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銅 単 相 の と き よ り 大 き く な る こ と が わ か っ た 。

牙 ヨ 4 

国 溶 硬 化 合 金 の 高 温 変 形 機 構 の 判 別

4 . 1   緒言

固 溶 硬 化 合 金 は 、 高 温 に お い て 、 加 工 軟 化 、 逆 遷 移 ク リ ー プ 、 ひ ず み 速 度 の 応 力 指 数 が 約

3 (

純 金 属 で は

4

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5 )

な ど の 特 有 の 変 形 挙 動 を 示 す(21)(23)。 こ れ は 、 変 形 が 溶 質 原 子 の 雰 囲 気 を 引 き ず っ て 運 動 す る 転 位 の 粘 性 運 動 に 律 速 さ れ て い る た め と 説 明 さ れ て い る (23)

こ れ ま で 、 固 溶 硬 化 合 金 の 高 温 に お け る 変 形 応 力 の 予 測 が 、 こ の 溶 質 雰 囲 気 引 き ず り 機 構 が 働 い て い る 条 件 の も と で は よ い 精 度 で 行 わ れ て き た(11)(12)

し か し 、 高 速 度 の 変 形 条 件 で は 転 位 の 運 動 速 度 が 大 き く な り 、 高 温 で も 溶 質 原 子 の 流 れ が 転 位 に 追 い っ け な く な る た め 、 転 位 の 溶 質 雰 囲 気 離 脱(24)が 始 ま る と 考 え ら れ る 。 こ の 条 件 で の 変 形 に 上 に 示 し た 変 形 応 力 の 予 測 法 を 用 い る と 、 予 測 値 の 方 が 実 験 値 よ り 大 き く なる(12)。 変 形 中 の 転 位 速 度 変 化 の 予 測 か ら 、 実 際 こ の 予 測 値 と 実

験 値 の 不 一 致 が お こ る 条 件 は 溶 質 雰 囲 気 離 脱 が 始 ま る 転 位 速度 と 対 応 す る と 報 告 さ れ て い る (12)。 雰 囲 気 か ら 転 位 が 離 脱 す る と 、 転 位 の 粘 性 運 動 に 基 づ く 有 効 応 力 は ほ と ん ど 零 と な り 、 変 形 は 転位 の 回 復 律 速 と な る で あ ろ う 。

上 に 述 べ た 変 形 機 構 の 変 化 は 、 転 位 が 粘 性 運 動 を 行 え る 限 界 の 転 位 速 度 を 知 る こ と で わ か る 。 ま ず 、 次 節 で は 典 型 的 な 固 溶 硬 化 合金 である Fe‑Mo合 金 を 、 高 温 に お け る 定 速 引 張 試 験 に よ っ て 定 常 状 態 ( 変 形 が 進 み 、 変 形 応 力 が 変 化 し な く な る 状 態 ) に 入 る ま で 変 形 さ せ て 、 ひ ず み 速 度 と 定 常 変 形 応 力 と の 関 係 を 調 べ る こ と に よ り 、 変 形 機 構 が 変 化 す る と 考 え ら れ る 臨 界 変 形 条 件 が 存 在 す る こ と を 示 す 。

変 形 機 構 の 変 化 を 推 定 す る 第 2の 手 段 と し て 、 転 位 と 溶 質 原 子 の 弾 性 的 な 相 互 作 用 エ ネ ル ギ ー が 両 者 の 相 対 位 置 に 依 存 す る こ と を 考 慮 し て 、 溶 質 原 子 が 格 子 点 、 の 間 を ジ ャ ン プ す る 頻 度 を 計 算(25)(26)し て 、 溶 質 濃 度 分 布 の 時 間 変 化 を 求 め 、 定 常 状 態 に 達 し た 濃 度 分 布 か

ら 転 位 が 溶 質 雰 囲 気 か ら 受 け る 抵 抗 を 温 度 と 転 位 速 度 と の 関 数 と し て 求 め た 。 こ の 方 法 に よ っ て 、 溶 質 雰 囲 気 を 持 っ た 転 位 の 易 動 度 が 求 ま り 、 そ の 変 化 か ら 、 転 位 が 溶 質 雰 囲 気 か ら 離 脱 す る 条 件 を 推 定 した。第 4.3節では、 Fe‑NIo合 金 に つ い て 、 こ の 方 法 に よ っ て 求 め た計算結果を示す。

変 形 機 構 の 変 化 を 捉 え ら れ る と 考 え ら れ る も う 1つ の 方 法 が 、 電 気 抵 抗 測 定 法 で あ る(27)。 こ の 方 法 は 、 材 料 の 平 均 的 内 部 構 造 を 巨 視 的 に と ら え る こ と が で き る こ と か ら 、 こ れ ま で に も 格 子 欠 陥 の 定 量 的 な 評 価 に 用 い ら れ て き た (28)。第 4.4節 で は 、 変 形 挙 動 に 関 す る 知 見 の 多 い

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合 金 に こ の 方 法 を 適 用 し て 、 そ の 有 効 性 を 検 討

し た 結 果 を 示 す 。 具 体 的 に は 、 ま ず 、 室 温 変 形 で 転 位 を 導 入 し た 合 金 を 、 高 温 に 保 持 し て 溶 質 雰 囲 気 を 形 成 さ せ 、 比 抵 抗 が 変 化 す る 可 能 性 を 検 討 し た 。 次 に 、 転 位 が 溶 質 雰 囲 気 を 離 脱 す る 臨 界 条 件 近 傍 の 変 形 条 件 で 変 形 し 、 変 形 前 後 の 比 抵 抗 の 変 化 と 変 形 応 力 と の 関 係 を 調 べ る こ と に よ り 、 離 脱 し た と 考 え ら れ る 変 形 条 件 と 離 脱 し な い と 考 え ら れ る 変 形 条 件 で 、 変 形 に よ る 比 抵 抗 の 変 化 に 違 い が 生 ず る か 否 か を 検 討 し た 。

4 . 2   固溶硬化合金の高温変形挙動による変形 機構の判別

4 . 2 . 1  

実 験 方 法

引 張 試 験 に は 、 新 日 本 製 鉄 ( 株 ) よ り 供 与 さ れ た 両 端 に M6の ネ ジ 部 を 持 つ ゲ ー ジ 部 長 さ 20mm、 直 径 3.5mmの Fe‑3.5at%Mo合 金 丸 棒 試 験 片 を 用 い た 。 こ の 試 験 片 を 7.0mPaの 真 空 下 で 1123K‑14.4ks

再 結 晶 処 理 し た 後 、 引 張 試 験 に 供 し た 。 再 結 晶 処 理 後 の 試 験 片 は ほ ぼ 等 軸 品 で 、 平 均 結 晶 粒 径 は linearintercept法(29)で、測定した結果 約 0.6mmであった。

試験機には島津サーボノマノレサ‑EHF2型((株)島津製作所製)を 改 良 し た も の(18)を用い、 2.510‑6S‑1 rv l.5 x 10‑4S‑1の 初 期 ひ ず み 速 度 範 囲 で の 定 速 引 張 試 験 を 、 1050、1100お よ び 1150Kの 各 温 度 、 一 気 圧 の ア ル ゴ ン ガ ス ( 純 度

5 N )

雰 囲 気 中 で 行 っ た 。

4 . 2 . 2  

実 験 結 果

図 4.1に Fe‑3.5at%Mo合 金 に つ い て 定 速 引 張 試 験 に お け る 定 常 変 形 応 力 ( 飽 和 応 力 ) を ヤ ン グ 率

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で 、 規 格 化 し た も の と ひ ず み 速 度 と の 関 係 を 両 対 数 プ ロ ッ ト で 示 す 。 こ の プ ロ ッ ト は 、 金 属 材 料 の 高 温 変 形 で は 変 形 応 力 、 温 度 お よ び ひ ず み 速 度 の 聞 に 第 3章 に 示 し た 式 (3.1)の 関 係 が 一 般 に 成 立 す る こ と を も と に し て い る 。 1050K

の 高 ひ ず み 速 度 側 で 両 者 の 関 係 は 直 線 性 を 逸 脱 す る が 、 そ の 他 の と こ ろ で は 両 者 の 聞 に よ い 直 線 関 係 が あ り 、 べ き 乗 則 が 成 り 立 っ て い る 。 直 線 の 傾 き で 表 さ れ る 応 力 指 数 は 各 温 度 で ほ ぼ 等 し く 、 約 3.5

で あ っ た 。 こ の 値 は 同 じ 合 金 系 に お い て 、 転 位 の 溶 質 雰 囲 気 ひ き ず り 運 動 が 変 形 を 律 速 し て い る と 考 え ら れ る 場 合 に 得 ら れ る 値(30)̲(32) とほぼ等しい。

ま た 、 図 4.2にσ/E 

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2.0 X 10‑4に お け る ひ ず み 速 度 の ア レ ニ ウ ス フ ロ ッ ト を 示 す 。 直 線 の 傾 き か ら 得 ら れ る 変 形 の 活 性 化 エ ネ ル ギ ー は 294kJ.mol‑1で、あった。この値は Fe‑Mo合 金 中 の Moの 固 有 拡 散 の 活 性 化 エ ネ ル ギ ー (285kJ'mol‑1(33))と ほ ぼ 等 し い 値 で あ る。これより、 1100Kと 1150Kで は 図 の ひ ず み 速 度 全 域 に お い て 、 定 常 変 形 は Mo原 子 の 雰 囲 気 を 引 き ず る 転 位 の 運 動 に 律 速 さ れ て い る と 考 え ら れ る 。 し か し 、 図 4.1に 示 し た よ う に 、 1050I(で は 約 410‑5S‑1

以 上 の ひ ず み 速 度 で べ き 乗 則 か ら ず れ る こ と (power law brea.k down)か ら 、 変 形 の 律 速 機 構 が 変 化 し て い る も の と 思 わ れる。

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