東 3  早

人 工 積 層 複 合 材 の 高 温 変 形

3 . 1   緒言

前章に お い て 、 温 度 変 動 に よ っ て 積 層 複 合 材 料 中 に 生 じ る 熱 残 留 応 力 が 緩 和 さ れ る 際 に 、 界 面 す べ り と 軟 相 の 塑 性 変 形 が 生 じ る こ と が わ か っ た 。 そ こ で 本 章 で は 、 圧 縮 試 験 を 用 い 、 高 温 で 複 合 材 料 の 界 面 に 平 行 に せ ん 断 応 力 を か け た と き 、 複 合 材 料 が ど の よ う な 変 形 挙 動 を 示 す か に つ い て 調 べ 、 変 形 条 件 と の 関 連 を 検 討 し た 。 そ の 結 果 、 界 面 す べ り は 界 面 構 造 の 制 御 に よ っ て 抑 制 で き る 可 能 性 の あ る

こ と と 、 界 面 す べ り が 抑 制 さ れ た と き に は 高 温 に お い て も 複 合 化 に よ る 強 化 が 持 続 で き る 可 能 性 の あ る こ と を 示 す(13)。

3 . 2   実験方法

3 . 2 . 1  

試 験 片 の 作 製

こ こ で は 、 前 章 で 用 い た 溶 浸 法 よ り 簡 便 な 溶 着 法 に よ っ て も 、 比 較 的 層 厚 を 均 一 に で き 、 界 面 を 強 固 に 接 合 す る こ と の で き る こ と が

知 ら れ た の で 、 以 下 に 示 す よ う に 溶 着 法 に よ り 積 層 複 合 材 試 料 の 作 製を行った。

純 度 99.99wt%の 銅 箔 (0.1x 20 x 15mm)と 純 度 99.9wt%の タ ン グ ス テ ン 箔 (0.1 x 20 x 15 mm)の 表 面 を 酸 洗 し 、 銅 箔 と タ ン グ ス テ ン 箔 を 交 互 に 積 層 さ せ た 。 タ ン グ ス テ ン の 酸 洗 は 前 章 と 同 様 と し た が 、 銅 箔 の 酸 洗 に は 硝 酸 10%i溶 液 を 用 い た 。 用 い た タ ン グ ス テ ン 箔 は 、 bcc金 属 の 典 型 的 な 圧 延 集 合 組 織 を 持 ち 、 圧 延 面 が {100}、 圧 延 方 向 が (110)である (17)。 こ の 積 層 体 を タ ン グ ス テ ン 線 で 縛 っ た 後 、 1.0x 10‑⁴Paの 真 空 下 で 赤 外 線 瞬 間 加 熱 ゴ ー ル ド イ メ ー ジ 炉 ( 真 空 理工(株)製 RHL

E ‑

410P)を 用 い て 銅 の 融 点 (1356I<)直 上 ま で 加 熱 して約 3分 間 保 持 し 、 溶 着 一 体 化 さ せ た 。 こ の と き 積 層 体 に 与 え た 温 度 履 歴 を 図 3.1に 示 す 。 圧 縮 試 験 に 用 い た 試 料 は 、 す べ て こ の 方 法 に よ っ て 作 製 し た も の で あ る 。 得 ら れ た 複 合 材 料 の 光 学 顕 微 鏡 写 真 を 図 3.2に 示 す 。 得 ら れ た 複 合 材 料 の 銅 相 の 厚 さ は 約 O.lmmで あ り 、 溶 着 前 の 銅 箔 の 厚 さ と ほ ぼ 同 じ で あ っ た 。

試 験 片 は 、 得 ら れ た 積 層 複 合 材 料 よ り 、 図 3.3の 説 明 図 に 示 す よ う に 、 異 相 界 面 が 高 さ 方 向 ( 応 力 負 荷 方 向 ) に 対 し て 45⁰_{の 角 度} に な る よ う に 低 速 切 断 機 ( ア イ ソ メ ッ ト T M、 ビ ュ ー ラ 一 社 製 ) を 用 い て 切 り 出 し 、 エ メ リ ー 研 磨 の 後 、 試 験 片 の 表 面 を 粒 度 約 1μm

の ダ イ ヤ モ ン ド ペ ー ス ト を 用 い た ノ マ フ 研 磨 に よ り 鏡 面 仕 上 げ し て 、 2x2x3mmの 寸 法 に し た 。 異 相 界 面 を 45⁰に 傾 け た 理 由 は 、 界 面 に せ ん 断 応 力 を か け 、 複 合 材 の 変 形 に 及 ぼ す 界 面 す べ り の 効 果 を 調 べ るためである。

予 備 実 験 で 、 本

Cu‑w

複 合 材 料 の 高 温 変 形 挙 動 は 、 タ ン グ ス テ ン

モ3min~

20Q KJm i n  

300K/min 

1223K 

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、

︒ ﹂ 2 0 ﹂ 包

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1 5   1 0  

図 3.1積 層 体 に 与 え た 温 度 履 歴

了 ;me I  min 

戸h

。

d

箔 の 圧 延 方 向 と せ ん 断 変 形 方 向 と の な す 角 に よ っ て 著 し く 異 な る こ と が 知 ら れ た の で 、 こ の 角 が 0⁰_と 90⁰に な る よ う な 2_{種 類 の 試 験}

片 を 用 意 し た 。 図 3.3の 矢 印 は 、 タ ン グ ス テ ン 箔 の 圧 延 方 向 を 示 し た も の で い ) は 上 述 の 角 が 90⁰，(b)は 0⁰の も の で あ る 。 こ れ ら の 試 験 片 は 、 溶 着 法 を 用 い て 一 体 化 さ せ た 同 じ 積 層 材 よ り 切 り 出 し 方 を 変 え て 作 製 し た の で 、 そ れ ぞ れ の 試 験 片 に お け る 界 面 の 密 着 性 の ば ら つ き は 少 な い と 思 わ れ る 。 こ の 後 、 図 3.3に 示 し た (

a )

と

( b )

の 試 料 を そ れ ぞ れ 試 料 (

a )

お よ び 試 料 (b)と呼ぶことにする。

ま た 、 変 形 中 の 界 面 す べ り の 挙 動 を 直 接 観 察 す る た め に 、 界 面 に 垂 直 に ダ イ ヤ モ ン ド 針 に よ り け が き 線 を つ け た 。

3 . 2 . 2  

圧 縮 試 験

強 度 お よ び 変 形 特 性 は 圧 縮 試 験 に よ っ て 調 べ た 。 圧 縮 試 験 に は サーボノマルサ‑EHF2型 疲 労 試 験 機 ( ( 株 ) 島 津 製 作 所 製 ) を 改 良 し た も の(18)を 用 い た 。 定 速 圧 縮 試 験 は 、 773^"，，973Kの温度範囲、

S X 10‑⁶ "，，2 ^X 10‑48‑1の 初 期 ひ ず み 速 度 範 囲 で 、 定 荷 重 圧 縮 ク リ ー

プ試験は 773""1073Kの温度範囲、 11.3""S4.4MPaの 応 力 範 囲 で 行 っ た 。 試 験 は い ず れ も 1 .3

x 

10‑⁴Pa以 下 の 真 空 下 で 行 っ た 。

試 験 片 の 加 熱 は 、 図 3.4の 説 明 図 に 示 し た タ ン グ ス テ ン 製 の サ ス セ プ タ ー を 高 周 波 誘 導 加 熱 し て 、 間 接 的 に 行 っ た 。 通 常 、 圧 縮 試 験 で は 、 変 形 を 開 始 す る と と も に 試 験 片 の 温 度 が 急 激 に 低 下 す る が 、 試 験 片 を 圧 縮 す る 治 具 に 熱 伝 導 率 の 小 さ な ク ロ セ ラ ム 〈 黒 崎 窯 業 ( 株 ) 製 、 反 応 焼 結 法 に よ っ て 作 成 し た 窒 化 珪 素 〉 を 用 い る こ と に よ り 試 験 中 の 温 度 低 下 を 10I(以 下 に 抑 え る こ と が で き た 。 ま た 、 試 験

‑

F 

100μm 

図 3.2溶 着 法 に よ っ て 作 製 し た 積 層 複 合 材 料 の 断 面

ー

~

( a )   ( b )  

EE

の

2mm 

図 3.3圧 縮 試 験 片 の 説 明 図 。 矢 印 は タ ン グ ス テ ン 箔 の 圧 延 方 向 を 表す。

‑

F 

s p e c l m

宇

n v a c u u π 1  

一 irosco; 

20  。 。 品 _{I I} • R‑l  。

c o m p r e s s i o n ↑ 

. ♂  

図 3.4圧 縮 試 験 中 の そ の 場 観 察 の 方 法

‑ーー一一一一一ー‑

F 

中 の 温 度 は Pt‑13%Rd熱 電 対 を 試 験 片 に 点 溶 接 し て 直 接 測 定 し た 。 さ ら に 、 図 3.4の 加 熱 用 の サ ス セ プ タ ー に 開 け た 穴 ( 直 径 約 3mm)

か ら 、 真 空 チ ャ ン パ ー の ガ ラ ス 窓 を 通 し て 、 試 験 片 上 の 界 面 に 垂 直 に つ け た け が き 線 の 動 き を 、 実 体 顕 微 鏡 を 用 い て そ の 場 観 察 す る こ と に よ り 、 変 形 中 の 異 相 界 面 す べ り の 様 子 を 観 察 し た 。

試 験 片 の 形 状 か ら 、 圧 縮 の 際 に は 圧 縮 治 具 と 試 験 片 の 上 面 と 下 面 が 接 す る た め 、 銅 、 タ ン グ ス テ ン 各 層 の 端 面 の 一 部 が 拘 束 さ れ る 。 そ の た め 、 変 形 に 寄 与 す る 層 は 銅 、 タ ン グ ス テ ン そ れ ぞ れ 3層 で あった。

3 . 3   実験結果と検討

3 . 3 . 1  

応 力 ー ひ ず み 線 図

図 3.5に 773Krv973Kに お け る 圧 縮 試 験 で 得 ら れ た 応 力 ー ひ ず み 曲 線 を 示 す 。 圧 縮 の 途 中 で 試 験 機 の ク ロ ス ヘ ッ ド 速 度 を 変 え た ひ ず み を 矢 印 で 示 し 、 そ れ と 対 応 す る ひ ず み 速 度 を 図 中 に 示 し た 。

タ ン グ ス テ ン 箔 の 圧 延 方 向 が 圧 縮 試 験 の せ ん 断 方 向 に 垂 直 な 試 料 (

a )

は、 773Kと 873Kで は 、 変 形 の 進 行 と と も に 変 形 応 力 が い っ た ん 増 加 し た 後 に 急 激 に 低 下 し 、 そ の 後 変 形 応 力 は ほ ぼ 一 定 の 値 と な っ て い る 。 た だ し 、 試 料 (

a )

の 873I(に お け る 曲 線 Bに よ っ て 示 さ れ る よ う に 初 期 ひ ず み 速 度 が 最 も 低 い 5.1X 10‑⁶s‑¹_{においては、}

急 激 な 変 形 応 力 の 低 下 は 見 ら れ な し '¥0  973Kで は 変 形 応 力 の レ ベ ル が 低 く 、 急 激 な 低 下 は 見 ら れ て い な い が 、 加 工 硬 化 の 後 約 10MPa

の 鋸 歯 状 の 応 力 変 動 が 見 ら れ る 。

ー ι F 

︑lノ

LU  

/E¥ 

i / 1σ¥・1

1.76 ‑2.33‑3.09・・6.38

speClmen  ( a )  

773K 

^{i / σ1も‑1}

6.1 ~4.75

speClmen 

70  60  50 

20  40  30 

10 

正/ 10も・‑1

3.05  0.51 

2.04‑2.7ら3.ω‑7.41 0.6トD.47‑0.93

1.77  0.94 

E  / 1σ¥^・1

A 2.09・.2.75・~3.66-7.55

B 2.15 

873K 

0 

70 

I  873K 

6 0  

^A_B

C D E F  

50 

30  20  40 

何仏︾

JH

、、、

b 

10 

正 /10"¥・1

1.80..2.38・・3.16ー・6.51

973K 

正I 10・も・1

1.71..2.25‑3.α)‑6.18 

0  70 

I  973K  6 0  

25  20  15 

10  5 

% 

30 0 

ε 

25  20 

15  10  5  50 

30  20 

。

40 

773Krv973K

に お け る 圧 縮 試 験 で 得 ら

3.5 Cu‑W積 層 材 料 の れ た 応 力 ー ひ ず み 曲 線 図

‑

ー

‑

一方 、 タ ン グ ス テ ン 箔 の 圧 延 方 向 と 圧 縮 試 験 の せ ん 断 方 向 が 平 行 な 試 料 (b)で は 、 試 料 (

a )

に 見 ら れ た 応 力 の 急 激 な 低 下 は 、 行 っ た 実 験 の ど の 温 度 、 ど の ひ ず み 速 度 で も 観 察 さ れ な か っ た 。 973I(で は 試 料 (

a )

と 同 じ く 、 変 形 応 力 は ひ ず み 約

5%

まで加工硬化した後、

鋸 歯 状 に 変 動 し て い る 。 こ の 変 動 は 動 的 再 結 晶 に よ る も の と 思 わ れ る が 、 ひ ず み 速 度 の 影 響 が 見 ら れ な か っ た 。 773I(と 873Kでは、

973I(で の よ う な 変 形 応 力 の 大 き な 変 動 は 見 ら れ な か っ た 。

3 . 3 . 2  

異 相 界 面 す べ り の そ の 場 観 察

圧 縮 試 験 中 に 変 形 応 力 が 急 激 に 低 下 し た 試 料 (

a )

の 873K、 ひ ず み 速 度 2.0X 10‑⁵S‑1

に お け る け が き 線 の そ の 場 観 察 の 結 果 を 図 3.6 に 示 す 。 図 の 各 写 真 中 に 矢 印 で 示 し た よ う に 、 ひ ず み の 増 加 と と も に 銅 層 と タ ン グ ス テ ン 層 の け が き 線 に 異 相 界 面 上 で ず れ が 見 ら れ 、 界 面 す べ り を 生 じ て い る こ と が わ か る 。

図

3 . 7

は 、 試 料 (

a )

の 圧 縮 試 験 で 観 察 さ れ た け が き 線 の ず れ 量

S

を 、 時 間 tに 対 し て プ ロ ッ ト し た も の で 、 873Kの 例 で あ る 。 図 中 の 破 線 は 、 圧 縮 変 形 が す べ て 界 面 す べ り に よ る も の と 仮 定 し て 、 圧 縮 変 形 量 か ら 求 め た 理 想 的 な ず れ 量 と 変 形 時 間 と の 関 係 を 示 し た も の で あ る 。 ま た 、 同 図 に は 変 形 応 力 の 変 化 も 併 せ て 示 し た 。

変 形 応 力 は 、 界 面 す べ り が 観 察 さ れ な い 変 形 の 初 期 に は 単 調 に 増 加 し て い る が 、 界 面 す べ り が 起 こ り 始 め る と 急 激 に 低 下 し て い る 。 他 の 温 度 、 ひ ず み 速 度 の 条 件 で も 界 面 す べ り が 明 確 に 観 察 さ れ 始 め る と 同 時 に 応 力 一 ひ ず み 曲 線 上 で 急 激 な 応 力 の 低 下 が 観 察 さ れ た 。 こ れ よ り 、 試 料 (

a )

の 圧 縮 試 験 で 観 察 さ れ た 変 形 応 力 の 低 下 は 異 相

図 3.6試 料

( a )

の 異 相 界 面 す べ り の そ の 場 観 察 。 873K、 ひ ず み 速 度 2.0x 10‑⁵ S‑l 

. . . . . . . . ‑ ‑ ‑ ‑ ‑

界 面 す べ り が 原 因 で あ る こ と が わ か る 。

界 面 す べ り の 量 の 実 測 値 と 、 変 形 が す べ て 界 面 す べ り に よ る も の と 仮 定 し て 変 形 量 か ら 求 め た 計 算 値 は 、 そ れ ら の 時 間 依 存 性 が 互 い にほぼ平行であることから、界面すべりがいったん起こり始めれば、

本 積 層 複 合 材 料 の 変 形 は ほ と ん ど こ の す べ り に よ っ て 生 ず る こ と が わ か る 。 応 力 低 下 を 示 さ な か っ た 試 料 (b)で は こ の よ う な 界 面 す べ

りは観察されなかった。

試 料 (

a )

の 変 形 挙 動 は 温 度 と ひ ず み 速 度 に よ っ て 異 な り 、 大 き く 3つ の 領 域 に 分 け ら れ る 。 す な わ ち 、 主 に 軟 相 の 銅 層 の み が 変 形 す

る 領 域 、 主 に 界 面 す べ り に よ っ て 変 形 す る 領 域 、 界 面 が 剥 離 し て し ま う 領 域 で あ る 。 図 3.8は、融点、で規格化した温度の逆数とひずみ 速 度 の 図 上 に 、 そ れ ぞ れ の 変 形 挙 動 を 示 し た 領 域 を 示 し た も の で あ る。界面すべりは、比較的低ひずみ速度、低温のときに生じている。

こ れ は 、 界 面 す べ り が 起 こ る と き は 、 変 形 に よ っ て 銅 層 中 の 転 位 密 度 が 高 い 状 態 に あ る こ と を 示 し て お り 、 界 面 す べ り が 界 面 へ の 転 位 の 落 ち 込 み 、 あ る い は 界 面 に 落 ち 込 ん だ 転 位 の 運 動 に よ っ て 進 行 し て い る こ と を 示 唆 し て い る (15。)

3 . 3 . 3  

界 面 拘 束 に よ る 複 合 材 料 の 強 化

次 に 、 図 3.5の 応 力 ー ひ ず み 線 図 に お い て 、 変 形 応 力 が ほ ぼ 一 定 と な っ た と き の 変 形 応 力 を 定 常 変 形 応 力 と 見 な し 、 こ れ を ひ ず み 速 度 に 対 し て プ ロ ッ ト し た 結 果 を 図 3.9に 示 す 。 図 中 に は 定 荷 重 圧 縮 ク リ ー プ 試 験 の 結 果 も 、 最 小 ひ ず み 速 度 を ク リ ー プ 応 力 に 対 し て プ ロ ッ ト し て 示 し た 。 界 面 す べ り に よ っ て 変 形 が 進 行 す る 場 合 に は 著

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ドキュメント内 金属材料の高温における強化に関する研究 : 積層強 化と固溶強化 (ページ 30-42)