ る と陰 極 で発 生 した水 素 ガ ス(陰 極 ガ. こ の ガ ス ケ ッ トに要 求 され る真 空 シ ー ル 性 の あ る表 面 品. ス)気 泡 が 部 品 表 面 に付 着 して ピ ッ トを発 生 させ る等 の. 質 を得 る の は 困 難 で あ っ た 。 著 者 は 、 後 述 す る振 動 羽根. 不 具 合 が 生 じる 。 従 って 、 液撹 控 は 電 解 研 磨 に お い て は. 撹 拝 機 の 使 用 法 を工 夫 して 電 解 研 磨 を 行 い 、 こ の ガ ス. 極 め て 重 要 な 要 素 で あ る。 ア ル ミニ ウ ム の電 解研 磨 にお. ケ ッ ト を平 滑 で 欠 陥 の な い 研 磨 面 に仕 上 げ る こ と に つ い. い て は、 ア ル ミニ ウム が イ オ ン化 傾 向 の 大 きな金 属 で あ. て 検 討 した 。. る た め 電 解 液 と反 応 して エ ッチ ン グ され 易 い こ と、 お よ. 極. 陰 ﹁. 2.ア. ル ミニ ウム の電 解 研 磨 につ い て. 電解研磨 は金属部品 を陽極 として特殊 な電 解液の 中で. 電解涙. *1三 菱 重 工 業 ㈱ 名 古 屋 航 空 宇 宙 シ ス テ ム 製 作 所. MITSUBISHI. HEAVY. INDUSTRIES,. 一 粘着層 一陽. LTD.. :部 品 表 面). *2旭 金 属 工 業 ㈱ 京 都 南 工 場. 図1電 Asahi. Kinzoku. Industries. Co., LTD. 極. 解研磨時 の粘着層.

(2) 近畿 アル ミニウム表而処理研究会会誌M8897 諮冊 一 口. び、 電 解 液 が 粘 ち ょ う(特 の 場 合)で. 文一. に リ ン酸 一硫 酸 一 ク ロ ム酸 系. 4.振. あ る こ と か ら、 ピ ッ トが 生 じ易 く処 理 が 難 し. い 。 ま た 、 金 属 部 品 は酸 化 性 の 強 い溶 液 中 で 正 電 圧 を 印 加 され る の で ア ル ミニ ウ ム 表 面 に は酸 化 層(酸. 動 羽 根捜 拝 機 と そ の電 解 研 磨 へ の適 用. 電 解 研 磨 に お け る 実 用 的 な液 撹 絆 方 法 と して は 被 処 理. 化 アル ミ. 部 品 の 揺 動 に よ る掩 拝 が 用 い られ る こ とが 多 い が 、 この. ニ ウム)が 形 成 され る。こ の確 認 を後 述 の よ うに オー ジ ェ. 方 法 で は 平 板 部 品 に 対 して は陰 極 ガ ス 気 泡 に よる ピ ッ ト. 電子分光で行 った。. や 流痕 が 発 生 す る リス クが 高 い。 これ は、 ビ ー カ 内 で マ グ ネ チ ッ クス タ ー ラ を用 い てi麗拝 した 場 合 と 同様 に 、 電. 3.電. 解 液 と処 理 条 件 解 液 中 全 体 に陰 極 ガ ス 気 泡 が 分 散 し、 これ らの 気 泡 が被 処 理 部 品 表 面 に付 着 す る 確 率 が 高 くな る た め で あ る 。 そ. 文 献 曲 を も と に51の ビ ー カ テ ス トで 電 解 液 の 選 定 と 適 正 条 件 の探 索 を 行 った 。 供 試体 は ア ル ミニ ウ ム の 平 板. こ で 著 者 は 、4.1項 に述 べ る振 動 羽 根 撹 拝 機(市. 小 片 を用 い、 掩 拝 は マ グ ネ チ ッ クス ター ラ に よ っ た 。 そ. を用 い て撹 拝 す る電 解 研 磨 方 法 を試 み た 。. の 結 果 、 純 ア ル ミニ ウム に対 し次 に示 す 液 組 成 と処 理 条. 4.1振. 動羽根挽拝機. 振 動 羽根 掩 拝 機 と は軸 に 複 数 の 薄 い 金 属板(羽. 件 で 鏡 面 様 の 研 磨 面 を得 る こ とが で きた が 、供 試 体 に は. 販 品). 根 板). 電 解 液 中 全 体 に 分散 した 陰 極 ガ ス の付 着 に よ る ピ ッ トが. を取 り付 け た もの を掩 拝 子 と し、 こ れ を振 動 モ ー タ ー で. 発 生 す る こ とが 多 く(図2)、. 駆 動 して 数 十 サ イ ク ル で 上 下 振 動 させ る こ と に よ り、 あ. 液 撹 絆 方 法 の 開発 が ガ ス. ケ ッ ト電 解研 磨 法 実 用 化 にお け る重 要 課 題 で あ る こ とが. た か も"う ち わ"で. 改 め て認 識 され た。. へ 吐 出 して 液掩 拝 を行 う もの で あ る。 こ の 液 流 は 振 動 を. あ お ぐ よ う な形 で 液 を 羽 根 板 の前 方. 伴 って い る 。 掩 搾 子 の 外 観 を図3に 示 す 。吐 出 され た液 は 最 も抵 抗 の 少 な い 流 路 を 通 っ て 戻 り、 主 と して 羽 根 板 の 側 方 か ら吸 い込 まれ て 再 び 羽根 板 前 方 へ 吐 出 され る。. 図2陰. (1)液. 極 ガ ス 気 泡 に よ る ピ ッ トの 発 生. 組成 リ ン 酸(85%濃 硫 酸(98%濃. 度)800cc〃 度)200cc〃. 無 水 ク ロ ム 酸50rl〃 (2)液. 温度 78〜86℃. (3)電. 流密度 0.10〜0.15A/c㎡. (4)電. 解時 間 3分 以 上. こ の 液 組 成 と 処 理 条 件 を も と に ガ ス ケ ッ トの 電 解 研 磨. 図3振. 法 開 発 を進 め た。. 一7. 動羽根撹搾機 の挽絆子.

(3) 近 畿 ア ル ミニ ウ ム 表 面 処 理研 究 会 会 誌No188'97. 4.2振. 動 羽根 挽 絆 機 の 電 解 研 磨 へ の 適 用. 文. 一 口 払岡. 被処 理i塁品 「. π鞭/瀟. \. 振 動 羽 根 撹 拝 機 は 、 そ の 振 動 周 波数 を液 の 比 重 や 粘 度 に適 合 し た値 に セ ッ トす る こ と に よ り、 羽 根 板 前 方 に均 一 で振 動 を伴 った 強 い 液 流 動 を生 じさせ る こ とが で きる. 一 陰極ガ ス気泡. 。. 従 っ て 、 羽根 板 前 方 の適 切 な 位 置 に被 処 理 部 品 を置 くこ. 一 陰極複. と に よ っ て 、 電 解 研 磨 に必 要 な 粘 着 層 を 破壊 せ ず 、 か つ 陰 極 ガ ス気 泡 の 付 着 を防 止 す る の に適 度 な 強 さの 液 流 に 被 処 理 部 品 を さ らす こ とが で き る。 ま た 、 液 の振 動 が 陰 一 電謝 萱. 極 ガス 気 泡 を被 処 理 部 品 表 面 に付 着 しに く くす る 効 果 も あ る。 具 体 的 な適 用 方 法 の一 つ は 図4に 示 す よ うに 、被 処 理 部 品 と陰 極 板 を共 に羽 根 板 前 方 に置 く方 法 で あ る。 発 生 し た陰 極 ガ ス は 被 処 理 部 品 に 近 づ くこ と な く液 流 に. ≠. 乗 っ て 運 び去 られ る 。 も う一 つ の 適用 方 法 は 図5に 示 す よ うに 、 振 動 羽 根 掩 拝 機 に よ っ て 、 羽根 板 前 方 の 吐 出 流. 一 振動 羽損撹拝機 の羽損複. と、 そ の 戻 り流 を電 解槽 内 を分 割 した 形 で 発 生 させ 、 吐 出流 中 に 被 処 理 部 品 を 、戻 り流 中 に 陰 極 板 を置 く方 法 で. 両 面 の研 磨 が 可 能 で あ る こ と、 よ り大 きい 部 品 に適 用 可. 流 ・出 吐. よ う な方 法 に比 べ 、 よ り均 一 に. ▽\. あ る。 この 方 法 は図4の. 一 被処 理部品. 能 で あ る こ と、 お よ び、 陰 極 ガス 気 泡 が被 処 理 部 品 近 く 戻り流. に到 達 す る前 に よ り脱 泡 しや す い とい う利 点 が あ る。 こ の 方 法 につ い て は 以 下 に詳 し く説 明 す る。. 陰 極板. 羽 根 板 か ら吐 出 され た 電 解 液 は 最 も抵 抗 の 少 な い 流 路 を 通 って 戻 る た め 、 振 動 羽 根 掩 拝 機 を単 に電 解 槽 内 に置 い た だ け で は電 解 槽 内 を う ま く分 割 した 流 れ は得 られ な 陰 極ガス気泡. い 。 そ こで 、 槽 内 を 分 割 す る流 れ を作 る ため に次 の 手 段. レ. を用いる。. 電 留憎. イ.電 解 槽 の 横 幅 の 約 半 分 の 長 さの 羽 根 板 を用 い た振 動 羽根 撹 搾 機 の 撹 拝 子 を電 解 槽 の 手 前 側 中央 に 置 く。 ロ.電 解 槽 の コ ー ナ ー は 丸 み を持 たせ 、 戻 り流 が で き. 一振動 羽根撹拝 機の羽損叛. や す くす る 。 ハ.振 動 羽 根 撹 拝 機 の 一 番 下 側 の 羽 根 板 と電 解 槽 の槽. 図5電. 解 研 磨方 法(2)の概 念 図. 底 との 間 、 お よ び一 番 上 側 の 羽 根 板 と液 面 と の 間 を小 さ く して そ の 部 分 か らの 液 の 戻 り を防 止 す る 。 二.・必 要 に応 じて 吐 出 流 と戻 り流 との 間 に仕 切 板 を設 け る。. る 。 電 解 研 磨 中 に発 生 し た陰 極 ガ ス 気 泡 は こ の戻 り流 に 乗 っ て 流 れ 、 被 処 理 部 品 か ら遠 ざ か る 。 この と き、 図 の. ピ ッ トや 流 痕 の発 生 を防 止 す る メ カニ ズ ム は次 の 通 り で あ る(図5に. 通 って 流 れ、 前 方 の 槽 壁 に達 して 方 向 を変 え戻 り流 と な. よ り説 明 す る)。. 羽 根 板 前 方 に吐 出 され た液 流 は 被 処 理 部 品 の まわ りを. よ うに 陰 極 板 を戻 り流 の 流 れ 方 向 か ら少 し傾 け て 配 置 す る こ とに よ り、 陰 極 板 と電 解 槽 の壁 面 との 間 の流 れ が 速 くな り、 陰 極 ガス は壁 面 側 の 流 れ に吸 い 込 まれ 易 くな る 。.

(4) 近 畿 ア ル ミニ ウ ム 表 面 処 理研 究 会 会 誌M88'97 一 口 諮冊. 文 一. 陰 極 ガ ス気 泡 を 運 び 去 っ た戻 り流 は循 環 して再 び 羽 根 板. こ の電 解 液 中 で ア ル ミニ ウム と電 位 が 同 程 度 で あ り、. か ら吐 出 さ れ被 処 理 部 品 ま わ りに 到達 す るが 、 そ の 頃 ま. 部 品 との 問 で 有 害 な腐 食 電流 を生 じな い 。. で に は 、 電 解 液 中 の 陰 極 ガ ス気 泡 の 多 くが 既 に大 気 中 へ. (3)振動 羽根 撹 拝 機. 脱 泡 して い る と考 え ら れ る 。 脱 泡 さ れ ず に 電 解 液 中 に. 寸 法160㎜ ×110m瓢 ×0.4m皿tのSUS304製. 残 っ た 陰 極 ガ ス気 泡 も被 処 理 部 品 に加 わ る液 流 の力 や振 動 に よ り被 処 理 部 品 に付 着 す る の が 防 止 され 、 ピ ッ トや. (4)温調 シ ス テ ム. 流 痕 を発 生 させ る こ と は ない 。 5.電. 羽根 板 を. 6枚 取 り付 け た撹 絆 予 を使 用 。. 水 槽 内 に 電 解 槽 を 入 れ 、 蒸 気 お よ び冷 却 水 で 間接 的 に加 熱 ・冷 却 を 実施 。. 解 研 磨 工程 、 装 置 と そ の 品 質 (5)電源. 5.1電 解 研 磨 工 程. 直 流 電 源 を使 用(50V、100A)。. 電 解 研 磨 の 工 程 を図6に 示 す 。. (6)通電 治 具. 電 解 研 磨 は 最 終 工 程 と して実 施 し、 製 品 の 清 浄 度 確 保 と傷 の 防 止 を 図 って い る。. 純 ア ル ミニ ウ ム 製 の 通 電 治 具 を使 用 。 (7)記録計 電圧 ・電 流 を モ ニ タ し、 記 録 す る 。. 素材. 5.3電. 解研磨条件 適 用 した 処 理 条件 の 代 表 例 を次 に 示 す 。. パ フ 研 磨(#800番). 撹 拝 機 の振 動 数:45サ 切 断. 液 温 度:82℃. 械加 工. ・. イ ク1レ. 電 流 密 度:0.12A!c㎡. 溶剤 脱 脂. 電 圧:8.4V 時 間:4分. ア ル カ リ脱 脂. 5.4得. られ た 品 質 電 解 研 磨 に よ る外 観 の変 化 、研 磨 量 、 表 面 粗 さ の. デオ キ シ ダイ ズ. 変 化 等 につ い て 調 べ た 。 5.4.1外. 水 洗 ・乾 燥. 観および品 質. 電 解 研 磨 面 は鏡 面 状 で あ り、 ピ ッ ト、 流 痕 、 む ら等 の 欠 陥 は認 め られ な か っ た。. 電 解 研磨. なお 、研 磨 量 は 、 電 解 研 磨 前 後 の 板 厚 測 定 の 結. 洗 浄 ・乾 燥 図6電. 果 、片 面 約5〜7μmで 5.4.2表. 解研磨工程. あ っ た。. 面粗 さ サ ー フ コ ム 表面 粗 さ計 を用 い て 電 解 研 磨 前 後 の. 5.2電. 解 研 磨 装置. 部 品 の 表 面 粗 さ を測 定 し た。 電 解 研 磨 前 後 でRa. 電 解 研 磨 装 置 は 次 の 機 器 か ら構 成 され る。. が0。09!zm→0.03,αm、Rmaxが1.31μm→O.76. (1)電角 皐番 曹. μmと 平 滑 化 さ れ て い た 。 粗 さの チ ャ ー トを 図7. ステ ン レス 製 で 内 面 に テ フ ロ ン ラ イ ニ ング を施 し て い る 。 内 寸 は350mm×500mm×460mmHで. あ る。 約. 70召 の 電 解 液 を 入 れ る 。 (2)電極(陰 極) 陰 極 板 と して 純 チ タ ン板 を使 用 した。 純 チ タ ンは. に示 す。 真 空 シ ー ル性 に つ い て は 、 高 エ ネ ル ギ ー 加 速 器 研 究 機 構iの2.5GeV電 子 線 形 加 速 器(KEKB 入 射 器)立. 体 回 路 の一 部 に組 み込 み 、 実 用 状 態 で. の 漏 れ 検 査 と試 運 転 を実 施 した 。.

(5) 近 畿 ア ル ミニ ウ ム表 面 処 理 研 究 会会 誌No188'97 一 鮎 口冊. 電解 研 磨後. 文 一. ア ル ミ ニ ウ ム 表 面 に お け るSバ. 電 解研 磨 前. MHz)高. ン ド(2.856. 周 波 の ス キ ン デ プ ス は1.5μmで. あ り、. 高 周 波 電 流 の流 れ る領 域 の方 が 酸 化 物 層 厚 さ よ り も深 く高 周 波 電 力 の 伝 送 に支 障 を き た さな い と考 え ら れ る 。 ま たRFコ. ン タク トは フ ラ ン ジ締 結 時 、. フ ラ ン ジの テ ー パ ー面 に よ る圧 力 で 酸 化 物 層 よ り 深 い 部 分 ま で テ ー パ ー 面 が 食 い 込 む こ と に よ り保 証 さ れ る 。 従 っ て 、 電解 研 磨 に よる 表 面 の 酸 化物. 図7電. 解研 磨前後 の表 面粗 さ測定デー タ 層 形 成 は ガ ス ケ ッ ト性 能 に 影 響 を 与 え な い と 考 え. 電 解 研 磨 処 理 を 施 さ な い ガ ス ケ ッ ト(軽 い パ フ. る。 な お 、研 磨 した ア ル ミニ ウ ム 表 面 に 空 気 中 で. 研 磨 を施 した 板 材 使 用)を 試 験 的 に使 用 した 加 速. 自 然 に 形 成 さ れ る 表 面 酸 化 物 層 は 文 献'に. ユ ニ ッ トで は 、 導 波 管 組 込 箇 所 の半 数 に近 い 部分. 1nn1程. で 真 空 漏 れ が あ っ た。 表 面 粗 さ、 特 に圧 延 方 向 の. 度 と い わ れ て い る 。 図8の. な お 、 分 析 装 置 は ア ル バ ッ ク ・フ ァ イ ㈱ 製 モ デ. こ れ に対 し 、電 解 研 磨 処 理 を施 した ガス ケ ッ ト. ルPHI670を. は 、約500枚 を使 用 し た が 、 何 れ も リー ク は な く. 用 い た 。 試 験 条 件 は 次 の 通 り。. 真 空 度:3.2×10‑1̀ITorr(base). 良 好 な シー ル性 を 示 した 。. 1.2×10一8Torr(etching). 面酸 化 物 層 厚 み の 測 定. エ ッ チ ン グ ガ ン:3keV/8.9nA(Ar+). 電 解 研 磨 前 後 に お け る 、 アル ミニ ウ ム ガ ス ケ ッ. φ0.5mm(luster1×1mm). トの表 面 酸 化 物 層 の 変 化 を調 べ る た め に オ ー ジ ェ 電 子 分 光 分 析(AES)を. ア ル ミニ ウ ム. 素 材 測 定 結 果 は ほ ぼ この 値 と 一 致 した 。. 傷 が 原 因 と思 わ れ る,. 5.4.3表. よる と. ス パ ッタ ビー ム. 試 料 角 度:30。. 実 施 した 。 測 定 結 果 を図 6.む. 8に 示 す 。. す. び. 振 動 羽 根撹 絆 機 を用 い た ア ル ミニ ウ ム の 電 解 研 磨 法 に つ い て述 べ た 。 この 電 解 研 磨 法 は 、 ア ル ミニ ウム に限 ら ず 、 ピ ッ トや 流痕 の ない 高 度 な 品 質 要 求 の あ る電 解 研 磨 に 広 く適 用 で きる もの と期 待 され る 。. 参 !)大. 図8ガ. ス ケ ッ ト電解 研 磨 前 後 の 酸化 物 層 厚 み 測 定 結 果. 谷 南 海 男:金. 考. 文. 献. 属 表面 加 工 理 論. 第4版. 、 槙 書 店. (1978)P.167〜P.1740 2)金 属 表 面 技 術 協 会 編:金. 属 表 面技 術 便 覧. 第7版. 、 日. (オー ジ ェ分 光) 刊 工 業 新 聞 社(1972)P.127〜P.155。. 測 定 した サ ン プ ル は 、電 解研 磨 前 のパ フ研 磨 し た ア ル ミニ ウ ム 素材 と、 電 解 研 磨 後1ケ. 月 ほ ど保. 存 した 製 品 で あ る 。 使 用 し た 測 定 装 置 の ス パ ッ タ ・レ ー ト14nm/分. と、 ス パ ッ タ 率 のAl・0・換 算. よ り、 電 解 研 磨 前 の ア ル ミニ ウム 素 材 で は 、 酸 化 物 層 は 約0.6nm、. 電 解 研 磨 した ガ ス ケ ッ トで は 約. 200nmと 推 定 され る。. 3)小 久 保 定 次 郎 著:「 老 鶴 圃(1987)改 4)伊 藤 伍 郎:腐 (1979)P.272. ア ル ミ ニ ウ ム の 表 面 処 理 」、 内 田. 訂6版P.43〜P.55 食 科学 と防食技 術. 第9版. 、 コ ロ ナ社.

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